CN114717555A - 一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法 - Google Patents

一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114717555A
CN114717555A CN202210504745.6A CN202210504745A CN114717555A CN 114717555 A CN114717555 A CN 114717555A CN 202210504745 A CN202210504745 A CN 202210504745A CN 114717555 A CN114717555 A CN 114717555A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
ions
rare earth
forming
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210504745.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114717555B (zh
Inventor
贺邦杰
余宜璠
陈立航
郑宣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Zhenbao Industrial Co ltd
Original Assignee
Chongqing Zhenbao Industrial Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Zhenbao Industrial Co ltd filed Critical Chongqing Zhenbao Industrial Co ltd
Priority to CN202210504745.6A priority Critical patent/CN114717555B/zh
Publication of CN114717555A publication Critical patent/CN114717555A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114717555B publication Critical patent/CN114717555B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C26/00—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/10—Preparation or treatment, e.g. separation or purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/253—Halides
    • C01F17/259—Oxyhalides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法，属于半导体涂层制备技术领域，包括以下步骤：提供包含F离子或C离子或S离子的气体；将上述气体进行加热预处理，使其产生游离的F离子，在低压反应腔内与Y2O3涂层反应，所述低压反应腔的压力小于等于101kPa，所述加热预处理后的气体温度为200～1000℃。将预处理后的气体与Y2O3涂层反应生成氟氧化钇薄膜。采用本发明方法制备氧氟化钇薄膜，反应更为充分，得到的氧氟化钇薄膜的纯度较高，异相氟化钇等杂质的含量较少，可以加强耐等离子体的防腐能力。

Description

一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法
技术领域
本发明属于半导体涂层制备技术领域，具体涉及一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法。
背景技术
目前为加强半导体芯片制造设备吸附膜质的能力及其抗等离子体腐蚀的能力，设备厂商均采用在设备金属母材或母材阳极氧化层之上进行等离子熔射制作稀土氧化物涂层的方式进行。常见的涂层种类有Y2O3、Al2O3等。而氟氧化钇作为一种优于常见稀土氧化物的材料亦被多个专利提出。但目前的专利均使用YF3和Y2O3混合的粉末进行等离子熔射做出氟氧化钇涂层。这种方法会受到粉末比例、喷涂条件等多方面因素影响，由于熔射过程温度较高，内部容易发生反应，造成其涂层纯度维持较低，会含有异相氟化钇等杂质，异相氟化钇的在等离子体刻蚀使用环境中会因受热转变为斜方晶的氟化钇，这种转变过程中伴随着内应力的产生，会导致涂层上的微裂纹增多，使涂层保护性能下降。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法，可以提升氟氧化钇涂层的纯度，使得高纯度的氟氧化钇涂层在抗等离子体腐蚀的能力表现上更加的优秀。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供包含F离子或C离子或S离子的气体；
将上述气体进行加热预处理，使其产生游离的F离子，在低压反应腔内与Y2O3涂层反应，所述低压反应腔的压力小于等于101kPa，所述加热预处理后的气体温度为200～1000℃；
将预处理后的气体与Y2O3涂层反应生成氟氧化钇薄膜。
进一步，所述气体包括F2、CF4以及SF6的一种或者由多种组成的混合气体。
进一步，所述气体包括SF6，所述低压反应腔的压力为101kPa，所述加热预处理后的气体温度为400℃。
进一步，所述气体包括SF6，所述低压反应腔的压力为0.001～0.1kPa，所述加热预处理后的气体温度为200℃。
进一步，所述气体包括SF6，所述低压反应腔的压力为0.001～0.1kPa，所述加热预处理后的气体温度为400℃。
进一步，所述混合气体包括CF4和SF6，混合气体的组成配比为CF4：SF6＝3:7。
进一步，所述加热预处理在以加热腔内进行，通过在加热腔后端设置惰性气体推送装置，所述惰性气体推送装置通过惰性气体将混合气体推送至所述低压反应腔。
进一步，推送时的混合气体流量为50sccm。
进一步，所述氟氧化钇薄膜的硬度为710～730HV，孔隙率为3.0％～3.2％。
本发明的有益效果在于：
本发明一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法，提供包含F离子、C离子或S离子的气体，在通过高温加热后，游离的F离子能够与Y2O3涂层反应生成高纯度的氧氟化钇薄膜，游离的C离子或S离子能够与O离子结合，使得反应更为充分，这样得到的氧氟化钇薄膜的纯度较高，异相氟化钇等杂质的含量较少，可以加强耐等离子体的防腐能力。
本发明的其他优点、目标和特征将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上对本领域技术人员而言是显而易见的，或者本领域技术人员可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明方法使用的装置图；
图2为本发明各实施例条件下氟氧化物薄膜的纯度相关物性数据对比图；
图3为本发明各实施例条件下氟氧化物薄膜的晶体结构一致性对比图。
附图中标记如下：氮气发生装置1、气体装载装置2、气体加热装置3、试片载台4、反应腔室5、真空泵6。
具体实施方式
对比例，直接使用YF3和Y2O3混合的粉末进行等离子熔射做出氟氧化钇涂层，得到此时涂层的硬度为550HV，孔隙率为6.0％，YOF的纯度为51％。
实施例1，提供SF6气体；将上述气体进行加热预处理，使其产生游离的F离子，在低压反应腔内与Y2O3涂层反应，所述低压反应腔的压力为101kPa，所述加热预处理后的气体温度为400℃；将预处理后的气体与Y2O3涂层反应生成氟氧化钇薄膜。所述加热预处理在以加热腔内进行，通过在加热腔后端设置惰性气体推送装置，所述惰性气体推送装置通过惰性气体将混合气体推送至所述低压反应腔，推送时的混合气体流量为50sccm。
实施例2，提供SF6气体；将上述气体进行加热预处理，使其产生游离的F离子，在低压反应腔内与Y2O3涂层反应，所所述低压反应腔的压力为0.001～0.1kPa，所述加热预处理后的气体温度为200℃；将预处理后的气体与Y2O3涂层反应生成氟氧化钇薄膜。所述加热预处理在以加热腔内进行，通过在加热腔后端设置惰性气体推送装置，所述惰性气体推送装置通过惰性气体将混合气体推送至所述低压反应腔，推送时的混合气体流量为50sccm。
实施例3，提供SF6气体；将上述气体进行加热预处理，使其产生游离的F离子，在低压反应腔内与Y2O3涂层反应，所述低压反应腔的压力为0.001～0.1kPa，所述加热预处理后的气体温度为400℃；将预处理后的气体与Y2O3涂层反应生成氟氧化钇薄膜。所述加热预处理在以加热腔内进行，通过在加热腔后端设置惰性气体推送装置，所述惰性气体推送装置通过惰性气体将混合气体推送至所述低压反应腔，推送时的混合气体流量为50sccm。
实施例4，提供CF4和SF6的混合气体，混合气体的组成配比为CF4：SF6＝3:7；将上述气体进行加热预处理，使其产生游离的F离子，在低压反应腔内与Y2O3涂层反应，所述低压反应腔的压力为0.001～0.1kPa，所述加热预处理后的气体温度为1000℃；将预处理后的气体与Y2O3涂层反应生成氟氧化钇薄膜。所述加热预处理在以加热腔内进行，通过在加热腔后端设置惰性气体推送装置，所述惰性气体推送装置通过惰性气体将混合气体推送至所述低压反应腔，推送时的混合气体流量为50sccm。
表1
Figure BDA0003635468920000031
以上为上述各实施例条件下的YOF纯度对比图，XRD全称X射线衍射,利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征，经过处理得到衍射图谱。利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相，并可以得出晶体内部是否存在缺陷(位错)和晶格缺陷等。以XRD峰值强度进行评价，将各成分的主峰值强度合计设为100％，其中属于YOF的峰值的占比。
从表1可以看出，对氟氧化钇涂层的纯度影响最大的是气体的使用气体的成分，采用SF6气体进行离子反应处理能够极大提高氟氧化钇涂层的纯度。气体在400℃,具有最佳的效果，低压对氟氧化钇涂层的纯度也具有较大影响，但是低压环境的制备成本较高，将压力控制在0.001～0.1kPa之间能得到最佳的性价比。对于F2气体的控制也需要耗费较大的成本，对于纯度的影响也有限。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供包含F离子或C离子或S离子的气体；
将上述气体进行加热预处理，使其产生游离的F离子，在低压反应腔内与Y2O3涂层反应，所述低压反应腔的压力小于等于101kPa，所述加热预处理后的气体温度为200～1000℃；
将预处理后的气体与Y2O3涂层反应生成氟氧化钇薄膜。
2.根据权利要求1所述的稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于：所述气体包括F2、CF4以及SF6的一种或者由多种组成的混合气体。
3.根据权利要求2所述的稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于：所述气体包括SF6，所述低压反应腔的压力为101kPa，所述加热预处理后的气体温度为400℃。
4.根据权利要求2所述的稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于：所述气体包括SF6，所述低压反应腔的压力为0.001～0.1kPa，所述加热预处理后的气体温度为200℃。
5.根据权利要求2所述的稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于：所述气体包括SF6，所述低压反应腔的压力为0.001～0.1kPa，所述加热预处理后的气体温度为400℃。
6.根据权利要求2所述的稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于：所述混合气体包括CF4和SF6，混合气体的组成配比为CF4：SF6＝3:7。
7.根据权利要求2-6任一项所述的稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于：所述加热预处理在以加热腔内进行，通过在加热腔后端设置惰性气体推送装置，所述惰性气体推送装置通过惰性气体将混合气体推送至所述低压反应腔。
8.根据权利要求7所述的稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于：推送时的混合气体流量为50sccm。
9.根据权利要求8所述的稀土氟氧化物薄膜的形成方法，其特征在于：所述氟氧化钇薄膜的硬度为710～730HV，孔隙率为3.0％～3.2％。
CN202210504745.6A 2022-05-10 2022-05-10 一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法 Active CN114717555B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210504745.6A CN114717555B (zh) 2022-05-10 2022-05-10 一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210504745.6A CN114717555B (zh) 2022-05-10 2022-05-10 一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114717555A true CN114717555A (zh) 2022-07-08
CN114717555B CN114717555B (zh) 2023-06-13

Family

ID=82232028

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210504745.6A Active CN114717555B (zh) 2022-05-10 2022-05-10 一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114717555B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003151963A (ja) * 2001-11-16 2003-05-23 Matsushita Electric Ind Co Ltd ドライエッチング方法および装置
CN107532283A (zh) * 2015-03-18 2018-01-02 恩特格里斯公司 涂覆有氟退火膜的物件
JPWO2021124996A1 (zh) * 2019-12-18 2021-06-24

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003151963A (ja) * 2001-11-16 2003-05-23 Matsushita Electric Ind Co Ltd ドライエッチング方法および装置
CN107532283A (zh) * 2015-03-18 2018-01-02 恩特格里斯公司 涂覆有氟退火膜的物件
JPWO2021124996A1 (zh) * 2019-12-18 2021-06-24

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WEI-KAI WANG等: "Plasma Etching Behavior of SF6 Plasma Pre-Treatment Sputter-Deposited Yttrium Oxide Films", 《COATINGS》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114717555B (zh) 2023-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3894313B2 (ja) フッ化物含有膜、被覆部材及びフッ化物含有膜の形成方法
CN108796454B (zh) 一种核反应堆用锆包壳表面金属涂层pvd制备工艺
JPH1180925A (ja) 耐蝕性部材、ウエハー設置部材および耐蝕性部材の製造方法
CN107217227B (zh) 一种提高镍基合金抗氧化性能的方法
JP4512603B2 (ja) 耐ハロゲンガス性の半導体加工装置用部材
CN114717555A (zh) 一种稀土氟氧化物薄膜的形成方法
CN102925851A (zh) 铝及铝合金表面二段气体氮化方法
CN102943230B (zh) 铝及铝合金表面的氮化方法
EP2398024B1 (en) Composition for forming thick oxide superconductor film and process for producing thick tape-shaped oxide superconductor film
CN110295348A (zh) 一种采用脉冲激光分子束外延制备HfO2薄膜的方法
CN102943231A (zh) 铝及铝合金表面三段气体氮化方法
US7390583B2 (en) Sprayed coating and production method for the same
JPH0692728A (ja) ジルコニア
CN111943674B (zh) 一种大直径稀土钡铜氧化物超导靶材及其制备方法
CN115259901A (zh) 一种炭材料表面TaC保护涂层材料的制备方法
JPS6459729A (en) Manufacture of superconducting thin film
EP1179609A1 (en) A process for nitriding an aluminum-containing substrate
CN111088484A (zh) 金属氧化物薄膜的制备方法
CN111020504A (zh) 一种Li1+xAlxGe2-x(PO4)3固体电解质薄膜的制备方法及应用
Li et al. Effect of Sr-Doping on the Emission-Active Materials of Scandate Cathodes
JP2016510089A (ja) 耐食コーティングを堆積させる方法
CN112573492B (zh) 一种锶铕氮化物固溶体粉末及其制备方法
JP4032178B2 (ja) 窒化珪素溶射膜の製造方法
JPH0192354A (ja) 耐食性に優れたアルミニウム複合材料およびその製造方法
CN115863040A (zh) 一种提高烧结NdFeB磁体性能的扩散方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 401326 no.66-72, sendi Avenue, Xipeng Town, Jiulongpo District, Chongqing

Applicant after: Chongqing Zhenbao Technology Co.,Ltd.

Address before: 401326 no.66-72, sendi Avenue, Xipeng Town, Jiulongpo District, Chongqing

Applicant before: CHONGQING ZHENBAO INDUSTRIAL Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant