CN101876096B - 碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法，其特征在于，其步骤如下：取非离子表面活性剂复配物作复合乳化剂，将复合乳化剂置于容器内，升温度至60-80℃，搅拌均匀后冷却至室温，得到淡黄色复合乳化剂；取复合乳化剂与助剂混匀后，将混合物与改性硅油投入高剪切乳化机中搅拌均匀，再向其中滴加去离子水，搅拌，调节pH值，所得白色乳液即为原丝油剂。其工艺合理，操作简单。该油剂使用时渗透快，润滑性好，可以提高纤维集束性，可以在单丝表面成膜，耐高温，在干燥致密化过程中不黏辊，可以在整个预氧化过程中以及低温碳化初期很好地保护纤维，大大降低了单丝粘连和并丝现象，减少了纤维的表面缺陷，提高了纤维的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种油剂的生产方法，特别是一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法。
背景技术
在碳纤维的生产过程中，原丝生产是公认的关键环节，原丝的质量好坏和稳定性对碳纤维成品性能的影响有决定性的作用。原丝的生产工艺包括聚合、脱单脱泡、纺丝、上油、牵伸等多道工序，其中上油工艺又是原丝生产过程中很重要的一环，在纺丝过程中会发生单丝间的粘连或并丝；在预氧化过程中局部的过热会导致单丝间局部热粘连或热并丝引发表面缺陷；在低温碳化过程中，大量副产物的产生易产生单丝间的热熔并、热粘连现象，这些缺陷的存在都会降低碳纤维的性能。而油剂的存在会在单纤维表面成膜，保护纤维免受损伤。所以油剂质量的好坏直接影响到原丝的质量，同时对碳纤维的性质有重大影响。
碳纤维的生产对纺丝油剂有着严格的要求：优良的耐高温性能，以确保在预氧化和低温碳化初期起到集束和防止原丝粘连的作用；优良的抗静电性能，赋予原丝良好的集束性和加工性；优良的润滑性和防粘隔离性，能起到防止单丝粘连同是纤维易于开纤，减少毛丝和并丝发生的几率；优良的纤维润湿性，确保上油均匀，保证原丝、碳丝质量的均一性。
目前用于碳纤维生产中所用的原丝油剂主要有二大类：一类是有机油剂，以长链脂肪酸与多元醇的聚酯和长链脂肪酰胺的环氧乙烷加成物等为主要组分；一类是以聚二甲基硅氧烷为主要成分的有机硅油剂。但有机油剂在耐热性、润滑性和防粘隔离等方面的效果较差，所以使用范围很窄；有机硅油剂在耐热性、润滑性方面优于有机油剂，在碳纤维生产过程中所用的油剂通常是以乳液或水分散液的形式使用的，但作为油剂主要组分的聚二甲基硅氧烷不溶于水，很难制得很稳定的水乳液，所以为原丝油剂的生产应用造成了很大的技术障碍。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、产品耐热与润滑性能好的碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法，其特点是，其步骤如下：
(1)取非离子表面活性剂复配物作复合乳化剂，将复合乳化剂置于容器内，升温度至60-80℃，搅拌均匀后冷却至室温，得到淡黄色复合乳化剂；所述的复合乳化剂选自下述至少2种乳化剂复合而成：烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂，聚丙二醇的环氧乙烷加成物，聚氧乙烯失水山梨醇酯型非离子表面活性剂，烷基醇酰胺型非离子表面活性剂；
(2)取复合乳化剂与助剂按1-4∶0.1-3的重量比混匀后，将混合物与改性硅油按1-3∶2-8的重量比投入高剪切乳化机中搅拌均匀，再向其中滴加去离子水，控制搅拌速度为6000-13000r/min，搅拌30-90min，调节pH值为3-7，所得白色乳液即为原丝油剂；所述的助剂为抗静电剂和消泡剂，且抗静电剂与消泡剂的重量配比为1-3∶1-2。
在以上所述的碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法技术方案中：
1、所述的复合乳化剂中，各种乳化剂的混合比例可以按照需要适量加入，优选每种乳化剂占复合乳化剂的重量百分比大于10％；
2、所述的改性硅油可以为现有技术中公开的可适用于碳纤维原丝的任何一种改性硅油，优选氨基改性硅油、环氧改性硅油或聚醚改性硅油，可以用其中的一种，也可以使用其中的2种或3种组成的混合物，当选用改性硅油混合物时，优选每种含量占改性硅油总含量的至少30％；
3、所述的氨基改性硅油优选的改性氨质量分数以端封氨-NH2计算为0.001-0.05，黏度优选为1000-5000cst；所述的环氧改性硅油优选的改性量以环氧基-CHCH2O计算为0.001-0.05，黏度优选为2000-10000cst；所述的聚醚改性硅油优选的改性量在0.2-0.7之间，黏度优选为300-1000cst。
4、所述的抗静电剂可以为现有技术中公开的可适用于碳纤维原丝的任何一种抗静电剂，优选聚氧化乙烯烷基胺或其酯类、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯或者聚氧乙烯月桂酸酯中的至少一种，也可以用至少2者组成的混合物，且其混合比例可以任意。
5、所述的消泡剂可以为现有技术中公开的可适用于碳纤维原丝的任何一种消泡剂，优选异戊醇、二异丁基甲醇、二硬脂酰乙二胺或者磷酸三丁酯中的至少一种，也可以用至少2者组成的混合物，且其混合比例可以任意。
6、调节pH值所用的调节剂可以为现有技术中公开的可适用于碳纤维原丝的任何一种调节剂，优选冰醋酸、草酸、甲酸或者柠檬酸中的至少一种，也可以用至少2者组成的混合物，且其混合比例可以任意。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。
本发明方法工艺合理，操作简单，可以直接应用于工业化生产线上。用本发明方法制成的油剂使用时渗透快，润滑性好，可以提高纤维集束性，可以在单丝表面成膜，耐高温，在干燥致密化过程中不粘辊，可以在整个预氧化过程中以及低温碳化初期很好地保护纤维，大大降低了单丝粘连和并丝现象，减少了纤维的表面缺陷，提高了纤维的性能，并且可以在低温碳化后期全部汽化，不会对炉膛和纤维造成污染。本发明方法原料来源丰富，且成本较低，可以在室温下进行操作，适用于工业化生产。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1。一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法，其步骤如下：
(1)取非离子表面活性剂复配物作复合乳化剂，将复合乳化剂置于容器内，升温度至60℃，搅拌均匀后冷却至室温，得到淡黄色复合乳化剂；所述的复合乳化剂选自下述2种乳化剂复合而成：烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂，聚丙二醇的环氧乙烷加成物，聚氧乙烯失水山梨醇酯型非离子表面活性剂，烷基醇酰胺型非离子表面活性剂；
(2)取复合乳化剂与助剂按1∶0.1的重量比混匀后，将混合物与改性硅油按1∶8的重量比投入高剪切乳化机中搅拌均匀，再向其中滴加去离子水，控制搅拌速度为6000r/min，搅拌30min，调节pH值为3，所得白色乳液即为原丝油剂；所述的助剂为抗静电剂和消泡剂，且抗静电剂与消泡剂的重量配比为1∶2。
实施例2。一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法，其步骤如下：
(1)取非离子表面活性剂复配物作复合乳化剂，将复合乳化剂置于容器内，升温度至80℃，搅拌均匀后冷却至室温，得到淡黄色复合乳化剂；所述的复合乳化剂选自下述3种乳化剂复合而成：烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂，聚丙二醇的环氧乙烷加成物，聚氧乙烯失水山梨醇酯型非离子表面活性剂，烷基醇酰胺型非离子表面活性剂；
(2)取复合乳化剂与助剂按4∶3的重量比混匀后，将混合物与改性硅油按3∶8的重量比投入高剪切乳化机中搅拌均匀，再向其中滴加去离子水，控制搅拌速度为13000r/min，搅拌90min，调节pH值为7，所得白色乳液即为原丝油剂；所述的助剂为抗静电剂和消泡剂，且抗静电剂与消泡剂的重量配比为3∶1。
实施例3。一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法，其步骤如下：
(1)取非离子表面活性剂复配物作复合乳化剂，将复合乳化剂置于容器内，升温度至70℃，搅拌均匀后冷却至室温，得到淡黄色复合乳化剂；所述的复合乳化剂选自下述4种乳化剂复合而成：烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂，聚丙二醇的环氧乙烷加成物，聚氧乙烯失水山梨醇酯型非离子表面活性剂，烷基醇酰胺型非离子表面活性剂；
(2)取复合乳化剂与助剂按1∶1的重量比混匀后，将混合物与改性硅油按2∶5的重量比投入高剪切乳化机中搅拌均匀，再向其中滴加去离子水，控制搅拌速度为10000r/min，搅拌60min，调节pH值为5，所得白色乳液即为原丝油剂；所述的助剂为抗静电剂和消泡剂，且抗静电剂与消泡剂的重量配比为4∶3。
实施例4。一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法，其步骤如下：
(1)取非离子表面活性剂复配物作复合乳化剂，将复合乳化剂置于容器内，升温度至65℃，搅拌均匀后冷却至室温，得到淡黄色复合乳化剂；所述的复合乳化剂选自下述任意2种乳化剂复合而成：烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂，聚丙二醇的环氧乙烷加成物，聚氧乙烯失水山梨醇酯型非离子表面活性剂，烷基醇酰胺型非离子表面活性剂；
(2)取复合乳化剂与助剂按1∶3的重量比混匀后，将混合物与改性硅油按1∶2的重量比投入高剪切乳化机中搅拌均匀，再向其中滴加去离子水，控制搅拌速度为8000r/min，搅拌50min，调节pH值为4，所得白色乳液即为原丝油剂；所述的助剂为抗静电剂和消泡剂，且抗静电剂与消泡剂的重量配比为1∶1。
实施例5。一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法，其步骤如下：
(1)取非离子表面活性剂复配物作复合乳化剂，将复合乳化剂置于容器内，升温度至75℃，搅拌均匀后冷却至室温，得到淡黄色复合乳化剂；所述的复合乳化剂选自下述2种乳化剂复合而成：烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂，聚丙二醇的环氧乙烷加成物，聚氧乙烯失水山梨醇酯型非离子表面活性剂，烷基醇酰胺型非离子表面活性剂；
(2)取复合乳化剂与助剂按1∶3的重量比混匀后，将混合物与改性硅油按3∶2的重量比投入高剪切乳化机中搅拌均匀，再向其中滴加去离子水，控制搅拌速度为11000r/min，搅拌70min，调节pH值为6，所得白色乳液即为原丝油剂；所述的助剂为抗静电剂和消泡剂，且抗静电剂与消泡剂的重量配比为3∶2。
实施例6。实施例1-5任何一项所述的生产方法中，所述的复合乳化剂中，每种乳化剂占复合乳化剂的重量百分比大于10％。
实施例7。实施例1-6任何一项所述的生产方法中，所述的改性硅油选自氨基改性硅油、环氧改性硅油或聚醚改性硅油中的1种。
实施例8。实施例1-6任何一项所述的生产方法中，所述的改性硅油选自氨基改性硅油、环氧改性硅油或聚醚改性硅油中的2种组成的混合物，其混合比例为1∶1。
实施例9。实施例1-6任何一项所述的生产方法中，所述的改性硅油选自氨基改性硅油、环氧改性硅油或聚醚改性硅油中的3种组成的混合物，其混合比例为1∶1∶1。
实施例10。实施例1-6任何一项所述的生产方法中，所述的改性硅油选自氨基改性硅油、环氧改性硅油或聚醚改性硅油中的2种组成的混合物，其混合比例为1∶2。
实施例11。实施例1-6任何一项所述的生产方法中，所述的改性硅油选自氨基改性硅油、环氧改性硅油或聚醚改性硅油中的2种或3种组成的混合物，每种(重量)含量均不小于总含量的30％。
实施例12。实施例7-11任何一项所述的生产方法中，所述的氨基改性硅油的改性氨质量分数以端封氨-NH2计算为0.001-0.05，黏度为1000-5000cst；所述的环氧改性硅油的改性量以环氧基-CHCH2O计算为0.001-0.05，黏度为2000-10000cst；所述的聚醚改性硅油的改性量在0.2-0.7之间，黏度为300-1000cst。
实施例13。实施例1-12任何一项所述的生产方法中，所述的抗静电剂选自聚氧化乙烯烷基胺或其酯类、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯或者聚氧乙烯月桂酸酯中的1种或2种或3种或4种，当选用混合物作抗静电剂时，其混合比例可以为任意比例。
实施例14。实施例1-13任何一项所述的生产方法中，所述的消泡剂选自异戊醇、二异丁基甲醇、二硬脂酰乙二胺或者磷酸三丁酯中的1种或2种或3种或4种，当选用混合物作消泡剂时，其混合比例可以为任意比例。
实施例15。实施例1-14任何一项所述的生产方法中，调节pH值所用的调节剂选自冰醋酸、草酸、甲酸或者柠檬酸中的1种或2种或3种或4种，当选用混合物作调节剂时，其混合比例可以为任意比例。
实验例1。烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂与聚丙二醇的环氧乙烷加成物按重量比1∶2混合，升温至70℃，搅拌均匀后，冷却至室温得到淡黄色透明的复合乳化剂，复合乳化剂和助剂按1∶0.1的重量比例加入，机械搅拌混匀，混合物和氨基改性硅油按1∶3的重量比例加入高剪切乳化机高速搅拌，搅拌速度为10000r/min，搅拌30min后开始滴加水，发生转相时停止加水，继续搅拌，转相结束后滴加剩余的水，继续搅拌30min，用冰醋酸调节pH值为5.6，得到白色均匀的氨基改性硅油乳液。
取制得的氨基改性硅油乳液4000r/min的离心机内离心30min稳定，无破乳现象；室温放置一个月，稳定；测定硅油乳液表面张力为30mN/m，加水稀释至浓度为3％进行上油，原丝含油率为0.54％，预氧丝毛断丝少，无熔粘，T300级碳纤维拉伸强度测试为3.84GPa。
实验例2。将烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂和聚氧乙烯失水山梨醇酯型非离子表面活性剂按重量比5∶6混合，升温至70℃，搅拌均匀后，冷却至室温得到淡黄色透明的复合乳化剂；将复合乳化剂和助剂按1∶0.5的重量比例加入混匀，混合物和氨基改性硅油按1∶2的重量比例加入，高剪切乳化机进行乳化，搅拌速度为10000r/min，搅拌15min后开始滴加水，发生转相时停止加水，继续搅拌，转相结束后滴加剩余的水，继续搅拌30min，用冰醋酸调节pH值为4.8，得到白色均匀的氨基改性硅油乳液。
取制得的氨基改性硅油乳液4000r/min的离心机内离心30min稳定，无破乳现象，室温放置一个月，稳定，测定硅油乳液表面张力为31mN/m；加水稀释至浓度为4.5％进行上油，原丝含油率为1.7％，预氧丝毛断丝少，无熔粘，T300级碳纤维拉伸强度测试为3.76GPa。
实验例3。将烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂和烷基醇酰胺型非离子表面活性剂按重量比1∶5混合，升温至70℃，搅拌均匀后，冷却至室温得到淡黄色透明的复合乳化剂；复合乳化剂和助剂按1∶0.1的重量比例加入，机械搅拌混匀，复配物和环氧改性硅油按1∶2的重量比例加入，高剪切乳化机进行乳化，搅拌速度为10000r/min，搅拌30min后开始滴加水，发生转相时停止加水，继续搅拌，转相结束后滴加剩余的水，继续搅拌30min，用冰醋酸调节pH值为4.8，得到白色均匀的环氧改性硅油乳液。
取制得的环氧改性硅油乳液室温放置一星期，稳定，测定硅油乳液表面张力为42mN/m，加水稀释至浓度为5％进行上油，原丝含油率为0.8％，预氧丝有少许毛丝、断丝，稍熔粘，T300级碳纤维拉伸强度测试为3.50GPa。
实验例4。将聚丙二醇的环氧乙烷加成物和聚氧乙烯失水山梨醇酯型非离子表面活性剂按重量比1∶6混合，升温至70℃，搅拌均匀后，冷却至室温得到淡黄色透明的复合乳化剂；复合乳化剂和助剂按1∶0.5的重量比例加入，机械搅拌混匀，混合物和环氧改性硅油按1∶3的重量比例加入，高剪切乳化机进行乳化，搅拌速度为10000r/min，搅拌30min后开始滴加水，发生转相时停止加水，继续搅拌，转相结束后滴加剩余的水，继续搅拌30min，用冰醋酸调节pH值为5.2，得到白色均匀的环氧改性硅油乳液。
将制得的环氧改性硅油乳液室温放置一星期，稳定，测定硅油乳液表面张力为45mN/m，加水稀释至浓度为4.5％进行上油，原丝含油率为0.6％，预氧丝出现毛丝、断丝，有熔粘现象，T300级碳纤维拉伸强度测试为3.45GPa。
实验例5。将聚丙二醇的环氧乙烷加成物与烷基醇酰胺型非离子表面活性剂按重量比1∶3混合，升温至80℃，搅拌均匀后，冷却至室温得到淡黄色透明的复合乳化剂；将复合乳化剂和助剂按1∶0.2的重量比例加入混匀，混合物和聚醚改性硅油按1∶2的重量比例加入，高剪切乳化机进行乳化，搅拌速度为8000r/min，搅拌20min后开始滴加水，发生转相时停止加水，继续搅拌，转相结束后滴加剩余的水，继续搅拌30min，用冰醋酸调节pH值为5.6，得到白色均匀的聚醚改性硅油乳液。
将所制得的聚醚改性硅油乳液4000r/min的离心机内离心30min稳定，无破乳现象，室温放置一个月，稳定，测定硅油乳液表面张力为28mN/m，加水稀释至浓度为3.0％进行上油，原丝含油率为0.8％，预氧丝毛断丝少，无熔粘，T300级碳纤维拉伸强度测试为3.81GPa。
实验例6。其它同实验例1，将复合乳化剂和助剂按1∶0.2的重量比例加入混匀，混合物和聚醚改性硅油按1∶4的重量比例加入，高剪切乳化机进行乳化，搅拌速度为8000r/min，搅拌30min后开始滴加水，发生转相时停止加水，继续搅拌，转相结束后滴加剩余的水，继续搅拌30min，用冰醋酸调节pH值为5.0，得到白色均匀的聚醚改性硅油乳液。
取聚醚改性硅油乳液4000r/min的离心机内离心30min稳定，无破乳现象，室温放置一个月，稳定，测定硅油乳液表面张力为28mN/m，加水稀释至浓度为3.5％进行上油，原丝含油率为1.1％，预氧丝毛断丝少，无熔粘，T300级碳纤维拉伸强度测试为3.69GPa。
实验例7。其它同实验例2，将复合乳化剂和助剂按1∶0.2的重量比例加入混匀，氨基改性硅油和环氧改性硅油按重量比1∶1混合，混合物和改性硅油混合物按1∶2的重量比例加入，高剪切乳化机进行乳化，搅拌速度为12000r/min，搅拌30min后开始滴加水，发生转相时停止加水，继续搅拌，转相结束后滴加剩余的水，继续搅拌30min，用冰醋酸调节pH值为4.7，得到白色均匀的混合改性硅油乳液。
取混合改性硅油乳液4000r/min的离心机内离心30min稳定，有少许沉淀析出，室温放置一星期，有破乳现象，测定硅油乳液表面张力为48mN/m，加水稀释至浓度为6％进行上油，原丝含油率为1.2％，预氧丝出现毛丝、断丝，单丝之间出现粘连，T300级碳纤维拉伸强度测试为3.42GPa。
实验例8。其它同实验例3，将复合乳化剂和助剂按1∶0.2的重量比例加入混匀，氨基改性硅油和聚醚改性硅油按重量比1∶1混合，混合物和改性硅油混合物按1∶2的重量比例加入，高剪切乳化机进行乳化，搅拌速度为12000r/min，搅拌30min后开始滴加水，发生转相时停止加水，继续搅拌，转相结束后滴加剩余的水，继续搅拌30min，用冰醋酸调节pH值为5.3，得到白色均匀的混合改性硅油乳液。
取混合改性硅油乳液4000r/min的离心机内离心30min稳定，室温放置一星期，稳定，测定硅油乳液表面张力为38mN/m，加水稀释至浓度为5％进行上油，原丝含油率为1.15％，预氧丝无毛丝、断丝，单丝之间无粘连，T300级碳纤维拉伸强度测试为3.81GPa。
Claims (8)
1.一种碳纤维生产过程中所用原丝油剂的生产方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)取非离子表面活性剂复配物作复合乳化剂，将复合乳化剂置于容器内，升温度至60-80℃，搅拌均匀后冷却至室温，得到淡黄色复合乳化剂；所述的复合乳化剂选自下述至少2种乳化剂复合而成：烷基酚聚氧乙烯型非离子表面活性剂，聚丙二醇的环氧乙烷加成物，聚氧乙烯失水山梨醇酯型非离子表面活性剂，烷基醇酰胺型非离子表面活性剂；
(2)取复合乳化剂与助剂按1-4∶0.1-3的重量比混匀后，将混合物与改性硅油按1-3∶2-8的重量比投入高剪切乳化机中搅拌均匀，再向其中滴加去离子水，控制搅拌速度为6000-13000r/min，搅拌30-90min，调节pH值为3-7，所得白色乳液即为原丝油剂；所述的助剂为抗静电剂和消泡剂，且抗静电剂与消泡剂的重量配比为1-3∶1-2。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的复合乳化剂中，每种乳化剂占复合乳化剂的重量百分比大于10％。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的改性硅油选自氨基改性硅油、环氧改性硅油或聚醚改性硅油中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，所述的氨基改性硅油的改性氨质量分数以端封氨-NH2计算为0.001-0.05，黏度为1000-5000cst；所述的环氧改性硅油的改性量以环氧基-CHCH2O计算为0.001-0.05，黏度为2000-10000cst；所述的聚醚改性硅油的改性量在0.2-0.7之间，黏度为300-1000cst。
5.根据权利要求3或4所述的生产方法，其特征在于，所述的改性硅油选自氨基改性硅油、环氧改性硅油或聚醚改性硅油中的至少2种，且每种含量占改性硅油总含量的至少30％。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的抗静电剂选自聚氧化乙烯烷基胺、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯或者聚氧乙烯月桂酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述的消泡剂选自异戊醇、二异丁基甲醇、二硬脂酰乙二胺或者磷酸三丁酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，调节pH值所用的调节剂选自冰醋酸、草酸、甲酸或者柠檬酸中的至少一种。
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