CN114737162A - 一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用 - Google Patents

一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114737162A
CN114737162A CN202210366931.8A CN202210366931A CN114737162A CN 114737162 A CN114737162 A CN 114737162A CN 202210366931 A CN202210366931 A CN 202210366931A CN 114737162 A CN114737162 A CN 114737162A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coating
target
tin
stoichiometric
sputtering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210366931.8A
Other languages
English (en)
Inventor
崔雄华
张磊
杨哲一
崔锦文
王弘喆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd filed Critical Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd
Priority to CN202210366931.8A priority Critical patent/CN114737162A/zh
Publication of CN114737162A publication Critical patent/CN114737162A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/548—Controlling the composition
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
    • H01B5/14—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive layers or films on insulating-supports

Abstract

本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用，包括以下步骤：通过调控Ti靶溅射功率调控涂层中N的化学计量比以能够调控涂层中的载流子浓度；其工艺简单，使得非化学计量比TiNx纳米涂层既具有良好的耐磨耐腐蚀性能，又具有良好的导电性能，全面提升了该涂层的性能。

Description

一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及导电涂层技术领域，具体涉及一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用。
背景技术
涂层作为一种重要的工件表面改性手段可用于阻隔工件受到环境的各种负面影响，能够大大延长工件的寿命；工件涂覆上涂层后，可以大大提高工件表面的机械性能如硬度、强度、耐磨性、耐腐蚀性、抗氧化性等和提高工件的物理性能如隔热、屏蔽性能、导电性能等；然而，实际涂层不可能机械性能和物理性能两个方面兼顾；所以全方面提高涂层的整体性能对于扩大涂层的应用至关重要。
TiN是一种新型的多功能金属陶瓷材料，为面心立方晶体结构，是由金属键、共价键及离子键共同混合而成的特殊涂层，因此除具有金属特有的性能外，还具共价化合物的高熔点高硬度特别是耐腐蚀性等特点。TiN作为一种耐磨、耐损、耐腐蚀及装饰涂层材料已得到广泛应用。然而，块体TiN的电阻率为22*10-8Ω·cm，与金属铜(1.75×10-8Ω·cm)、银(1.65×10-8Ω·cm)、铝(2.83×10-8Ω·cm)的导电性能无法比拟，而把TiN制备成涂层后的电阻率更高，大大限制了TiN涂层作为导电涂层的进一步应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用，其工艺简单，使得TiNx纳米涂层既具有良好的耐磨耐腐蚀性能，又具有良好的导电性能，全面提升了该涂层的性能。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：通过调控Ti靶溅射功率调控涂层中N的化学计量比以能够调控涂层中的载流子浓度。
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用，其工艺简单，使得TiNx纳米涂层既具有良好的耐磨耐腐蚀性能，又具有良好的导电性能，全面提升了该涂层的性能。
作为优选技术方案，包括以下步骤：通过降低Ti靶的溅射功率使得涂层中的N化学计量比降低以能够增加涂层中的载流子浓度。
作为优选技术方案，包括以下步骤：
S1将基体打磨抛光得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体先浸入乙醇溶液进行超声波激励，再浸入去离子水进行超声波清洗得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体进行烘干处理得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放入磁控溅射室内并对磁控溅射室进行二步法抽真空处理；
S5当磁控溅射室内抽真空气压≥6.0×10-4Pa，通入氩气，对Ti靶进行预溅射以能够除去Ti靶表面附着的杂质；
S6当预溅射结束后，通入氮气进行反应直流磁控溅射，降低Ti靶溅射功率以能够镀制非化学计量比TiNx纳米涂层。
作为优选技术方案，步骤S2中乙醇溶液超声波激励时间为5～10min，去离子水超声波清洗时间为10～20min。
作为优选技术方案，步骤S3中烘干温度为50～80℃，烘干时间为60～100min。
作为优选技术方案，步骤S5通入氩气流量为40-60sccm，预溅射气压为0.2-0.4Pa,Ti靶预溅射功率为90-110W，预溅射时间为15-25min。
作为优选技术方案，步骤S4中在对磁控溅射室进行抽真空前，调整基体与溅射Ti靶之间的距离为50-70mm，溅射Ti靶进行斜直靶预溅射且溅射Ti靶上不加偏压。
作为优选技术方案，步骤S6中通入氮气的流量为5-7sccm，氮气的沉积时间为50-70min。
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层，根据以上任一项非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述非化学计量比TiNx纳米涂层作为导电涂层的应用，将非化学计量比TiNx纳米涂层涂覆于工件表面上。
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用，具有以下有益效果：
1)本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用，通过调控Ti靶的磁射功率来调控该涂层中N的化学计量比，制备的TiNx纳米涂层中的N的化学计量比在较大范围内变动，这样有利于TiNx涂层导电性能的提高；本发明提供的涂层制备方法与传统利用元素掺杂制备半导体材料相比，减少了复杂的掺杂工艺，其工艺简单，且制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层的成分更纯净。
2)本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用，制备得到的TiNx纳米涂层表面光洁无污染，非化学计量比TiNx纳米涂层涂覆于工件上时，该涂层与工件结合力更强，耐磨耐腐蚀性能较好，通过降低Ti靶的溅射功率来降低涂层中的N的化学计量以能够使得该涂层的载流子浓度升高，提高了涂层的导电性能。
附图说明
图1是本发明制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层和传统TiN涂层比对的XRD图；
图2是本发明通过调控Ti靶溅射功率改变涂层中N的化学计量比图；
图3是本发明制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层的SEM图；
图4是本发明制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层的电导率图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
可以理解，本发明是通过一些实施例达到本发明的目的。
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励5～10min，再浸入去离子水进行超声波清洗10～20min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于50～80℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干60～100min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控溅射室内的样品台上，在靶基座上装上纯度为≥99.999％Ti靶，调整基体与溅射Ti靶之间的距离为50-70mm，Ti靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀分子泵和插板阀，进行高真空的抽取，对磁控溅射室进行二步法抽真空处理为：先对放有烘干后基体的磁控溅射室进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，再对磁控溅射室进行高真空的抽取；
S5当磁控溅射室内抽真空气压≥6.0×10-4Pa，设置氩气流量40～60sccm、预溅射气压0.2～0.4Pa，Ti靶预溅射功率设置90～110W，打开基体挡板，打开氩气阀门通入氩气，打开Ti靶直流电源，对Ti靶进行预溅射15～25min以能够除去Ti靶表面附着的杂质；
S6当S5中的预溅射结束后，设置氮气流量5-7sccm，氮气沉积时间50-70min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门通入氮气，在Ti靶溅射功率分别为50、80、100和200W下反应直流磁控溅射镀制非化学计量比TiNx涂层。
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层，根据以上任一项非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述非化学计量比TiNx纳米涂层作为导电涂层的应用，将非化学计量比TiNx纳米涂层涂覆于工件表面上。
实施例1
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励10min，再浸入去离子水进行超声波清洗20min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于50℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干100min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控溅射室内的样品台上，在靶基座上装上纯度≥99.999％的Ti靶，调整基体与溅射Ti靶之间的距离为60mm，Ti靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀、分子泵和插板阀，进行高真空的抽取，对磁控溅射室进行二步法抽真空处理为：先对放有烘干后基体的磁控溅射室进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，再对磁控溅射室进行高真空的抽取；
S5当磁控溅射室内抽真空气压达到6.0×10-4Pa，设置氩气流量40sccm、预溅射气压0.4Pa，预溅射功率设置90W，打开基体挡板，打开氩气阀门通入氩气，打开Ti靶直流电源，对Ti靶进行预溅射15min以能够除去Ti靶表面附着的杂质；
S6当S5中的预溅射结束后，设置氮气流量5sccm，氮气沉积时间50min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门通入氮气，将Ti靶溅射功率降到50W反应直流磁控溅射镀制非化学计量比TiNx纳米涂层。
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层，根据以上任一项非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述非化学计量比TiNx纳米涂层作为导电涂层的应用，将非化学计量比TiNx纳米涂层涂覆于工件表面上。
实施例2
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励10min，再浸入去离子水进行超声波清洗20min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于80℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干60min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控溅射室内的样品台上，在靶基座上装上纯度为≥99.999％Ti靶，调整基体与溅射Ti靶之间的距离为60mm，Ti靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀、分子泵和插板阀，进行高真空的抽取，对磁控溅射室进行二步法抽真空处理为：先对放有烘干后基体的磁控溅射室进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，再对磁控溅射室进行高真空的抽取；
S5当磁控溅射室内抽真空气压达到6.0×10-4Pa，设置氩气流量50sccm、预溅射气压0.3Pa，Ti靶预溅射功率设置100W，打开基体挡板，打开氩气阀门通入氩气，打开Ti靶直流电源，对Ti靶进行预溅射20min以能够除去Ti靶表面附着的杂质；
S6当S5中的预溅射结束后，设置氮气流量6sccm，氮气沉积时间60min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门通入氮气，将Ti靶溅射功率降到80W反应直流磁控溅射镀制非化学计量比TiNx纳米涂层。
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层，根据以上任一项非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述非化学计量比TiNx纳米涂层作为导电涂层的应用，将非化学计量比TiNx纳米涂层涂覆于工件表面上。
实施例3
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励5min，再浸入去离子水进行超声波清洗10min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于80℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干60min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控溅射室内的样品台上，在靶基座上装上纯度为≥99.999％Ti靶，调整基体与溅射Ti靶之间的距离为50mm，Ti靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀、分子泵和插板阀，进行高真空的抽取，对磁控溅射室进行二步法抽真空处理为：先对放有烘干后基体的磁控溅射室进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，再对磁控溅射室进行高真空的抽取；
S5当磁控溅射室内抽真空气压达到6.0×10-4Pa，设置氩气流量60sccm、预溅射气压0.2Pa，预溅射功率设置为110W，打开基体挡板，打开氩气阀门通入氩气，打开Ti靶直流电源，对Ti靶进行预溅射25min以能够除去Ti靶表面附着的杂质；
S6当S5中的预溅射结束后，设置氮气流量7sccm，氮气沉积时间70min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门通入氮气，将Ti靶溅射功率降到100W反应直流磁控溅射镀制非化学计量比TiNx纳米涂层。
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层，根据以上任一项非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述非化学计量比TiNx纳米涂层作为导电涂层的应用，将非化学计量比TiNx纳米涂层涂覆于工件表面上。
实施例4
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励7min，再浸入去离子水进行超声波清洗15min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于70℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干70min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控溅射室内的样品台上，在靶基座上装上纯度为≥99.999％Ti靶，调整基体与溅射Ti靶之间的距离为65mm，Ti靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀、分子泵和插板阀，进行高真空的抽取，对磁控溅射室进行二步法抽真空处理为：先对放有烘干后基体的磁控溅射室进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压低于0.5Pa以后，再对磁控溅射室进行高真空的抽取；
S5当磁控溅射室内抽真空气压达到6.0×10-4Pa，设置氩气流量52sccm、预溅射气压0.3Pa，预溅射功率设置100W，打开基体挡板，打开氩气阀门通入氩气，打开Ti靶直流电源，对Ti靶进行预溅射21min以能够除去Ti靶表面附着的杂质；
S6当S5中的预溅射结束后，设置氮气流量6sccm，氮气沉积时间63min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门通入氮气，将Ti靶溅射功率降到200W反应直流磁控溅射镀制非化学计量比TiNx纳米涂层。
本发明提供一种非化学计量比TiNx纳米涂层，根据以上任一项非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述非化学计量比TiNx纳米涂层作为导电涂层的应用，将非化学计量比TiNx纳米涂层涂覆于工件表面上。
如图1所示，本发明制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层和传统TiN涂层比对的XRD图，我们能够观察到，实施例4中将Ti靶溅射功率降低到200W制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层，该TiNx纳米涂层相比传统的TiN涂层，该TiNx纳米涂层的峰位均发生不同程度的偏移，说明实施例4中制备得到非化学计量比TiNx纳米涂层中N的化学计量比发生了改变，证明实施例4制备得到的TiNx涂层为非化学计量比化合物。
如图2所示，本发明通过调控Ti靶溅射功率改变涂层中N的化学计量比图，我们能够观察到，本发明制备得到的非化学计量比TiNx涂层中N的化学计量比随Ti溅射功率的下降而下降，并且Ti溅射功率从200W降到50W，还非化学计量比TiNx涂层中N的化学计量比下降幅度较大，证明调控Ti溅射功率能有效地调控非化学计量比TiNx涂层中N的化学计量比。
如图3所示，本发明制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层的SEM图，我们能够观察到，本发明制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层表面光滑无杂质，颗粒均匀且排列紧密，致密度高且基本无孔隙，这样能够大大提高本发明制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层的机械性能、化学性能和物理性能。
如图4所示，本发明制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层的电导率图，我们能够观察到，在Ti溅射功率降低到80W时，实施例2制备得到的非化学计量的TiNx涂层的电导率相比化学计量的TiN涂层的电导率提高了4倍多，本发明制备得到的非化学计量比TiNx纳米涂层的导电性能大为改善，证明降低涂层中N的化学计量比，有利于非化学计量比TiNx纳米涂层的导电性能提高。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：通过调控Ti靶溅射功率调控N的化学计量比以能够调控涂层中的载流子浓度。
2.根据权利要求1所述的非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：通过降低Ti靶的溅射功率使得涂层中的N化学计量比降低以能够增加涂层中的载流子浓度。
3.根据权利要求1所述的非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将基体打磨抛光得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体先浸入乙醇溶液进行超声波激励，再浸入去离子水进行超声波清洗得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体进行烘干处理得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放入磁控溅射室内并对磁控溅射室进行二步法抽真空处理；
S5当磁控溅射室内抽真空气压≥6.0×10-4Pa，通入氩气，对Ti靶进行预溅射以能够除去Ti靶表面附着的杂质；
S6当预溅射结束后，通入氮气进行反应直流磁控溅射，降低Ti靶溅射功率以能够镀制非化学计量比TiNx纳米涂层。
4.根据权利要求3所述的非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中乙醇溶液超声波激励时间为5～10min，去离子水超声波清洗时间为10～20min。
5.根据权利要求3所述的非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中烘干温度为50～80℃，烘干时间为60～100min。
6.根据权利要求3所述的非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S5通入氩气流量为40-60sccm，预溅射气压为0.2-0.4Pa,Ti靶预溅射功率为90-110W，预溅射时间为15-25min。
7.根据权利要求3所述的非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，其特征在于，
步骤S4中在对磁控溅射室进行抽真空前，调整基体与溅射Ti靶之间的距离为50-70mm，溅射Ti靶进行斜直靶预溅射且溅射Ti靶上不加偏压。
8.根据权利要求3所述的非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S6中通入氮气的流量为5-7sccm，氮气的沉积时间为50-70min。
9.一种非化学计量比TiNx纳米涂层，其特征在于，根据权利要求1-8中任一项非化学计量比TiNx纳米涂层的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述非化学计量比TiNx纳米涂层作为导电涂层的应用，将非化学计量比TiNx纳米涂层涂覆于工件表面上。
CN202210366931.8A 2022-04-08 2022-04-08 一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用 Pending CN114737162A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210366931.8A CN114737162A (zh) 2022-04-08 2022-04-08 一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210366931.8A CN114737162A (zh) 2022-04-08 2022-04-08 一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114737162A true CN114737162A (zh) 2022-07-12

Family

ID=82279754

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210366931.8A Pending CN114737162A (zh) 2022-04-08 2022-04-08 一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114737162A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116463586A (zh) * 2023-06-14 2023-07-21 北京辰融科技有限责任公司 用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001081547A (ja) * 1999-09-10 2001-03-27 Central Glass Co Ltd 熱線反射膜およびその成膜方法
CN103233227A (zh) * 2013-05-16 2013-08-07 桂林电子科技大学 一种具有导电性能的复合陶瓷层的制备方法
CN106884142A (zh) * 2017-03-14 2017-06-23 郭和谦 一种高质量TiN薄膜的制备方法
CN107058962A (zh) * 2017-03-29 2017-08-18 浙江大学 一种低温磁控溅射制备低电阻率氮化钛薄膜的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001081547A (ja) * 1999-09-10 2001-03-27 Central Glass Co Ltd 熱線反射膜およびその成膜方法
CN103233227A (zh) * 2013-05-16 2013-08-07 桂林电子科技大学 一种具有导电性能的复合陶瓷层的制备方法
CN106884142A (zh) * 2017-03-14 2017-06-23 郭和谦 一种高质量TiN薄膜的制备方法
CN107058962A (zh) * 2017-03-29 2017-08-18 浙江大学 一种低温磁控溅射制备低电阻率氮化钛薄膜的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116463586A (zh) * 2023-06-14 2023-07-21 北京辰融科技有限责任公司 用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111074224B (zh) 一种耐腐蚀高熵合金氮化物涂层、其制备方法及应用
CN114737162A (zh) 一种非化学计量比TiNx纳米涂层、制备方法及其应用
JP2022520091A (ja) ネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性及び耐食性を改善する方法
CN108468030B (zh) 一种铜触点表面镀银的磁控溅射方法
CN111441017A (zh) 一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法
CN114703452B (zh) 一种CoCrFeNi高熵合金掺杂非晶碳薄膜及其制备方法
CN110643965A (zh) 一种高结晶性钒薄膜的制备方法
CN114774869A (zh) 一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用
CN114959613A (zh) 一种增强中熵合金CoCrNi薄膜耐腐蚀性的方法
CN114990509A (zh) 一种中熵合金涂层的强化方法
CN111304596A (zh) 一种钕铁硼磁体表面防腐涂层的制备方法
CN105970170B (zh) 镁合金上制备铪/氮化硅导电且耐蚀多层结构涂层的方法
CN114807845B (zh) 氮含量梯度递增的氮化钛铜涂层
CN101117705A (zh) 钨酸锆-铜梯度复合薄膜的制备方法
CN111304611B (zh) 一种钕铁硼磁体表面高耐蚀防护涂层的制备方法
CN113293353B (zh) 一种金属掺杂的二硼化锆薄膜及其制备方法
CN114990482A (zh) 一种Ti掺杂TiN的导电涂层及其制备方法
CN112725748B (zh) 一种超细纳米晶钨材料的制备方法
CN116875948A (zh) 一种导电TiCuO抗氧化薄膜及其制备方法
CN116926542B (zh) 一种低摩擦系数的铜-镍-金刚石复合材料及其制备方法
CN116875949A (zh) 一种CuO纳米线、纳米颗粒二维混杂结构功能薄膜的制备方法及其产品
CN114150267B (zh) 一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法
CN116607108B (zh) 一种MAX-Ag导电复合涂层及其制备方法
CN107299332A (zh) 一种烧结NdFeB磁体表面高耐蚀复合涂层及其制备方法
CN109957757B (zh) 一种两步法PVD技术制备超厚Ti-Al-C三元涂层的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination