CN114855305A - 一种碳纳米纤维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米纤维材料的制备方法，它包括：1）收集废弃医疗防护用品，用75%酒精消毒，晾干，剪成碎片；2）取步骤1）所述碎片、催化剂和炭黑混合，置于加热反应容器中反应，条件为：600~1200°C、反应10~60min，反应过程中升降温速率为1~30℃ min‑1；3）冷却，收集黑色炭产物，在盐酸中浸泡，洗涤，干燥，得到碳纳米纤维材料；碳纳米纤维材料产率可达到35%以上；优点与效果：将废弃医疗防护用品与能够使其碳化的催化剂与炭黑共混，利用化学气相沉积法，在氮气保护条件下，加热使其碳化，制备成为碳纳米纤维材料，实现了废弃医疗防护用品的回收再利用，提高了产物的出碳率，减少资源浪费。
Description
技术领域
本发明属于碳纳米材料制备技术领域，具体涉及一种碳纳米纤维材料的制备方法。
背景技术
由于新冠疫情的爆发，医疗防护用品用量大增，其中口罩成为了日常出行不可或缺的物品，如果按照每人每天使用一个口罩进行估算，全球每月将产生1290亿个废弃口罩，而医护人员工作时所必须穿戴的防护服、防护手套使用量也不断上涨。而对于这些废弃医疗防护用品一旦处理不当就会使其分解产生的微塑料进入土壤、海洋中。环境中的微塑料会微生物、浮游生物等摄入，随后会随食物链进入动物体中，导致它们发育迟缓，并且行为异常。而处于食物链顶端的人类，食用含有微塑料的动物后，会使其在人体中进一步富集，对人体产生危害。
传统的处理废弃医疗防护用品的方法有包括焚烧和填埋两种方法，但是这两种方法容易导致其产生有毒的二次污染物质，产生资源的浪费，也容易对环境产生污染。现有技术已能够通过催化剂碳化聚丙烯为前提，例如：一种高值化利用废弃医用口罩制备碳纳米管和氢气的方法（申请号：2021106514297）和一种通过催化热解法将废弃口罩转化为CNT的方法（申请号：2021114210128），均采用两段式密闭加热，且一种高值化利用废弃医用口罩制备碳纳米管和氢气的方法（申请号：2021106514297）产率最大为26%，一种通过催化热解法将废弃口罩转化为CNT的方法（申请号：2021114210128）产率最大为25.470%。转换率相对较低，未能实现废弃医疗防护用品高值化利用。故通过化学气相沉积法以废弃医疗防护用品为碳源与催化剂和炭黑混合在同一段制备碳纳米纤维材料，也是一种很有潜力的资源回收利用方式。
由于一次性医疗防护用品，如医用一次性口罩、N95口罩、一次性防护服、隔离衣、一次性手套、鞋套。其原料均为含碳量较高的聚合物质，通过化学气相沉积法可以使含碳聚合物碳化形成碳纳米纤维材料。从而实现从废弃医疗防护用品到碳纳米纤维材料的高价值转换利用。
发明内容
本发明目的是为解决废弃医疗用品对环境造成的负担增强的问题，而提供一种通过化学气相沉积法将废弃医疗防护用品转化为碳纳米纤维材料的方法。
一种碳纳米纤维材料的制备方法，它包括：
1）收集废弃医疗防护用品，用75%酒精消毒，晾干，剪成碎片；
2）在加热反应容器中先通15~60min N2，排净内部空气；取步骤1）所述碎片、催化剂和炭黑混合，置于加热反应容器中反应，条件为：600~1200°C、反应10~60min，反应过程中升降温速率为1~30℃ min-1；
3）冷却，收集黑色炭产物，在盐酸中浸泡以去除催化剂，洗涤至中性；干燥，得到碳纳米纤维材料；
所述的催化剂为金属催化剂；
所述的催化剂添加量为所述碎片重量的5~12%；所述的炭黑添加量为所述碎片重量的3~15%；
步骤2）所述的反应，条件为：800°C，反应15min，反应过程中升降温速率为1~30℃min-1；
所述的金属催化剂由过渡金属制备，所述的过渡金属为镍、钼、镁、铁或/和钴的单质或其金属盐化合物混合制备；
所述的金属催化剂为Ni-Mo-Mg金属催化剂；
所述的Ni-Mo-Mg金属催化剂，是由下述方法制备的：
1）按镍、钼、镁的摩尔比1：0.1：1~7：0.7：1将三种物质按照其物质的量的比例混合，加入聚乙二醇进行溶解；
2）静置，在550~650℃下加热0.5~1.5h，反应过程中升降温速率为1-30℃ min-1，冷却，研磨，得到Ni-Mo-Mg金属催化剂；
所述的加热，温度为600℃，时间1h；
所述的废弃医疗防护用品，材质为聚丙烯、聚乙烯和/或聚氯乙烯。
本发明提供了一种碳纳米纤维材料的制备方法，它包括：1）收集废弃医疗防护用品，用75%酒精消毒，晾干，剪成碎片；2）在加热反应容器中先通15~60min N2，排净内部空气；取步骤1）所述碎片、催化剂和炭黑混合，置于加热反应容器中反应，条件为：600~1200°C、反应10~60min，反应过程中升降温速率为1~30℃ min-1；3）冷却，收集黑色炭产物，在盐酸中浸泡以去除催化剂，洗涤至中性；干燥，得到碳纳米纤维材料；碳纳米纤维材料产率可达到4%以上；相对于现有技术，具有如下的优点与效果：将废弃医疗防护用品与能够使其碳化的催化剂与炭黑共混，利用化学气相沉积法，在氮气保护条件下，加热使其碳化，制备成为碳纳米纤维材料，实现了废弃医疗防护用品的回收再利用。通过添加炭黑与废弃医疗防护用品样品以及催化剂共混，极大程度提高了产物的出碳率，可以有效的利用一次性废弃医疗防护用品，减少资源浪费。
附图说明
图1 为本发明实施例1制备的碳纳米纤维材料的扫描电镜图；
图2 为本发明实施例1制备的碳纳米纤维材料的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1 碳纳米纤维材料的制备
一、制备Ni-Mo-Mg金属催化剂
由Ni（NO3)2、 (NH4)2MoO4、Mg(CH3COO)2进行混合，加入200ml聚乙二醇进行溶解；溶解后静置，于马弗炉(600℃)中加热1h，反应过程中升降温速率为1-30℃ min-1；冷却，研磨，得到Ni-Mo-Mg金属催化剂。
二、制备碳纳米纤维材料
以废弃口罩为例，将废弃口罩剪成碎屑状；管式石英炉装置先通 15min 流量为50mL/min 的N2，排净石英管内空气；取2g废弃口罩内层碎屑、0.15g Ni-Mo-Mg金属催化剂和0.1g炭黑共混放入水平石英管中，后放入管式石英炉中；在条件为800°C下，反应15min；反应过程中升降温速率为1~30℃ min-1；当没有气体释放时停止加热，将石英管冷却到室温，收集黑色炭产物，后将获得的炭产物在盐酸中浸泡 24h，用以去除Ni-Mo-Mg 催化剂；洗涤至中性，干燥备用，即得到碳纳米纤维材料；通过
计算得到，产率为2.8%。
图1和图2为本实施例制备的碳纳米纤维材料的SEM图像。碳纳米纤维材料的直径约为6~12nm。根据其形态分析可知其具有较大的长径比，有良好的传热效应。
实施例2 碳纳米纤维材料的制备
一、制备Ni-Mo-Mg金属催化剂
由Ni（NO3)2、(NH4)2MoO4、Mg(CH3COO)2进行混合，加入200ml聚乙二醇进行溶解；溶解后静置，于马弗炉(600℃)中加热1h，反应过程中升降温速率为1-30℃ min-1；冷却，研磨，得到Ni-Mo-Mg金属催化剂。
二、制备碳纳米纤维材料
以废弃口罩为例，将废弃口罩剪成碎屑状；管式石英炉装置先通 15min 流量为50mL/min 的N2，排净石英管内空气。取2g三层混合的废弃口罩碎屑、0.15g Ni-Mo-Mg金属催化剂和0.1g炭黑共混放入水平石英管中，后放入管式石英炉中；在条件为800℃下，反应15min；反应过程中升降温速率为1~30℃ min-1；当没有气体释放时停止加热，将石英管冷却到室温，收集黑色炭产物，后将获得的炭产品在盐酸中浸泡24h，用以去除Ni-Mo-Mg 催化剂，；洗涤至中性，干燥备用，即得到碳纳米纤维材料；通过
计算得到产率为21%。
实施例3 碳纳米纤维材料的制备
一、制备Ni-Mo-Mg金属催化剂
由Ni（NO3)2、 (NH4)2MoO4、Mg(CH3COO)2进行混合，加入200ml聚乙二醇进行溶解；溶解后静置，于马弗炉(600℃)中加热1h，反应过程中升降温速率为1-30℃ min-1；冷却，研磨，得到Ni-Mo-Mg金属催化剂。
二、制备碳纳米纤维材料
以废弃口罩为例，将废弃口罩剪成碎屑状；管式石英炉装置先通 15min 流量为50mL/min 的N2，排净石英管内空气。取2g三层混合的废弃口罩碎屑、0.15g Ni-Mo-Mg金属催化剂和0.1g炭黑共混，再加入等离子处理的碳纤维；放入水平石英管中，后放入管式石英炉中；在条件为800℃下，反应15min；反应过程中升降温速率为1~30℃ min-1；当没有气体释放时停止加热，将石英管冷却到室温，收集黑色炭产物，后将获得的炭产品在盐酸中浸泡24h，用以去除Ni-Mo-Mg 催化剂，；洗涤至中性，干燥备用，即得到碳纳米纤维材料；通过
计算得到产率为39%。
Claims (9)
1.一种碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：它包括：
1）收集废弃医疗防护用品，用75%酒精消毒，晾干，剪成碎片；
2）在加热反应容器中先通15~60min N2，排净内部空气；取步骤1）所述碎片、催化剂和炭黑混合，置于加热反应容器中反应，条件为：600~1200°C、反应10~60min，反应过程中升降温速率为1~30℃ min-1；
3）冷却，收集黑色炭产物，在盐酸中浸泡以去除催化剂，洗涤至中性；干燥，得到碳纳米纤维材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为金属催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂添加量为所述碎片重量的5~12%；所述的炭黑添加量为所述碎片重量的3~15%。
4.根据权利要求3所述的一种碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的反应，条件为：800°C，反应15min，反应过程中升降温速率为1~30℃ min-1。
5.根据权利要求4所述的一种碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的金属催化剂由过渡金属制备，所述的过渡金属为镍、钼、镁、铁或/和钴的单质或其金属盐化合物混合制备。
6.根据权利要求5所述的一种碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的金属催化剂为Ni-Mo-Mg金属催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的Ni-Mo-Mg金属催化剂，是由下述方法制备的：
1）镍、钼、镁的摩尔比为1：0.1：1~7：0.7：1，将三种物质按照其物质的量的比例混合，加入聚乙二醇进行溶解；
2）静置，在550~650℃下加热0.5~1.5h，反应过程中升降温速率为1-30℃ min-1，冷却，研磨，得到Ni-Mo-Mg金属催化剂。
8.根据权利要求7所述的一种碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的加热，温度为600℃，时间1h。
9.根据权利要求8所述的一种碳纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的废弃医疗防护用品，材质为聚丙烯、聚乙烯和/或聚氯乙烯。
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-
2022
- 2022-04-25 CN CN202210437596.6A patent/CN114855305A/zh active Pending
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