CN116657286B - 超高强度碳纤维原丝用油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高强度碳纤维原丝用油剂及其制备方法。所述油剂的有效组分为氨基改性硅油化合物100份、环氧改性硅油化合物20~50份和表面活性剂30~50份，各组分混合后加水，经乳化转相，获得粒径分布在100~300nm稳定乳液。本发明使用的改性硅油化合物均含有聚醚亲水性基团，其乳化粒径分布小、表面张力低，有效保证油剂在原丝表面和内部的上油均匀性；同时，改性硅油化合物具有低温自交联和高温相互交联的作用，保证了烘干和牵伸过程中的对原丝集束性和表面保护作用，提升了油剂在预氧化、碳化阶段耐热性能，有效保障了碳纤维原丝预氧化、碳化阶段结构转变过程的均匀性，获得的碳纤维拉伸强度达到6400MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高强度碳纤维原丝用油剂及其制备方法，属于高性能碳纤维制备技术领域。
背景技术
油剂是碳纤维原丝生产过程中不可缺少的关键助剂，它具有保护纤维表面减少磨损、降低摩擦阻力的作用，同时赋予纤维一定的平滑、柔软、抗静电等特性，使纤维具有合适的集束性、牵伸性、分纤性以及耐热保护性。随着国防军工、航空航天等领域对T1000级等超高强度碳纤维日益增长的优异力学性能追求，产业界对碳纤维的专用纺丝油剂的应用也提出了更高要求，包括上油后纤维单丝表面保护油膜的均匀性、预氧化过程的均质预氧化及碳化耐热性能保护，防止高温制造工序时纤维单丝之间的热熔并，从而减小纤维表面缺陷，实现碳纤维力学性能的提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低表面张力、交联型高耐热防护特性的超高强度碳纤维原丝用油剂及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
超高强度碳纤维原丝用油剂，按质量份数计，由氨基改性硅油化合物100份，环氧改性硅油化合物20～50份，表面活性剂30～50份搅拌均匀混合后加水，经乳化转相法，获得的粒径分布在100～300nm的稳定乳液；
所述的氨基改性硅油化合物的结构如式(I)所示：
式(I)中，m＝100～150，n＝10～30，m、n均为整数，a+b＝5～10，a、b均为整数；
所述的环氧改性硅油化合物的结构如式(II)所示：
式(II)中，x＝50～100，y＝5～20，x、y均为整数。
本发明所述的表面活性剂为碳纤维原丝用油剂常用的表面活性剂，选自异构十三醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种。
优选地，按质量份数计，氨基改性硅油化合物100份，环氧改性硅油化合物30～50份，表面活性剂30～40份。
超高强度碳纤维原丝用油剂的制备方法，具体步骤如下：按配比，将氨基改性硅油化合物、环氧改性硅油化合物、表面活性剂混合，搅拌均匀，控制乳化温度为20℃～40℃，搅拌速度为500～1000rpm，加水乳化转相，获得粒径为100nm～300nm的稳定乳液。
优选地，乳化温度为30～40℃。
优选地，搅拌速度为800～1000rpm。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
(1)本发明的超高强度碳纤维原丝用油剂使用的氨基改性硅油化合物和环氧改性硅油化合物均含有聚醚亲水性基团，具有良好的乳化工艺特性，制备的乳液粒径分布小(≤300nm)，乳液表面张力低(＜30mN/m)，有效保证油剂在原丝表面和内部的上油均匀性；
(2)本发明的超高强度碳纤维原丝用油剂使用的氨基改性硅油化合物和环氧改性硅油化合物具有低温自交联和高温相互交联的作用。在低温阶段，氨基改性硅油化合物具有的烷氧基官能团反应实现自交联，保证了烘干和牵伸过程中的对原丝集束性和表面保护作用，减少飞丝和摩擦损伤；在高温阶段，通过氨基改性硅油化合物和环氧改性硅油化合物的两者相互交联作用，进一步提升了油剂在预氧化、碳化阶段耐热性能，有效保障了超高强度碳纤维原丝预氧化、碳化阶段结构转变过程的均匀性，碳纤维拉伸强度达到6400MPa以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容和技术方案，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明思想情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的简单修改或替换，均属于本发明的范围。
下述实施例和比较例中采用的原料和试剂均可商业购买获得。
实施例1
取氨基改性硅油化合物A为100质量份，环氧改性硅油化合物B为30质量份，表面活性剂C为异构十三醇聚氧乙烯醚40质量份，搅拌混合搅匀，控制乳化温度为30℃，分散盘搅拌速度800rpm，加入去离子水乳化转相得到油剂乳液，粒径为176nm，表面张力为28.14mN/m。使用制备的油剂生产线上评估结果见表1，碳纤维原丝毛丝等级1.5级(划分1.0-5.0级，1.0级最优，5.0级最差)，碳纤维拉伸强度6687MPa，碳纤维毛丝等级2.0级(划分1.0-5.0级，1.0级最优，5.0级最差)。
实施例2
取氨基改性硅油化合物A为100质量份，环氧改性硅油化合物B为20质量份，表面活性剂C为异构十三醇聚氧乙烯醚40质量份，搅拌混合搅匀，控制乳化温度为30℃，分散盘搅拌速度800rpm，加入去离子水乳化转相得到油剂乳液，粒径为189nm，表面张力为27.93mN/m，碳纤维原丝毛丝等级1.4级，碳纤维拉伸强度6513MPa，碳纤维毛丝等级2.0级。使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。
实施例3
取氨基改性硅油化合物A为100质量份，环氧改性硅油化合物B为50质量份，表面活性剂C为异构十三醇聚氧乙烯醚40质量份，搅拌混合搅匀，控制乳化温度为20℃，分散盘搅拌速度800rpm，加入去离子水乳化转相得到油剂乳液，粒径为226nm，表面张力为29.86mN/m，碳纤维原丝毛丝等级1.6级，碳纤维拉伸强度6789MPa，碳纤维毛丝等级2.5级。使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。
实施例4
取氨基改性硅油化合物A为100质量份，环氧改性硅油化合物B为30质量份，表面活性剂C为脂肪胺聚氧乙烯醚30质量份，搅拌混合搅匀，控制乳化温度为40℃，分散盘搅拌速度1000rpm，加入去离子水乳化转相得到油剂乳液，粒径为281nm，表面张力为29.23mN/m，碳纤维原丝毛丝等级1.5级，碳纤维拉伸强度6652MPa，碳纤维毛丝等级2.0级。使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。
实施例5
取氨基改性硅油化合物A为100质量份，环氧改性硅油化合物B为30质量份，表面活性剂C为脂肪胺聚氧乙烯醚50质量份，搅拌混合搅匀，控制乳化温度为20℃，分散盘搅拌速度500rpm，加入去离子水乳化转相得到油剂乳液，粒径为112nm，表面张力为27.45mN/m，碳纤维原丝毛丝等级1.6级，碳纤维拉伸强度6471MPa，碳纤维毛丝等级2.5级。使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。
比较例1
取氨基改性硅油化合物A为100质量份，环氧改性硅油化合物B为0质量份，表面活性剂C为异构十三醇聚氧乙烯醚40质量份，搅拌混合搅匀，控制乳化温度为30℃，分散盘搅拌速度800rpm，加入去离子水乳化转相得到油剂乳液，粒径为155nm，表面张力为27.97mN/m，碳纤维原丝毛丝等级2.0级，碳纤维拉伸强度6117MPa，碳纤维毛丝等级3.0级，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例1比较，未添加环氧改性硅油化合物B，碳纤维的集束性和交联性降低，出现纤维原丝毛丝增大、碳化阶段耐热性降低现象，导致碳纤维拉伸强度出现下降趋势。
比较例2
取氨基改性硅油化合物A为100质量份，环氧改性硅油化合物B为60质量份，表面活性剂C为异构十三醇聚氧乙烯醚40质量份，搅拌混合搅匀，控制乳化温度为50℃，分散盘搅拌速度800rpm，加入去离子水乳化转相得到油剂乳液，粒径为355nm，表面张力为31.74mN/m，碳纤维原丝毛丝等级2.5级，碳纤维拉伸强度6294MPa，碳纤维毛丝等级3.5级，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例1比较，添加了过量环氧改性硅油化合物B，油剂乳液的粒径和表面张力有显著提升导致浸润性变差，乳液在纤维表面铺展不均匀，油剂保护作用降低，碳纤维毛丝与拉伸性能产生下降。
比较例3
取氨基改性硅油化合物A为100质量份，环氧改性硅油化合物B为30质量份，表面活性剂C为异构十三醇聚氧乙烯醚20质量份，搅拌混合搅匀，控制乳化温度为10℃，分散盘搅拌速度400rpm，加入去离子水乳化转相得到油剂乳液，粒径为427nm，表面张力为32.35mN/m，碳纤维原丝毛丝等级2.5级，碳纤维拉伸强度5989MPa，碳纤维毛丝等级3.5级，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例1比较，降低了乳化剂质量份、乳化温度和搅拌转速，油剂乳液的粒径显著增大，乳液表面张力进一步提升，油剂对纤维表面浸润性降低，原丝毛丝等级变差，碳纤维强度显著降低。
对比例4
取氨基改性硅油化合物A为0质量份，环氧改性硅油化合物B为100质量份，表面活性剂C为异构十三醇聚氧乙烯醚40质量份，搅拌混合搅匀，控制乳化温度为30℃，分散盘搅拌速度800rpm，加入去离子水乳化转相得到油剂乳液，粒径为308nm，表面张力为31.91mN/m，碳纤维原丝毛丝等级3.0级，碳纤维拉伸强度5815MPa，碳纤维毛丝等级4.0级，使用制备的油剂生产线上评估结果见表1。与实施例1比较，未添加氨基改性硅油化合物A，油剂粒径、表面张力变大，碳纤维的集束性和交联性降低，出现纤维原丝毛丝等级增大、碳化阶段耐热性降低现象，导致碳纤维毛丝等级变大，碳纤维拉伸强度下降。
综上，本发明的超高强度碳纤维原丝用油剂使用的改性硅油化合物均具有聚醚亲水性基团，具有良好的乳化工艺特性，制备的乳液粒径分布小、乳液表面张力低，有效保证油剂在原丝表面和内部的上油均匀性；同时，改性硅油化合物具有低温自交联和高温相互交联的作用，在低温阶段，通过烷氧基官能团的反应实现自交联，保证了烘干和牵伸过程中的对原丝集束性和表面保护作用，减少飞丝和摩擦损伤；在高温阶段，通过改性硅油化合物两者相互交联作用，进一步提升了油剂在预氧化、碳化阶段耐热性能，有效保障了超高强度碳纤维原丝预氧化、碳化阶段结构转变过程的均匀性，获得碳纤维拉伸强度达到6400MPa以上。
Claims (5)
1.超高强度碳纤维原丝用油剂，其特征在于，按质量份数计，由氨基改性硅油化合物100份，环氧改性硅油化合物20~50份，表面活性剂30~50份搅拌均匀混合后加水，控制乳化温度为20℃~40℃，搅拌速度为500~1000rpm，经乳化转相法，获得的粒径分布在100~300nm的稳定乳液；
所述的氨基改性硅油化合物的结构如式（I）所示：（I），
式（I）中，m=100~150，n=10~30，m、n均为整数，a+b=5~10，a、b均为整数；
所述的环氧改性硅油化合物的结构如式（II）所示：（II），
式（II）中，x=50~100，y=5~20，x、y均为整数。
2.根据权利要求1所述的超高强度碳纤维原丝用油剂，其特征在于，表面活性剂选自异构十三醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的超高强度碳纤维原丝用油剂，其特征在于，按质量份数计，氨基改性硅油化合物100份，环氧改性硅油化合物30~50份，表面活性剂30~40份。
4.根据权利要求1所述的超高强度碳纤维原丝用油剂，其特征在于，乳化温度为30~40℃。
5.根据权利要求1所述的超高强度碳纤维原丝用油剂，其特征在于，搅拌速度为800~1000rpm。
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| CN116657286A (zh) | 2023-08-29 |
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