CN113579563B - 纳米立方银焊膏、互连结构及焊接方法 - Google Patents

纳米立方银焊膏、互连结构及焊接方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米立方银焊膏、互连结构及其焊接方法，纳米立方银焊膏由尺寸均一的纳米立方银颗粒与有机溶剂混合而成，具有连接层孔隙率低、剪切强度高等优势。所述纳米立方银颗粒为立方体形状、粒径为20nm～200nm，纳米立方银焊膏可用于制备覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构；本发明利用纳米立方银颗粒的自组装性能，形成超晶格结构，实现纳米立方银颗粒的紧密排列，经焊接后形成的连接层的连接接头界面层结合良好，连接层的孔隙率约为5％，剪切强度达到30Mpa以上，具有较高的剪切强度，能够很好地应用于电子器件的封装互连；其制备工艺简单，便于工业化生产。

Description

纳米立方银焊膏、互连结构及焊接方法
技术领域
本发明属于金属纳米颗粒的连接领域，具体地涉及一种纳米立方银焊膏、及其焊接方法。
背景技术
高功率器件如IGBT模块面临着使用温度、导热性、导电性和可靠性等方面的挑战。IGBT模块芯片的连接是通过连接材料实现功率半导体芯片与基板的互连。由于芯片与基板的连接层需要提供必要的散热、导电以及机械支撑等作用，所以芯片界面焊接技术成为了功率半导体模块封装中最重要的一环。传统的高铅焊料已经达到了性能的极限。近年来，银膏焊接技术作为一种新技术去应对这一挑战。为了提高IGBT模块的耐温能力和可靠性，纳米银焊膏焊接技术在IGBT硅基芯片的封装等方面得到了越来越多的关注。
纳米银焊膏的焊接技术，即通过焊接纳米银颗粒实现功率半导体器件与基板互接的方法。它是对纳米级的银颗粒在300℃以下进行焊接，通过原子间互扩散实现良好连接的技术。因为银具有优异的导电、导热特性，纳米银焊膏低温焊接连接层具有高的剪切强度和连接强度，并且金属银具有较高的熔点(961℃)，非常适合作为耐高温芯片连接材料。纳米银焊膏的低温焊接技术带来的电子封装产品整体性能的提升远大于5％，因此它在未来电力电子领域中高集成化、高功率化的功率半导体器件的封装应用中前景较好。
纳米银焊膏的焊接技术也存在一些挑战。现有的纳米银焊膏通常使用球形纳米银颗粒、片状纳米银颗粒或柱状纳米银颗粒中的一种或两种作为原材料，利用纳米银颗粒的自组装性能，纳米银颗粒之间形成紧密排列，由于其形状不同，尺寸不均一，紧密排列时颗粒之间会出现空洞缺陷，焊接后的焊接接头连接层的孔隙率也会升高。这都会严重降低芯片连接层的剪切强度及导热性能。
在本发明中，我们开发了一种纳米立方银作为原材料的银焊膏，利用纳米立方银颗粒的自组装性能，在焊接前形成超晶格结构，实现纳米立方银颗粒的紧密排列，降低焊接连接层的孔隙率。通过焊接的方法，进一步达到降低芯片连接层孔隙率的目的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种纳米立方银焊膏及其焊接方法、以及形成的覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构及焊接方法，更好地解决现有的纳米银焊膏在焊接时形成的连接层孔隙率较高和剪切强度较低的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种纳米立方银焊膏，其由尺寸均一的纳米立方银颗粒与有机溶剂混合而成，所述纳米立方银颗粒为立方体形状，其粒径为20nm～200nm。
作为优选方式，在焊接过程中利用其自组装性能形成超晶格阵列结构，实现纳米立方银颗粒的紧密排列，降低焊接连接层的孔隙率。
作为优选方式，有机溶剂选自乙二醇、松油醇、α-萜品醇、β-萜品醇、γ-萜品醇、δ-萜品醇、丙三醇、甘油、二甘醇和三甘醇的任意一种或两种以上的混合物。
作为优选方式，纳米立方银颗粒和有机溶剂的质量之比为(5～12)：1。
作为优选方式，粒径为20nm～200nm的纳米立方银颗粒由多元醇热还原法制备而成，具体步骤如下：
(1)将催化剂溶解于溶剂中，获得第一反应液；
(2)将配位体溶解于溶剂中，获得第二反应液；
(3)将保护剂溶解于溶剂中，获得第三反应液；
(4)将银源前驱体溶解于溶剂中，获得第四反应液；
(5)将乙二醇加热到155℃～165℃，保持1h～1.5h，再分别加入第一反应液、第二反应液、第三反应液和第四反应液，在155℃～165℃的温度下和磁力搅拌器搅拌下反应1h～2h，反应结束后获得高浓度的纳米立方银颗粒和乙二醇的悬浊液；
(6)将所述纳米立方银颗粒和乙二醇的悬浊液经固相分离获得固相产品；
(7)将所述固相产品依次洗涤干燥后获得所述纳米立方银颗粒；
其中，所述催化剂选自硫化钠、硫氢化钠中的任意一种；
所述配位体选自盐酸、氯化钠、氯化钾中的一种；
所述溶剂选自去离子水、乙醇、乙二醇中的任意一种；
所述银源前驱体选自硝酸银、醋酸银和碳酸银中的任意一种；
所述催化剂浓度为2mM～6mM；
所述配位体浓度为2mM～3mM；
所述保护剂浓度为20mg/mL～40mg/mL；
所述银源前驱体浓度为270mM～300mM。
本发明还提供一种焊接方法，使用上述任一项所述的纳米立方银焊膏。
本发明还提供一种覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构，其由上述任意一种所述纳米立方银焊膏连接制备而成。
作为优选方式，所述的覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构：芯片互连结构从下至上包括覆铜陶瓷基板、化学镀银层、连接层、IGBT模块中的碳化硅功率芯片，连接层使用纳米立方银焊膏。
本发明还提供一种所述的覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构的焊接方法，包括如下步骤：
(1)将纳米立方银焊膏通过丝网印刷的方式涂在镀银覆铜陶瓷基板上，得到印刷焊膏，纳米立方银颗粒在这一过程中通过自组装性能形成超晶格阵列结构；
(2)在其表面上放置IGBT功率芯片形成互连结构；
(3)将所述互连结构置于加热炉中进行焊接，加热温度为150℃～300℃，保温时间为20min～60min，施压压力为0Mpa，实现覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片互连。
作为优选方式，所述的覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构的焊接方法，步骤(1)中覆铜陶瓷基板的镀银方式选自化学镀银、电镀银中的一种。
优选的，所述加热炉选自管式炉、马弗炉、真空回流炉中的一种；
优选的，所述焊接工艺中，加热温度为150℃～300℃，焊接时间为20min～60min。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的纳米立方银颗粒的小尺寸效应降低粉体的焊接温度，实现无压低温连接覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片；
(2)本发明提供的纳米立方银颗粒具有自组装功能，如图3所示，实现覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片的连接层孔隙率低；
(3)本发明提供的覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构，如图1所示：从下至上包括覆铜陶瓷基板、化学镀银层、连接层、IGBT模块中的碳化硅功率芯片，连接层使用纳米立方银焊膏；
(4)本发明提供的纳米立方银焊膏可应用于低温连接长期高温环境工作的电子封装领域，连接温度为150℃～300℃，远低于银块材的熔化温度(961.8℃)；
(5)本发明提供的纳米立方银焊膏经焊接后形成的连接层的连接接头界面层结合良好，如图4所示：连接层的孔隙率约为5％；剪切强度达到30Mpa以上，具有低孔隙率和高的剪切强度，能够很好地应用于电子器件的封装互连；
(6)本发明提供的纳米立方银焊膏制备工艺简单，便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实例中的覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接件的结构示意图；
图2为本发明制备获得的纳米立方银的SEM图；
图3为本发明纳米立方银自组装后的SEM图；
图4为本发明覆铜陶瓷基板和覆铜陶瓷基板连接件的切面的SEM图。
1-碳化硅功率芯片，2-纳米立方银焊膏，3-化学镀银层，4-底层覆铜陶瓷基板上铜层，5-底层覆铜陶瓷基板陶瓷层，6-覆铜陶瓷基板。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，对比例来自已公开的专利实例，实施例仅用于说明本发明可行，不用于限制本发明保护的权利范围。
对比例
使用球形纳米银颗粒、片状纳米银颗粒或柱状纳米银颗粒中的一种或两种作为原材料制备纳米银焊膏。
由于其形状不同，尺寸不均一，紧密排列时颗粒之间会出现空洞缺陷，焊接后的焊接接头连接层的孔隙率也会升高。这都会严重降低芯片连接层的剪切强度及导热性能。连接层的孔隙率和剪切强度是非常重要的参数。
现有技术制备的包含混合的片状纳米银和有机溶剂载体的纳米银焊膏，在焊接连接的温度为150℃-300℃的条件下，连接层的剪切强度为15MPa，孔隙率约为10％。
实施例1
1)制备纳米立方银颗粒，具体步骤如下：
首先，将0.0017g NaHS放于10mL乙二醇中配制为第一反应液；将2.5μLHCl放于10mL乙二醇中配制为第二反应液；将0.05g聚乙烯吡咯烷酮放于2.5mL乙二醇中配制为第三反应液；将0.25g三氟醋酸银放于4mL乙二醇中配制为第四反应液。随后，将5mL乙二醇放于玻璃瓶中加热到160℃，恒温搅拌1h后加入0.06mL第一反应液，2min后加入0.5mL第二反应液和1.25mL第三反应液，2min后加入0.4mL第四反应液，反应1h。最后，将纳米立方银颗粒和乙二醇的悬浊液放于离心机中离心清洗，离心速率为5000r/min，清洗5次，每次清洗时间为20min，其中使用去离子水清洗4次，无水乙醇清洗1次，干燥后获得所述粒径为20nm的纳米立方银颗粒。
2)制备纳米立方银焊膏，具体步骤如下：
将上述制得粒径为20nm的纳米立方银加入按质量比5：1的α-萜品醇中，均匀搅拌，得纳米立方银焊膏。
3)制备纳米立方银焊膏用于焊接覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片，具体步骤如下：
首先，将覆铜陶瓷基板的铜面上化学镀银，镀银层厚2μm。随后，将镀银覆铜陶瓷基板在无水乙醇中超声清洗10min，吹干待用；将上述制备得到的纳米立方银焊膏通过丝网印刷的方式涂在镀银覆铜陶瓷基板上，得到印刷焊膏，在其表面放置IGBT功率芯片形成互连。最后，将所述互连结构放置于马弗炉中进行焊接，在0Mpa压力下进行低温焊接，加热温度为200℃，升温速率为5℃/min，保温时间为60min；焊接完成后随炉冷却，得到最终产物覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接的互连结构。
将本实施例制得的覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接的互连结构在电子万能试验机上进行剪切强度的测试，测得接头的剪切强度为32MPa。
通过本应用实施例制得的覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接件的切面的微观形貌图，测得连接层的孔隙率为4％。
如图1所示，本实施例制备的一种覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构，从下至上包括覆铜陶瓷基板6、化学镀银层3、连接层、IGBT模块中的碳化硅功率芯片1，连接层使用纳米立方银焊膏2，覆铜陶瓷基板6包括底层覆铜陶瓷基板上铜层4和底层覆铜陶瓷基板陶瓷层5。
实施例2
1)制备纳米立方银颗粒，具体步骤如下：
首先，将0.0023g Na2S放于10mL乙二醇中配制为第一反应液；将0.05g NaCl放于10mL乙二醇中配制为第二反应液；将0.05g聚乙烯吡咯烷酮放于2.5mL乙二醇中配制为第三反应液；将0.30g硝酸银放于4mL乙二醇中配制为第四反应液。随后，将5mL乙二醇放于玻璃瓶中加热到155℃，恒温搅拌1.5h后加入0.06mL第一反应液，2min后加入0.5mL第二反应液和2.25mL第三反应液，2min后加入0.4mL第四反应液，反应1.5h。最后，将纳米立方银颗粒和乙二醇的悬浊液放于离心机中离心清洗，离心速率为5000r/min，清洗5次，每次清洗时间为20min，其中使用去离子水清洗4次，无水乙醇清洗1次，干燥后获得所述粒径为200nm的纳米立方银颗粒。
2)制备纳米立方银焊膏，具体步骤如下：
将上述制得粒径为200nm的纳米立方银加入按质量比8：1的松油醇中，均匀搅拌，得纳米立方银焊膏。
3)制备纳米立方银焊膏用于焊接覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片，具体步骤如下：
首先，将覆铜陶瓷基板的铜面上化学镀银，镀银层厚2μm。随后，将镀银覆铜陶瓷基板在无水乙醇中超声清洗10min，吹干待用；将上述制备得到的纳米立方银焊膏通过丝网印刷的方式涂在镀银覆铜陶瓷基板上，得到印刷焊膏，在其表面放置IGBT功率芯片形成互连。最后，将所述互连结构放置于马弗炉中进行焊接，在0Mpa压力下进行低温焊接，加热温度为300℃，升温速率为5℃/min，保温时间为30min；焊接完成后随炉冷却，得到最终产物覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接的互连结构。
将本实施例制得的覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接的互连结构在电子万能试验机上进行剪切强度的测试，测得接头的剪切强度为30MPa。
通过本实施例制得的覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接件的切面的微观形貌图，测得连接层的孔隙率为5％。
如图1所示，本实施例制备的一种覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构，从下至上包括覆铜陶瓷基板6、化学镀银层3、连接层、IGBT模块中的碳化硅功率芯片1，连接层使用纳米立方银焊膏2，覆铜陶瓷基板6包括底层覆铜陶瓷基板上铜层4和底层覆铜陶瓷基板陶瓷层5。
实施例3
1)制备纳米立方银颗粒，具体步骤如下：
首先，将0.0032g Na2S放于10mL去离子水中配制为第一反应液；将0.08g KCl放于10mL去离子水中配制为第二反应液；将0.05g聚乙烯吡咯烷酮放于2.5mL去离子水中配制为第三反应液；将0.25g碳酸银放于4mL去离子水中配制为第四反应液。随后，将5mL乙二醇放于玻璃瓶中加热到165℃，恒温搅拌1.25h后加入0.06mL第一反应液，2min后加入0.5mL第二反应液和2.25mL第三反应液，2min后加入0.4mL第四反应液，反应2h。最后，将纳米立方银颗粒和乙二醇的悬浊液放于离心机中离心清洗，离心速率为5000r/min，清洗5次，每次清洗时间为20min，其中使用去离子水清洗4次，无水乙醇清洗1次，干燥后获得所述粒径为100nm的纳米立方银颗粒。
2)制备纳米立方银焊膏，具体步骤如下：
将上述制得粒径为100nm的纳米立方银加入按质量比12：1的乙二醇与甘油的混合溶液中，均匀搅拌，得纳米立方银焊膏。
3)制备纳米立方银焊膏用于焊接覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片，具体步骤如下：
首先，将覆铜陶瓷基板的铜面上化学镀银，镀银层厚2μm。随后，将镀银覆铜陶瓷基板在无水乙醇中超声清洗10min，吹干待用；将上述制备得到的纳米立方银焊膏通过丝网印刷的方式涂在镀银覆铜陶瓷基板上，得到印刷焊膏，在其表面放置IGBT功率芯片形成互连。最后，将所述互连结构放置于马弗炉中进行焊接，在0Mpa压力下进行低温焊接，加热温度为150℃，升温速率为5℃/min，保温时间为60min；焊接完成后随炉冷却，得到最终产物覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接的互连结构。
将本实施例制得的覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接的互连结构在电子万能试验机上进行剪切强度的测试，测得接头的剪切强度为31MPa。
通过本应用实施例制得的覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片连接件的切面的微观形貌图，测得连接层的孔隙率为5％。
如图1所示，本实施例制备的一种覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构，从下至上包括覆铜陶瓷基板6、化学镀银层3、连接层、IGBT模块中的碳化硅功率芯片1，连接层使用纳米立方银焊膏2，覆铜陶瓷基板6包括底层覆铜陶瓷基板上铜层4和底层覆铜陶瓷基板陶瓷层5。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种纳米立方银焊膏，其特征在于：其由尺寸均一的纳米立方银颗粒与有机溶剂混合而成，所述纳米立方银颗粒为立方体形状，其粒径为20nm~200nm；
在焊接过程中利用其自组装性能形成超晶格阵列结构，实现纳米立方银颗粒的紧密排列，降低焊接连接层的孔隙率；
粒径为20nm~200nm的纳米立方银颗粒由多元醇热还原法制备而成，具体步骤如下：
（1）将催化剂溶解于溶剂中，获得第一反应液；
（2）将配位体溶解于溶剂中，获得第二反应液；
（3）将保护剂溶解于溶剂中，获得第三反应液；
（4）将银源前驱体溶解于溶剂中，获得第四反应液；
（5）将乙二醇加热到155℃~165℃，保持1h~1.5h，再分别加入第一反应液、第二反应液、第三反应液和第四反应液，在155℃~165℃的温度下和磁力搅拌器搅拌下反应1h~2h，反应结束后获得高浓度的纳米立方银颗粒和乙二醇的悬浊液；
（6）将所述纳米立方银颗粒和乙二醇的悬浊液经固相分离获得固相产品；
（7）将所述固相产品依次洗涤干燥后获得所述纳米立方银颗粒；
其中，所述催化剂选自硫化钠、硫氢化钠中的任意一种；
所述配位体选自盐酸、氯化钠、氯化钾中的一种；
所述溶剂选自去离子水、乙醇、乙二醇中的任意一种；
所述银源前驱体选自硝酸银、醋酸银和碳酸银中的任意一种；
所述催化剂浓度为2 mmol/L~6 mmol/L；
所述配位体浓度为2 mmol/L~3 mmol/L；
所述保护剂浓度为20mg/mL~ 40mg/mL；
所述银源前驱体浓度为270 mmol/L~300 mmol/L。
2.根据权利要求1所述的纳米立方银焊膏，其特征在于：有机溶剂选自乙二醇、松油醇、α-萜品醇、β-萜品醇、γ-萜品醇、δ-萜品醇、丙三醇、甘油、二甘醇和三甘醇的任意一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的纳米立方银焊膏，其特征在于：纳米立方银颗粒和有机溶剂的质量之比为（5~12）：1。
4.一种覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构，其特征在于：其由权利要求1~3任一项所述纳米立方银焊膏连接制备而成。
5.根据权利要求4所述的覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构，其特征在于：芯片互连结构从下至上包括覆铜陶瓷基板、化学镀银层、连接层、IGBT模块中的碳化硅功率芯片，连接层使用纳米立方银焊膏。
6.权利要求5所述的覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构的焊接方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将纳米立方银焊膏通过丝网印刷的方式涂在镀银覆铜陶瓷基板上，得到印刷焊膏，纳米立方银颗粒在这一过程中通过自组装性能形成超晶格阵列结构；
（2）在其表面上放置IGBT功率芯片形成互连结构；
（3）将所述互连结构置于加热炉中进行焊接，加热温度为150℃~300℃，保温时间为20min~60min，施压压力为0Mpa，实现覆铜陶瓷基板和碳化硅功率芯片互连。
7.根据权利要求6所述的覆铜陶瓷基板和IGBT模块功率芯片的互连结构的焊接方法，其特征在于：步骤（1）中覆铜陶瓷基板的镀银方式选自化学镀银、电镀银中的一种。
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