CN107058962A - 一种低温磁控溅射制备低电阻率氮化钛薄膜的方法 - Google Patents

一种低温磁控溅射制备低电阻率氮化钛薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温磁控溅射制备低电阻率氮化钛薄膜的方法。采用单面抛光的基片作为衬底，选用超高真空磁控溅射设备，将基片放置于加热台面上；盖上真空腔盖，抽取本底真空，通入氮气和氩气，进行磁控溅射；溅射后停止通入氮气和氩气，关闭分子泵，降温后关闭机械泵，打开放气阀，待加热台面温度降至常温时取出样品，获得所述低阻氮化钛薄膜；调整溅射功率、工作电压、溅射薄膜时的温度以及氮气氩气流量比例和总流量使得最终制成低阻氮化钛薄膜，并通过控制溅射功率和溅射时间控制薄膜的厚度。本发明方法所需基底加热温度低，仅为400摄氏度，可行性高；且制备的氮化钛薄膜拥有低电阻率，均匀性和平整度也较好，具有广泛的应用前景。

Description

一种低温磁控溅射制备低电阻率氮化钛薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜制备方法，尤其是涉及了一种低温磁控溅射法制备低阻氮化钛薄膜的方法。
背景技术
氮化钛晶体属于立方晶系，具有面心立方结构，其晶格常数为0.4239nm。氮化钛薄膜具有优秀的热、电、机械性能和良好的化学稳定性。由于氮化钛薄膜具有良好的化学相容性和导电、导热性能，经常作为微电子器件中的电极材料和阻挡层；而它在可见光区和近红外区的表面等离子体激发效应也使得它具有成为新型光电器件重要元件的潜力。
目前常见的制备低阻氮化钛薄膜的方法有控制参数的化学气相沉积法、脉冲激光沉积和加负偏压的离子束辅助磁控溅射。但是这些方法中，一般只有当衬底温度达到700度左右时才可以获得较低电阻率的氮化钛薄膜。在后期退火时，同样可以通过提高退火温度来获得较低的电阻率，但这样不仅工艺复杂，并且退火温度同样在700度左右。从实际需求上讲，采用低温磁控溅射的方法可以满足大规模工业化生产的需求，并且由于衬底温度较低，减少了后续降温的时间，还可以提高后续薄膜外延生长的效率。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种用于制备低电阻率氮化钛薄膜的低温磁控溅射法，方法所需衬底温度仅为400摄氏度，降低了工艺要求，提高了后续薄膜外延生长的效率，生长的氮化钛薄膜电阻率低。
如图1所示，本发明采用的技术方案如下：
1)采用单面抛光的基片作为衬底，选用超高真空磁控溅射设备，将经过RCA 标准清洗的基片放置于加热台面上，调整基片与靶材之间的距离；
2)盖上真空腔盖，抽取本底真空，通入氮气和氩气，选取直流磁控溅射模式，进行磁控溅射；
3)磁控溅射后，停止通入氮气和氩气，关闭分子泵，待降温至100至150 度，关闭机械泵，打开放气阀，待加热台面温度降至常温时取出样品，获得所述低阻氮化钛薄膜。
所述的基片采用单晶硅片或者玻璃片作为衬底。
所述靶材为金属钛，纯度为99.999％，钛靶的直径为76mm，厚度为5mm。
所述步骤2)进行磁控溅射时调整溅射功率、工作电压、溅射薄膜时的温度、腔内真空度以及氮气氩气流量比例和总流量使得最终制成所述低阻氮化钛薄膜，并通过控制溅射功率和溅射时间控制薄膜的厚度。
所述步骤2)中本底真空度为1×10-5Pa。
所述步骤2)通入的氮气流量和氩气流量比为4：6，氮气流量为20sccm，氩气流量为30sccm，总流量为50sccm，并且真空腔内保持6×10-2Pa的真空度。所述通入的氮气和氩气均为纯度99.999％的气体。
所述步骤2)磁控溅射时基片温度在400-450摄氏度范围。
所述步骤2)磁控溅射时溅射功率为80到120W，工作电压为250到350V。
所述步骤2)在进行磁控溅射前，对靶材进行预溅射，功率为100W，时长为10分钟。
所述的氮化钛薄膜厚度可以由真空腔内的晶振检测，溅射时间可以根据需要制备的薄膜厚度来进行调整。
本发明制备的氮化钛薄膜的化学式为TiNx，其中0.8＜x＜1.2，典型电阻率小于50μohm/cm，生长的氮化钛薄膜电阻率最低可小于40μohm/cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、采用低温磁控溅射技术制备氮化钛薄膜，衬底温度低至400摄氏度，可以提高后续薄膜外延生长的效率，工艺相对简单，能够满足大规模工业化的需求。
2、得到的氮化钛薄膜均能获得小于50μohm/cm的低电阻率，均匀性和平整度也较好，是一种非常好的电极材料。
3、本发明对衬底要求低，单晶硅片容易获取，对衬底尺寸也无过多限制。
附图说明
图1是本发明方法的流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例进行进一步的说明。
本发明的实施例如下：
实施例1
本实施例中的磁控溅射镀膜机采用的是沈阳聚东真空技术研究所研制的三靶超真空磁控溅射镀膜设备。
1)在三靶超真空磁控溅射镀膜设备的靶头处安装一个纯度为99.999％的钛靶，靶材为直径76mm，厚度5mm的圆柱体，调节加热台面与钛靶的位置，使其保持在15cm。
2)RCA标准清洗单抛的两寸硅片，将整片的硅片或划片得到的15mm× 15mm硅片作为衬底；
3)将硅片衬底放入磁控溅射腔体的加热台面上，调节加热台面使得衬底与钛靶的距离保持在15cm，硅片的抛光面对着钛靶；
4)开启磁控溅射设备，先后启动机械泵和分子泵抽真空，真空腔抽真空至 1×10- 5Pa；
5)向真空腔内通入氮气和氩气，氮气流量为20sccm，氩气流量为30sccm，总流量为50sccm，氮气氩气流量比为4：6，并将腔内真空度保持在6×10-2Pa；
6)将加热台面升温使得衬底温度到达400摄氏度；
7)开启直流溅射电源，用挡板覆盖在衬底表面，预轰击钛靶进行预溅射以清理靶材表面的杂质，功率为100W，时长为20分钟；
8)打开覆盖在衬底表面的挡板，进行直流磁控溅射，保持温度不变，衬底位置固定；
9)生长薄膜10到30分钟后，停止通入氮气和氩气，关闭分子泵，同时停止加热，待加热台面降温至100到150度，关闭机械泵，打开放气阀，待台面温度降至常温时取出样品。
本实施例制备得到的氮化钛薄膜A厚度为48.5nm，电阻率为36.86μohm/cm。
同样的，采用同样的制备方法，只是将衬底从硅片更换为玻璃片，可以得到厚度为50nm的氮化钛薄膜，电阻率同样小于50μohm/cm。
对比实施例1
1)在三靶超真空磁控溅射镀膜设备的靶头处安装一个纯度为99.999％的钛靶，靶材为直径76mm，厚度5mm的圆柱体，调节加热台面与钛靶的位置，使其保持在15cm。
2)RCA标准清洗单抛的两寸硅片，将整片的硅片或划片得到的 15mm×15mm硅片作为衬底；
3)将硅片衬底放入磁控溅射腔体的加热台面上，调节加热台面使得衬底与钛靶的距离保持在15cm，硅片的抛光面对着钛靶；
4)开启磁控溅射设备，先后启动机械泵和分子泵抽真空，真空腔抽真空至 1×10- 5Pa；
5)向真空腔内通入氮气和氩气，氮气流量为20sccm，氩气流量为30sccm，总流量为50sccm，氮气氩气流量比为4：6，并将腔内真空度保持在6×10-2Pa；
6)常温下直接开启直流溅射电源，用挡板覆盖在衬底表面，预轰击钛靶进行预溅射以清理靶材表面的杂质，功率为100W，时长为20分钟；
7)打开覆盖在衬底表面的挡板，进行直流磁控溅射，保持衬底位置固定；
8)生长薄膜10到30分钟后，停止通入氮气和氩气，关闭分子泵，同时停止加热，关闭机械泵，打开放气阀，取出样品。
对比实施例1在常温下获得的氮化钛薄膜B厚度为43nm，其电阻大于 10000μohm/cm，对比实施例2说明过低的温度溅射温度无法得到低阻的氮化钛薄膜。
对比实施例2
1)在三靶超真空磁控溅射镀膜设备的靶头处安装一个纯度为99.999％的钛靶，靶材为直径76mm，厚度5mm的圆柱体，调节加热台面与钛靶的位置，使其保持在15cm。
2)RCA标准清洗单抛的两寸硅片，将整片的硅片或划片得到的15mm× 15mm硅片作为衬底；
3)将硅片衬底放入磁控溅射腔体的加热台面上，调节加热台面使得衬底与钛靶的距离保持在15cm，硅片的抛光面对着钛靶；
4)开启磁控溅射设备，先后启动机械泵和分子泵抽真空，真空腔抽真空至 1×10- 5Pa；
5)向真空腔内通入氮气和氩气，氮气流量为20sccm，氩气流量为30sccm，总流量为50sccm，氮气氩气流量比为4：6，并将腔内真空度保持在0.5Pa；
6)将加热台面升温使得衬底温度到达400摄氏度；
7)开启直流溅射电源，用挡板覆盖在衬底表面，预轰击钛靶进行预溅射以清理靶材表面的杂质，功率为100W，时长为20分钟；
8)打开覆盖在衬底表面的挡板，进行直流磁控溅射，保持温度不变，衬底位置固定；
9)生长薄膜10到30分钟后，停止通入氮气和氩气，关闭分子泵，同时停止加热，待加热台面降温至100到150度，关闭机械泵，打开放气阀，待台面温度降至常温时取出样品。
对比实施例2在0.5Pa腔内真空度下获得的氮化钛薄膜C的厚度约为50nm，此时的电阻率超过了10000μohm/cm，明显高于实施例1获得的氮化钛薄膜A，说明了本发明中的腔内真空度是溅射的关键参数之一。
对比实施例3
1)在三靶超真空磁控溅射镀膜设备的靶头处安装一个纯度为99.999％的钛靶，靶材为直径76mm，厚度5mm的圆柱体，调节加热台面与钛靶的位置，使其保持在15cm。
2)RCA标准清洗单抛的两寸硅片，将整片的硅片或划片得到的15mm× 15mm硅片作为衬底；
3)将硅片衬底放入磁控溅射腔体的加热台面上，调节加热台面使得衬底与钛靶的距离保持在15cm，硅片的抛光面对着钛靶；
4)开启磁控溅射设备，先后启动机械泵和分子泵抽真空，真空腔抽真空至 1×10- 5Pa；
5)向真空腔内通入纯氮气，氮气流量为50sccm，并将腔内真空度保持在 6×10- 2Pa；
6)将加热台面升温使得衬底温度到达400摄氏度；
7)开启直流溅射电源，用挡板覆盖在衬底表面，预轰击钛靶进行预溅射以清理靶材表面的杂质，功率为100W，时长为20分钟；
8)打开覆盖在衬底表面的挡板，进行直流磁控溅射，保持温度不变，衬底位置固定；
9)生长薄膜10到30分钟后，停止通入氮气和氩气，关闭分子泵，同时停止加热，待加热台面降温至100到150度，关闭机械泵，打开放气阀，待台面温度降至常温时取出样品。
对比实施例3在纯氮气下获得的氮化钛薄膜D的厚度约为70nm，此时的电阻率也超过了10000μohm/cm，明显高于实施例1获得的氮化钛薄膜A，因此可见本发明中的氮气氩气比也是制备方法的关键参数之一。
对比实施例4
1)在三靶超真空磁控溅射镀膜设备的靶头处安装一个纯度为99.999％的钛靶，靶材为直径76mm，厚度5mm的圆柱体，调节加热台面与钛靶的位置，使其保持在15cm。
2)RCA标准清洗单抛的两寸硅片，将整片的硅片或划片得到的15mm× 15mm硅片作为衬底；
3)将硅片衬底放入磁控溅射腔体的加热台面上，调节加热台面使得衬底与钛靶的距离保持在15cm，硅片的抛光面对着钛靶；
4)开启磁控溅射设备，先后启动机械泵和分子泵抽真空，真空腔抽真空至 1×10- 5Pa；
5)向真空腔内通入氮气和氩气，氮气流量为20sccm，氩气流量为30sccm，总流量为50sccm，氮气氩气流量比为4：6，并将腔内真空度保持在6×10-2Pa；
6)将加热台面升温使得衬底温度到达400摄氏度；
7)开启直流溅射电源，用挡板覆盖在衬底表面，预轰击钛靶进行预溅射以清理靶材表面的杂质，功率为150W，时长为20分钟；
8)打开覆盖在衬底表面的挡板，进行直流磁控溅射，保持温度不变，衬底位置固定；
9)生长薄膜10到30分钟后，停止通入氮气和氩气，关闭分子泵，同时停止加热，待加热台面降温至70度，关闭机械泵，打开放气阀，待台面温度降至常温时取出样品。
对比实施例4制备得到的氮化钛薄膜E厚度为72nm，电阻率为40μohm/cm 左右。对比氮化钛薄膜E和氮化钛薄膜A的制备方法，仅改变了溅射功率和降温温度，证明在保证关键参数不变的基础上，改变非关键因素并不会影响到氮化钛薄膜的电阻率和制备所需的加热温度。
由此可见，本发明方法所需基底加热温度低，仅为400摄氏度，可行性高。且制备的氮化钛薄膜拥有低电阻率，均匀性和平整度也较好，具有广泛的应用前景。
本发明已通过实施例进行了描述，任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于具体步骤如下：
1)采用单面抛光的基片作为衬底，选用超高真空磁控溅射设备，将经过RCA标准清洗的基片放置于加热台面上，调整基片与靶材之间的距离；
2)盖上真空腔盖，抽取本底真空，通入氮气和氩气，选取直流磁控溅射模式，进行磁控溅射；
3)磁控溅射后，停止通入氮气和氩气，关闭分子泵，待降温至100至150度，关闭机械泵，打开放气阀，待加热台面温度降至常温时取出样品，获得所述低阻氮化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于：所述步骤2)进行磁控溅射时调整溅射功率、工作电压、腔内真空度、溅射薄膜时的温度以及氮气氩气流量比例和总流量使得最终制成所述低阻氮化钛薄膜，并通过控制溅射功率和溅射时间控制薄膜的厚度。
3.根据权利要求1所述的一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于：所述低阻氮化钛薄膜的电阻率小于50μohm/cm。
4.根据权利要求1所述的一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于：所述的基片采用单晶硅片或者玻璃片。
5.根据权利要求1所述的一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于：所述靶材为金属钛，纯度为99.999％。
6.根据权利要求1所述的一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于：所述步骤2)中本底真空度为1×10-5Pa。
7.根据权利要求1所述的一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于：所述步骤2)通入的氮气流量和氩气流量比为4：6，氮气流量为20sccm，氩气流量为30sccm，总流量为50sccm，并且真空腔内保持6×10-2Pa的真空度。
8.根据权利要求1所述的一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于：所述步骤2)磁控溅射时基片温度在400-450摄氏度范围。
9.根据权利要求1所述的一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于：所述步骤2)磁控溅射时溅射功率为80到120W，工作电压为250到350V。
10.根据权利要求1所述的一种低温磁控溅射制备低阻氮化钛薄膜方法，其特征在于：所述步骤2)在进行磁控溅射前，对靶材进行预溅射，功率为100W，时长为10分钟。
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