CN111441017A - 一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，包括以下步骤：1）表面预处理：清洗磁体表面，烘干；2）表面清洗：抽真空，升温至100℃，通入氩气，腔体加负偏压，对样品进行等离子清洗；3）表面蒸镀：抽真空，升温至200～300℃，通入辅助气体，辉光放电产生等离子体，轰击金属靶材，真空蒸镀，在钕铁硼磁体表面蒸镀上复合涂层；所述辅助气体包括第一组分、第二组分和第三组分，所述第一组分为硅氮烷，所述第二组分为氮气、氨气中的一种或两种，所述第三组分为氩气、氦气；4）蒸镀结束后，继续抽真空至真空室温度降至100℃以下，关闭设备。本发明采用真空热蒸镀生成无机纳米颗粒‑金属复合薄膜，使得钕铁硼磁体表面的耐腐蚀性能提高。

Description

一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体涂层，具体地说是涉及一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法。
背景技术
作为一种重要的稀土应用材料，钕铁硼稀土永磁材料与人们的生活密切相关。它是一种具有极高磁能积和矫顽力的磁性材料，以优异的性能广泛应用于各类电机中。但是，钕铁硼中存在的多相结构以及各相之间的化学特性差异，使得钕铁硼稀土永磁材料表现出固有的耐蚀性不足，一旦晶界富Nd相发生腐蚀溶解后，磁体内部主相晶粒之间的结合介质消失，将造成主相晶粒的脱落，严重时，还会造成磁体的粉化失效。因此，如何有效提高钕铁硼耐蚀性成为应用扩展的关键。
目前，常规的提高钕铁硼耐蚀性的方法主要有合金化法和在外加防护性涂层法两大类。通过合金法提高磁体本身的耐腐蚀性能，虽然能在一定程度上提高磁体本身的耐腐蚀性能，但是该法增加了磁体的生产成本，且显著降低了磁体的磁性能。因此，工业上通常采用在磁体表面添加防护涂层的方式来彻底解决磁体的耐腐蚀性差的缺点。表面添加防护涂层法指的是在磁体表面涂覆一层致密、无缺陷的涂层，来阻止磁体与环境中的水、氧气以及腐蚀溶液等物质接触，从而提高磁体的耐腐蚀性能。在钕铁硼表面提供保护层可采用的方法有电镀、化学镀、有机涂层和物理气相沉积(PVD)镀膜。其中PVD法又包括真空蒸发镀、磁控溅射镀膜、电弧离子镀等。目前，作为现代表面处理技术之一的物理气相沉积技术(PVD)，逐渐被应用于钕铁硼稀土永磁材料的表面防护处理领域。采用该技术在钕铁硼稀土永磁材料表面沉积的金属薄膜，具有稳定性、镀层/基体结合力强、致密度高等特点，在冷热交变环境下的防腐能力较强。该技术可解决电镀过程中带来的环境污染问题，被认为是钕铁硼稀土永磁体防护开发的新方向。
真空热蒸发镀技术是指将待镀工件置于高真空室内，加热真空室底部蒸发舟，使蒸发材料汽化或升华，最后在基件表面冷凝成膜的过程。该技术具有工艺简单、镀膜沉积速率快、效果明显等优点。由于Al具有较低电位，且能在合适的温度下生成致密的保护性氧化膜Al2O3，加之真空镀Al沉积率高，因而Al是钕铁硼稀土永磁材料真空镀膜首选的金属防护涂层之一。近年来，已有研究者通过真空热蒸发的方式在烧结钕铁硼磁体表面制备Al薄膜。张鹏杰等[中国表面工程，2016，29(4)：P49～58.]研究了在烧结钕铁硼表面真空蒸发Al薄膜，但获得的Al膜与基体间的结合力较低，形成的柱状晶结构易成为腐蚀介质渗透通道，且工艺具有一定的环境污染问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)表面预处理：清洗半成品钕铁硼磁体表面，去除污染物后烘干；
2)表面清洗：抽真空，升温至100℃，通入氩气，腔体加负偏压，对样品进行等离子清洗；
3)表面蒸镀：抽真空，升温至200～300℃，通入辅助气体，控制真空度为1×10-2～10×10-2Pa，辉光放电产生等离子体，轰击金属靶材，真空蒸镀10～60分钟，在钕铁硼磁体表面蒸镀上复合涂层；所述的复合涂层为无机纳米颗粒-金属涂层；所述辅助气体包括第一组分、第二组分和第三组分，所述第一组分为硅氮烷，所述第二组分为氮气、氨气中的一种或两种，所述第三组分为氩气、氦气；
4)蒸镀结束后，继续抽真空至真空室温度降至100℃以下，关闭设备。
进一步地，所述辅助气体中，第一组分与第二组分的加和与第三组分的体积比为1∶9～1∶1。
进一步地，所述复合涂层中的金属为铝、铬、钛、镍、锌、铜、锡中的一种或几种的组合。
进一步地，所述复合涂层中的无机纳米颗粒为氮化硅，所述氮化硅为辅助气体中的第一组分与第二组分的反应产物。
进一步地，所述的硅氮烷为六甲基二硅氮烷、双(叔丁基氨基)硅烷、双(二乙氨基)硅烷、二(异丙氨基)硅烷、三(二甲氨基)硅烷中的一个或多个的组合。
进一步地，所述复合涂层的厚度为0.1～20μm。
化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition简称CVD)是利用气态或蒸汽态的物质在气相或气固界面上发生反应生成固态沉积物的过程。
在等离子体中，物质由气态变为等离子态，富集了电子、离子、激发态原子、分子及自由基，它们非常活泼，许多难以进行的反应体系在等离子条件下变得易于进行。等离子体增强化学气相沉积是：在化学气相沉积中，激发气体，使其产生低温等离子体，增强反应物质的化学活性，从而进行外延的一种方法。在沉积室利用辉光放电使其电离后在衬底上进行化学反应沉积的半导体薄膜材料制备和其他材料薄膜的制备方法。含硅气体、含氮气体进行等离子体增强制备氮化硅纳米粒子，沉积后得到氮化硅无机薄膜。
在氮化硅沉积工艺中，惰性气体会加入到含硅气体、含氮气体放电中来改善沉积薄膜的物理或者化学性能。惰性气体参与放电会形成大量的激发态和亚稳态原子，这些原子发射紫外光促使生长中的薄膜发生脱水反应，形成更致密的薄膜。
离子镀是在真空蒸发镀的基础上，在设备中加入使惰性气体产生辉光放电从而产生等离子体的装置，在等离子体的气氛中，在电场中的等离子体使蒸发出来的原子离子化，等离子体化的蒸发材料与惰性气体离子对基底进行轰击和镀膜。离子镀把辉光放电、等离子体技术与真空蒸发镀膜技术结合在一起，具有沉积速度快、膜层附着力强、绕射性好、可镀材料广泛等优点。
因此，在钕铁硼磁体表面涂层制备过程中，惰性气体的加入一方面可以改善无机沉积薄膜的物理化学性质，另一方面可以起到离子镀的作用，使得氮化硅纳米颗粒，与金属共沉积在钕铁硼表面，形成无机-金属复合薄膜，提高耐腐蚀性能。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明中提供的汝铁硼磁体表面防腐涂层具有以下优点：
(1)采用等离子体辅助所沉积薄膜的致密性及平整度得到显著提高，且PVD-Al薄膜的柱状晶结构被抑制，防腐性能更好；
(2)真空热蒸镀生成的纳米级氮化硅颗粒，可与金属共沉积在钕铁硼表面，形成无机纳米颗粒-金属复合薄膜，这种无机纳米颗粒-金属复合薄膜有比纯金属镀膜更好的耐腐蚀性能，这是因为氮化硅无机纳米颗粒可以镶嵌在作为惰性物质障碍的缺陷腐蚀基质金属上，改善金属镀层的微观结构，从而提高涂层的耐腐蚀性。同时，无机纳米颗粒的共沉积也阻止了界面上腐蚀点的产生，加速了基体金属的钝化过程，使得钕铁硼磁体的耐腐蚀性能得到显著提高。
附图说明
图1为实施例1得到的产品的表面形貌SEM图。
图2为实施例1得到的产品的截面形貌SEM图。
图3为对比例1得到的产品的表面形貌SEM图。
图4为对比例1得到的产品的截面形貌SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，所述方法包括以下步骤：
1)表面预处理：清洗半成品钕铁硼磁体表面，具体为，使用80目玻璃珠和棕刚玉以重量比3∶1均匀混合后作为喷砂磨料，使用0.3Mpa的压缩空气压力喷砂，直至表面光亮为止；经喷砂的样品放入酒精中进行超声清洗20min，烘干备用；
2)表面清洗：抽真空，升温至100℃，通入氩气，腔体加负偏压，采用真空下氩气等离子体对样品进行表面清洗和活化处理；在本步骤中，采用离子源对钕铁硼永磁体的表面进行活化处理，能够使钕铁硼永磁体表面的势能提高1个量级，降低了后续镀层与钕铁硼永磁体表面结合所需的能垒，有利于后续镀层的结合，提高了镀层的牢固性，同时去除表面杂质和氧化物，提高涂层与基体结合力；
3)表面蒸镀：抽真空，升温至200～300℃，通入辅助气体，控制真空度为1×10-2～10×10-2Pa，辉光放电产生等离子体，轰击金属靶材，真空蒸镀10～60分钟，在钕铁硼磁体表面蒸镀上复合涂层；所述的复合涂层为无机纳米颗粒-金属涂层；所述辅助气体包括第一组分、第二组分和第三组分，所述第一组分为硅氮烷，所述第二组分为氮气、氨气中的一种或两种，所述第三组分为氩气、氦气。表面真空蒸镀步骤中，蒸发气压为1×10-2Pa时，铝防护涂层的耐蚀性能最好；而在加入辅助气体离子轰击后，钕铁硼表面铝防护涂层的耐蚀性能会得到进一步的提高。但是，在1×10-2Pa的气压下，炉内的气体分子太少，导致难以发生辉光放电，无法使得金属原子离化，不能达到离子辅助轰击的效果。气压太高(高于10×10-2Pa)，蒸镀效率低，效果差。因此，使用1×10-2～10×10-2pa的蒸发气压，离子源的功率为3kW～20kW。
4)蒸镀结束后，继续抽真空至真空室温度降至100℃以下，关闭设备。
所述辅助气体中，第一组分与第二组分的加和与第三组分的体积比为1∶9～1∶1。所述复合涂层中的金属为铝、铬、钛、镍、锌、铜、锡中的一种或几种的组合。所述复合涂层中的无机纳米颗粒为氮化硅，所述氮化硅为辅助气体中的第一组分与第二组分的反应产物。所述的硅氮烷为六甲基二硅氮烷、双(叔丁基氨基)硅烷、双(二乙氨基)硅烷、二(异丙氨基)硅烷、三(二甲氨基)硅烷中的一个或多个的组合。所述复合涂层的厚度为0.1～20μm。
实施例1
一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1)，表面预处理：使用80目玻璃珠和棕刚玉以重量比3∶1均匀混合后作为喷砂磨料，使用0.3Mpa的压缩空气压力喷砂，直至表面光亮为止。经喷砂的样品放入酒精中进行超声清洗20min，烘干备用。
步骤2)，表面清洗：抽真空至真空度为10-1Pa，升温至100℃，通入氩气至真空度为1Pa，腔体加负偏压800V，对样品进行等离子清洗，时间为3分钟；
步骤3)，表面蒸镀：抽真空，升温至200℃，通入辅助气体六甲基二硅氮烷/氮气/氩气＝2/2/6(体积比)，控制真空度为6×10-2Pa，辉光放电产生等离子体，轰击铝金属靶材，真空蒸镀金属铝，30分钟，在钕铁硼磁体表面蒸镀上复合涂层；
步骤4)，蒸镀结束后，继续抽真空至真空室温度降至100℃以下，关闭设备。
实施例2
步骤3)中，采用的辅助气体为六甲基二硅氮烷/氨气/氩气＝1/2/6(体积比)，其余条件与实施例1相同。
实施例3
步骤3)中，采用的辅助气体为双(二乙氨基)硅烷/氮气/氦气＝2/3/5(体积比)，升温至为300℃，真空度为10×10-2Pa，真空蒸镀金属镍，60分钟。其余条件与实施例1相同。
实施例4
步骤3)中，采用的辅助气体为六甲基二硅氮烷/氮气/氦气＝0.5/0.5/9(体积比)，升温至为200℃，真空度为8×10-2Pa，真空蒸镀金属铝，40分钟。其余条件与实施例1相同。
对比例1
与实施例1相比，步骤3)中不进行辅助气体等离子体化，直接抽真空蒸镀金属铝。
对比例2
与实施例1相比，步骤3)中通入氩气进行等离子化，真空辅助蒸镀铝金属。
上述实施例1-4和对比例1-2中，采用的半成品钕铁硼磁体均为机械加工完毕后经倒角抛光的牌号为45H、规格为20mm×5mm×1.5mm。此外，对获得的钕铁硼永磁体分别进行了盐雾试验，并分别测试了盐雾试验前后钕铁硼永磁体的绝缘性和磁性能变化以检测镀层的破坏情况。其中，盐雾试验标准采用GB 6458-86标准。
耐盐雾时间(h) 镀层结合力(MPa)
实施例1 1010 42.5
实施例2 980 41.3
实施例3 650 38.9
实施例4 710 40.1
对比例1 58 29.8
对比例2 112 30.7
基体 10 -
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (6)

1.一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1）表面预处理：清洗半成品钕铁硼磁体表面，去除污染物后烘干；
2）表面清洗：抽真空，升温至100℃，通入氩气，腔体加负偏压，对样品进行等离子清洗；
3）表面蒸镀：抽真空，升温至200～300℃，通入辅助气体，控制真空度为1×10-2～10×10-2Pa，辉光放电产生等离子体，轰击金属靶材，真空蒸镀10～60分钟，在钕铁硼磁体表面蒸镀上复合涂层；所述的复合涂层为无机纳米颗粒-金属涂层；所述辅助气体包括第一组分、第二组分和第三组分，所述第一组分为硅氮烷，所述第二组分为氮气、氨气中的一种或两种，所述第三组分为氩气、氦气；
4）蒸镀结束后，继续抽真空至真空室温度降至 100℃以下，关闭设备。
2.如权利要求1所述的一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，其特征在于：所述辅助气体中，第一组分与第二组分的加和与第三组分的体积比为1:9～1:1。
3.如权利要求1所述的一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，其特征在于：所述复合涂层中的金属为铝、铬、钛、镍、锌、铜、锡中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，其特征在于：所述复合涂层中的无机纳米颗粒为氮化硅，所述氮化硅为辅助气体中的第一组分与第二组分的反应产物。
5.如权利要求1所述的一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，其特征在于：所述的硅氮烷为六甲基二硅氮烷、双(叔丁基氨基)硅烷、双( 二乙氨基)硅烷、二(异丙氨基)硅烷、三(二甲氨基)硅烷中的一个或多个的组合。
6.如权利要求1所述的一种制备钕铁硼磁体表面防腐涂层的方法，其特征在于：所述复合涂层的厚度为0.1～20μm。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112725751A (zh) * 2020-12-16 2021-04-30 太原理工大学 一种超薄钕铁硼永磁体表面防护涂层的制备方法
CN112768169A (zh) * 2020-12-30 2021-05-07 包头天和磁材科技股份有限公司 预制品及其制备方法和耐腐蚀磁体的生产方法及用途
CN112992521A (zh) * 2021-03-09 2021-06-18 合肥工业大学 一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法
CN114481076A (zh) * 2020-11-13 2022-05-13 柯马杜股份有限公司 对手表磁体，特别是钕-铁-硼磁体的防腐蚀保护
CN114574806A (zh) * 2022-03-02 2022-06-03 浙江大学 一种稀土永磁材料表面耐蚀涂层及其制备方法
CN114622170A (zh) * 2022-03-16 2022-06-14 宁波招宝磁业有限公司 一种钕铁硼的表面防腐涂层制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6477121A (en) * 1987-09-18 1989-03-23 Fujitsu Ltd Formation of wiring of semiconductor device
CN101457359A (zh) * 2008-11-14 2009-06-17 武汉大学 一种Ti-Si-N纳米晶-非晶复合超硬涂层的制备方法
US20120006785A1 (en) * 2006-05-17 2012-01-12 Vladimir Gorokhovsky Wear Resistant Vapor Deposited Coating, Method of Coating Deposition and Applications Therefor
CN103572207A (zh) * 2012-08-03 2014-02-12 深圳富泰宏精密工业有限公司 镀膜件及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6477121A (en) * 1987-09-18 1989-03-23 Fujitsu Ltd Formation of wiring of semiconductor device
US20120006785A1 (en) * 2006-05-17 2012-01-12 Vladimir Gorokhovsky Wear Resistant Vapor Deposited Coating, Method of Coating Deposition and Applications Therefor
CN101457359A (zh) * 2008-11-14 2009-06-17 武汉大学 一种Ti-Si-N纳米晶-非晶复合超硬涂层的制备方法
CN103572207A (zh) * 2012-08-03 2014-02-12 深圳富泰宏精密工业有限公司 镀膜件及其制备方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2022078952A (ja) * 2020-11-13 2022-05-25 コマディール・エス アー 携行型時計用磁石、特に、ネオジム－鉄－ホウ素磁石、のための耐腐食保護
CN114481076B (zh) * 2020-11-13 2024-04-12 柯马杜股份有限公司 对手表磁体，特别是钕-铁-硼磁体的防腐蚀保护
KR102536438B1 (ko) * 2020-11-13 2023-05-26 코마도 쏘시에떼 아노님 시계 자석들, 특히 네오디뮴-철-붕소 자석들에 대한 부식-억제 보호
JP7232302B2 (ja) 2020-11-13 2023-03-02 コマディール・エス アー 携行型時計用磁石、特に、ネオジム－鉄－ホウ素磁石、のための耐腐食保護
CN114481076A (zh) * 2020-11-13 2022-05-13 柯马杜股份有限公司 对手表磁体，特别是钕-铁-硼磁体的防腐蚀保护
US20220154327A1 (en) * 2020-11-13 2022-05-19 Comadur Sa Corrosion-inhibiting protection for watch magnets, in particular neodymium-iron-boron magnets
KR20220065674A (ko) * 2020-11-13 2022-05-20 코마도 쏘시에떼 아노님 시계 자석들, 특히 네오디뮴-철-붕소 자석들에 대한 부식-억제 보호
CN112725751B (zh) * 2020-12-16 2022-03-25 太原理工大学 一种超薄钕铁硼永磁体表面防护涂层的制备方法
CN112725751A (zh) * 2020-12-16 2021-04-30 太原理工大学 一种超薄钕铁硼永磁体表面防护涂层的制备方法
CN112768169A (zh) * 2020-12-30 2021-05-07 包头天和磁材科技股份有限公司 预制品及其制备方法和耐腐蚀磁体的生产方法及用途
CN112992521A (zh) * 2021-03-09 2021-06-18 合肥工业大学 一种低失重烧结NdFeB磁体的制备方法
CN114574806A (zh) * 2022-03-02 2022-06-03 浙江大学 一种稀土永磁材料表面耐蚀涂层及其制备方法
CN114622170A (zh) * 2022-03-16 2022-06-14 宁波招宝磁业有限公司 一种钕铁硼的表面防腐涂层制备方法

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