CN114804212A - 一种纳米针铁矿的制备方法 - Google Patents

一种纳米针铁矿的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114804212A
CN114804212A CN202210318822.9A CN202210318822A CN114804212A CN 114804212 A CN114804212 A CN 114804212A CN 202210318822 A CN202210318822 A CN 202210318822A CN 114804212 A CN114804212 A CN 114804212A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixture
goethite
nano
supernatant
soil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210318822.9A
Other languages
English (en)
Inventor
金超
莫逸君
肖子涵
原健聪
赵曼
丁铿博
张妙月
王诗忠
汤叶涛
仇荣亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sun Yat Sen University
Original Assignee
Sun Yat Sen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sun Yat Sen University filed Critical Sun Yat Sen University
Priority to CN202210318822.9A priority Critical patent/CN114804212A/zh
Publication of CN114804212A publication Critical patent/CN114804212A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明公开一种纳米针铁矿的制备方法，具体将土壤风干，研磨后混匀，经沉降、高速离心、静置，收集其上清液，将含纳米颗粒的上清液通过非对称流动场场流仪进行分离后，再进行冷冻干燥，制得纳米针铁矿颗粒粉末。本发明对针铁矿纳米颗粒充分分散，保证纳米针铁矿颗粒的原始结构、成分、性质，能够最大程度上减小分散过程和制备过程对纳米针铁矿颗粒的损耗，精准制备粒径小于200nm的纳米针铁矿颗粒，可以满足某些对针铁矿粒径有严格要求的特殊领域的需求，本发明相对于现有技术，可实现快速、高效、大量的制备纳米针铁矿。

Description

一种纳米针铁矿的制备方法
技术领域
本发明涉及针铁矿技术领域，尤其是一种纳米针铁矿的制备方法。
背景技术
针铁矿在地表环境中分布广泛,具有吸附能力强,催化降解污染物,参与氧化还原等方面的性质,这些特征使其在地球化学,环境化学,生物学,矿物学,土壤科学等研究方面有着重要的意义。
目前，纳米针铁矿的制备方法主要是基于水热合成法，结合物理研磨获得纳米级针铁矿。具体是采用Fe3+溶液与氢氧化钠或氢氧化钾在40-80℃下水热反应24-48小时，待水热反应过程结束后通过离心得到沉淀物。而后利用去离子水和无水乙醇清洗沉淀产物，待沉淀物清洗完毕以后通过干燥箱进行烘干，将得到的干燥粉末放在研钵中进行研磨，得到细小粉末状产物即为纳米针铁矿。
此类方法存在以下问题：1)反应需加热较长时间，耗时较长，耗能较高；2)制备过程中体系的pH值难以控制，且该环节中可能加入过量氢氧化钠或氢氧化钾，导致在去除氢氧化钠或氢氧化钾过程中引入其他阴离子，对部分研究造成影响(如氯离子吸附对腐蚀机理的研究)；3)通过物理研磨所制得的纳米针铁矿均质性不好，结构不稳定。
发明内容
本发明提供一种纳米针铁矿的制备方法，解决现有技术中纳米针铁矿制备方法反应时间长、产率低、不经济，所得产物结构不稳定、纯度及均质性不好等问题。
本发明提供一种纳米针铁矿的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将土壤风干，研磨后混匀，制得土壤悬浮液为第一混合物；
步骤2、将第一混合物进行沉降，获得上清液为第二混合物；
步骤3、将第二混合物使用离心机进行高速离心，取得上液体为第三混合物；
步骤4、将第三混合物静置，收集其上清液为第第四混合物；
步骤5、将第四混合物进行分离，获得纳米颗粒胶体为第五混合物；
步骤6、所述第五混合物的上清液进行冷冻后再进行冷冻干燥处理，制得纳米针铁矿颗粒粉末。
进一步的，所述步骤1中土壤选用农田土壤，并进行风干。
进一步的，所述土壤进行湿法研磨后使用摇床进行混匀。
进一步的，所述步骤2中第一混合物通过超声沉降。
进一步的，所述步骤5中第四混合物通过非对称流动场场流仪进行分离。
进一步的，所述步骤6中第五混合物的上清液进行冷冻，冷冻至结冰状后，再进行冷冻干燥处理。
本发明可对针铁矿纳米颗粒进行充分分散，保证纳米针铁矿颗粒的原始结构、成分、性质，能够最大程度上减小分散过程和制备过程对纳米针铁矿颗粒的损耗，精准制备粒径小于200nm 的纳米针铁矿颗粒，可以满足某些对针铁矿粒径有严格要求的特殊领域的需求，本发明相对于现有技术，可实现快速、高效、大量的制备纳米针铁矿。
附图说明
图1为基于动态光散射(DLS)的水动力学粒径分布；
图2为纳米针铁矿的Tem图；
图3为纳米针铁矿的结晶度；
图4为纳米针铁矿的表面基团。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
本实施例公开的纳米针铁矿制备方法具体包括以下步骤：
步骤1、将土壤风干，研磨后混匀，制得土壤悬浮液获得第一混合物；
具体的，选择农田土壤，将土壤样品置于敞口容器中自然风干；将第一混合物放入玛瑙研磨罐中，加超纯水至粘稠糊状，用行星式球磨机研磨4h，得到第一混合物；原始的风干土壤呈大块状或大颗粒状，经步骤1后可获得小颗粒土壤悬浮液。
步骤2、将步骤1制得的第一混合物进行沉降，得到第二混合物；
将上述第一混合物加入到装有500ml超纯水的烧杯中，用玻璃棒轻轻搅动之后，使用超声细胞破碎仪(660W，型号JY98-IIIDN)以30％的额定功率(1200W×30％＝360W)对第三混合物进行超声处理30min得到稳定分散悬浮液为第二混合物。经沉降后可进一步去除土壤悬浮液中较大的颗粒。
步骤3、将步骤2得到的第二混合物使用离心机进行高速离心，得到第三混合物；
具体的，将第二混合物使用离心机进行高速离心，得到第三混合物；同步骤2，进一步去除上清液中较大的颗粒。
步骤4、将步骤3所得到的第三混合物静置，收集其上清液；
具体的，将上述第三混合物静置，使水土混合物自然沉降12h，沉降时间根据静置时间t根据下述方程计算得到；沉降结束后利用蠕动泵将第三混合物的上清液转移到若干50ml离心管中 (7分满)；同步骤2，可进一步去除上清液中较大的颗粒。
Figure BDA0003570812650000031
其中，L为所述第四混合物的高度；η＝0.0089g·cm-1·s-1；d＝0.001mm；ρs＝2.57g·
cm-3；ρf＝1.00g·cm-3；g＝9.81m/s2。
步骤5、将上清液进行分离，获得第五混合物；
将上清液通过非对称流动场场流仪进行分离，获得第五混合物，置于50ml离心管中；
通过非对称流动场场流仪分离对样品无破坏性，即完全根据样品的粒径及表面性质等对样品进行分离，可得到结构完整、均一性较好的纳米针铁矿胶体。如图1所示，分离过程中可在线测试纳米颗粒的流体力学直径，可见其粒径分布较为集中。
步骤6、所述第五混合物的上清液进行冷冻，再进行冷冻干燥处理，制得纳米针铁矿颗粒粉末；
具体的，待上述冷冻针铁矿纳米颗粒溶液完全结冰后，再使用冻干机冷冻干燥，得到纳米针铁矿。通过TEM、XRD及FRIT制得的纳米针铁矿粉末进行测试，结果表面其形态结构及理化性质均符合要求。
本发明方法将含纳米颗粒的上清液通过非对称流动场场流仪进行分离，可对针铁矿纳米颗粒进行充分分散，如图1-4所示，保证了纳米针铁矿颗粒的原始结构、成分、性质，能够最大程度上减小分散过程和制备过程对纳米针铁矿颗粒的损耗，精准制备粒径小于200nm的纳米针铁矿颗粒，可以满足某些对针铁矿粒径有严格要求的特殊领域的需求
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米针铁矿的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将土壤风干，研磨后混匀，制得土壤悬浮液为第一混合物；
步骤2、将第一混合物进行沉降，获得上清液为第二混合物；
步骤3、将第二混合物使用离心机进行高速离心，取得上液体为第三混合物；
步骤4、将第三混合物静置，收集其上清液为第第四混合物；
步骤5、将第四混合物进行分离，获得纳米颗粒胶体为第五混合物；
步骤6、所述第五混合物的上清液进行冷冻后再进行冷冻干燥处理，制得纳米针铁矿颗粒粉末。
2.根据权利要求1所述一种纳米针铁矿的制备方法，其特征在于，所述步骤1中土壤选用农田土壤，并进行风干。
3.根据权利要求2所述一种纳米针铁矿的制备方法，其特征在于，所述土壤进行湿法研磨后使用摇床进行混匀。
4.根据权利要求1所述一种纳米针铁矿的制备方法，其特征在于，所述步骤2中第一混合物通过超声沉降。
5.根据权利要求1所述一种纳米针铁矿的制备方法，其特征在于，所述步骤5中第四混合物通过非对称流动场场流仪进行分离。
6.根据权利要求1所述一种纳米针铁矿的制备方法，其特征在于，所述步骤6中第五混合物的上清液进行冷冻，冷冻至结冰状后，再进行冷冻干燥处理。
CN202210318822.9A 2022-03-29 2022-03-29 一种纳米针铁矿的制备方法 Pending CN114804212A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210318822.9A CN114804212A (zh) 2022-03-29 2022-03-29 一种纳米针铁矿的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210318822.9A CN114804212A (zh) 2022-03-29 2022-03-29 一种纳米针铁矿的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114804212A true CN114804212A (zh) 2022-07-29

Family

ID=82530169

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210318822.9A Pending CN114804212A (zh) 2022-03-29 2022-03-29 一种纳米针铁矿的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114804212A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1559664A (zh) * 2004-03-02 2005-01-05 武汉理工大学 细菌矿化纳米针铁矿的制备及其应用
CN101607691A (zh) * 2009-07-14 2009-12-23 浙江大学 一种提取土壤中纳米颗粒的方法
CN102319546A (zh) * 2011-06-07 2012-01-18 浙江大学 土壤纳米级颗粒的提取方法
CN103111246A (zh) * 2013-01-29 2013-05-22 山东省产品质量监督检验研究院 纳米颗粒尺度标准物质的制备方法
CN111220434A (zh) * 2020-01-17 2020-06-02 中山大学 提取土壤金属纳米颗粒的方法
CN111220433A (zh) * 2020-01-17 2020-06-02 中山大学 提取土壤纳米颗粒的方法
CN111214958A (zh) * 2020-01-17 2020-06-02 中山大学 提取土壤稀土纳米颗粒的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1559664A (zh) * 2004-03-02 2005-01-05 武汉理工大学 细菌矿化纳米针铁矿的制备及其应用
CN101607691A (zh) * 2009-07-14 2009-12-23 浙江大学 一种提取土壤中纳米颗粒的方法
CN102319546A (zh) * 2011-06-07 2012-01-18 浙江大学 土壤纳米级颗粒的提取方法
CN103111246A (zh) * 2013-01-29 2013-05-22 山东省产品质量监督检验研究院 纳米颗粒尺度标准物质的制备方法
CN111220434A (zh) * 2020-01-17 2020-06-02 中山大学 提取土壤金属纳米颗粒的方法
CN111220433A (zh) * 2020-01-17 2020-06-02 中山大学 提取土壤纳米颗粒的方法
CN111214958A (zh) * 2020-01-17 2020-06-02 中山大学 提取土壤稀土纳米颗粒的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
南京水利科学研究院土木研究所编著: "《土木试验技术手册》", 人民交通出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106830168B (zh) 一种高效去除水中重金属离子和有机物的方法
Tamer et al. Formation of zinc oxide nanoparticles using alginate as a template for purification of wastewater
Zhu et al. A novel magnetically separable γ-Fe2O3/crosslinked chitosan adsorbent: preparation, characterization and adsorption application for removal of hazardous azo dye
Jiang et al. Purification of biosilica from living diatoms by a two-step acid cleaning and baking method
CN106334524B (zh) 核-壳结构层状双金属氢氧化物复合粒子制备方法及应用
Sert et al. Activated carbon furnished monodisperse Pt nanocomposites as a superior adsorbent for methylene blue removal from aqueous solutions
CN105502342A (zh) 一种以多巴胺为碳源制备纳米空心碳球的方法
CN104437415B (zh) 一种壳聚糖修饰氧化石墨磁性纳米吸附剂及其制备和应用
CN106031857A (zh) 石墨烯-无机纳米颗粒复合水凝胶、气凝胶及其制备方法、应用
CN113477193B (zh) 一种海藻酸钠基气凝胶的制备及应用
CN103305568B (zh) 一种淀粉纳米晶酯的制备方法
US20220072510A1 (en) Reaction method for reacting reaction object with liquid containing the reaction object being in contact with granular porous body
CN102517020B (zh) 超顺磁荧光多功能介孔纳米球形材料的制备方法及材料
Sotoma et al. Monodispersed colloidal solutions of surface-modified detonation-synthesized nanodiamonds and their aggregation resistance
CN114804212A (zh) 一种纳米针铁矿的制备方法
CN105883829A (zh) 一种洋葱状介孔二氧化硅纳米材料的合成方法
CN107199336A (zh) 一步法制备表面包覆纳米银颗粒的二氧化硅微球
CN106744899A (zh) 一种二维材料纳米卷的制备方法
CN108671239B (zh) 聚乙烯亚胺修饰的石墨烯量子点载带阿霉素的方法及负载药物的纳米复合粒子体
CN104138795B (zh) 一种不同尺寸α氧化铝纳米颗粒的分离方法
CN113262727A (zh) 一种提取土壤纳米胶体的方法
CN106111085B (zh) 一种快速处理染料废水的壳聚糖基吸附剂的材料及其制备方法
CN1773636A (zh) 一种水基磁性液体及其制备方法
CN104028772A (zh) 一种镍纳米粒子的制备方法
CN109940168B (zh) 一种快速制备高耐盐纳米金颗粒的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20220729