CN114671681B - 一种兼具高储能密度，高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种兼具高储能密度、高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料及其制备方法，属于电介质储能陶瓷材料技术领域；其化学组成为BixBa1‑3x/2TiO3(0.08≤x≤0.18)。方法包括：在BaTiO3的A位引入Bi3+，然后采用固相反应法合成。本发明所制得的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料的储能密度能够达到6.48J/cm3，储能效率可以稳定在92％以上，且在480kV/cm的电场下，储能效率可以达到94.6％。此外，其制备方法简单，成本低廉，对环境友好，可以大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及电介质储能陶瓷材料领域，具体涉及一种兼具高储能密度、高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，储能陶瓷电容器以耐高电场、高功率密度等优点广泛应用于通讯、医疗、军事等脉冲功率电子***。目前，应用最为广泛的储能陶瓷电容器当属铅基电容器，但是随着环境保护的要求以及可持续发展战略的推进，发展无铅陶瓷电容器已逐渐成为必然趋势。相比于铅基储能陶瓷，制约无铅储能陶瓷发展的最大问题是储能密度低，难以顺应脉冲功率***元器件小型化、集成化的发展趋势。研究发现，具有高储能密度的材料通常具有耐高电场、低介电损耗和高介电常数等特点。
在无铅功能陶瓷中，钛酸钡陶瓷具有介电常数大、介电损耗低等优势，目前已被广泛应用于多层陶瓷电容器等电子元器件领域。但作为储能材料，钛酸钡陶瓷存在温度稳定性差、击穿场强低、储能效率低等不足，限制了其在储能材料中应用。针对于此，现阶段主要通过掺杂改性、包覆改性等方式，合成钛酸钡基弛豫铁电体，但目前仍未发现兼具的高储能密度、高功率密度和高效率的储能材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料及其制备方法，其兼具高储能密度、高功率密度和高效率。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
第一方面，提供一种兼具高储能密度、高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料，其化学组成为BixBa1-3x/2TiO3(0.08≤x≤0.18)。
优选地，0.10≤x≤0.16，x具体例如可以为0.10、0.12、0.13、0.14、0.15、 0.16。
更优选地，x＝0.12。
在上述优选x方案下，其储能密度能够达到6.48J/cm3，储能效率可以稳定在92％以上，且在480kV/cm的电场下，储能效率可以达到94.6％。这主要是因为Bi3+的取代改性，使BaTiO3由宏观电畴转变为极性纳米畴，弛豫性增强。且该组分的晶粒尺度较小，致密度较高，使其具有更高的击穿场强。
第二方面，提供第一方面所述的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料的制备方法，包括：在BaTiO3的A位引入Bi3+，然后采用固相反应法合成。
其中，优选地，具体采用以下步骤：
S1、按照BixBa1-3x/2TiO3化学计量比称取Bi2O3、BaCO3、TiO2，与乙醇混合进行球磨，然后进行烘干、研磨、一次煅烧以及冷却；
S2、将S1煅烧后得到的样品滴加粘结剂进行造粒，然后烧结；
S3、将S2烧结得到的陶瓷片进行打磨，并在上下表面涂覆银浆，然后进行二次煅烧，冷却后即可得到一种兼具高储能密度，高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料。
其中，优选地，S1中所述球磨的时间为12-24h。
S1中所述乙醇的用量可以根据所采用容器的体积和研磨均匀情况进行自由选择，只要利于研磨均匀即可，且乙醇在后续处理过程中也会逐渐蒸发掉。
其中，优选地，S1中所述一次煅烧的条件包括：温度为600～900℃，时间为1-3h。
其中，优选地，S2中所述粘结剂为PVA和PVB中的一种。
优选地，粘结剂与S1煅烧后得到的样品的用量质量比为1:5-15。
其中，优选地，S2中所述烧结的条件包括：温度为1100～1300℃，时间为 1-3h。
其中，优选地，S3中所述二次煅烧的条件包括：温度为500～800℃，时间为0.5-3h。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
通过取代改性，发明了一种兼具高储能密度，高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料，即BixBa1-3x/2TiO3弛豫铁电陶瓷。其储能密度达到6.48 J/cm3，储能效率可以稳定在92％以上，且在480kV/cm的电场下，储能效率可以达到94.6％，超过了已经报道的绝大多数储能陶瓷的性能。此外该材料成本低廉，制备方法简单，对环境友好，使用寿命长，可大规模生产，有望替代其他的储能陶瓷材料。现有技术中目前尚无有关BixBa1-3x/2TiO3弛豫铁电陶瓷的报道。
本发明兼具高储能密度、高功率密度、高储能效率，可广泛的应用于移动通信、医疗卫生、国防军事等脉冲功率电子***。本发明制备方法简单、成本低廉、适合大规模生产，有利于促进其相关应用。
附图说明
图1为实施例1制得的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷的SEM图片；
图2为实施例1制得的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷的电滞回线；
图3为实施例1制得的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷的储能特性随电场强度的变化曲线。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1：
利用本发明制备Bi0.12Ba0.82TiO3。按照化学剂量比称取1.8638克Bi2O3， 10.7877克BaCO3，5.3244克TiO2并倒入球磨罐中，加入乙醇球磨24h。将球磨后的样品依次进行烘干、研磨处理，然后放入马弗炉中设置温度为850℃煅烧2h。冷却后，将样品倒入研钵中，滴加适量PVA粘结剂(粘结剂与样品的用量质量比为1:10)研磨1h，研磨均匀，倒入
的模具中，压制成片，然后放入马弗炉中设置温度为1160℃烧结2h。冷却后将陶瓷片厚度打磨至0.4 mm，在其上下表面刷上银浆，然后在550℃煅烧1h。冷却后即可得到一种兼具高储能密度，高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料。
图1为本实施例制得的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷的SEM图片，从图中可以看出，该陶瓷晶粒尺寸在1μm左右，且致密度较高。
图2为本实施例制得的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷室温下的单极电滞回线，从图中可以看出，该陶瓷电滞回线细长，且最大电场强度可以达到550kV/cm。
图3为本实施例制得的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷储能特性随电场强度的变化曲线，从图中可以看出，该陶瓷的储能密度在550kV/cm的电场下，储能密度可以达到6.48J/cm3；储能效率可以稳定在92％以上，且在480kV/cm的电场下，储能效率可以达到94.6％，此数据已经超过了之前所报道的绝大部分储能陶瓷材料。
实施例2：
利用此发明制备Bi0.14Ba0.79TiO3。按照化学剂量比称取2.1745克Bi2O3， 10.3931克BaCO3，5.3244克TiO2并倒入球磨罐中，加入乙醇球磨24h。将球磨后的样品依次进行烘干、研磨处理，然后放入马弗炉中设置温度为850℃煅烧2h。冷却后，将样品倒入研钵中，滴加适量PVA粘结剂(粘结剂与样品的用量比同实施例1)研磨均匀(研磨时间同实施例1)，倒入
的模具中，压制成片，然后放入马弗炉中设置温度为1140℃烧结2h。冷却后将陶瓷片厚度打磨至0.4mm，在其上下表面刷上银浆，然后在550℃煅烧1h。冷却后即可得到一种兼具高储能密度，高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料。
经测试，本实施例制得的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷在480kV/cm的电场下，储能密度达到5.56J/cm3，储能效率达到87.82％。
实施例3：
利用此发明制备Bi0.16Ba0.76TiO3。按照化学剂量比称取2.4851克Bi2O3， 9.9984克BaCO3，5.3244克TiO2并倒入球磨罐中，加入乙醇球磨24h。将球磨后的样品依次进行烘干、研磨处理，然后放入马弗炉中设置温度为850℃煅烧2h。冷却后，将样品倒入研钵中，滴加适量PVA粘结剂(粘结剂与样品的用量比同实施例1)研磨均匀(研磨时间同实施例1)，倒入
的模具中，压制成片，然后放入马弗炉中设置温度为1120℃烧结2h。冷却后将陶瓷片厚度打磨至0.4mm，在其上下表面刷上银浆，然后在550℃煅烧1h。冷却后即可得到一种兼具高储能密度，高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料。
经测试，本组分制得的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷在540kV/cm的电场下，储能密度达到5.91J/cm3，储能效率达到90.10％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种兼具高储能密度、高功率密度和高效率的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料，其特征在于，其化学组成为BixBa1-3x/2TiO3，其中x＝0.12；
所述钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料的制备方法包括：
S1、按照BixBa1-3x/2TiO3化学计量比称取Bi2O3、BaCO3、TiO2，与乙醇混合进行球磨，然后进行烘干、研磨、一次煅烧；所述一次煅烧的条件包括：温度为850℃，时间为2h；
S2、将S1煅烧后得到的样品滴加粘结剂进行造粒，然后烧结；所述烧结的条件包括：温度为1160℃，时间为2h；
S3、将S2烧结得到的陶瓷片进行打磨，并在上下表面涂覆银浆，然后进行二次煅烧；所述二次煅烧的条件包括：温度为550℃，时间为1h。
2.根据权利要求1所述的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料，其特征在于，S1中所述球磨的时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述的钛酸钡基弛豫铁电陶瓷材料，其特征在于，S2中所述粘结剂为PVA或PVB。
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