CN111872390B - 一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法 - Google Patents

Abstract

一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法，本发明涉及一种制备金刚石金属基复合材料的方法。本发明要解决现有选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料过程中，金刚石与基体润湿性差，存在大量的孔隙缺陷，金刚石热蚀的问题。方法：一、制备镀覆后的金刚石粉末；二、混合；三、选区激光熔化成型；四、烧结。本发明用于选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料。

Description

一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法

技术领域

本发明涉及一种制备金刚石金属基复合材料的方法。

背景技术

当今电气设备朝着小型化、集成化方向高速发展，电气设备的功率密度也必然随之增。如何对电气设备进行有效的热管理已经是如今的一项研究热点。通常研究的方向分为两类：一是寻找高效率热管理材料，如金属(铝、铜等)、金刚石增强导热金属基复合材料；二是通过优化散热结构，通过数值模拟找到最佳散热结构，从而提高散热效率，同时由于增材制造领域的高速发展，针对特殊的散热结构可以直接通过增材制造技术直接成形。

金刚石增强导热金属基复合材料按基底主要可以分为两类：铝基金刚石复合材料和铜基金刚石复合材料。铝基金刚石复合材料密度较小，但导热系数低于铜基金刚石复合材料。铜基金刚石复合材料凭借基体良好的导热性能与金刚石高导热的加持下，其导热率可以获得极大的提升。然而由于金刚石的添加，使得后续难以机械加工。目前金刚石金属复合材料通常以粉末冶金、SPS、高压气体熔渗等传统的方法制备，难以获得薄壁、多曲面等复杂结构的形状。这就是目前限制复合材料应用的最大障碍。因此，基于增材制造技术制备金刚石铜基复合材料异形构件，必然可使其获得更加广泛的应用前景。

利用选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料主要需要克服以下几点：一是金刚石与金属的润湿较差，会因此存在大量的孔隙缺陷，在金刚石掺杂量高于30vol％的情况下致密度低于70％；二是金刚石在激光作用下会产生碳化甚至出现热蚀现象。因此传统工艺难以实现致密的金刚石金属基复合材料的制备。

发明内容

本发明要解决现有选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料过程中，金刚石与基体润湿性差，存在大量的孔隙缺陷，金刚石热蚀的问题，而提供一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法。

一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法，它是按照以下步骤进行的：

一、制备镀覆后的金刚石粉末：

通过镀覆工艺在金刚石粉末表面镀覆厚度为0.1μm～10μm的过渡层，得到镀覆后的金刚石粉末；

二、混合：

将镀覆后的金刚石粉末与金属粉末机械混合均匀，得到混合后的粉末；

所述的镀覆后的金刚石粉末与金属粉末的体积比1:(0.8～3)；所述的金属粉末熔点低于 1500℃；

三、选区激光熔化成型：

在选区激光熔化设备中，控制氧气含量低于0.1％，先将基板预热至20℃～200℃，在激光功率为50W～2000W、扫描速度为1mm/s～500mm/s、光斑直径为0.2mm～5mm、基板温度为20℃～200℃及基板单次铺粉厚度为0.1mm～0.4mm的条件下，利用混合后的粉末进行激光成形，最后停止加热，待基板冷却完毕后，将成型的复合材料从基板上取下；

四、烧结：

将成型的复合材料置于真空炉或气氛炉内烧结，得到金刚石金属基复合材料。

本发明的有益效果是：1)本发明通过在金刚石最外层镀覆高熔点金属，使金刚石在激光成形过程中避免了激光对金刚石直接照射，减少了金刚石的损伤及热蚀现象的出现，同时在成形过程中由于难熔金属镀覆层的存在避免了基体熔液与金刚石直接接触，提高了基体熔液和增强体之间的的润湿性。

2)本发明适用于制备基体(金属粉末)熔点低于1500℃的复合材料。可以实现高致密度金刚石金属基复合材料，致密度可达到80％以上。

3)本发明利用了选区激光熔化工艺制备了金刚石金属基复合材料，可以实验金刚石金属基复合材料低成本、短周期异构件的制备。

本发明用于一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法。

附图说明

图1为实施例一制备的金刚石铜基复合材料的扫描电镜图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式所述的一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法，它是按照以下步骤进行的：

一、制备镀覆后的金刚石粉末：

通过镀覆工艺在金刚石粉末表面镀覆厚度为0.1μm～10μm的过渡层，得到镀覆后的金刚石粉末；

二、混合：

将镀覆后的金刚石粉末与金属粉末机械混合均匀，得到混合后的粉末；

所述的镀覆后的金刚石粉末与金属粉末的体积比1:(0.8～3)；所述的金属粉末熔点低于 1500℃；

三、选区激光熔化成型：

在选区激光熔化设备中，控制氧气含量低于0.1％，先将基板预热至20℃～200℃，在激光功率为50W～2000W、扫描速度为1mm/s～500mm/s、光斑直径为0.2mm～5mm、基板温度为20℃～200℃及基板单次铺粉厚度为0.1mm～0.4mm的条件下，利用混合后的粉末进行激光成形，最后停止加热，待基板冷却完毕后，将成型的复合材料从基板上取下；

四、烧结：

将成型的复合材料置于真空炉或气氛炉内烧结，得到金刚石金属基复合材料。

本实施方式的有益效果是：

1)本实施方式通过在金刚石最外层镀覆高熔点金属，使金刚石在激光成形过程中避免了激光对金刚石直接照射，减少了金刚石的损伤及热蚀现象的出现，同时在成形过程中由于难熔金属镀覆层的存在避免了基体熔液与金刚石直接接触，提高了基体熔液和增强体之间的的润湿性。

2)本实施方式适用于制备基体(金属粉末)熔点低于1500℃的复合材料。可以实现高致密度金刚石金属基复合材料，致密度可达到80％以上。

3)本实施方式利用了选区激光熔化工艺制备了金刚石金属基复合材料，可以实验金刚石金属基复合材料低成本、短周期异构件的制备。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的过渡层为铪、铌、钽、钨和钼中的一种金属单质镀层或其中几种的合金镀层。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的镀覆工艺为物理气相沉积、化学气相沉积、化学镀覆或电镀。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：当过渡层为钨层时，具体是按以下步骤制备的：利用磁控溅射，镀覆靶材为纯钨靶材，炉内温度为700℃～900℃，镀覆时间为10min～60min。其它与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的金刚石粉末为单晶金刚石粉末；步骤一中所述的金刚石粉末粒径为 20μm～400μm。其它与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至之一五不同的是：步骤二中所述的金属粉末为纯铝、纯铜、铝合金、铜合金、不锈钢和镍基合金中的一种金属粉末或其中几种的合金粉末；步骤二中所述的金属粉末粒径为10μm～60μm。其它与具体实施方式一至之一五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或六之一不同的是：步骤二中所述的机械混合均匀为行星球磨机混合0.5h～2h。其它与具体实施方式一或六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的基板与步骤二中所述的金属粉末为相同材质。其它与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述的激光成形具体是按以下步骤进行的：第一层扫描两个周期，之后每层扫描一个周期，层与层之间扫描方向为呈正交关系，扫描间距重叠率为0％～50％。其它与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中将成型的复合材料置于真空炉或气氛炉内烧结，具体是按以下步骤进行：当所述的金属粉末为纯铜或铜合金时，在温度为800℃～1050℃的条件下，保温时间0.5h～4h；当所述的金属粉末为纯铝或铝合金时，在温度为500℃～640℃的条件下，保温时间0.5h～5h；当所述的金属粉末为不锈钢时，在温度为1100℃～1300℃的条件下，保温时间0.5h～5h；当所述的金属粉末为镍基合金时，在温度为1100℃～1300℃的条件下，保温时间0.5h～5h。其它与具体实施方式一至九相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法，它是按照以下步骤进行的：

一、制备镀覆后的金刚石粉末：

通过镀覆工艺在金刚石粉末表面镀覆厚度为0.5μm～1.5μm的过渡层，得到镀覆后的金刚石粉末；

二、混合：

将镀覆后的金刚石粉末与金属粉末机械混合均匀，得到混合后的粉末；

所述的镀覆后的金刚石粉末与金属粉末的体积比1:1.5；

三、选区激光熔化成型：

在选区激光熔化设备中，通入高纯氩气保证成形腔内氧气含量低于0.1％，先将基板预热至200℃，在激光功率为300W、扫描速度为50mm/s、光斑直径为0.3mm、基板温度为200℃及基板单次铺粉厚度为0.25mm的条件下，利用混合后的粉末按照设计的形状进行激光成形，最后停止加热，待基板冷却完毕后，成型的复合材料从基板上取下；

四、烧结：

将成型的复合材料置于真空炉内，在真空度为1Pa及温度为1000℃的条件下，保温2h，然后随炉冷却，得到金刚石铜基复合材料。

步骤一中所述的过渡层为钨层。

步骤一中所述的镀覆工艺为磁控溅射，具体是按以下步骤进行：镀覆靶材为纯钨靶材，炉内温度为800℃，镀覆时间为40min。

步骤一中所述的金刚石粉末为单晶金刚石粉末。

步骤一中所述的金刚石粉末粒径为75μm。

步骤二中所述的金属粉末为纯铜粉末。

步骤二中所述的金属粉末粒径为50μm。

步骤三中所述的基板为纯铜。

步骤二中所述的机械混合均匀为行星球磨机混合30min。

步骤三中所述的按照设计的形状进行激光成形具体为：第一层扫描两个周期，之后每层扫描一个周期，层与层之间扫描方向呈正交关系，扫描间距重叠率为50％，成形形状为直径12mm×10mm的圆柱体。

图1为实施例一制备的金刚石铜基复合材料的扫描电镜图，由图可知，金刚石形貌完整，无明显的热烧现象，基体包裹金刚石无明显孔隙，表明致密化过程较好。

实施例一制备的金刚石铜基复合材料致密度为81.2％。

实施例二：

一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法，它是按照以下步骤进行的：

一、制备镀覆后的金刚石粉末：

通过镀覆工艺在金刚石粉末表面镀覆厚度为0.3μm～0.8μm的过渡层，得到镀覆后的金刚石粉末；

二、混合：

将镀覆后的金刚石粉末与金属粉末机械混合均匀，得到混合后的粉末；

所述的镀覆后的金刚石粉末与金属粉末的体积比1:1.2；

三、选区激光熔化成型：

在选区激光熔化设备中，通入高纯氩气保证成形腔内氧气含量低于0.1％，先将基板预热至200℃，在激光功率为300W、扫描速度为15mm/s、光斑直径为0.5mm、基板温度为200℃及基板单次铺粉厚度为0.12mm的条件下，利用混合后的粉末按照设计的形状进行激光成形，最后停止加热，待基板冷却完毕后，将成型的复合材料从基板上取下；

四、烧结：

将成型的复合材料放入真空炉内，在真空度为1Pa及温度为1100℃的条件下，保温2.5h，然后随炉冷却，得到金刚石/316L不锈钢复合材料。

步骤一中所述的过渡层为钼层。

步骤一中所述的镀覆工艺为磁控溅射，具体是按以下步骤进行：镀覆靶材为纯钼靶材，炉内温度为850℃，镀覆时间为60min。

步骤一中所述的金刚石粉末为单晶金刚石粉末。

步骤一中所述的金刚石粉末粒径为100μm。

步骤二中所述的金属粉末为316L不锈钢粉末。

步骤二中所述的金属粉末粒径为17μm～53μm。

步骤三中所述的基板为316L基板。

步骤二中所述的机械混合均匀为行星球磨机混合30min。

步骤三中所述的按照设计的形状进行激光成形具体为：第一层扫描两个周期，之后每层扫描一个周期，层与层之间扫描方向为呈正交关系，扫描间距重叠率为50％，成形形状为10×10×10mm³的块体。

实施例二制备的金刚石/316L不锈钢复合材料的致密度为83.7％。

Claims (1)

1.一种选区激光熔化工艺制备金刚石金属基复合材料的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：

一、制备镀覆后的金刚石粉末：

通过镀覆工艺在金刚石粉末表面镀覆厚度为0.3μm～0.8μm的过渡层，得到镀覆后的金刚石粉末；

二、混合：

将镀覆后的金刚石粉末与金属粉末机械混合均匀，得到混合后的粉末；

所述的镀覆后的金刚石粉末与金属粉末的体积比1:1.2；

三、选区激光熔化成型：

在选区激光熔化设备中，通入高纯氩气保证成形腔内氧气含量低于0.1％，先将基板预热至200℃，在激光功率为300W、扫描速度为15mm/s、光斑直径为0.5mm、基板温度为200℃及基板单次铺粉厚度为0.12mm的条件下，利用混合后的粉末按照设计的形状进行激光成形，最后停止加热，待基板冷却完毕后，将成型的复合材料从基板上取下；

四、烧结：

将成型的复合材料放入真空炉内，在真空度为1Pa及温度为1100℃的条件下，保温2.5h，然后随炉冷却，得到金刚石/316L不锈钢复合材料；

步骤一中所述的过渡层为钼层；

步骤一中所述的镀覆工艺为磁控溅射，具体是按以下步骤进行：镀覆靶材为纯钼靶材，炉内温度为850℃，镀覆时间为60min；

步骤一中所述的金刚石粉末为单晶金刚石粉末；

步骤一中所述的金刚石粉末粒径为100μm；

步骤二中所述的金属粉末为316L不锈钢粉末；

步骤二中所述的金属粉末粒径为17μm～53μm；

步骤三中所述的基板为316L基板；

步骤二中所述的机械混合均匀为行星球磨机混合30min；

步骤三中所述的按照设计的形状进行激光成形具体为：第一层扫描两个周期，之后每层扫描一个周期，层与层之间扫描方向为呈正交关系，扫描间距重叠率为50％，成形形状为10×10×10mm³的块体。

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