CN117844272A - 一种水热法制备改性裂解炭黑的方法及其所得产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种水热法制备改性裂解炭黑的方法及其所得产品和应用，属于炭黑改性技术领域。所述方法包括如下步骤：1)将裂解炭黑与水混合，得到混合物料；2)将混合物料与表面活性剂和强碱混合，得到悬浮液；3)将悬浮液移入水热反应釜中，将水热反应釜封闭，并对反应釜底部加热，在密闭条件下进行反应，得到改性裂解炭黑。本发明提供的方法制备得到的改性裂解炭黑灰分低、结构度好，且比表面积大。
Description
技术领域
本发明属于炭黑改性技术领域，尤其涉及一种水热法制备改性裂解炭黑的方法及其所得产品和应用。
背景技术
随着汽车工业的迅速发展，数目庞大的废弃轮胎已对环境造成了巨大压力。废旧轮胎被称为“黑色污染”，对环境和土地资源造成了严重浪费，基于环境保护和资源利用考虑，世界各国都在致力于废旧轮胎的综合利用。
目前来说，综合利用废旧轮胎最有效途径是热裂解。废旧轮胎经热裂解可以变成有价值的油品、裂解炭黑和钢丝等资源。裂解炭黑生产成本要远低于工业炭黑，性价比高，若将其替代工业炭黑应用于橡胶制品中，可有利于减少碳排放。但轮胎裂解炭黑与常规炭黑存在明显区别，裂解炭黑结构度低、比表面积小、灰分高，在橡胶中分散性差，导致橡胶物性降低，大大限制了其应用前景。因此如何有效利用裂解炭黑成为本领域技术人员亟需解决的问题之一。
发明内容
本发明提供了一种水热法制备改性裂解炭黑的方法及其所得产品和应用，本发明提供的方法制备得到的改性裂解炭黑灰分低、结构度好，且比表面积大。
为了达到上述目的，本发明提供了一种水热法制备改性裂解炭黑的方法，包括如下步骤：
1)将裂解炭黑与水混合，得到混合物料；
2)将混合物料、表面活性剂和强碱混合，得到悬浮液；
3)将悬浮液移入水热反应釜中，将水热反应釜封闭，并对反应釜底部加热，在密闭条件下进行反应，得到改性裂解炭黑。
优选的，所述裂解炭黑的粒径D50为10～15μm，D97为20～30μm。
优选，所述混合物料中的裂解炭黑在5～30wt％。
优选，步骤1)中得到混合物料后还进行过滤，所述过滤用筛网孔径为325～600目。
优选，步骤2)中所述表面活性剂为聚乙二醇、羧甲基纤维素、硬脂酸和月桂酸中一种或几种；所述表面活性剂的用量为混合物料的1～5wt％。
优选，步骤2)中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、硫化钠和磷酸钠中的一种或几种；所述强碱的用量为混合物料的1～5wt％。
优选，步骤3)中所述水热反应釜的釜外包覆有平底电热套，所述平底电加热套的高度为反应釜高度的20％～50％，水热反应釜的加料系数为0.6～0.8；进行反应时，反应釜的工作压力为1～3Mpa，温度为120～220℃，升温速率为1～10℃/min，反应时间为1～12h。
优选，步骤3)中反应完成后还进行冷却、水洗、抽滤、造粒和干燥处理。
本发明提供了上述任意一项方法制备得到的改性裂解炭黑，所述裂解炭黑的的灰分≤21.2％，总比表面积在60～102(103m2/kg)，吸碘值≥76g/kg，吸油值≥71(10-5m3/kg)。
本发明提供了上述所述的改性裂解炭黑在制备混炼胶中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
(1)本发明提供的采用水热法改性裂解炭黑的方法，在水热反应釜内进行反应，利用釜体内强碱和高温、高压密闭环境，以水作为溶剂和压力传递介质来快速溶解去除裂解炭黑中有机物和无机盐等，达到降低灰分和低气味的目的；
(2)在水热反应釜的底部进行加热，在逐步升温过程中自下而上形成温度差，导致对流达到扩孔的目的，提高了裂解炭黑的结构度和比表面积，从而使制备的改性裂解炭黑分散性好，提高了裂解炭黑在橡胶中的分散和补强性能。
附图说明
图1为水热反应釜工作的示意图；
图2为实施例2制得的改性裂解炭黑与裂解炭黑在橡胶制品中分散情况图，其中图2(a)为实施例2制得的改性裂解炭黑在橡胶制品中分散情况图；图2(b)为裂解炭黑在橡胶制品中分散情况图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种水热法制备改性裂解炭黑的方法，包括如下步骤：
1)将裂解炭黑与水混合，得到混合物料；
2)将混合物料、表面活性剂和强碱混合，得到悬浮液；
3)将悬浮液移入水热反应釜中，将水热反应釜封闭，并对反应釜底部加热，在密闭条件下进行反应，得到改性裂解炭黑。
本发明将裂解炭黑与水混合，得到混合物料。在本发明中，所述裂解炭黑粒径D50优选为10～15μm，D97优选为20～30μm。在本发明中，所述混合物料中的裂解炭黑优选在5～30wt％。在本发明中，为了去除裂解炭黑中的杂质，在得到混合物料后优选还进行过滤，所述过滤用筛网孔径优选为325～600目。
得到混合物料后，本发明将混合物料与表面活性剂和强碱混合，得到悬浮液。在本发明中，所述表面活性剂优选为聚乙二醇、羧甲基纤维素、硬脂酸和月桂酸中一种或几种；所述表面活性剂的用量优选为混合物料的1～5wt％。在本发明中，所述强碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、硫化钠和磷酸钠中的一种或几种；所述强碱的用量优选为混合物料的1～5wt％。在本发明中，采用强碱和表面活性剂共同处理裂解炭黑可以提高裂解炭黑表面活性，降低灰分，同时提高裂解炭黑在水中的分散稳定性。
得到悬浮液后，本发明将悬浮液移入水热反应釜中，将水热反应釜封闭，并对反应釜底部加热，在密闭条件下进行反应，得到改性裂解炭黑。在本发明中，进行反应时，反应釜的工作压力优选为1～3Mpa，温度优选为120～220℃，升温速率优选为1～10℃/min，反应时间优选为1～12h。在本发明中，所述水热反应釜的釜外包覆有平底电热套，所述平底电加热套的高度为反应釜高度的20％～50％，水热反应釜的加料系数优选为0.6～0.8。在本发明中，通过在水热反应釜外部包覆水热反应釜高度20％～50％的平底电加热套，对反应釜局部加热，可在逐步升温过程中自下而上形成温度差，通过控制升温速率从而可以间接控制反应釜内上下的温差，提高对流效果。可以理解的是：升温速率过低，对流效果差，扩孔效果不明显；升温速率过高，虽对流效果好，但对流时间较短，也会降低扩孔效果。本发明限定的升温速率为最佳范围。在本发明中，水热反应釜内部工作的示意图如图1所示。
在本发明中，在水热反应釜内进行反应，利用釜体内强碱和高温、高压密闭环境，以水作为溶剂和压力传递介质来快速溶解去除裂解炭黑中有机物和无机盐等，达到降低灰分和低气味的目的。同时在水热反应釜的底部进行加热，在逐步升温过程中自下而上形成温度差，导致对流达到扩孔的目的，提高了裂解炭黑的结构度和比表面积，从而使制备的改性裂解炭黑分散性好，提高了裂解炭黑在橡胶中的分散和补强性能。
反应完成后，在本发明中，为了进一步纯化改性裂解炭黑，优选还进行冷却、水洗、抽滤、造粒和干燥处理。本发明对所述造粒和干燥处理的方式没有特殊限定，采用本领域常规方法即可。本发明实施例中造粒采用湿法搅齿造粒机，造粒水温度30～80℃，频率20～50HZ，相邻搅齿间距10～25mm，搅齿尖与内壁距离2～10mm。本发明实施例中干燥采用回转滚筒干燥机，入口温度500～700℃，出口温度40～120℃，转速2～4rpm，粒子破碎硬度≤50cN，粒子含水率≤2.5％。
本发明提供了上述任意一项方法制备得到的改性裂解炭黑，所述裂解炭黑的灰分≤21.2％，总比表面积在60～102(103m2/kg)，吸碘值≥76g/kg，吸油值≥71(10-5m3/kg)，该裂解炭黑的结构度高，比表面积大，灰分低。
本发明提供了上述所述的改性裂解炭黑在制备混炼胶中的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明实施例和对比例中所用废轮胎裂解炭黑为伊克斯达工厂生产，裂解炭黑的粒径D50＝10μm，D97＝25μm；聚乙二醇、羧甲基纤维素、硬脂酸、月桂酸均为工业级，含量99.9％。
实施例1
(1)将废轮胎裂解炭黑粉末分散到水溶液中，配制成固含量为5％的水溶液，经325目筛网过滤除去不分散的大颗粒、杂质；
(2)加入1％表面活性剂聚乙二醇和5％氢氧化钠配制成稳定的悬浮液；
(3)将悬浮液移入水热反应釜中，加料系数为0.6，将封闭的水热反应釜放置在平底电热套中，以2℃/min的升温速率由室温升至120℃，釜内压力保持在3MPa，恒温保持1h；
(4)冷却至室温，经水洗、抽滤、造粒、干燥后即得到产品。
实施例2
(1)将废轮胎裂解炭黑粉末分散到水溶液中，配制成固含量为10％的水溶液，经325目筛网过滤、除杂；
(2)加入2％表面活性剂羧甲基纤维素和2％氢氧化钾配制成稳定的悬浮液；
(3)将悬浮液移入水热反应釜中，加料系数为0.8，将封闭的水热反应釜放置在平底电热套中，以3℃/min的升温速率由室温升至130℃，釜内压力保持在3MPa，恒温保持5h；
(4)冷却至室温，经水洗、抽滤、造粒、干燥后即得到产品。
实施例3
(1)将废轮胎裂解炭黑粉末分散到水溶液中，配制成固含量为15％的水溶液，经400目筛网过滤、除杂；
(2)加入5％表面活性剂聚乙二醇和3％碳酸钠配制成稳定的悬浮液；
(3)将悬浮液移入水热反应釜中，加料系数为0.7，将封闭的水热反应釜放置在平底电热套中，以4℃/min的升温速率由室温升至140℃，釜内压力保持在2MPa，恒温保持2.5h；
(4)冷却至室温，经水洗、抽滤、造粒、干燥后即得到产品。
实施例4
(1)将废轮胎裂解炭黑粉末分散到水溶液中，配制成固含量为25％的水溶液，经500目筛网过滤、除杂；
(2)加入1％表面活性剂硬脂酸和1％氢氧化钠配制成稳定的悬浮液；
(3)将悬浮液移入水热反应釜中，加料系数为0.6，将封闭的水热反应釜放置在平底电热套中，以3℃/min的升温速率由室温升至220℃，釜内压力保持在1MPa，恒温保持3h；
(4)冷却至室温，经水洗、抽滤、造粒、干燥后即得到产品。
实施例5
(1)将废轮胎裂解炭黑粉末分散到水溶液中，配制成固含量为15％的水溶液，经600目筛网过滤、除杂；
(2)加入5％表面活性剂月桂酸和5％硫化钠配制成稳定的悬浮液；
(3)将悬浮液移入水热反应釜中，加料系数为0.6，将封闭的水热反应釜放置在平底电热套中，以10℃/min的升温速率由室温升至180℃，釜内压力保持在2MPa，恒温保持10h；
(4)冷却至室温，经水洗、抽滤、造粒、干燥后即得到产品。
对比例1
制备方法同实施例1，区别在于：未添加表面活性剂。
对比例2
制备方法同实施例1，区别在于：以20℃/min的升温速率由室温升至120℃。
对比例3
制备配方及工序同实施例1，区别在于：进行操作时，水热反应釜不密封，在常压条件下加热。
性能测试
将本发明实施例1～5、对比例1～3制得的改性裂解炭黑进行化学性能测试，测试结果见表1。
表1各炭黑化学性能测试
由表1数据可以看出，一定升温速率和长的加热时间有利于提高吸碘值、吸油值、比表面积，综合考虑各数据，实施例2综合性能最优。对比例3在常压情况下，灰分、甲苯透光率略有改善，吸碘值、吸油值、比表面积基本没变化，说明采用实施例1中底部加热密闭水热反应釜有利于提高裂解炭黑的吸碘值、吸油值、比表面积等指标。
将实施例1～5、对比例1～3制得的改性裂解炭黑以及裂解炭黑和工业炭黑N660分别用于混炼胶配方，其性能对比数据如表2所示。
其中：天然橡胶为1#标胶购买自中昊黑元化工研究设计院有限公司；裂解炭黑、轮胎裂解油，由河南伊克斯达再生资源有限公司生产。
混炼胶配方具体组成如下：天然橡胶100份、间接法氧化锌5.0份、硬脂酸1801 3.0份、防老剂A1.5份、微晶蜡80#0.5份、轮胎裂解油TPO3.0份、补强树脂205 3.0份、炭黑或裂解炭黑50份(变量)、促进剂DM 0.6份、硫磺2.5份。
表2各炭黑性能测试
由表2可以看出，本发明改性裂解炭黑性能优于裂解炭黑、国标炭黑N660。
本发明实施例2物性指标最优，与表1中数据一致。实施例2制得的改性裂解炭黑与裂解炭黑在橡胶制品中分散情况见图2所示。由图2可以看出，(a)中白色亮点明显比(b)中要多，而这些白色亮点为未分散团聚颗粒，说明改性后裂解炭黑分散性得到改善。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水热法制备改性裂解炭黑的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将裂解炭黑与水混合，得到混合物料；
2)将混合物料、表面活性剂和强碱混合，得到悬浮液；
3)将悬浮液移入水热反应釜中，将水热反应釜封闭，并对反应釜底部加热，在密闭条件下进行反应，得到改性裂解炭黑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述裂解炭黑的粒径D50为10～15μm，D97为20～30μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合物料中的裂解炭黑在5～30wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中得到混合物料后还进行过滤，所述过滤用筛网孔径为325～600目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述表面活性剂为聚乙二醇、羧甲基纤维素、硬脂酸和月桂酸中一种或几种；所述表面活性剂的用量为混合物料的1～5wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、硫化钠和磷酸钠中的一种或几种；所述强碱的用量为混合物料的1～5wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述水热反应釜的釜外包覆有平底电热套，所述平底电加热套的高度为反应釜高度的20％～50％，水热反应釜的加料系数为0.6～0.8；进行反应时，反应釜的工作压力为1～3Mpa，温度为120～220℃，升温速率为1～10℃/min，反应时间为1～12h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中反应完成后还进行冷却、水洗、抽滤、造粒和干燥处理。
9.权利要求1～8任意一项方法制备得到的改性裂解炭黑，其特征在于，所述裂解炭黑的灰分≤21.2％，总比表面积在60～102(103m2/kg)，吸碘值≥76g/kg，吸油值≥71(10-5m3/kg)。
10.权利要求9所述的改性裂解炭黑在制备混炼胶中的应用。
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