CN114735717B - 一种快速合成高硅kfi分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,属于分子筛合成领域。该方法在FAU转晶合成KFI分子筛体系中引入晶种,为KFI分子筛的生成提供结构单元,并且晶种的引入缩短了KFI分子筛的晶化诱导期和成核时间,促使具有较高硅铝比的FAU分子筛原料快速转化为高硅KFI分子筛。本发明合成过程高效简便,在不外加有机模板剂的条件下,实现1天内合成SiO2/Al2O3摩尔比在12‑15的高硅KFI分子筛。
Description
技术领域
本发明属于分子筛合成领域,具体涉及一种快速合成高硅KFI分子筛的方法。
背景技术
KFI型分子筛是具有三维孔道、主孔道为八元环结构的小孔分子筛,其骨架结构由lta笼、pau笼和双六元环单元组成,特殊的孔道结构赋予其优异的氨选择催化还原(NH3-SCR)性能。但KFI分子筛的硅铝比通常较低(SiO2/Al2O3摩尔比小于8),导致其水热稳定性较差,限制了其在氮氧化物(NOx)脱除领域的应用。
1996年,Chatelain等人(Zeolites.1996,17,328-333)首次以18-冠醚-6为模板剂合成了SiO2/Al2O3摩尔比为8的KFI分子筛,该方法在18-冠醚-6有机模板剂导向作用下提高了KFI分子筛的硅铝比,但该有机模板剂无法重复使用且焙烧去除模板剂过程能耗大,导致分子筛的生产成本较高。
2017年,Kim等人(ACS Catal.2017,7,6070-6081)报道了一种KFI分子筛的转晶合成法,该方法采用K+和Na+金属阳离子作为结构导向剂,通过Y分子筛转晶合成了KFI分子筛,合成过程中不使用有机模板剂,但是得到的KFI分子筛SiO2/Al2O3摩尔比仅为7.2。
2021年,肖丰收教授课题组(Appl.Catal.B.2020,281,119480-119488;CN111252781A和CN111266132B)报道了一种晶种辅助合成高硅KFI分子筛的方法,该方法避免了有机模板剂的使用,合成的KFI分子筛SiO2/Al2O3摩尔比为8.0~10.2,负载铜离子后的Cu-KFI催化剂在NH3-SCR反应中表现出较高的催化活性和良好的水热稳定性。但是采用该方法制备KFI分子筛需要10天以上的晶化时间。
目前,在无有机模板剂条件下快速合成高硅KFI分子筛仍然是个挑战。
发明内容
本发明目的在于提供一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,解决高硅KFI分子筛合成需要有机模板剂参与及晶化时间过长的问题。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明以FAU分子筛为原料转晶合成KFI分子筛,并在合成体系中引入晶种,为KFI分子筛的生成提供结构单元,一方面促使具有较高硅铝比的FAU分子筛原料转化为KFI分子筛;另一方面缩短KFI分子筛的晶化诱导期和成核时间,加快晶化速度,从而实现高硅KFI分子筛的快速合成。
具体来说,本发明提供的快速合成高硅KFI分子筛的方法包括以下步骤:
1)将去离子水、金属盐和碱源在30~70℃条件下搅拌1~3h,直至溶液混合均匀,得到均匀溶液;
所述金属盐为硝酸钠、硝酸锂、硝酸钾、硝酸锶和硝酸钡中的一种或多种的混合物;
所述碱源为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钾和氢氧化锶中的一种或多种的混合物。
2)将作为原料的FAU分子筛加入上述均匀溶液中,继续搅拌0.5~2h,得到混合溶液;
所述FAU分子筛为SiO2/Al2O3摩尔比为14~25的USY分子筛;
所得混合溶液的体系摩尔比为:SiO2/Al2O3=14~25,H2O/SiO2=100~150,Mx+/SiO2=1~10,OH-/SiO2=0.4~0.8,其中Mx+为溶液中金属离子。
3)将KFI分子筛晶种加入上述混合溶液中继续搅拌10~60min;
所述KFI分子筛晶种的SiO2/Al2O3摩尔比为4~8,其添加量与体系SiO2的质量比为:Seed/SiO2=0.05~0.2;
4)将步骤3)中的混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封晶化,晶化温度为160~200℃,晶化时间为8~24h,晶化结束后,将固体产物用去离子水洗涤至中性并进行干燥,最终制得高硅KFI分子筛。
与现有的合成方法相比,本发明具有如下优点:
(1)避免了昂贵、有毒的有机模板剂的使用,在FAU分子筛转晶合成体系中引入KFI分子筛晶种,增强体系的导向作用,在晶种与金属阳离子的共同导向作用下合成KFI分子筛,降低了分子筛的生产成本,而且减少了能源损耗,是一条绿色高效的合成工艺路线;(2)晶种为KFI分子筛的生成提供结构单元,拓宽了FAU转晶合成KFI分子筛的晶化区间,促使具有较高硅铝比的USY分子筛原料转化为KFI分子筛,制得的KFI分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为12~15,进一步拓宽了KFI分子筛的合成硅铝比;(3)晶种的引入缩短了KFI分子筛的晶化诱导期和成核时间,加快了晶化速度,在8~24h晶化时间内便可获得高结晶度的KFI分子筛;(4)本发明实现了1天内合成SiO2/Al2O3摩尔比在12-15的高硅KFI分子筛,从而制备出具有宽温窗、高N2选择性和高水热稳定性的NH3-SCR催化剂。
附图说明
图1是本发明制备得到的KFI型分子筛晶种的SEM电镜图。
图2是本发明实施例1制备得到的KFI型分子筛的XRD谱图。
图3是本发明实施例1制备得到的KFI型分子筛的SEM电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果,旨在有助于更好地理解本发明的实质和特点,不作为对本案可实施范围的限定。
作为原料的USY分子筛和KFI分子筛晶种来源:
所用的两种USY分子筛均为市售产品,其中USY的SiO2/Al2O3摩尔比分别为17.6和12.0。
KFI分子筛晶种由实验室制备,制备方法如下:
A溶液:将2.5g氢氧化铝、1.5g氢氧化钾、5g蒸馏水的混合物在95℃加热搅拌至清澈透明,室温冷却得到A溶液。
B溶液:在室温条件下,将0.2g硝酸锶、2.6g18-冠醚-6搅拌溶解于7g蒸馏水中,等搅拌均匀后加入21.5g质量分数为28%的硅溶胶,得到B凝胶。
将A溶液缓慢加入到B凝胶中,搅拌30min后获得均匀凝胶,将该凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,晶化温度为150℃,晶化时间为96h。晶化结束后,经过抽滤、洗涤、干燥、焙烧后即获得KFI分子筛晶种,由XRF测得晶种的SiO2/Al2O3摩尔比为8.0。
图1为合成的KFI分子筛晶种的SEM照片,从照片能看到均匀的立方体产物,尺寸大小为2-3μm。
实施例1
一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,包括以下步骤:
1)将3.2g的硝酸钠、14.8g的硝酸钾、9.0g 1M的氢氧化钠溶液和23.8g的去离子水在聚四氟乙烯内衬中混合,并在30℃下搅拌3h直至溶液混合均匀,得到均匀溶液。
2)往内衬中加入1.0g硅铝比为17.6的USY分子筛并继续搅拌2h,得到混合溶液。
3)将KFI分子筛晶种加入上述混合溶液中,晶种添加量与合成体系SiO2的质量比为0.2,搅拌60min后得到的均匀溶液组成为1SiO2:0.057Al2O3:3Na+:9.5K+:0.56OH-:117H2O。
4)将内衬转移至反应釜中晶化,晶化温度为200℃,晶化时间为8h,固体产物经过抽滤、洗涤、烘干后得到钾型KFI分子筛。由XRF测得分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为12.0。
图2为实施例1合成产品的XRD谱图,由图可知,产物为纯相的KFI分子筛,且具有较高的结晶度。图3为实施例1合成分子筛的SEM照片,从照片可以看出KFI分子筛表现为立方体形貌,晶粒尺寸为4μm。
实施例2
一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,包括以下步骤:
1)将3.3g的硝酸钠、14.8g的硝酸钾、8.3g 1M的氢氧化钠溶液和24.4g的去离子水在聚四氟乙烯内衬中混合,并在70℃下搅拌1h直至溶液混合均匀。
2)往内衬中加入1.0g硅铝比为17.6的USY分子筛并继续搅拌1h;
3)加入KFI分子筛晶种,晶种添加量与合成体系SiO2的质量比为0.1,搅拌30min后得到的均匀溶液组成为1SiO2:0.057Al2O3:3Na+:9.5K+:0.52OH-:117H2O。
4)将内衬转移至反应釜中晶化,晶化温度为180℃,晶化时间为12h,固体产物经过抽滤、洗涤、烘干后得到钾型分子筛,由XRF测得分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为12.7。
实施例3
一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,包括以下步骤:
1)将3.3g的硝酸钠、14.8g的硝酸钾、7.7g 1M的氢氧化钠溶液和25.0g的去离子水在聚四氟乙烯内衬中混合,并在60℃下搅拌2h直至溶液混合均匀。
2)往内衬中加入1.0g硅铝比为17.6的USY分子筛并继续搅拌0.5h。
3)加入KFI分子筛晶种,晶种添加量与合成体系SiO2的质量比为0.1,搅拌60min后得到的均匀溶液组成为1SiO2:0.057Al2O3:3Na+:9.5K+:0.48OH-:117H2O。
4)将内衬转移至反应釜中晶化,晶化温度为180℃,晶化时间为16h,固体产物经过抽滤、洗涤、烘干后得到钾型分子筛,由XRF测得分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为13.5。
实施例4
一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,包括以下步骤:
1)将3.4g的硝酸钠、14.8g的硝酸钾、7.1g 1M的氢氧化钠溶液和25.6g的去离子水在聚四氟乙烯内衬中混合,并在60℃下搅拌2h直至溶液混合均匀。
2)往内衬中加入1.0g硅铝比为17.6的USY分子筛并继续搅拌0.5h。
3)最后加入KFI分子筛晶种,晶种添加量与合成体系SiO2的质量比为0.05,搅拌60min后得到的均匀溶液组成为1SiO2:0.057Al2O3:3Na+:9.5K+:0.44OH-:117H2O。
4)将内衬转移至反应釜中晶化,晶化温度为160℃,晶化时间为20h,固体产物经过抽滤、洗涤、烘干后得到钾型分子筛,由XRF测得分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为14.2。
实施例5
一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,包括以下步骤:
1)将3.4g的硝酸钠、14.8g的硝酸钾、6.4g 1M的氢氧化钠溶液和26.2g的去离子水在聚四氟乙烯内衬中混合,并在60℃下搅拌2h直至溶液混合均匀。
2)往内衬中加入1.0g硅铝比为17.6的USY分子筛并继续搅拌0.5h.
3)加入KFI分子筛晶种,晶种添加量与合成体系SiO2的质量比为0.05,搅拌60min后得到的均匀溶液组成为1SiO2:0.057Al2O3:3Na+:9.5K+:0.40OH-:117H2O.
4)将内衬转移至反应釜中晶化,晶化温度为160℃,晶化时间为24h,固体产物经过抽滤、洗涤、烘干后得到钾型分子筛,由XRF测得分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为15.0。
实施例6
一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,包括以下步骤:
1)将3.4g的硝酸钠、14.8g的硝酸钾、6.4g 1M的氢氧化钠溶液和26.2g的去离子水在聚四氟乙烯内衬中混合,并在60℃下搅拌2h直至溶液混合均匀。
2)往内衬中加入1.0g硅铝比为17.6的USY分子筛并继续搅拌0.5h。
3)加入KFI分子筛晶种,晶种添加量与合成体系SiO2的质量比为0.1,搅拌60min后得到的均匀溶液组成为1SiO2:0.057Al2O3:3Na+:9.5K+:0.40OH-:117H2O。
4)将内衬转移至反应釜中晶化,晶化温度为160℃,晶化时间为20h,固体产物经过抽滤、洗涤、烘干后得到钾型KFI分子筛,由XRF测得分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为14.0。
对比例1
对比例1为KFI分子筛晶种,制备方法同上文。
对比例2
分子筛制备:将3.4g的硝酸钠、10.2g的硝酸钾、6.4g 1M的氢氧化钠溶液和22.2g的去离子水混合在聚四氟乙烯内衬中,并在60℃下搅拌1h直至溶液混合均匀。往内衬中加入1.0g硅铝比为12的USY分子筛并继续搅拌30min,得到的均匀溶液组成为1SiO2:0.083Al2O3:3.3Na+:7K+:0.56OH-:117H2O,将内衬转移至反应釜中晶化,晶化温度为140℃,晶化时间为72h,固体产物经过抽滤、洗涤、烘干后得到钾型分子筛,由XRF测得分子筛硅铝比为7.2。
应用例1
本应用例是将实施例1、实施例5、对比例1和对比例2制备的钾型分子筛进行离子交换,得到新鲜Cu-KFI催化剂,并对其进行NH3-SCR反应性能测试。
离子交换条件如下:将干燥的钾型分子筛与1M氯化铵水溶液在80℃下进行离子交换24h,以50克液体/固体的比例交换3次,并经过抽滤、洗涤、干燥、焙烧后得到氢型分子筛。然后在80℃下将氢型分子筛与0.08M的硝酸铜水溶液以50克液体/固体的比例进行离子交换2h,经过抽滤、洗涤、烘干、焙烧后得到Cu-KFI催化剂。
由上述案例制备得到的新鲜Cu-KFI催化剂经压片、过筛后,取20~40目的催化剂颗粒进行NH3-SCR性能评价,评价条件为:500ppm NO、500ppm NH3、8v%O2、5v%H2O、N2为平衡气、气体总流量为400mL/min、催化剂用量为200mg,反应体积空速为120000h-1,其中NO、NH3和NO2的浓度均由烟气分析仪(德国德图仪器testo340)进行在线定性,定量分析,N2O的浓度则由配有2m光程气体池的傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet iS50)测得。NO转化率高于90%的温度范围为催化剂的活性温窗。评价结果见表1。
表1新鲜Cu-KFI催化剂的NH3-SCR反应性能测试结果
温窗(℃) | N2选择性(%) | |
实施例1 | 250-600 | >99.0 |
实施例5 | 225-650 | >99.0 |
对比例1 | 250-550 | >99.0 |
对比例2 | 250-500 | >98.0 |
应用例2
本应用例是将实施例1、实施例5、对比例1和对比例2制备的KFI分子筛进行离子交换,得到新鲜的Cu-KFI催化剂,并对催化剂水热老化处理后进行NH3-SCR性能评价。实施步骤与应用例1相同,仅在反应前先对催化剂进行水热老化处理,处理条件为:10v%O2、10v%H2O、N2为平衡气,温度为800℃,处理16h。评价结果见表2。
表2水热老化后Cu-KFI催化剂的NH3-SCR反应性能测试结果
温窗(℃) | N2选择性(%) | |
实施例1 | 300-500 | >97.0 |
实施例5 | 250-500 | >97.0 |
对比例1 | 300-450 | >95.0 |
对比例2 | 350-450 | >94.0 |
由表1与表2可知,与现有合成方法制备的KFI分子筛相比,本发明制备的高硅KFI分子筛在NH3-SCR反应中具有温窗宽、N2选择性高和水热稳定性高的优点。本发明为快速合成高硅KFI分子筛提供了新思路,同时为合成高活性和高水热稳定性的NH3-SCR催化剂提供了新途径。
尽管以上结合附图对本发明进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨的情况下,还可以做出很多变形,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (6)
1.一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1) 在将去离子水、金属盐和碱源在搅拌条件下混合均匀,得到均匀溶液;
2) 将SiO2/Al2O3摩尔比为14~25的USY分子筛加入到上述均匀溶液中,继续搅拌得到混合溶液;混合溶液的体系摩尔比为:SiO2/Al2O3=14~25,H2O/SiO2=100~150,Mx+/SiO2=1~10,OH-/SiO2=0.4~0.8,其中Mx+为溶液中金属离子;
3) 将KFI分子筛晶种加入到上述混合溶液中,继续搅拌均匀;
所述KFI分子筛晶种的SiO2/Al2O3摩尔比为4~8,其添加量与体系SiO2的质量比为0.05~0.2;
4) 将步骤3)中的混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封晶化,晶化温度为160~200 oC,晶化时间为8~24 h,晶化结束后,将固体产物洗涤至中性并进行干燥,制得高硅KFI分子筛,高硅KFI分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为12~15。
2. 根据权利要求1所述的一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,其特征在于,步骤1)中,所述搅拌的温度为30~70 ℃,时间为1~3 h。
3.根据权利要求1所述的一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,其特征在于,步骤1)中,所述金属盐为硝酸钠、硝酸锂、硝酸钾、硝酸锶或硝酸钡中的一种或多种的混合物;所述碱源为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钾或氢氧化锶中的一种或多种的混合物。
4. 根据权利要求1所述的一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,其特征在于,步骤2)中,所述的搅拌时间为0.5~2 h。
5.根据权利要求1所述的一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,其特征在于,步骤3),搅拌时间为10~60min。
6.根据权利要求1所述的一种快速合成高硅KFI分子筛的方法,其特征在于,步骤4)中,所述固体产物采用去离子水洗涤。
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近年来分子筛研究的某些进展;王巍,赵瑞雪,陈明贵,胡伟华,关欣,江天肃,翟庆洲;长春理工大学学报(01);P38-41 * |
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