CN114854093A - 一种应用于改性裂解炭黑及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于改性裂解炭黑及其制备工艺，涉及裂解炭黑生产技术领域，包括以下重量份数的原料：裂解炭黑、炭黑分散剂、改性剂、硬脂酸、氧化剂、芳烃油、防护蜡、硅烷偶联剂以及处理剂，该应用于改性裂解炭黑及其制备工艺，本发明通过对裂解炭黑进行改性，提高了裂解炭黑在橡胶中的分散性，进而可以提高在橡胶中的添加量，改性剂、氧化剂以及硅烷偶联剂的添加，提高了提高炭黑纯度，使得炭黑直接与橡胶接触，从而保证了改性裂解炭黑在橡胶中的分散性能；本发明制备工艺采用干燥后直接造粒，使得制备工艺简单，从而便于工艺化生产，使得改性裂解炭黑在生产中具有优异的性能。

Description

一种应用于改性裂解炭黑及其制备工艺
技术领域
本发明涉及裂解炭黑生产技术领域，具体为一种应用于改性裂解炭黑及其制备工艺。
背景技术
裂解炭黑(简称CBp)作为废旧轮胎热裂解的重要产物之一，裂解炭黑的表面灰分和碳质沉积物含量高，表面活性差，粒径大、结构度低，未经处理的裂解炭黑只能用作低端的橡胶制品，其功能性和经济效益并不理想，轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品，裂解炭黑多从废旧的橡胶轮胎中获取，实现资源的循环利用。
现有技术中的裂解炭黑由于表面灰分和碳质沉积物的含量高，粒径不均匀，结构度低，表面活性差，因此对橡胶的补强效果不好，现有的炭黑改性方法有去灰分处理、等离子体改性、超临界改性以及超细粉碎改性等，但这些处理方法存在废液量大、环境污染严重、设备投资大、改性效果不稳定、改性过程繁琐等问题，难以实现裂解炭黑高效合理的利用，为此，我们提出了一种应用于改性裂解炭黑及其制备工艺来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种应用于改性裂解炭黑及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种应用于改性裂解炭黑，其特征在于，包括以下重量份数的原料：裂解炭黑65-70份、炭黑分散剂1-3份、改性剂1-2份、硬脂酸1-3份、氧化剂15-20份、芳烃油4-6份、防护蜡2-4份、硅烷偶联剂2-4份以及处理剂2-5份。
1．根据权利要求1所述的一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、裂解炭黑粉体的制备：将废轮胎裂解炭黑进行粉碎处理，筛选一定粒径分布范围的粉体，得到裂解炭黑粉体；
S2、炭黑浆液的制备：将步骤S1中制备的裂解炭黑粉体放入搅拌器中，向搅拌器中加入炭黑分散剂混合得到所需的炭黑浆液；
S3、混合液一的制备：将步骤S2中制备的炭黑浆液中加入改性剂、硬脂酸、氧化锌以及防护蜡，搅拌均匀后得到所需的混合液一，备用；
S4、混合液二的制备：向步骤S3中的混合液中依次加入芳烃油、硅烷偶联剂以及氧化剂，混合均匀后得到所需的混合液二，备用；
S5、陈化改性操作：向步骤S4中的混合液二中加入氧化剂，混合均匀后进行陈化改性操作；
S6、改性液的制备：将步骤S5中陈化改性后的混合液进行过滤处理，得到所需的改性液；
S7、脱水固状物的制备：将步骤S6中制备的改性液升温至90-95℃并保温1h，加入处理剂，搅拌均匀，得到脱水膏状物；
S8、将步骤S7中制备的脱水膏状物进行干燥处理，造粒，得到所需的改性裂解炭黑。
进一步优化本技术方案，所述步骤S1中的裂解炭黑粉体的粒径为10-15μm。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中的改性剂为NaOH水溶液。
进一步优化本技术方案，所述步骤S4中的硅烷偶联剂为Si69；所述步骤S5中陈化改性的时间为50min-70min。
进一步优化本技术方案，所述步骤S8中的脱水膏状物在惰性气体冲扫下进行微波加热处理，加热的温度为200-225℃，加热的时间为1.5-2h。
进一步优化本技术方案，所述步骤S4中氧化剂为过氧化氢、硝酸、臭氧或硫酸中的一种，所述氧化剂的氧化反应时间为0.5-12h。
进一步优化本技术方案，所述步骤S2、S3以及S4的制备均采用了机械搅拌以及超声波处理，所述机械搅拌的转速为200-800r/m，超声波处理的功率为100-200w，反应时间为2-6h，反应温度为40-90℃，反应结束后静置时间为6-10h。
进一步优化本技术方案，所述步骤S7中的处理剂为80-90重量份的碳纤维和10-20重量份的羟基化改性剂制成。
与现有技术相比，本发明提供了一种应用于改性裂解炭黑及其制备工艺，具备以下有益效果：
1、该应用于改性裂解炭黑及其制备工艺，本发明通过对裂解炭黑进行改性，提高了裂解炭黑在橡胶中的分散性，进而可以提高在橡胶中的添加量，改性剂、氧化剂以及硅烷偶联剂的添加，提高了提高炭黑纯度，使得炭黑直接与橡胶接触，从而保证了改性裂解炭黑在橡胶中的分散性能。
2、该应用于改性裂解炭黑及其制备工艺，本发明制备工艺采用干燥后直接造粒，使得制备工艺简单，从而便于工艺化生产，使得改性裂解炭黑在生产中具有优异的性能。
附图说明
图1为本发明提出的一种应用于改性裂解炭黑及其制备工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：请参考图1所示，本发明公开了一种应用于改性裂解炭黑，包括以下重量份数的原料：裂解炭黑65份、炭黑分散剂2份、改性剂2份、硬脂酸2份、氧化剂18份、芳烃油5份、防护蜡3份、硅烷偶联剂3份以及处理剂3份。
一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，包括以下步骤：
S1、裂解炭黑粉体的制备：将废轮胎裂解炭黑进行粉碎处理，筛选一定粒径分布范围的粉体，得到裂解炭黑粉体，裂解炭黑粉体的粒径为10-15μm；
S2、炭黑浆液的制备：将步骤S1中制备的裂解炭黑粉体放入搅拌器中，向搅拌器中加入炭黑分散剂混合得到所需的炭黑浆液；
S3、混合液一的制备：将步骤S2中制备的炭黑浆液中加入改性剂、硬脂酸、氧化锌以及防护蜡，改性剂为NaOH水溶液，搅拌均匀后得到所需的混合液一，备用；
S4、混合液二的制备：向步骤S3中的混合液中依次加入芳烃油、硅烷偶联剂以及氧化剂，硅烷偶联剂为Si69，陈化改性的时间为60min，混合均匀后得到所需的混合液二，氧化剂为过氧化氢、硝酸、臭氧或硫酸中的一种，所述氧化剂的氧化反应时间为3h，S2、S3以及S4的制备均采用了机械搅拌以及超声波处理，所述机械搅拌的转速为200-800r/m，超声波处理的功率为150w，反应时间为2-6h，反应温度为60℃，反应结束后静置时间为6-10h，备用；
S5、陈化改性操作：向步骤S4中的混合液二中加入氧化剂，混合均匀后进行陈化改性操作；
S6、改性液的制备：将步骤S5中陈化改性后的混合液进行过滤处理，得到所需的改性液；
S7、脱水固状物的制备：将步骤S6中制备的改性液升温至95℃并保温1h，加入处理剂，处理剂为80重量份的碳纤维和15重量份的羟基化改性剂制成，搅拌均匀，得到脱水膏状物；
S8、将步骤S7中制备的脱水膏状物进行干燥处理，造粒，脱水膏状物在惰性气体冲扫下进行微波加热处理，加热的温度为215℃，加热的时间为1.8h，得到所需的改性裂解炭黑。
实施例二：请参考图1所示，本发明公开了一种应用于改性裂解炭黑，包括以下重量份数的原料：裂解炭黑70份、炭黑分散剂2份、改性剂2份、硬脂酸2份、氧化剂15-20份、芳烃油5份、防护蜡3份、硅烷偶联剂3份以及处理剂3份。
一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，包括以下步骤：
S1、裂解炭黑粉体的制备：将废轮胎裂解炭黑进行粉碎处理，筛选一定粒径分布范围的粉体，得到裂解炭黑粉体，裂解炭黑粉体的粒径为13μm；
S2、炭黑浆液的制备：将步骤S1中制备的裂解炭黑粉体放入搅拌器中，向搅拌器中加入炭黑分散剂混合得到所需的炭黑浆液；
S3、混合液一的制备：将步骤S2中制备的炭黑浆液中加入改性剂、硬脂酸、氧化锌以及防护蜡，改性剂为NaOH水溶液，搅拌均匀后得到所需的混合液一，备用；
S4、混合液二的制备：向步骤S3中的混合液中依次加入芳烃油、硅烷偶联剂以及氧化剂，硅烷偶联剂为Si69，陈化改性的时间为60min，混合均匀后得到所需的混合液二，氧化剂为过氧化氢、硝酸、臭氧或硫酸中的一种，所述氧化剂的氧化反应时间为10h，S2、S3以及S4的制备均采用了机械搅拌以及超声波处理，所述机械搅拌的转速为700r/m，超声波处理的功率为150w，反应时间为5h，反应温度为80℃，反应结束后静置时间为8h，备用；
S5、陈化改性操作：向步骤S4中的混合液二中加入氧化剂，混合均匀后进行陈化改性操作；
S6、改性液的制备：将步骤S5中陈化改性后的混合液进行过滤处理，得到所需的改性液；
S7、脱水固状物的制备：将步骤S6中制备的改性液升温至95℃并保温1h，加入处理剂，处理剂为85重量份的碳纤维和15重量份的羟基化改性剂制成，搅拌均匀，得到脱水膏状物；
S8、将步骤S7中制备的脱水膏状物进行干燥处理，造粒，脱水膏状物在惰性气体冲扫下进行微波加热处理，加热的温度为215℃，加热的时间为1.8h，得到所需的改性裂解炭黑。
实施例三：请参考图1所示，本发明公开了一种应用于改性裂解炭黑，包括以下重量份数的原料：裂解炭黑65份、炭黑分散剂2份、改性剂1份、硬脂酸2份、氧化剂15-20份、芳烃油5份、防护蜡3份、硅烷偶联剂2份以及处理剂3份。
一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，包括以下步骤：
S1、裂解炭黑粉体的制备：将废轮胎裂解炭黑进行粉碎处理，筛选一定粒径分布范围的粉体，得到裂解炭黑粉体，裂解炭黑粉体的粒径为12μm；
S2、炭黑浆液的制备：将步骤S1中制备的裂解炭黑粉体放入搅拌器中，向搅拌器中加入炭黑分散剂混合得到所需的炭黑浆液；
S3、混合液一的制备：将步骤S2中制备的炭黑浆液中加入改性剂、硬脂酸、氧化锌以及防护蜡，改性剂为NaOH水溶液，搅拌均匀后得到所需的混合液一，备用；
S4、混合液二的制备：向步骤S3中的混合液中依次加入芳烃油、硅烷偶联剂以及氧化剂，硅烷偶联剂为Si69，陈化改性的时间为55min，混合均匀后得到所需的混合液二，氧化剂为硝酸，所述氧化剂的氧化反应时间为5h，S2、S3以及S4的制备均采用了机械搅拌以及超声波处理，所述机械搅拌的转速为500r/m，超声波处理的功率为120w，反应时间为4h，反应温度为80℃，反应结束后静置时间为8h，备用；
S5、陈化改性操作：向步骤S4中的混合液二中加入氧化剂，混合均匀后进行陈化改性操作；
S6、改性液的制备：将步骤S5中陈化改性后的混合液进行过滤处理，得到所需的改性液；
S7、脱水固状物的制备：将步骤S6中制备的改性液升温至90℃并保温1h，加入处理剂，处理剂为80重量份的碳纤维和10重量份的羟基化改性剂制成，搅拌均匀，得到脱水膏状物；
S8、将步骤S7中制备的脱水膏状物进行干燥处理，造粒，脱水膏状物在惰性气体冲扫下进行微波加热处理，加热的温度为215℃，加热的时间为1.8h，得到所需的改性裂解炭黑。
实施例四：请参考图1所示，本发明公开了一种应用于改性裂解炭黑，包括以下重量份数的原料：裂解炭黑70份、炭黑分散剂2份、改性剂1份、硬脂酸2份、氧化剂17份、芳烃油5份、防护蜡3份、硅烷偶联剂2份以及处理剂3份。
一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，包括以下步骤：
S1、裂解炭黑粉体的制备：将废轮胎裂解炭黑进行粉碎处理，筛选一定粒径分布范围的粉体，得到裂解炭黑粉体，裂解炭黑粉体的粒径为12μm；
S2、炭黑浆液的制备：将步骤S1中制备的裂解炭黑粉体放入搅拌器中，向搅拌器中加入炭黑分散剂混合得到所需的炭黑浆液；
S3、混合液一的制备：将步骤S2中制备的炭黑浆液中加入改性剂、硬脂酸、氧化锌以及防护蜡，改性剂为NaOH水溶液，搅拌均匀后得到所需的混合液一，备用；
S4、混合液二的制备：向步骤S3中的混合液中依次加入芳烃油、硅烷偶联剂以及氧化剂，硅烷偶联剂为Si69，陈化改性的时间为60min，混合均匀后得到所需的混合液二，氧化剂为过氧化氢，所述氧化剂的氧化反应时间为5h，S2、S3以及S4的制备均采用了机械搅拌以及超声波处理，所述机械搅拌的转速为600r/m，超声波处理的功率为150w，反应时间为4h，反应温度为80℃，反应结束后静置时间为7h，备用；
S5、陈化改性操作：向步骤S4中的混合液二中加入氧化剂，混合均匀后进行陈化改性操作；
S6、改性液的制备：将步骤S5中陈化改性后的混合液进行过滤处理，得到所需的改性液；
S7、脱水固状物的制备：将步骤S6中制备的改性液升温至90-95℃并保温1h，加入处理剂，处理剂为80-90重量份的碳纤维和10-20重量份的羟基化改性剂制成，搅拌均匀，得到脱水膏状物；
S8、将步骤S7中制备的脱水膏状物进行干燥处理，造粒，脱水膏状物在惰性气体冲扫下进行微波加热处理，加热的温度为210℃，加热的时间为1.5h，得到所需的改性裂解炭黑。
判断标准：对实施例一至四以及对比例制备得到的改性裂解炭黑进行性能检测，结果如表1所示:
检测项目 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%） 撕裂强度（KN/m） 炭黑分散度 200%定伸力（MPa）
实施例一 18.2 485 118 2.6 9.1
实施例二 21.2 511 121 3.1 9.2
实施例三 21.3 532 125 3.23 9.5
实施例四 20.8 522 123 2.9 9.15
对比例（市售） 17.8 475 115 2.5 8.9
表1 性能检测结果由上表中检测数据可以看出，本发明制得的改性裂解炭黑具有广阔的应用前景，通过四个实施例对比，效果最佳者为实施例三，因此，选择实施例三为最佳实施例，具体对量的改变，也属于本技术方案保护的范围。
本发明的有益效果：该应用于改性裂解炭黑及其制备工艺，本发明通过对裂解炭黑进行改性，提高了裂解炭黑在橡胶中的分散性，进而可以提高在橡胶中的添加量，改性剂、氧化剂以及硅烷偶联剂的添加，提高了提高炭黑纯度，使得炭黑直接与橡胶接触，从而保证了改性裂解炭黑在橡胶中的分散性能；本发明制备工艺采用干燥后直接造粒，使得制备工艺简单，从而便于工艺化生产，使得改性裂解炭黑在生产中具有优异的性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种应用于改性裂解炭黑，其特征在于，包括以下重量份数的原料：裂解炭黑65-70份、炭黑分散剂1-3份、改性剂1-2份、硬脂酸1-3份、氧化剂15-20份、芳烃油4-6份、防护蜡2-4份、硅烷偶联剂2-4份以及处理剂2-5份。
2.根据权利要求1所述的一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、裂解炭黑粉体的制备：将废轮胎裂解炭黑进行粉碎处理，筛选一定粒径分布范围的粉体，得到裂解炭黑粉体；
S2、炭黑浆液的制备：将步骤S1中制备的裂解炭黑粉体放入搅拌器中，向搅拌器中加入炭黑分散剂混合得到所需的炭黑浆液；
S3、混合液一的制备：将步骤S2中制备的炭黑浆液中加入改性剂、硬脂酸、氧化锌以及防护蜡，搅拌均匀后得到所需的混合液一，备用；
S4、混合液二的制备：向步骤S3中的混合液中依次加入芳烃油、硅烷偶联剂以及氧化剂，混合均匀后得到所需的混合液二，备用；
S5、陈化改性操作：向步骤S4中的混合液二中加入氧化剂，混合均匀后进行陈化改性操作；
S6、改性液的制备：将步骤S5中陈化改性后的混合液进行过滤处理，得到所需的改性液；
S7、脱水固状物的制备：将步骤S6中制备的改性液升温至90-95℃并保温1h，加入处理剂，搅拌均匀，得到脱水膏状物；
S8、干燥造粒处理：将步骤S7中制备的脱水膏状物进行干燥处理，造粒，得到所需的改性裂解炭黑。
3.根据权利要求2所述的一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中的裂解炭黑粉体的粒径为10-15μm。
4.根据权利要求2所述的一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中的改性剂为NaOH水溶液。
5.根据权利要求2所述的一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中的硅烷偶联剂为Si69；所述步骤S5中陈化改性的时间为50min-70min。
6.根据权利要求2所述的一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，其特征在于，所述步骤S8中的脱水膏状物在惰性气体冲扫下进行微波加热处理，加热的温度为200-225℃，加热的时间为1.5-2h。
7.根据权利要求2所述的一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中氧化剂为过氧化氢、硝酸、臭氧或硫酸中的一种，所述氧化剂的氧化反应时间为0.5-12h。
8.根据权利要求2所述的一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2、S3以及S4的制备均采用了机械搅拌以及超声波处理，所述机械搅拌的转速为200-800r/m，超声波处理的功率为100-200w，反应时间为2-6h，反应温度为40-90℃，反应结束后静置时间为6-10h。
9.根据权利要求2所述的一种应用于改性裂解炭黑的制备工艺，其特征在于，所述步骤S7中的处理剂为80-90重量份的碳纤维和10-20重量份的羟基化改性剂制成。
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