CN113262727A - 一种提取土壤纳米胶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取土壤纳米胶体的方法，其主要步骤为将待提取土壤风干后研磨过筛，过筛后的土壤混合均匀。其次在上述混合均匀的土壤中加入超纯水并用玻璃棒搅拌，得到土壤悬浊液。然后对土壤悬浊液进行超声分散处理，并取上层液体转移进离心管；对转移进离心管的组分进行离心处理，得到土壤纳米胶体悬浮液。最后利用切向流超滤的方法对土壤纳米胶体悬浮液进行浓缩；利用超纯水对浓缩液进行透析以去除浓缩液多余的离子和小分子物质；离心浓缩以得到土壤纳米胶体固体。
Description
技术领域
本发明涉及土壤化学领域，特别涉及一种提取土壤纳米胶体的方法。
背景技术
纳米胶体是环境中一种高度分散的纳米量级多相不均匀体系，由分散相和连续相两种不同状态的物质组成，又称纳米胶状分散体或混合物。一般分为两大类，一类是在自然界天然形成，另一类是人工合成后释放到环境体系。其中土壤纳米胶体通常指在自然土壤形成过程中形成的粒径在1-100nm的胶体粒子，其组成成分多样，是天然纳米胶体的主要来源之一。生物途径(微生物作用于动植物残体)、非生物途径(矿物风化)及二者的联合途径是土壤纳米胶体形成的三种主要方式，其具体的形成过程十分复杂。研究表明，土壤纳米胶体可吸纳养分，参与地球元素循环，同时相比于大颗粒土壤胶体粒子，纳米胶体具有比表面积大、尺寸小的特点，易通过与环境中的污染物发生相互作用从而影响其在环境中的迁移转化过程，如重金属镉、铬、铅等。综上所述，土壤纳米胶体有着区别于宏观粒子的特性，因而有必要将其从土壤中提取出来研究它们独特的理化性质和环境效应。
当前分离提取土壤纳米胶体没有统一的标准方法，常用方法包括震荡-沉降法、化学分散 -沉降法、离心沉降法等，采用化学分散会破坏土壤纳米胶体的一些原有特性，物理分散又存在提取时间长、提取量少、不能批量提取的缺点；此外目前采用的提取方法操作条件不够严格，提取产物尤其是粒度易引入人为误差；提取的纳米胶体粒度范围变化大，且缺乏统一标准，不能确保分析的平行性和准确性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有效提取土壤中纳米胶体的方法。
本发明的技术方案是一种提取土壤纳米胶体的方法，包括以下步骤：
(1)将待提取土壤风干后研磨过筛，过筛后的土壤混合均匀。
(2)在上述混合均匀的土壤中加入超纯水并用玻璃棒搅拌，得到土壤悬浊液。
(3)对土壤悬浊液进行超声分散处理，并取上层液体转移进离心管。
(4)对转移进离心管的组分进行离心处理，得到土壤纳米胶体悬浮液。
(5)利用切向流超滤的方法对土壤纳米胶体悬浮液进行浓缩。
(6)利用超纯水对浓缩液进行透析以去除浓缩液多余的离子和小分子物质。
(7)将透析后的土壤纳米胶体悬浮液放入离心浓缩仪进行离心浓缩以得到土壤纳米胶体。
进一步，所述土壤纳米胶体呈团聚体的形态，单个粒子尺寸均在100nm以下。
进一步，所述土壤纳米胶体的粒径分布主要在10.33nm-90.13nm之间。
进一步，所述土壤纳米胶体的平均粒径为29.95nm。
进一步，所述步骤(2)中，土壤和超纯水的质量比为1:100～1:20。
进一步，所述步骤(3)中，超声分散采用洗槽式超声仪，工作频率设置为40KHz。
进一步，所述步骤(4)离心的参数：温度4℃，转速6030rpm/min，时长20min，共离心三次。
进一步，所述步骤(5)采用切向流超滤技术浓缩得到的土壤纳米胶体溶液。
其中，切向流超滤技术中蠕动泵的转速为100-140rpm/min。
其中，膜包的截留分子量为5kDa，聚醚砜树脂材质。
进一步，所述步骤(5)最终浓缩为30-40ml浓缩液。
进一步，所述步骤(6)透析袋的截留分子量为5kDa，透析袋置于含超纯水的1L烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌速度为150rpm/min，每隔4h换一次超纯水。
进一步，所述步骤(7)离心浓缩离心室温度设置为-20℃，离心转速设置为2000rpm/min，离心浓缩36h。
本发明中提取土壤纳米胶体的方法可以在不添加任何化学物质的条件下大批量低损失的提取纳米颗粒，技术进步主要体现在：
1.超声分散后的土壤液不需要长时间的静置操作，大大缩短提取时间。
2.利用切向流超滤方法对得到的土壤纳米胶体悬浮液进行浓缩，减少由于分装造成的样品损失，提升获得土壤纳米胶体的质量。
3.最后采用离心浓缩的方法代替原有冷冻干燥的方法，所需时间大大缩短。
4.此外本发明的方法提取的纳米胶体粒度范围区间呈现统一趋势，确保分析的平行性和准确性。
附图说明
图1是本发明方法的流程原理图；
图2、图4是观察提取出的土壤纳米胶体的透射电子显微电镜TEM图片；
图3、图5是提取出的土壤纳米胶体基于TEM观察统计的粒径分布图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明的实施例选取黄壤，采自安徽安庆某水稻田。
(1)将采集到的土壤自然风干，挑去碎石砂砾和植物残根等，研磨过10目筛，过筛后土壤混合均匀。
(2)取上述混合均匀的土壤50g加入超纯水1L并用玻璃棒搅拌5～10min，得到土壤悬浊液。
(3)对土壤悬浊液进行超声分散1h，并取上层液体转移进50ml离心管。
(4)对转移进离心管的组分进行离心处理，根据斯托克斯公式计算，离心速度设置为6030 rpm/min，离心温度为4℃，离心20min，共离心三次，每次取上清液，得到土壤纳米胶体悬浮液。
(5)利用切向流超滤的方法对600mL土壤纳米胶体悬浮液进行浓缩，最后浓缩成30ml，膜包的截留分子量为5kDa，聚醚砜树脂材质，蠕动泵转速设置为120rpm/min。
(6)利用超纯水对浓缩液进行透析以去除浓缩液多余的离子和小分子物质，透析袋的截留分子量为5kDa，透析袋置于含超纯水的1L烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌速度为150rpm/min，每隔4h换一次超纯水。
(7)离心浓缩以得到土壤纳米胶体，离心室温度设置为-20℃，离心转速设置为2000 rpm/min，离心浓缩时间为24h。
实施例2
本发明的实施例选取棕壤，采自河南新乡某水稻田。
(1)将采集到的土壤自然风干，挑去碎石砂砾和植物残根等，研磨过10目筛，过筛后土壤混合均匀。
(2)取上述混合均匀的土壤50g加入超纯水1L并用玻璃棒搅拌5～10min，得到土壤悬浊液。
(3)对土壤悬浊液进行超声分散1h，并取上层液体转移进50ml离心管。
(4)对转移进离心管的组分进行离心处理，根据斯托克斯公式计算，离心速度设置为6030 rpm/min，离心温度为4℃，离心20min，共离心三次，每次取上清液，得到土壤纳米胶体悬浮液。
(5)利用切向流超滤的方法对600mL土壤纳米胶体悬浮液进行浓缩，最后浓缩成40ml，膜包的截留分子量为5kDa，聚醚砜树脂材质，蠕动泵转速设置为100rpm/min。
(6)利用超纯水对浓缩液进行透析以去除浓缩液多余的离子和小分子物质，透析袋的截留分子量为5kDa，透析袋置于含超纯水的1L烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌速度为150rpm/min，每隔4h换一次超纯水。
(7)离心浓缩以得到土壤纳米胶体，离心室温度设置为-20℃，离心转速设置为2000 rpm/min，离心浓缩时间为24h。
由图2、4所示的TEM图像可知，所提取的土壤纳米胶体呈团聚体的形态，其尺度已超过纳米尺度，但单个粒子尺寸均在100nm以下。图3、5分别显示了所提取黄壤纳米胶体和棕壤纳米胶体的粒径分布图，具体而言，黄壤中提取的纳米胶体粒径主要在10.33nm-90.13nm之间，平均粒径为29.95nm，棕壤中提取的纳米胶体粒径主要在1.87nm-95.68nm，平均粒径为42.22nm，证实了提取出的土壤纳米胶体属于纳米尺度。
Claims (10)
1.一种提取土壤纳米胶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)研磨过筛：将待提取土壤风干后研磨过筛，过筛后的土壤混合均匀；
(2)土壤悬浊液制备：将步骤(1)获得的混合均匀的土壤中加入超纯水搅拌，得到土壤悬浊液；
(3)超声分散：对土壤悬浊液超声分散处理，并取上层液体转移进离心管；
(4)离心提取：对转移进离心管的组分进行离心处理，得到土壤纳米胶体悬浮液；
(5)切向流超滤浓缩：利用切向流超滤的方法对土壤纳米胶体悬浮液进行浓缩；
(6)透析：利用超纯水对浓缩液进行透析以去除浓缩液多余的离子和小分子物质；
(7)对上述透析后得到的土壤胶体浓缩液离心浓缩得到土壤纳米胶体；
所述土壤纳米胶体呈团聚体的形态，单个粒子尺寸均在100nm以下。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述土壤纳米胶体的粒径分布主要在10.33nm-90.13nm之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述土壤纳米胶体的平均粒径为29.95nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中土壤和超纯水的质量比为1:100～1:20。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)超声分散处理的方法是使用洗槽式超声仪。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)离心的参数：温度4℃，转速6030rpm/min，时长20min，共离心三次。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)切向流超滤技术中泵的转速为100～140rpm/min。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，切向流超滤膜包的截留分子量为5kDa，聚醚砜树脂材质；
最终浓缩为30-40ml浓缩液。
9.根据权利要求1所述的提取土壤纳米胶体的方法，其特征在于，所述步骤(6)透析袋的截留分子量为5kDa，透析袋置于含超纯水的1L烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌速度为150rpm/min，每隔4h换一次超纯水。
10.根据权利要求1所述的提取土壤纳米胶体的方法，其特征在于，所述步骤(7)采用离心浓缩仪，离心室温度设置为-20℃，离心转速设置为2000rpm/min，离心浓缩时间为24h。
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