CN113713801A - 一种钛酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用，制备方法包括，溶胶‑凝胶法制备Bi12TiO20凝胶，煅烧得到Bi12TiO20粉体；溶解氧化石墨胶体，分散，得氧化石墨烯分散液；在氧化石墨烯分散液中加入Bi12TiO20粉体，搅拌，超声，水热反应；抽滤、洗涤和干燥后研磨，得到钛酸铋复合光催化剂。本发明溶胶‑凝胶法和水热法制备钛酸铋复合光催化剂，其中石墨烯的加入抑制了Bi12TiO20纳米颗粒的团聚，增加了催化剂和反应物的接触面积，加快了光生载流子的转移，避免其再次复合，从而提高光催化剂降解罗丹明B的性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化降解技术领域，具体涉及到一种钛酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
利用太阳光的光催化降解法相比于吸附法、生物降解法和催化氧化法，具备成本低、污染小等优势，是一种绿色环保的染料废水处理方法，在染料废水处理方面有着巨大的应用前景。目前使用最多的光催化材料是半导体材料，其中宽带隙半导体材料具有独特的光电性能，因此在光催化领域得到广泛应用。
钛酸铋的光催化活性取决于其独特的晶体结构和电子结构，这些晶体结构中均存在TiO6八面体或者TiO4四面体，同时与TiO6或TiO4相连的BiOn多面体中又存在6s2孤对电子和具有立体活性的Bi3+，这些特征使得钛酸铋化合物在光催化领域中具有广阔的应用前景。为了抑制纳米粒子团聚，增加纳米粒子的稳定性，人们设计了不同载体(如二维碳材料、沸石)来负载半导体材料。但这些方法相对复杂且成本较高，因此开发一种方法简易，环境友好，且具有高效光催化降解性能的复合材料十分必要。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的不足，本发明提供一种钛酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用。
本发明通过溶胶-凝胶法和水热法制备Bi12TiO20/RGO光催化剂，其中石墨烯的加入抑制了Bi12TiO20纳米颗粒的团聚，增加了催化剂和反应物的接触面积，提高了光催化剂降解RhB的性能。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种钛酸铋复合光催化剂的制备方法，包括，
溶胶-凝胶法制备Bi12TiO20凝胶，煅烧得到Bi12TiO20粉体；
溶解氧化石墨胶体，分散，得氧化石墨烯分散液；
在氧化石墨烯分散液中加入Bi12TiO20粉体，搅拌，超声，水热反应；
抽滤、洗涤和干燥后研磨，得到钛酸铋复合光催化剂。
作为本发明钛酸铋复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述溶胶-凝胶法制备Bi12TiO20凝胶，将铋盐溶于乙二醇，钛酸正丁酯溶于双氧水，两种溶液中分别加入螯合剂，氨水调节pH，沸水中得Bi12TiO20凝胶。
作为本发明钛酸铋复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述溶解氧化石墨胶体，将氧化石墨胶体溶解到蒸馏水中，得到浓度为2.11g/L的氧化石墨烯分散液。
作为本发明钛酸铋复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述分散，其为超声分散，超声功率为250W，超声时间为20～50min，超声频率为20～50kHz。
作为本发明钛酸铋复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述在氧化石墨烯分散液中加入Bi12TiO20粉体，以质量比计，Bi12TiO20粉体与氧化石墨烯的质量比为100：1～7。
作为本发明钛酸铋复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述水热反应，反应温度为120～180℃，反应时间为12～18h。
作为本发明钛酸铋复合光催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述干燥，其为真空干燥，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为12h～24h。
本发明的另一个目的是提供如上述所述的制备方法得到的钛酸铋复合光催化剂。
本发明的另一个目的是提供如上述所述的钛酸铋复合光催化剂在罗丹明B降解中的应用。
作为本发明钛酸铋复合光催化剂在罗丹明B降解中的应用的一种优选方案，其中：罗丹明B的浓度低于20mg/L。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明溶胶-凝胶法和水热法制备Bi12TiO20/RGO光催化剂，其中石墨烯的加入抑制了Bi12TiO20纳米颗粒的团聚，增加了催化剂和反应物的接触面积，加快了光生载流子的转移，避免其再次复合，从而提高光催化剂降解罗丹明B的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1和3所制得的Bi12TiO20/RGO光催化剂的XRD图。
图2为实施例3所制得的Bi12TiO20/RGO光催化剂的TEM图。
图3为实施例3所制得的Bi12TiO20/RGO光催化剂的循环使用效果图。
图4为实施例1和5所制得的石墨烯不同负载量的Bi12TiO20/RGO光催化剂催化降解罗丹明B的对照实验效果图。
图5为实施例3所制得的Bi12TiO20/RGO光催化剂对不同浓度的罗丹明B的降解图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
(1)称取2.90g Bi(NO3)3〃5H2O在搅拌下完全溶于30mL乙二醇中，使其均匀分散；
(2)称取0.17g钛酸正丁酯溶于5mL 30％过氧化氢溶液中，使其均匀分散；
(3)称取4.20g柠檬酸作为螯合剂添加到两种溶液中，通过氨水将上述两种溶液的pH调节至9；
(4)将两种溶液混合在一起，搅拌1h后，将所得悬浮液在沸水浴中加热，得到Bi12TiO20凝胶；
(5)得到的Bi12TiO20凝胶置于140℃的鼓风干燥箱中干燥，形成蓬松前驱体，将前驱体置于在管式炉中，以2℃/min的速率升温到550℃，煅烧1h，得到淡黄色Bi12TiO20；
通过模拟太阳光照射下降解罗丹明B来测试所制备的Bi12TiO20的催化活性。用于降解罗丹明B时反应条件为：浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液40mL，催化剂用量为10mg，先在黑暗条件下建立吸收平衡，后开光进行光催化反应，发现210min罗丹明B的降解率为75％。
实施例2
(1)称取0.097g(固含量2.11％)氧化石墨于30mL去离子水溶液中，超声频率为50kHz，超声时间为30min，使其分散均匀，得氧化石墨烯分散液；
(2)称取0.20g实施例1中煅烧制得的Bi12TiO20加入已超声分散均匀的氧化石墨烯分散液中，搅拌3h后，超声频率为50kHz，超声1h；
(3)将混合溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，120℃下反应12h；
(4)抽滤得到固体，并用蒸馏水和酒精洗涤多次，在80℃下干燥8h，得到钛酸铋复合光催化剂，标记为Bi12TiO20/RGO1复合光催化剂；
通过模拟太阳光照射下降解罗丹明B来测试所制备的Bi12TiO20/RGO1光催化剂的催化活性。用于降解罗丹明B时反应条件为：浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液40mL，催化剂用量为10mg，先在黑暗条件下建立吸收平衡，后开光进行光催化反应，发现210min罗丹明B的降解率为76％。
实施例3
(1)称取0.29g(固含量2.11％)氧化石墨于30mL去离子水溶液中，超声频率为50kHz，超声时间为30min，使其分散均匀，得氧化石墨烯分散液；
(2)称取0.20g实施例1中煅烧制得的Bi12TiO20加入已超声分散均匀的氧化石墨烯分散液中，搅拌3h后，超声频率为50kHz，超声1h；
(3)将混合溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，120℃下反应12h；
(4)抽滤得到固体，并用蒸馏水和酒精洗涤多次，在80℃下干燥8h，得到钛酸铋复合光催化剂，标记为Bi12TiO20/RGO3复合光催化剂；
通过模拟太阳光照射下降解罗丹明B来测试所制备的Bi12TiO20/RGO3光催化剂的催化活性。用于降解罗丹明B时反应条件为：浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液40mL，催化剂用量为10mg，先在黑暗条件下建立吸收平衡，后开光进行光催化反应，发现210min罗丹明B的降解率为98％。
Bi12TiO20/RGO3复合光催化剂循环使用5次降解RhB实验结果如表1所示，由表1可以看出，Bi12TiO20/RGO3复合光催化剂循环使用5次后，Bi12TiO20/RGO3光催化剂210min内罗丹明B降解率仍高达88.5％。
表1
图1为实施例1和3所制得的Bi12TiO20和Bi12TiO20/RGO3催化剂的XRD图，Bi12TiO20/RGO3和Bi12TiO20所有峰对应立方晶相结构Bi12TiO20晶面(JCPDS No.34-0097)，且特征衍射峰的峰型尖锐，无杂质峰出现，说明Bi12TiO20样品结晶性良好、纯度高。与石墨烯复合制备的Bi12TiO20/RGO3其晶面与Bi12TiO20晶面完全对应，RGO片层被成功剥离。
实施例4
(1)称取0.48g(固含量2.11％)氧化石墨于30mL去离子水溶液中，超声频率为50kHz，超声时间为30min，使其分散均匀，得氧化石墨烯分散液；
(2)称取0.20g实施例1中煅烧制得的Bi12TiO20加入已超声分散均匀的氧化石墨烯分散液中，搅拌3h后，超声频率为50kHz，超声1h；
(3)将混合溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，120℃下反应12h；
(4)抽滤得到固体，并用蒸馏水和酒精洗涤多次，在80℃下干燥8h，得到钛酸铋复合光催化剂，标记为Bi12TiO20/RGO5复合光催化剂；
通过模拟太阳光照射下降解罗丹明B来测试所制备的Bi12TiO20/RGO5光催化剂的催化活性。用于降解罗丹明B时反应条件为：浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液40mL，催化剂用量为10mg，先在黑暗条件下建立吸收平衡，后开光进行光催化反应，发现210min罗丹明B的降解率为81％。
实施例5
(1)称取0.68g(固含量2.11％)氧化石墨于30mL去离子水溶液中，超声频率为50kHz，超声时间为30min，使其分散均匀，得氧化石墨烯分散液；
(2)称取0.20g实施例1中煅烧制得的Bi12TiO20加入已超声分散均匀的氧化石墨烯分散液中，搅拌3h后，超声频率为50kHz，超声1h；
(3)将混合溶液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜中，120℃下反应12h；
(4)抽滤得到固体，并用蒸馏水和酒精洗涤多次，在80℃下干燥8h，得到钛酸铋复合光催化剂，标记为Bi12TiO20/RGO7复合光催化剂；
通过模拟太阳光照射下降解罗丹明B来测试所制备的Bi12TiO20/RGO1光催化剂的催化活性。用于降解罗丹明B时反应条件为：浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液40mL，催化剂用量为10mg，先在黑暗条件下建立吸收平衡，后开光进行光催化反应，发现210min罗丹明B的降解率为87％。
图3为实施例1～5所制得的不同石墨烯负载量的Bi12TiO20/RGO光催化剂对罗丹明B的催化降解图，从图3中可以看出，相比Bi12TiO20，Bi12TiO20/RGO3的降解RhB的降解率提高了22％，且随着RGO含量的增加，RhB的降解率先增大再减小。这是因为石墨烯的二维片层结构和大的比表面积抑制了纳米粒子的团聚，使得Bi12TiO20纳米粒子具有较小的粒径和更好的分散性，进而增加催化剂与反应物的接触面积，从而在反应过程中表现出优异的催化活性，更利于光催化剂降解RhB。然而，随着石墨烯含量的进一步增加，起主要作用的Bi12TiO20数量进一步减少，致使复合物的催化性能降低。
实施例6
本实施例6与实施例3基本相同，区别在于步骤(3)中的反应温度不同，通过模拟太阳光照射下降解罗丹明B来测试所制备的光催化剂的催化活性。用于降解罗丹明B时反应条件为：浓度为20mg/L的罗丹明B水溶液40mL，催化剂用量为10mg，先在黑暗条件下建立吸收平衡，后开光进行光催化反应，测试结果具体如表2所示。
表2
| 反应温度 | 210min罗丹明B的降解率 |
| 120℃ | 98％ |
| 140℃ | 80％ |
| 160℃ | 70％ |
| 180℃ | 70％ |
由表2中数据可以看出，对比不同水热温度制备的Bi12TiO20/RGO3的光催化性能，水热温度为120℃时制备得到的Bi12TiO20/RGO3的光催化性能最佳，由此得出，120℃是最佳实验温度。
实施例7
通过模拟太阳光照射下测试实施例3制备的Bi12TiO20/RGO3复合光催化剂降解不同浓度罗丹明B的催化活性。用于降解不同浓度的罗丹明B时反应条件为：浓度分别为10、20、30和40mg/L的罗丹明B水溶液40mL，催化剂用量均为10mg，先在黑暗条件下建立吸收平衡，后开光进行光催化反应，测试结果如图4所示。
图4为Bi12TiO20/RGO3降解不同浓度的罗丹明B的实验结果图，如图4所示，当RhB初始浓度低于20mg/L时，RhB在3h内被Bi12TiO20/RGO完全降解。当RhB的初始浓度为40mg/L时，Bi12TiO20/RGO对RhB的降解率下降至60％左右。这主要是因为：(1)光催化剂的表面活性位点是固定的，只能在一定范围降解一定浓度的RhB溶液；(2)过量的RhB沉积在催化剂表面上，导致催化剂失活。
本发明溶胶-凝胶法和水热法制备Bi12TiO20/RGO光催化剂，其中石墨烯的加入抑制了Bi12TiO20纳米颗粒的团聚，增加了催化剂和反应物的接触面积，加快了光生载流子的转移，避免其再次复合，从而提高光催化剂降解罗丹明B的性能。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种钛酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括，
溶胶-凝胶法制备Bi12TiO20凝胶，煅烧得到Bi12TiO20粉体；
溶解氧化石墨胶体，分散，得氧化石墨烯分散液；
在氧化石墨烯分散液中加入Bi12TiO20粉体，搅拌，超声，水热反应；
抽滤、洗涤和干燥后研磨，得到钛酸铋复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的钛酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶胶-凝胶法制备Bi12TiO20凝胶，将铋盐溶于乙二醇，钛酸正丁酯溶于双氧水，两种溶液中分别加入螯合剂，氨水调节pH，沸水中得Bi12TiO20凝胶。
3.如权利要求1或2所述的钛酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶解氧化石墨胶体，将氧化石墨胶体溶解到蒸馏水中，得到浓度为2.11g/L的氧化石墨烯分散液。
4.如权利要求3所述的钛酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述分散，其为超声分散，超声功率为250W，超声时间为20～50min，超声频率为20～50kHz。
5.如权利要求3或4所述的钛酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述在氧化石墨烯分散液中加入Bi12TiO20粉体，以质量比计，Bi12TiO20粉体与氧化石墨烯的质量比为100：1～7。
6.如权利要求1～5中任一项所述的钛酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述水热反应，反应温度为120～180℃，反应时间为12～18h。
7.如权利要求1～5中任一项所述的钛酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述干燥，其为真空干燥，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为12h～24h。
8.如权利要求1～7中任一项所述的制备方法得到的钛酸铋复合光催化剂。
9.如权利要求8所述的钛酸铋复合光催化剂在罗丹明B降解中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：罗丹明B的浓度低于20mg/L。
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