CN114622417B - 一种快速交联成膜的碳纤维油剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速交联成膜的碳纤维油剂。所述油剂按重量份数计，由氨基改性硅油10～25份、环氧改性硅油5～15份、表面活性剂5～10份、硅烷偶联剂0.5～3份、催化剂0.5～2份和抗静电剂0.2～2份组成，通过转相乳化法制得室温稳定的油剂乳液。本发明的油剂在高温下具有快速交联反应成膜的特点，抑制了油剂在烘干、蒸牵等工序从原丝表面的流失、挥发现象，可以有效解决油剂烘干粘辊、耐热性差的问题。通过在原丝表面形成一层保护膜，减少原丝与辊之间摩擦损伤，保证了纤维均质的预氧化，抑制了碳化单丝粘连和并丝，提高了碳纤维的生产质量。

Description

一种快速交联成膜的碳纤维油剂
技术领域
本发明涉及一种快速交联成膜的碳纤维油剂，属于高性能碳纤维制备技术领域。
背景技术
在碳纤维生产过程中，油剂不仅可以减少单丝与接触物的摩擦阻力，减少运行中丝束表面的挠伤和纤维的断头，而且可以通过油膜的耐热性能，减缓低温氧化阶段的氧扩散和热传递速率，控制纤维端面氧分布、环化度的差异性，为后续均质的预氧化提供可能。此外，在低温碳化过程中纤维自身质量的30％～40％左右以挥发组分或焦油的形式排走，如此大量的副产物也容易产生单丝之间热粘连和热熔并现象，导致表面缺陷的产生和碳纤维性能的下降，这就需要油剂具有良好的耐热性，在低温碳化时仍能起到保护纤维表面的作用。中国专利CN105297427A公开了一种提高氨基改性硅油类碳纤维油剂耐热性的化合物，即小分子量的双端环氧聚醚硅油，然而使用小分子量环氧聚醚硅油会带来油剂耐热性下降，在烘干工序粘辊、蒸汽牵伸油膜附着性差等问题。中国专利CN107829306A公开了一种包覆性碳纤维原丝油剂，依靠氨基改性硅油与环氧改性硅油的开环交联反应，但存在反应速率过慢的问题，由于反应不完全会导致在烘干工序段产生硅胶弹性聚合物，进而产生粘辊现象对纤维表面造成损伤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速交联成膜的碳纤维油剂。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种快速交联成膜的碳纤维油剂，按重量份数计，由以下成分组成：
氨基改性硅油10～25份，环氧改性硅油5～15份，表面活性剂5～10份，硅烷偶联剂0.5～3份，催化剂0.5～2份，抗静电剂0.2～2份。
本发明所述的氨基改性硅油为碳纤维油剂中常规使用的氨基改性硅油，其氨值为0.10～0.60mmol/g，优选为0.30～0.50mmol/g。
本发明所述的环氧改性硅油为碳纤维油剂中常规使用的环氧改性硅油，其环氧值为0.15～0.50mmol/g，优选为0.20～0.40mmol/g。
本发明所述的表面活性剂为碳纤维油剂中常规使用的表面活性剂，包括但不限于聚醚改性硅油、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、异丙醇、乙二醇丁醚、二甲基甲酰胺中的一种或几种。
本发明所述的硅烷偶联剂含有双官能基团，包括但不限于γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷等。
本发明所述的催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、二甲基环己胺、五甲基二乙烯三胺、双二甲氨基乙基醚或新十二酸铋。
本发明所述的抗静电剂为碳纤维油剂中常规使用的抗静电剂，包括但不限于十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、双(β-羟乙基)椰油胺、N,N-二羟乙基十八胺等。
本发明还提供上述快速交联成膜的碳纤维油剂的制备方法，具体步骤如下：按配比将各原料搅拌均匀混合后，加水通过转相乳化法，制得室温稳定的油剂乳液。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过引入硅烷偶联剂，其具有双官能基团结构特点，能够与氨基改性硅油和环氧改性硅油发生交联和水解反应，并通过催化剂的作用，进一步提升了油剂各功能组分的反应速率；
(2)本发明通过调控硅烷偶联剂以及催化剂的添加量，控制油剂中硅烷偶联剂、氨基改性硅油以及环氧改性硅油三者间的反应速度和反应程度，继而控制成膜速度，使其既不过缓以致于烘干过程中出现粘辊现象以及预氧化过程中无法有效保护碳纤维等问题，又不过快以至于烘干过程中出现过多表面缺陷进而影响碳纤维力学性能等问题；
(3)本发明的油剂在高温下具有快速交联反应成膜的特点，抑制了油剂在烘干、蒸牵等工序从原丝表面的流失、挥发现象，可以有效解决油剂烘干粘辊、耐热性差的问题。通过在原丝表面形成一层保护膜，减少原丝与辊之间摩擦损伤，保证了纤维均质的预氧化，抑制了碳化单丝粘连和并丝，最终提高了碳纤维的力学性能和生产质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容和技术方案，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明思想情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的简单修改或替换，均属于本发明的范围。
下述实施例和比较例中采用的原料和试剂均可商业购买获得。
实施例1
取氨基改性硅油25质量份，氨值为0.30mmol/g；环氧改性硅油5质量份，环氧值为0.50mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油1质量份，脂肪醇聚氧乙烯醚3质量份，异丙醇1质量份；硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5质量份；催化剂二丁基锡二月桂酸酯2质量份；抗静电剂十二烷基三甲基氯化铵0.2质量份。
上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1，碳纤维原丝含油为0.84％，原丝毛丝等级1.5级(划分1-5级，1级最优，5级最差)，原丝运行过程中烘干无粘辊现象；碳纤维拉伸强度5117MPa，碳纤维毛丝等级1.5级(划分1-5级，1级最优，5级最差)，碳纤维灰分0.019％。
实施例2
取氨基改性硅油10质量份，氨值为0.30mmol/g；环氧改性硅油15质量份，环氧值为0.50mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油2质量份，脂肪醇聚氧乙烯醚5质量份，异丙醇3质量份；硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷3质量份；催化剂二丁基锡二月桂酸酯0.5质量份；抗静电剂十二烷基三甲基氯化铵2质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。
实施例3
取氨基改性硅油25质量份，氨值为0.50mmol/g；环氧改性硅油5质量份，环氧值为0.30mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油1质量份，脂肪胺聚氧乙烯醚3质量份，乙二醇丁醚1质量份；硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1质量份；催化剂二丁基锡二月桂酸酯1质量份；抗静电剂十六烷基三甲基氯化铵0.5质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。
实施例4
取氨基改性硅油20质量份，氨值为0.40mmol/g；环氧改性硅油10质量份，环氧值为0.20mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油2质量份，脂肪胺聚氧乙烯醚5质量份，乙二醇丁醚1质量份；硅烷偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1质量份；催化剂新十二酸铋1质量份；抗静电剂十六烷基三甲基氯化铵1质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。
实施例5
取氨基改性硅油15质量份，氨值为0.60mmol/g；环氧改性硅油15质量份，环氧值为0.40mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油2质量份，脂肪胺聚氧乙烯醚5质量份，二甲基甲酰胺1质量份；硅烷偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2质量份；催化剂新十二酸铋0.5质量份；抗静电剂十六烷基三甲基氯化铵1.5质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。
实施例6
取氨基改性硅油10质量份，氨值为0.10mmol/g；环氧改性硅油15质量份，环氧值为0.15mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油2质量份，脂肪胺聚氧乙烯醚6质量份，二甲基甲酰胺2质量份；硅烷偶联剂N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷2质量份；催化剂二甲基环己胺1质量份；抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐2质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。
比较例1
取氨基改性硅油25质量份，氨值为0.30mmol/g；环氧改性硅油5质量份，环氧值为0.50mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油1质量份，脂肪醇聚氧乙烯醚3质量份，异丙醇1质量份；催化剂二丁基锡二月桂酸酯2质量份；抗静电剂十二烷基三甲基氯化铵0.2质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例1比较，未添加硅烷偶联剂的油剂成膜速率显著下降，在烘干过程中出现了粘辊现象，纤维毛丝质量下降；预氧丝含油率变低，油剂在预氧化、碳化对纤维的保护作用降低，纤维强度下降。
比较例2
取氨基改性硅油25质量份，氨值为0.30mmol/g；环氧改性硅油5质量份，环氧值为0.50mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油1质量份，脂肪醇聚氧乙烯醚3质量份，异丙醇1质量份；硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5质量份；抗静电剂十二烷基三甲基氯化铵0.2质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例1比较，未添加催化剂的油剂成膜速率也呈现出显著下降，同时出现粘辊、耐热性差等问题。
比较例3
取氨基改性硅油25质量份，氨值为0.30mmol/g；环氧改性硅油5质量份，环氧值为0.50mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油1质量份，脂肪醇聚氧乙烯醚3质量份，异丙醇1质量份；硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5质量份；催化剂二丁基锡二月桂酸酯3质量份；抗静电剂十二烷基三甲基氯化铵0.2质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例1比较，添加催化剂含量过多，油剂成膜速率得到一定提升，但出现碳丝强度下降，灰分增加的问题。这可能是由于纤维的表面摩擦力增大，纤维中残留的耐热组分含量过高导致。
比较例4
取氨基改性硅油10质量份，氨值为0.10mmol/g；环氧改性硅油15质量份，环氧值为0.15mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油2质量份，脂肪胺聚氧乙烯醚6质量份，二甲基甲酰胺2质量份；硅烷偶联剂N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷3.5质量份；催化剂二甲基环己胺1质量份；抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐2质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例6比较，添加了过量硅烷偶联剂，油剂成膜速率进一步提升，但强度出现下降，灰分增加。这可能是因为在烘干成膜过程中，油剂成膜反应速率过快即交联度过大，也使纤维与辊之间的摩擦力增大，导致摩擦缺陷以及假性并丝，并在经过蒸汽牵伸时就会产生毛丝，导致原丝单丝强度和毛等的下降。
比较例5
取氨基改性硅油25质量份，氨值为0.50mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油1质量份，脂肪胺聚氧乙烯醚3质量份，乙二醇丁醚1质量份；硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1质量份；催化剂二丁基锡二月桂酸酯1质量份；抗静电剂十六烷基三甲基氯化铵0.5质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例3比较，去除环氧改性硅油后油剂在60min以内不成膜，出现了原丝烘干粘辊，油剂耐热性差等问题。
比较例6
取环氧改性硅油15质量份，环氧值为0.15mmol/g；表面活性剂聚醚改性硅油2质量份，脂肪胺聚氧乙烯醚6质量份，二甲基甲酰胺2质量份；硅烷偶联剂N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷2质量份；催化剂二甲基环己胺1质量份；抗静电剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐2质量份。上述组分搅拌均匀混合后，加水乳化转相制得室温稳定的油剂乳液，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例6比较，去除氨基改性硅油后，小分子的带有氨基的硅烷偶联剂与环氧改性硅油迅速发生反应，成膜速率过快。由于缺少了氨基硅油缓冲作用会在纤维表面形成干爽膜，油剂的附着性和韧性变差，在蒸汽牵伸工序的高倍牵伸条件下容易产生毛丝、断丝，纤维强度下降，毛丝等级变差。
Figure BDA0003556638510000071
综上，本发明通过引入硅烷偶联剂，其具有双官能基团结构特点，能够与改性硅油发生交联和水解反应，并通过催化剂的作用，进一步提升了油剂各功能组分的反应速率。所述的油剂在高温下具有快速交联反应成膜的特点，抑制了油剂在烘干、蒸牵等工序从原丝表面的流失、挥发现象，可以有效解决油剂烘干粘辊、耐热性差的问题。通过在原丝表面形成一层保护膜，减少原丝与辊之间摩擦损伤，保证了纤维均质的预氧化，抑制了碳化单丝粘连和并丝，最终提高了碳纤维的生产质量。

Claims (8)

1.一种快速交联成膜的碳纤维油剂，其特征在于，按重量份数计，由以下成分组成：
氨基改性硅油10~25份，环氧改性硅油5~15份，表面活性剂5~10份，硅烷偶联剂0.5~3份，催化剂0.5~2份，抗静电剂0.2~2份。
2. 根据权利要求1所述的碳纤维油剂，其特征在于，所述的氨基改性硅油的氨值为0.10~0.60 mmol/g，环氧改性硅油的环氧值为0.15~0.50 mmol/g。
3. 根据权利要求1所述的碳纤维油剂，其特征在于，所述的氨基改性硅油的氨值为0.30~0.50 mmol/g，环氧改性硅油的环氧值为0.20~0.40 mmol/g。
4.根据权利要求1所述的碳纤维油剂，其特征在于，所述的表面活性剂选自聚醚改性硅油、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的碳纤维油剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的碳纤维油剂，其特征在于，所述的催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、二甲基环己胺、五甲基二乙烯三胺、双二甲氨基乙基醚或新十二酸铋。
7.根据权利要求1所述的碳纤维油剂，其特征在于，所述的抗静电剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、双（β-羟乙基）椰油胺或N,N-二羟乙基十八胺。
8.根据权利要求1至7任一所述的碳纤维油剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：按配比将各原料搅拌均匀混合后，加水通过转相乳化法，制得室温稳定的油剂乳液。
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