CN107532283A - 涂覆有氟退火膜的物件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供与具有优良抗等离子体蚀刻性且可延长RIE组件的寿命的涂层有关的物件及方法。一种物件具有真空兼容衬底及上覆于所述衬底的至少一部分上的保护膜。所述膜包括含有钇的氟化金属氧化物。

Description

涂覆有氟退火膜的物件
相关申请案
本申请案主张2015年3月18日提出申请的美国临时申请案第62/134,804号及2015年8月21日提出申请的美国临时申请案第62/208,532号的权益。以上申请案的全部教示以引用方式并入本文中。
背景技术
反应离子蚀刻(RIE)为半导体制造工艺中所使用的蚀刻技术。RIE使用化学反应等离子体来移除沉积在晶片上的材料，所述化学反应等离子体通过将反应气体(举例来说，含有氟、氯、溴、氧或其组合的气体)离子化而产生。然而，所述等离子体不仅浸蚀沉积在晶片上的材料，而且浸蚀安装在RIE室内侧的组件。此外，用于将反应气体递送到RIE室中的组件也可被反应气体腐蚀。由等离子体及/或反应气体引起的对组件的损坏可导致低生产合格率、工艺不稳定性及污染。
半导体制造蚀刻室使用涂覆有耐化学材料的组件以减少下伏组件的降级，改进蚀刻工艺一致性且减少蚀刻室中的颗粒产生。尽管为耐化学的，但涂层可在清洁及定期维护期间经历降级，其中与水或其它溶液组合的蚀刻剂气体形成使涂层降级的腐蚀条件，举例来说盐酸。所述腐蚀条件可缩短经涂覆组件的使用寿命且也可在组件重新安装于蚀刻室中时导致蚀刻室污染。持续需要用于蚀刻室组件的经改进涂层。
发明内容
提供与具有优良抗等离子体蚀刻性且可延长RIE组件的寿命的涂层有关的物件及方法。
在一个版本中，物件包括真空兼容衬底及上覆于所述衬底的至少一部分上的保护膜。所述膜包括含有钇的氟化金属氧化物。
在另一版本中，物件包括真空兼容衬底及含有钇、氧及氟的保护膜。所述膜具有由能量色散X射线光谱学(EDS)确定的介于23原子百分数与38原子百分数之间的钇含量、介于4原子百分数与40原子百分数之间的氟含量、介于59原子百分数与69.5原子百分数之间的氧含量。所述膜为不具有氟化钇含量的纯氟氧化钇，且具有如由X射线粉末衍射(XRD)确定的菱形或四角形结构。所述膜在室温下在5％盐酸水溶液中5分钟之后为稳定的。
所述保护膜可为完全氟化或部分氟化的。所述保护膜可为氟氧化钇或氟化氧化钇铝。所述膜还可为梯度膜，其中所述膜的所述氟含量随所述膜的厚度而减小。举例来说，所述膜可具有为氟氧化钇的外部分及为氧化钇的内部分，所述氟含量从所述外部分到所述内部分而逐渐减小。或者，所述膜可具有为氟化氧化钇铝(即，氟氧化钇铝)的外部分及为(非氟化)氧化钇铝的内部分。
所述膜可包含菱形或四角形YaObFc(其中c/(a+b)＝0.04～0.67)及Yx Oy(其中x/y＝0.33～0.67)。或者，所述膜可包含YeAlfOgFh(其中h/(e+f+g)＝0.05～0.54)及YoAlpOq(其中o/(p+q)＝0.03～0.18)。
在又一版本中，所述膜的大约1微米到大约2微米厚的外部分为氟氧化钇且所述膜的剩余部分为氧化钇。在另一版本中，所述膜的大约1微米到大约2微米厚的外部分为氟氧化钇铝且所述膜的剩余部分为氧化钇铝。
所述膜可为大约1微米到大约15微米厚。当在室温下浸没于5％盐酸水溶液中时，所述膜可在5分钟或多于5分钟之后粘附到所述衬底。
所述真空兼容衬底可为适合用于半导体制造的石英、氧化铝、铝、钢、金属、金属合金、陶瓷或塑料。所述衬底可为半导体制造***中的组件，举例来说，室、室组件、晶片基座、卡盘、喷淋头、衬里、环、喷嘴、挡板、紧固件或晶片传送组件。
在又一版本中，一种方法包括：提供真空兼容衬底；将含有钇的金属氧化物沉积到所述衬底上；及对膜进行氟退火。
可在大约300℃到大约650℃的温度下执行所述氟退火。氟化工艺可为氟离子植入，此后进行退火、在300℃或高于300℃下进行氟等离子体处理、含氟聚合物燃烧、在升高温度下的氟气反应、用氟气进行UV处理或其任一组合。
附图说明
依据对本发明的实例性实施例的以下更特定描述将明了前文，如其中相似参考符号贯穿不同视图是指相同部件的附图中所图解说明。图式未必按比例绘制，而是重点放在图解说明本发明的实施例上。
图1是本发明的一版本的x射线衍射(XRD)图表。
图2是本发明的另一版本的XRD图表。
图3是沉积态氧化钇、经空气退火的氧化钇及经氟退火的氧化钇的x射线光电子光谱学(XPS)图表。
图4A到4F是所沉积涂层的扫描电子显微照相。
图5A到5F是(A、B、C)沉积态氧化钇膜及(D、E、F)经氟退火的氧化钇膜的扫描电子显微照相。
图6A到6B是对(A)沉积态氧化钇膜及(B)经氟退火的氧化钇膜的EDS分析。
图7A到7E包含(A)标记有四个位置的经氟退火的膜的扫描电子照相及(B到E)在四个位置处执行的EDS分析。
图8A到8D是对在于真空中进行烘焙之前的(A、B)两个经氟退火的样本及在于真空中进行烘焙之后的(C、D)两个经氟退火的样本的EDS分析。
图9是各种抗蚀刻涂层的氟等离子体蚀刻速率的图表。
图10A到10D是在热循环测试之后石英上的氧化钇涂层的扫描电子照相。
图11A到11C是石英上的经氟退火的氧化钇涂层的扫描电子照相。
图12A到12C是在热循环测试之后石英上的经氟退火的氧化钇涂层的扫描电子照相。
具体实施方式
尽管本发明将参考其实例性实施例来特定地展示并描述，但所属领域的技术人员将理解，可在不背离所附权利要求书所涵盖的本发明的范围的情况下在本文中做出形式及细节的各种改变。
尽管描述各种组合物及方法，但应理解，本发明不限于所描述的特定分子、组合物、设计、方法或协议，因为这些都可能会变化。还应理解，描述中所使用的术语仅出于描述特定版本或版本的目的，且并不打算限制本发明的范围，本发明的范围将仅受所附权利要求书限制。
必须还注意，如本文中所使用且在所附权利要求书中，除非上下文另外清楚地指示，否则单数形式“一”(a、an)及“所述”(the)包含复数个参考物。因此，举例来说，对“一膜”的提及为对一或多个膜及所述领域的技术人员已知的其等效物等等的提及。除非另有定义，否则本文中所使用的所有技术及科学术语均具有与所属领域的技术人员通常所理解的相同的含义。类似或等效于本文中所描述的方法及材料的方法及材料可用于本发明的版本的实践或测试中。本文中所提及的所有公开案均以全文引用方式并入本文中。本文中没有什么内容应解释为承认本发明没有资格早于根据先前发明的此类揭示内容。“任选”或“任选地”意指随后所描述的事件或情况可发生或可不发生且本说明包含其中所述事件发生的实例及其中所述事件不发生的实例。本文中的所有数值均可被术语“大约”修饰，不论是否明确指出。术语“大约”一般是指所属领域的技术人员将认为等效于所陈述值(即，具有相同功能或结果)的数范围。在一些版本中，术语“大约”是指所陈述值的±10％，在其它版本中，术语“大约”是指所陈述值的±2％。尽管组合物及方法被描述为“包括”各种组件或步骤(被解释为意指“包含但不限于”)，但所述组合物及方法还可“基本上由”或“由”所述各种组件及步骤“组成”，此术语应被解释为定义基本上封闭成员群组。
下文为对本发明的实例性实施例的描述。
包含氧化钇(钇氧化物)的涂层用在RIE组件上以提供抗等离子体蚀刻性。此类涂层可通过各种方法施加到RIE组件，所述方法包含热喷涂、烟雾剂、物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)及电子束蒸发。然而，氧化钇涂层可在RIE室及组件的维护期间被氯化氢(HCl)腐蚀。在氯等离子体RIE工艺之后，残留氯保留在RIE组件上。当在维护期间通过去离子(DI)水清洁组件时，残留氯及DI水成为可腐蚀氧化钇涂层的HCl，从而阻止氧化钇涂层在接下来RIE工艺中保护下伏衬底。另外，RIE室中的氧化钇涂层可在等离子体蚀刻工艺期间微粒化。颗粒可掉落在硅晶片上，从而导致所制造半导体装置的缺陷且导致晶片生产合格率的损失。
本发明的版本提供用于通过对金属氧化物含钇膜(例如氧化钇及氧化钇铝)进行氟退火而保护RIE组件的经改进物件及方法。
氟退火工艺包含通过在含氟大体中在300℃到650℃下对膜进行退火而将氟引入到金属氧化物含钇膜中。氟退火工艺的升温速率可介于从50℃/小时到200℃/小时之间。
经氟退火的氧化钇膜提供数个优点且具有数个合意特性，包含高抗氟等离子体蚀刻性(例如，大约0.1到大约0.2微米/小时)、高抗湿式化学蚀刻性(例如，在5％HCl中大约5到大约120分钟)、到室组件的良好粘附力(例如，大约5N到大约15N的第二临界负载(LC2)粘附力)及保形涂覆能力。另外，经氟退火的氧化钇膜就材料、机械性质及微观结构来说是可调谐的。可形成包括氧化钇、经氟退火的氧化钇或氧化钇与经氟退火的氧化钇两者的混合物的膜以满足特定应用或蚀刻环境的需要。举例来说，膜的氟含量可***纵为从大约4原子百分数到大约40原子百分数，且氟深度可***纵为大约0.5微米到大约20微米。氟化氧化钇的抗蚀刻性随膜中的氟含量而增加。经氟退火的氧化钇膜还相比于非氟化氧化钇膜在升高温度下提供优良抗裂性及经改进完整性的额外优点。
在本发明的一个版本中，将氧化钇(YxOy)沉积在真空兼容衬底上，此后进行氟退火工艺以将氧化钇转化为氟氧化钇(YaObFc)或转化为氧化钇与氟氧化钇的混合物。所述氧化钇及/或氟氧化钇形成上覆于所述衬底上且保护所述衬底的膜。所述膜提供与真空室中的蚀刻环境接触的最外层。材料YxOy可具有组合物，其中x/y比率为大约0.33到大约0.67。材料YaObFc可具有组合物，其中c/(a+b)＝0.04～0.67。
首先将含有钇的金属氧化物(例如氧化钇及氧化钇铝)的膜沉积到真空兼容衬底上。可通过各种方法发生金属氧化物膜的沉积，所述方法包含热喷涂、溅镀、烟雾剂、物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)及电子束蒸发。在沉积之后，在含有氟的环境中在大约300℃到大约650℃下对膜进行氟退火。可通过数种方法执行氟化工艺，所述方法包含(举例来说)氟离子植入，此后进行退火、在300℃或高于300℃下进行氟等离子体处理、含氟聚合物燃烧方法、在升高温度下的氟气反应及用氟气进行UV处理或前述各项的任一组合。
可取决于所采用的氟退火方法而使用各种氟源。对于含氟聚合物燃烧方法，需要氟聚合物材料且所述氟聚合物材料可为(举例来说)聚氟乙烯(PVF)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、PFA、全氟烷氧基聚合物(MFA)、氟化乙烯丙烯(FEP)、聚乙烯四氟乙烯(ETFE)、聚乙烯氯三氟乙烯(ECTFE)、全氟化高弹体[全氟高弹体](FFPM/FFKM)、碳氟化合物[氯三氟乙烯亚乙烯基氟化物](FPM/FKM)、全氟聚醚(PFPE)、全氟磺酸(PFSA)及全氟聚环氧丙烷。
对于其它氟退火方法(包含氟离子植入，此后进行退火、在300℃或高于300℃下进行氟等离子体处理、在升高温度下的氟气反应及用氟气进行UV处理)，需要氟化气体及氧气进行反应。氟化气体可为(举例来说)来自含氟聚合物燃烧的氢氟碳化合物(HFC)、全氟化碳(PFC)、六氟化硫(SF6)、HF蒸汽、NF3及气体。
氧化钇或氧化钇铝膜的结构优选地为柱状的，使得所述结构准许氟在氟退火工艺期间通过晶界穿透所述膜。无定形氧化钇结构(即，非柱状或不足以称为柱状)不准许氟在氟退火工艺期间那么容易地穿透。
本发明的经氟退火的膜可施加到真空兼容衬底，例如半导体制造***中的组件。蚀刻室组件可包含喷淋头、屏蔽物、喷嘴及窗。所述蚀刻室组件还可包含用于衬底的载台、晶片处置固定装置及室衬里。所述室组件可由陶瓷材料制成。陶瓷材料的实例包含氧化铝、碳化硅及氮化铝。虽然说明书提及蚀刻室组件，但本发明的版本不限于蚀刻室组件且还可如本文中所描述而涂覆将受益于经改进抗腐蚀性的其它陶瓷物件及衬底。实例包含陶瓷晶片载体及晶片固持器、基座、主轴、卡盘、环、挡板及紧固件。真空兼容衬底还可为石英、钢、金属或金属合金。真空兼容衬底还可为或包含(举例来说)半导体工业中所使用的塑料，例如(举例来说)乾式蚀刻中的聚醚醚铜(PEEK)及聚酰亚胺。
氟退火膜是可借助氟退火工艺调谐的，从而允许所述膜的氟化的深度及密度的变化。在本发明的一个版本中，经氟退火的膜是完全氟化的(完全饱和的)，其中氟贯穿膜的深度而定位。在本发明的另一版本中，经氟退火的膜是部分氟化的，其中氟沿着膜的外部分而非贯穿膜的整个深度定位。另外，膜可为梯度膜，其中氟含量随膜的深度而变化。举例来说，膜的顶部(最外部)部分可包含最高氟含量，其中氟含量随着膜的深度朝向膜的最靠近于衬底且与衬底介接的底部(最内)部分逐渐减小。膜的最外部分为面对蚀刻环境的部分。在进一步版本中，膜可包含大约42原子百分数或更少、在一些情形中34原子百分数或更少且在其它情形中17原子百分数或更少的表面氟量；且在大约6微米的深度处，氟含量可为大约15原子百分数或更少、在一些情形中6原子百分数或更少。
膜的氟化的深度可在氟退火期间受变化的工艺参数控制。举例来说，对于10微米的氧化钇涂层及在含氟气氛中在400℃下2小时的氟退火时间将导致大约1.5微米的氟化深度。在高于大约300℃的温度下的氟退火氧化钇涂层可在大于表面深度(即，大于大约0.1微米)的深度处将氟引入到膜中。
膜提供上覆于衬底上的保护层，所述保护层为与真空室内侧的环境接触的经涂覆物件的最外层。
在一个版本中，膜为大约1微米到大约15微米厚。在优选版本中，膜为至少3微米厚。在进一步优选版本中，膜为至少4微米或5微米厚。在特定版本中，膜的顶部1到2微米为氟氧化钇，且膜的剩余深度为氧化钇。在另一版本中，膜的顶部1到2微米为氟氧化钇铝，且膜的剩余深度为氧化钇铝。
如实例12中所描述，一些金属氧化物不能够通过氟退火来氟化。对于此类材料，能够氟化的金属氧化物可添加到组合物。举例来说，氧化铝(AlrOs)(其中r/s＝0.33～0.67)在氟退火之后不转化为氟氧化铝(AlrOsFt)。然而，氧化铝钇(YoAlpOq)(其中o/(p+q)＝0.03～0.18)可在氟退火之后转化为氟氧化铝钇(YeAlfOg Fh)(其中h/(e+f+g)＝0.05～0.54)。“可氟化”金属氧化物(在此情形中为钇)的添加使得涂层能够通过氟退火来氟化。
因此，对于包括其它金属氧化物(例如氧化铒及氧化铈)的膜，钇及/或氧化钇可引入到材料中以确保膜通过氟退火的成功氟化。
本发明的一个版本为已涂覆有物理气相沉积在含氧气氛中的钇的蚀刻室组件。涂层为包含钇及氧的陶瓷材料且可使用反应溅镀或物理气相沉积(PVD)技术来制成。在PVD沉积期间的含氧气氛还可包含惰性气体，例如氩。
本发明的一个版本为已涂覆有通过反应溅镀沉积的氧化钇膜的陶瓷衬底，其中在含有氟气氛的烤炉中在300℃到650℃下对涂层及衬底进行退火。经氟退火的涂层为包含钇、氧及氟的陶瓷材料。可在高真空(5E-6托)下在150摄氏度下烘焙衬底及经氟退火的膜而不失去来自涂层的氟。
用于在升高温度下对氧化钇膜进行退火的时间持续可为从大约0.5个小时到大约3个小时或更久。在本发明的一些版本中，用于在升高温度下对氧化钇膜进行退火的时间持续可为从1个小时到2个小时。对通过在含氧气氛中进行钇的反应溅镀而在氧化铝陶瓷衬底上制成的氧化钇膜施加各种退火温度。
氧化钇及经氟退火的氧化钇的晶体结构通过XRD来测量。本发明的版本为具有如由x射线衍射确定的立方氧化钇结构的含钇膜。在本发明的版本中，经氟退火的氧化钇膜具有匹配纯氟氧化钇的x射线衍射图样的x射线衍射图样。可制成本发明的经氟退火的膜，使得氟化钇不包含于膜中。
本发明的一个版本为具有10微米或更少的总厚度的膜，其中膜的顶部2微米或更少为经氟退火的材料。
本发明的膜通常为棕褐色(即，其并非无色透明的)且并非光学纯的或光学透明的。此外，当膜的厚度增加时，膜变得不那么光学透明。
在经氟退火的氧化钇膜的一些版本中，氟存在于如由EDS(能量色散光谱学)确定的膜中。经氟退火的氧化钇膜中的氟量可介于从4原子百分数到31原子百分数的范围内(参见实例7)。在一些版本中，氟的原子百分数贯穿膜的厚度而变化，其中膜的最顶部表面(即，远离下伏陶瓷衬底的表面)中发现较高原子百分数。
氧化钇或经氟退火的氧化钇膜的厚度可为从3微米到10微米。在不具有限制的情况下，可以介于3微米与10微米之间的任何数值(例如，2.1微米、4.5微米、7.3微米及类似物)的厚度制成氧化钇及经氟退火的氧化钇的涂层。
在本发明的版本中，可通过在反应气体气氛中将钇反应溅镀到衬底上而制成氧化钇膜。反应气体可为作为氧源且可包含(举例来说)空气或氧的反应气体。
陶瓷衬底(例如氧化铝)上的氧化钇的氟退火显著改进氧化钇膜的抗湿式化学(5％HCl)蚀刻性。
在本发明的版本中，经氟退火的氧化钇膜可表征为粘附到下伏陶瓷衬底的氟退火氧化钇膜，所述膜在室温下在与5％盐酸水溶液接触5分钟或多于5分钟之后粘附到陶瓷衬底。在一些版本中，经氟退火的氧化钇膜粘附到下伏陶瓷衬底达介于15分钟与30分钟之间，在一些情形中30分钟到45分钟，且在又其它情形中当在室温下接触或浸没于5％HCl水中时，所述膜在100到120分钟之后粘附到下伏衬底。在本发明的版本中，氧化钇膜可用作含卤素气体的等离子体蚀刻机中所使用的组件的保护涂层。举例来说，含卤素气体可包含NF3、F2、Cl2及类似物。
经氟退火的氧化钇膜在基于氟的蚀刻***中是尤其有利的，因为膜中的氟的存在允许室更迅速地稳定化或风干。此帮助在风干及使用期间消除工艺漂移，且减少用于用含氟或氯气体进行风干的蚀刻机停机时间。
实例1
用完全氟化膜的XRD进行材料辨识
图1是根据本发明的版本的经氟退火的膜(具体来说，完全氟化膜)的x射线衍射(XRD)图表。X射线衍射测量是使用JCPDS标准借助Scintag PAD V硬件及DMSNT软件来获得。XRD图表中的峰值位置对应于x射线束已被晶格衍射的位置。XRD图表中的度数间隔的唯一集合可用于识别且表征结晶材料。
氧化钇被涂覆到氧化铝衬底上，随后在含氟气氛中在550℃下进行氟退火达4个小时。在氟化工艺之后，确认氧化钇已转化为纯氟氧化钇。经氟退火的氧化钇的XRD图样匹配氟氧化钇的图样。XRD图样具有分别处于28.3961(+/-0.5)及47.2761(+/-0.5)度2θ的第一及第二强峰值。XRD主峰值指示氟氧化钇由四角形及菱形晶系组成。未在XRD图样中检测到氟化钇的第一及第二强峰值(其为27.8839(+/-0.5)及30.9600(+/-0.5)度2θ)，从而指示氟退火工艺仅将氧化钇转化为氟氧化钇。
实例2
用部分氟化膜的XRD进行材料辨识
图2是根据本发明的另一版本的经氟退火的膜(具体来说，完全氟化氧化钇膜)的x射线衍射(XRD)图表。控制氟退火工艺以通过控制氟源量、退火温度及退火时间而将氧化钇部分氟化。在含氟气氛中在400℃下对膜进行退火达大约2个小时。在图2中，沉积态氧化钇在XRD图样中具有分别处于28.7245(+/-0.5)及47.7501(+/-0.5)度2θ的第一及第二强峰值，且其晶系是立方的。部分氟化氧化钇膜的XRD图样为氧化钇与氟氧化钇XRD图样的组合，从而指示氧化钇及氟氧化钇共存于膜中。
实例3
用XPS进行材料辨识
图3是图解说明沉积态氧化钇(线1)、经空气退火的氧化钇(线2)及经氟退火的氧化钇(线3)的光谱的x射线光电子光谱学(XPS)图表。借助Vacuum Generators Escalab MKII及Avantage软件获得XPS光谱。
将氧化钇沉积到氧化铝衬底上，且在退火之前测量其XPS光谱。沉积态氧化钇的XPS光谱由线1表示。接着在550℃下对氧化钇进行空气退火达大致2个小时且测量其XPS光谱。经空气退火的氧化钇的XPS光谱由线2表示。在550℃下对沉积到衬底上的氧化钇的第二样本进行氟退火达大致2个小时且其所测量XPS光谱由线3表示。
沉积态氧化钇膜及经空气退火的氧化钇膜的XPS光谱展示强氧(O)及钇(Y)峰值。除O及Y峰值之外，经氟退火的氧化钇的XPS光谱还展示强氟(F)峰值。
XPS光谱确认在经氟退火的样本中氟键合到氧化钇从而形成氟氧化钇(YaObFc)。
实例4
氧化钇沉积
通过含氧气氛中的钇物理气相沉积(即，反应溅镀)将氧化钇涂层沉积到氧化铝的陶瓷衬底上。
通过使沉积工艺参数(包含功率、电压、压力及气流)变化而操纵钇膜的各种特征，包含涂层的微观结构、杨氏模量、硬度、残余应力、粘附力及组合物。图4A到4F展示从扫描电子显微镜(AMRAY，Bedford，MA)获得的从较疏松(图4A及4B)到较密集(图4E及4F)的所沉积涂层的图像。
依据所测试样本，将以下特征控制在所指示范围内：
杨氏模数：100GPa到200GPa
纳米硬度：3GPa到15GPa
残余应力(氧化铝衬底上)：-5MPa到-200MPa
划痕试验粘附力(LC2)：5N到20N
YxOy组合物：x/y＝0.33到0.67
微观结构：疏松到密集，如图4A到4F中所展示
实例5
氟退火与空气退火进行比较
将两个不同退火工艺施加到氧化钇膜样本。第一退火工艺涉及空气退火，在空气退火期间，在空气中在烤炉中在550℃下将样本加热2个小时。第二退火工艺涉及氟退火，在氟退火期间，在含氟气氛中在烤炉中在550℃下将样本加热2个小时。
在两个退火工艺之后，氧化钇涂层的颜色从深棕褐色改变到浅棕褐色。氧化钇涂层并非透明或光学纯的。
可控制经氟退火的膜以提供YaObFc组合物，其中c/(a+b)＝0.04～0.67。
实例6
涂层形态
借助扫描电子显微镜(AMRAY，Bedford，MA)使沉积态氧化钇(根据实例4制备)及经氟退火的氧化钇膜(根据实例5制备)成像。图5A到5C中展示沉积态氧化钇(根据实例3中所描述的方法制成)。图5D到5F中展示经氟退火的氧化钇(根据实例4中所描述的方法制成)。氟退火工艺不改变氧化钇膜的形态。
实例7
组合物
图6A到6B展示对沉积态氧化钇(图6A)及经氟退火的氧化钇(图6B)膜样本的EDS分析。如图6A中所展示，沉积态氧化钇中未发现氟。如图6B中所展示，经氟退火的氧化钇膜中发现显著量的氟。
表1中展示两个样本中的钇(Y)、氧(O)及氟(F)的所测量量。
表1.在沉积态及经氟退火的样本中测量的钇(Y)、氧(O)及氟(F)的原子百分数。
沉积态 氟退火
Y％ 26.5 23.02
O％ 73.5 46.39
F％ 0 30.59
在氧化钇涂层中在用不同工艺参数进行氟退火之后，膜的表面处的氟的原子百分数可为大约4％到大约40％。在氟退火之后，钇含量在大约23％与38％之间变化且氧含量在大约59％与69.5％之间变化。
如图7A到7E中所展示，氟的原子百分数随经氟退火的膜的深度而减小。图7A展示标记有四个位置的经氟退火的氧化钇膜的侧视图，所述四个位置为从在膜的顶部处的位置1(膜的顶部为暴露到环境的侧)到在膜的底部处的位置4(膜的底部为与下伏氧化铝衬底介接的侧)。图7B(位置1)、图7C(位置2)、图7D(位置3)及图7E(位置4)中展示对每一位置处的样本的对应EDS分析。注意，位置1的深度在距膜的顶部大致1微米处，位置2在距所述顶部大致3微米处，位置3在距所述顶部大致7微米处，且位置4在距所述顶部大致9微米处。
表2中展示四个位置处的钇、氧、氟及铝的所测量量。
表2.在经氟退火的氧化钇膜的四个位置处测量的氧(O)、氟(F)、钇(Y)及铝(Al)的原子百分数。
O％ F％ Y％ Al％
位置1(顶部) 58.73 16.7 24.93 0
位置2 69.17 6.12 24.71 0
位置3 67.76 5.35 26.89 0
位置4(介面) 58.85 0.05 4.29 36.8
通过用氟源以变化浓度对每一样本进行退火而形成具有不同氟量的两个样本。表3中展示所述两个样本的组合物。
表3.在用1x F源及6x F源形成的样本中测量的氧(O)、氟(F)及钇(Y)的原子百分数。
发现氟量及深度可通过操纵工艺参数(例如氟源量、退火时间及退火温度)来控制。
实例8
氟稳定性
在高真空(E-6托)烤炉中在150℃下烘焙经氟退火的氧化钇达5个小时。在烘焙之后，氟仍在涂层中，且氟的原子百分数不减小，如由EDS所确定。图8A及8B展示在烘焙之前对两个经氟退火的氧化钇样本的EDS分析。图8C及8D展示在烘焙之后对相同的两个样本的EDS分析。如在图8A与图8C及图8B与图8D的比较中可见，相对氟量在两个样本中保持一致。
实例9
抗湿式蚀刻性
氧化钇样本浸入在5％HCl水溶液中5分钟。沉积态氧化钇在5％HCl水中继续存在大约2分钟。经氟退火的氧化钇在5％HCl水中继续存在大约5到大约120分钟。
具有较高氟含量的经氟退火的氧化钇膜比具有较低氟含量的膜具有更佳的抗湿式蚀刻性。如表4中所展示，在经增加深度处具有更高氟量的氟膜展示更大抗HCl性。
注意，位置1的深度在距膜的顶部大致1微米处，位置2在距所述顶部大致3微米处，位置3在距所述顶部大致7微米处，且位置4在距所述顶部大致9微米处。
表4.4个位置处的样本A到G的氟(F)原子百分数对抗HCl性。
膜的表面上的经增加氟含量还提供经增加抗HCl性。在表面处具有30％氟的经氟退火的氧化钇在5％HCl中继续存在大约30分钟。在表面处具有8％氟的经氟退火的氧化钇在5％HCl中继续存在大约15分钟。不具有氟含量的氧化钇继续存在少于大约2分钟。
实例10
抗干式蚀刻性
通过RIE工具用氟等离子体蚀刻硅、氧化铝、氮氧化铝(AlON)、氧化钇铝、沉积态氧化钇及经氟退火的氧化钇样本。沉积态及经氟退火的氧化钇两者均提供良好氟等离子体抗性，如图9中所展示，其中蚀刻速率为大致0.1微米/小时。
实例11
经改进层离
经氟退火的氧化钇膜展示在升高温度(高达大约400℃)下的优良抗裂性及完整性。一般来说，氧化钇由于氧化钇(CTE＝8×10-6K-1)与石英(CTE＝0.3×10K-1)之间的大热膨胀系数(CTE)不匹配而难以在不具有裂痕或层离的情况下沉积在石英衬底上。
图10A到10D展示在于400℃下进行退火之后石英衬底上的氧化钇涂层。裂痕(由箭头所指示)是可见的。图11A到11C展示在于400℃下进行退火之后在不具有裂痕的情况下石英衬底上的经氟退火的氧化钇涂层。图12A到12C展示在300℃退火的3个循环之后在不具有裂痕的情况下石英衬底上的经氟退火的氧化钇涂层。
实例12
各种材料的氟化
关于各种涂层执行在400℃下进行氟退火达1小时以确定所述涂层是否可被氟化。
涂层(通过PVD溅镀施加)包含氧化铝(AlrOs)、二氧化铈(CemOn)、氧化钇铝(YeAlfOg)、氮氧化铝(AliOjNk)及氧化钇(YxOy)。还测试通过热喷涂施加的氧化钇涂层。
成功地氟化热喷涂及PVD氧化钇两者。还成功地氟化PVD氧化钇铝。通过氟退火工艺未氟化PVD氧化铝、二氧化铈及氮氧化铝样本。
在不同意特定理论的情况下建议，由于YoAlpOq为氧化钇与氧化铝的混合物，因此氟可与YoAlpOq中的氧化钇发生反应，从而达成膜的成功氟化。
表5中展示各种金属氧化物的氟化的结果的总结。注意，位置1的深度在距膜的顶部大致1微米处，位置2在距所述顶部大致3微米处，位置3在距所述顶部大致7微米处，且位置4在距所述顶部大致9微米处。
表5.在通过热喷涂沉积及PVD对氧化铝、二氧化铈、氮氧化铝、氧化钇铝及氧化钇进行氟退火之后各种位置处的氟的原子百分数。
F％ 氧化铝 二氧化铈 氮氧化铝 氧化钇铝 氧化钇(热喷涂) 氧化钇(PVD)
表面 0 0 0 14 38 42
位置1 N/A N/A N/A 11 37 42
位置2 N/A N/A N/A 0 26 33
位置3 N/A N/A N/A 4 10 15
位置4 N/A N/A N/A 3 1 9
所有专利、公开申请案及本文中引用的参考文献的教示以其全文引用方式并入。
虽然已关于一或多个实施方案展示并描述了本发明，但所属领域的技术人员基于阅读及理解本说明书及随附图式将想到等效变更及修改。本发明包含所有此类修改及变更且仅受所附权利要求书的范围限制。另外，尽管可能已关于数种实施方案中的仅一者揭示了本发明的特定特征或方面，但此特征或方面可与其它实施方案的一或多个其它特征或方面组合，如对于任何给定或特定应用可为合意的及有利的。此外，就实施方式或权利要求书中使用术语“包含(includes)”、“具有(having、has、with)”或其变体来说，此类术语打算以类似于术语“包括(comprising)”的方式为包含性的。而且，术语“示范性”打算意指实例，而非最好的。还将了解，出于简单及便于理解的目的而以特定尺寸及/或相对于彼此的定向图解说明本文中所描绘的特征及/或元件，且实际尺寸及/或定向可能基本上不同于本文中所图解说明的尺寸及/或定向。
尽管本发明已参考其实例性实施例来特定地展示并描述，但所属领域技术人员将理解，可在不背离所附权利要求书所涵盖的本发明的范围的情况下在本文中做出形式及细节的各种改变。

Claims (18)

1.一种物件，其包括：
真空兼容衬底；
保护膜，其上覆于所述衬底的至少一部分上，所述膜包括含有钇的氟化金属氧化物。
2.一种物件，其包括：
真空兼容衬底；
保护膜，其含有钇、氧及氟，所述膜具有：
通过EDS确定的介于23原子百分数与38原子百分数之间的钇含量；
介于4原子百分数与40原子百分数之间的氟含量；
介于59原子百分数与69.5原子百分数之间的氧含量；且
其中所述膜在室温下在5％盐酸水溶液中5分钟之后为稳定的；且
所述膜具有如通过x射线衍射确定的菱形或四角形氟氧化钇晶系。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的物件，其中所述保护膜是完全氟化或部分氟化的。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的物件，其中所述保护膜为氟氧化钇或氟氧化钇铝。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的物件，其中所述膜为梯度膜，所述膜的所述氟含量随所述膜的厚度从为氟氧化钇的外部分到为氧化钇的内部分而减小。
6.根据权利要求1到2或5中任一权利要求所述的物件，其中所述膜包含：菱形或四角形YaObFc，其中c/(a+b)0.04～0.67；及YxOy，其中x/y＝0.33～0.67。
7.根据权利要求6所述的物件，其中所述膜的大约1微米到大约2微米厚的外部分为氟氧化钇，且所述膜的剩余部分为氧化钇。
8.根据权利要求1或权利要求2所述的物件，其中所述膜为梯度膜，所述膜的所述氟含量随所述膜的厚度从为氟氧化钇铝的外部分到为氧化钇铝的内部分而减小。
9.根据权利要求1到2或8中任一权利要求所述的物件，其中所述膜：包含氧化钇铝(YoAlpOq)，其中o/(p+q)＝0.03～0.18；可转化为氟氧化钇铝(YeAlfOgFh)，其中f/(e+f+g)＝0.05～0.54。
10.根据权利要求9所述的物件，其中所述膜的大约1微米到大约2微米厚的外部分为氟氧化钇铝，且所述膜的剩余部分为氧化钇铝。
11.根据权利要求1到10中任一权利要求所述的物件，其中所述膜为大约1微米到大约15微米厚。
12.根据权利要求1到11中任一权利要求所述的物件，其中所述膜在室温下在接触或浸没于5％盐酸水溶液中5分钟或多于5分钟之后粘附到所述衬底。
13.根据权利要求1到12中任一权利要求所述的物件，其中所述真空兼容衬底为石英、氧化铝、铝、钢、金属、金属合金、陶瓷、聚醚醚酮或聚酰胺。
14.根据权利要求1到13中任一权利要求所述的物件，其中所述衬底为半导体制造***中的组件。
15.根据权利要求14所述的物件，其中所述真空兼容衬底为室、室组件、晶片基座、卡盘、喷淋头、衬里、环、喷嘴、挡板、紧固件或晶片传送组件。
16.一种方法，其包括：
提供真空兼容衬底；
将含有钇的金属氧化物沉积到所述衬底上，所述金属氧化物形成上覆于所述衬底上的膜；及
对所述膜进行氟退火。
17.根据权利要求16所述的方法，其中在含氟气氛中在大约300℃到大约650℃的温度下执行所述氟退火。
18.根据权利要求16或权利要求17所述的方法，其中所述氟退火包含氟离子植入，此后进行退火、氟等离子体处理、含氟聚合物燃烧、在升高温度下的氟气反应、用氟气进行UV处理或其任一组合。
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