CN114932222B - 一种提高钨铜合金致密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高钨铜合金致密度的方法，包括配置填充溶液、钨铜合金粗坯的浸泡、钨铜粗坯的烧结等步骤。本发明一种提高钨铜合金致密度的方法，通过将钨铜合金粗坯放置在孔隙填充溶液中浸泡，再干燥、烧结，利用三步烧结工艺，能够将孔隙处的多种氧化物还原成Cu、W以及Ni，从而填充孔隙而提高致密度。而且，Ni的加入可增大粉末的活性，改善了Cu的流动性能，提高了Cu的扩散迁移速度，同时Ni与Cu能够形成Cu‑Ni固溶体相使W在Cu‑Ni相中具有一定的溶解度以增加W‑Cu之间的界面结构，从而进一步提高致密度。本发明工艺过程简单，可处理复杂形状的合金零件，且成本较低，生产效率高，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及钨铜合金制备技术领域，具体为一种提高钨铜合金致密度的方法。
背景技术
钨铜合金是由高熔点、高硬度、低膨胀的钨和高导电、导热的铜所构成的假合金，其综合了钨、铜的诸多优点，被广泛应用在电触头材料、电子封装材料、破甲材料以及核聚变材料等领域中。近年来，随着国家芯片行业的快速发展，对电子封装用的高性能钨铜合金材料的需求量越来越大。
由于钨的熔点远高于铜的熔点，且它们之间并不互溶，因此采用传统熔炼的方法很难制备钨铜合金。目前，制备钨铜合金的主要工艺为熔渗法和粉末冶金法。熔渗法是将液态铜渗透进预先制备的多孔钨骨架中，但易产生孔隙、铜湖及钨团块等缺陷，从而致使所制备的钨铜合金致密度不高，进而严重降低所制备材料的性能。粉末冶金法是将均匀混合的钨粉和铜粉末装入模腔内，随后对混合粉末行加热烧结，但由于钨和铜的相互不溶性且润湿性差，所制备的材料致密度往往不高，尽管还发展了一些诸如液相烧结、微波烧结、活化烧结等辅助性的烧结方式，但所获得的钨铜合金的致密度在一些特殊应用场合仍然达不到要求。因此，发展一种可提高钨铜合金致密度的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种提高钨铜合金致密度的方法，以解决以上缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高钨铜合金致密度的方法，包括以下步骤：
S1、配置填充溶液：将CuNO3、H28N6O41W12、NiSO4按一定比例配置成孔隙填充的水溶液；
S2、钨铜合金粗坯的浸泡：将预先混粉、压制好的钨铜合金粗坯，放置在S1步骤制备的孔隙填充溶液中进行浸泡2～6h，浸泡温度20～60℃；
S3、钨铜粗坯的烧结：将S2步骤浸泡结束的钨铜合金粗坯样品，首先在干燥箱中干燥掉其样品的水分，随后放置烧结炉进行分段烧结；待烧结结束，即可完成提高钨铜合金致密度的整个过程。
优选地，在步骤S1中，原料CuNO3、H28N6O41W12、NiSO4以及去离子水的重量比例为(5～10)：(5～10)：(0～5)：(75～90)。
优选地，在步骤S3中，所述烧结采用连续三步烧结工艺，第一步烧结工艺为：将样品加热至280～420℃保温1～3h，烧结气氛为氮气；第二步烧结工艺为：将样品加热至600～850℃保温1～3h，烧结气氛为氮气；第三步烧结工艺为：将样品加热至1100～1350℃保温2～6h，烧结气氛为氢气。
本发明的有益效果在于：
本发明一种提高钨铜合金致密度的方法，通过配置孔隙填充溶液，并将钨铜合金粗坯放置在孔隙填充溶液中浸泡一定时间，让溶液在毛细管的作用下填充到粗坯的孔隙中去，随后对样品进行干燥和烧结。通过三步烧结工艺，能够将孔隙处的多种氧化物还原成Cu、W以及Ni，从而填充孔隙而提高致密度。而且，Ni的加入可增大粉末的活性，改善了Cu的流动性能，提高了Cu的扩散迁移速度，同时Ni与Cu能够形成Cu-Ni固溶体相使W在Cu-Ni相中具有一定的溶解度以增加W-Cu之间的界面结构，从而进一步提高致密度。本发明工艺过程简单，可处理复杂形状的合金零件，且成本较低，生产效率高，适合大规模生产。
附图说明
图1：本发明实施例3中制备的钨铜合金样品的微观组织形貌图(放大200倍)；
图2：本发明实施例3中制备的钨铜合金样品的微观组织形貌图(放大1000倍)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1：
一种提高钨铜合金致密度的方法，具体包括以下步骤：
S1、配置填充溶液：将CuNO3、H28N6O41W12(偏钨酸铵)按一定比例配置成孔隙填充的水溶液；其中原料CuNO3、H28N6O41W12(偏钨酸铵)以及去离子水的重量比例为5：5：90；配置过程是先按既定比例的要求分别配置好CuNO3、H28N6O41W12水溶液，然后将两种水溶液混合。
S2、钨铜合金粗坯的浸泡：将预先混粉、压制好的钨铜合金粗坯，放置在S1步骤制备的孔隙填充溶液中进行浸泡4h，浸泡温度60℃；称重分析发现样品增重31％；
S3、钨铜粗坯的烧结：将S2步骤浸泡结束的钨铜合金粗坯样品，首先在干燥箱中干燥掉其样品的水分，由于水分的蒸发，称重分析发现样品较未浸泡前只增重10.5％。随后放置烧结炉进行分段烧结；所述烧结采用连续三步烧结工艺，第一步烧结工艺为：将样品加热至300℃保温3h，烧结气氛为氮气；第二步烧结工艺为：将样品加热至700℃保温1h，烧结气氛为氮气；第三步烧结工艺为：将样品加热至1300℃保温4h，烧结气氛为氢气。
待烧结结束，利用扫描电镜观察制备的钨铜合金样品显微组织，可发现W、Cu分布均匀，无裂纹孔隙等缺陷；通过排水法测得钨铜合金样品的致密度高达99.1％。
实施例2：
一种提高钨铜合金致密度的方法，具体包括以下步骤：
S1、配置填充溶液：将CuNO3、H28N6O41W12(偏钨酸铵)、NiSO4按一定比例配置成孔隙填充的水溶液；其中原料CuNO3、H28N6O41W12(偏钨酸铵)、NiSO4以及去离子水的重量比例为8：5：3：84；配置过程是先按既定比例的要求分别配置好CuNO3、H28N6O41W12、NiSO4水溶液，然后将三种水溶液混合。
S2、钨铜合金粗坯的浸泡：将预先混粉、压制好的钨铜合金粗坯，放置在S1步骤制备的孔隙填充溶液中进行浸泡6h，浸泡温度60℃；称重分析发现样品增重38％；
S3、钨铜粗坯的烧结：将S2步骤浸泡结束的钨铜合金粗坯样品，首先在干燥箱中干燥掉其样品的水分，由于水分的蒸发，称重分析发现样品较未浸泡前只增重12.3％。随后放置烧结炉进行分段烧结；所述烧结采用连续三步烧结工艺，第一步烧结工艺为：将样品加热至350℃保温3h，烧结气氛为氮气；第二步烧结工艺为：将样品加热至750℃保温2h，烧结气氛为氮气；第三步烧结工艺为：将样品加热至1350℃保温4h，烧结气氛为氢气。
待烧结结束，利用扫描电镜观察制备的钨铜合金样品显微组织，可发现W、Cu分布均匀，无裂纹孔隙等缺陷；通过排水法测得钨铜合金样品的致密度高达99.4％。
实施例3：
一种提高钨铜合金致密度的方法，具体包括以下步骤：
S1、配置填充溶液：将CuNO3、H28N6O41W12(偏钨酸铵)、NiSO4按一定比例配置成孔隙填充的水溶液；其中原料CuNO3、H28N6O41W12(偏钨酸铵)、NiSO4以及去离子水的重量比例为8：10：5：77；配置过程是先按既定比例的要求分别配置好CuNO3、H28N6O41W12、NiSO4水溶液，然后将三种水溶液混合。
S2、钨铜合金粗坯的浸泡：将预先混粉、压制好的钨铜合金粗坯，放置在S1步骤制备的孔隙填充溶液中进行浸泡3h，浸泡温度40℃；称重分析发现样品增重28％；
S3、钨铜粗坯的烧结：将S2步骤浸泡结束的钨铜合金粗坯样品，首先在干燥箱中干燥掉其样品的水分，由于水分的蒸发，称重分析发现样品较未浸泡前只增重9.4％。随后放置烧结炉进行分段烧结；所述烧结采用连续三步烧结工艺，第一步烧结工艺为：将样品加热至350℃保温3h，烧结气氛为氮气；第二步烧结工艺为：将样品加热至800℃保温2h，烧结气氛为氮气；第三步烧结工艺为：将样品加热至1350℃保温6h，烧结气氛为氢气。
待烧结结束，利用扫描电镜观察制备的钨铜合金样品显微组织。图1为本实施例中制备的钨铜合金样品的微观组织形貌图(放大200倍)；图2为本实施例中制备的钨铜合金样品的微观组织形貌图(放大1000倍)。如图1、图2所示，可发现W、Cu分布较为均匀，钨颗粒之间彼此相连接且原始球状得以保留，整体无裂纹孔隙等缺陷，且钨铜界面结合良好。并通过排水法测得钨铜合金样品的致密度高达99.7％。
实施例4：
一种提高钨铜合金致密度的方法，同实施例3基本相同，不同的在于：
本实施例中，在S1步骤中，原料CuNO3、H28N6O41W12(偏钨酸铵)、NiSO4以及去离子水的重量比例为5：5：0：90。在S2步骤中，钨铜合金粗坯在孔隙填充溶液中进行浸泡2h，浸泡温度20℃；称重分析发现样品增重23％。在S3步骤中，干燥箱中干燥水分蒸发，称重分析发现样品较未浸泡前只增重6.8％。随后进行的连续三步烧结工艺，第一步中，将样品加热至280℃保温1h；第二步中，样品加热至600℃保温1h；第三步中，样品加热至1100℃保温2h。
待烧结结束，利用扫描电镜观察制备的钨铜合金样品显微组织，可发现W、Cu分布均匀，无裂纹孔隙等缺陷；通过排水法测得钨铜合金样品的致密度高达98.9％。
实施例5：
一种提高钨铜合金致密度的方法，同实施例3基本相同，不同的在于：
本实施例中，在S1步骤中，原料CuNO3、H28N6O41W12(偏钨酸铵)、NiSO4以及去离子水的重量比例为10：10：5：75。在S2步骤中，钨铜合金粗坯在孔隙填充溶液中进行浸泡6h，浸泡温度60℃；称重分析发现样品增重29％。在S3步骤中，干燥箱中干燥水分蒸发，称重分析发现样品较未浸泡前只增重10.3％。随后进行的连续三步烧结工艺，第一步中，将样品加热至420℃保温3h；第二步中，样品加热至850℃保温3h；第三步中，样品加热至1350℃保温6h。
待烧结结束，利用扫描电镜观察制备的钨铜合金样品显微组织，可发现W、Cu分布均匀，无裂纹孔隙等缺陷；通过排水法测得钨铜合金样品的致密度高达99.8％。
在实施例1-5中，本发明一种提高钨铜合金致密度的方法，制备得到的钨铜合金样品材料，经检测均具有优异的高致密度性能。本发明一种提高钨铜合金致密度的方法，通过配置孔隙填充溶液，并将钨铜合金粗坯放置在孔隙填充溶液中浸泡一定时间，让溶液在毛细管的作用下填充到粗坯的孔隙中去，随后对样品进行干燥，将溶液中的水分干燥掉。随后的烧结过程至关重要，分为三步烧结，第一步低温烧结可将孔隙处的CuNO3分解成CuO，第二步中温烧结可将孔隙处的H28N6O41W12、NiSO4分解成WO3和NiO，由上述产生的氧化物会均匀地分散在孔隙处，第三步烧结在高于铜的熔点以上的温度、且在还原气氛下(氢气)进行烧结，可以将孔隙处的多种氧化物还原成Cu、W以及Ni，从而填充孔隙而提高致密度。另外，Ni的加入可增大粉末的活性，改善了Cu的流动性能，提高了Cu的扩散迁移速度，同时Ni与Cu能够形成Cu-Ni固溶体相使W在Cu-Ni相中具有一定的溶解度以增加W-Cu之间的界面结构，从而进一步提高致密度。该工艺过程简单，可处理复杂形状的铝合金零件，且成本较低，生产效率高，适合大规模生产。
上述是对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种提高钨铜合金致密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置填充溶液：将CuNO3、H28N6O41W12、NiSO4按一定比例配置成孔隙填充的水溶液；
S2、钨铜合金粗坯的浸泡：将预先混粉、压制好的钨铜合金粗坯，放置在S1步骤制备的孔隙填充溶液中进行浸泡2～6h，浸泡温度20～60℃；
S3、钨铜粗坯的烧结：将S2步骤浸泡结束的钨铜合金粗坯样品，首先在干燥箱中干燥掉其样品的水分，随后放置烧结炉进行分段烧结；待烧结结束，即可完成提高钨铜合金致密度的整个过程；
所述烧结采用连续三步烧结工艺，第一步烧结工艺为：将样品加热至280～420℃保温1～3h，烧结气氛为氮气；第二步烧结工艺为：将样品加热至600～850℃保温1～3h，烧结气氛为氮气；第三步烧结工艺为：将样品加热至1100～1350℃保温2～6h，烧结气氛为氢气。
2.根据权利要求1所述的一种提高钨铜合金致密度的方法，其特征在于，在步骤S1中，原料CuNO3、H28N6O41W12、NiSO4以及去离子水的重量比例为(5～10)：(5～10)：(0～5)：(75～90)。
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