CN114620739A - 一种纳米片层叶蜡石粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米片层叶蜡石粉体及其制备方法,以叶蜡石原矿为主要原料,通过中低温脱结构水然后再进行饱和吸附高温可膨胀溶液,再经过快速冷冻使部分叶蜡石片层涨裂,然后再进行200℃‑700℃范围的快速热处理,使叶蜡石中吸附的水快速汽化及可膨胀溶剂快速膨胀及分解产生大量气体使叶蜡石片层结构产生膨胀涨裂,从而形成纳米片层叶蜡石。为更好的获得均匀纳米片层叶蜡石粉体,膨胀后的叶蜡石原料辅助借用超声或球磨机进行分离剥片处理,得到的纳米片层厚度在50纳米‑500纳米左右。本发明制备的纳米片层叶蜡石粉体具有比表面积大、活性好等热点,可以在涂料、塑料、催化剂行业广泛使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种叶蜡石粉体制备方法,尤其涉及一种纳米片层叶蜡石粉体及其制备方法。
背景技术
纳米片层材料由于其特殊的结构和尺寸效应不但可以在材料中起到补强增韧效果,还可以复合加载具有光、电、磁和催化等特性的客体获得优良综合性能的复合材料,能应用于航空、航天及人们的日常生产、生活的各个领域,是目前材料科学研究的一个热点。
叶蜡石[Si4Al2O10(OH)2]是一种典型的含水层状铝硅酸盐矿物,有一层氢氧铝八面体层夹在两层硅氧四面体层之间,组成2:1型层状结构,可以广泛应用于陶瓷﹑涂料﹑塑料﹑橡胶﹑传压介质、耐火材料及水污染处理等领域。目前,我国叶蜡石矿工业应用与国外相比还有相当大的差距,主要表现在两个方面:第一是应用领域较窄。我国水平最高的只是雕刻工艺美术品;用量最大的是生产建筑陶瓷。第二是应用档次较低。我国每年都有相当数量的叶蜡石矿出口,但几乎都是原矿产品,而各种填料级、涂料级等深加工产品由于其粒度、白度、补强效果仍达不到轻钙、钛白等成熟产品理想,导致生产至今未形成规模。总之叶蜡石矿物资源目前的用途中普遍存在粗放型应用现象,矿物价格便宜(325目粉体价格才300元/吨左右),附加值低,使用范围受限,经济效益不明显。
目前市场上使用的叶蜡石粉体主要是通过机械球磨粉碎得到,粒度都是微米级,工业应用的叶蜡石粉体产品(一般是指小于1250目,如玻纤用产品)加工设备主要依赖雷蒙磨及其分级***;而超细粉碎产品加工主要采用气流粉碎机或介质搅拌磨等。而仅通过机械球磨的方法要大批量获得纳米级粉体则几乎无法实现。目前国内外叶蜡石粉体超细化方面研究主要集中在机械或气流球磨等方式进行破碎,获得的粉体粒度主要集中在微米级,且其中获得的部分纳米片层在球磨过程会发生扭曲团聚,起不到片状结构纳米粉体应有的大比表面积、增强、增韧等一系列优良性能。
本发明针对目前叶蜡石粉体原料存在的不足,提供了一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法。利用叶蜡石本身结构制备纳米级片层叶蜡石对提高叶蜡石使用性能将具有重要作用。
发明内容
为解决目前叶蜡石原料的应用领域较窄和应用性能普通等问题,本发明采用中低温脱结构水然后再进行饱和吸附高温可膨胀溶液,再经过快速冷冻使部分叶蜡石片层涨裂,然后再进行200℃-700℃范围的快速热处理,使叶蜡石中吸附的水快速汽化及可膨胀溶剂快速膨胀及分解产生大量气体使叶蜡石片层结构产生膨胀涨裂,从而形成纳米片层叶蜡石。
本发明目的是通过以下技术方案来实现的:一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1:将叶蜡石原料破碎到1mm以下粒度,然后在600℃~700℃温度下煅烧0.5~2小时,使叶蜡石结构中部分结构水脱除同时使叶蜡石原结构中产生部分孔隙;
步骤2:在煅烧后的叶腊石原料粉体中加入高温可膨胀溶液,并将高温可膨胀溶液与叶蜡石原料粉体混合均匀,高温可膨胀溶液加入量与煅烧后的叶腊石原料粉体的质量比为5%~20%;
步骤3:将步骤2混合均匀的叶蜡石原料粉体放入可抽真空容器中抽真空30分钟,使吸附在叶蜡石表面的高温可膨胀溶液吸附进入叶蜡石层间及内部孔隙中;然后将抽真空后的叶蜡石原料在容器中陈化使其达到充分饱和吸附;
步骤4:将饱和吸附高温可膨胀溶液的叶蜡石原料粉体用液氮冷冻,利用可膨胀溶液中的水分急速冷冻产生瞬间体积膨胀,促使部分叶蜡石片层结构产生膨胀松动或剥落;
步骤5:将冷冻处理的叶蜡石原料粉体快速加入到炉温在200℃~500℃热处理炉中膨胀处理,使叶蜡石片层结构中水分快速汽化脱除,使高温可膨胀物质膨胀分解,从而使得叶蜡石片层结构膨胀,得到纳米片层叶蜡石粉体。
进一步地,所述高温可膨胀溶液由尿素、二甲基亚砜、淀粉、蔗糖、乙二醇或丙三醇中的一种或多种按任意配比混合。
进一步地,所述高温可膨胀溶液加入量与煅烧后的叶腊石原料粉体的质量比为5%~20%。
进一步地,所述高温可膨胀溶液优化的加入量区间为10%~15%。
进一步地,步骤2中通过机械搅拌的方法将高温可膨胀溶液与叶蜡石原料粉体混合均匀。
进一步地,所述冷冻处理的叶蜡石原料粉体快速加入到炉温在200℃~500℃热处理炉中膨胀处理,热处理时间在1~30分钟。
进一步地,经过步骤1~5处理后得到的叶蜡石粉体中部分片层结构处于亚微米及纳米尺度厚度,部分片层产生滑移、错位连接或团聚在一起,为使纳米片层充分剥离分散,采用机械球磨或超声分散处理,从而更好的获得片层均匀的纳米粉体。
另一方面,本发明还提供了一种纳米片层叶蜡石粉体,该纳米片层叶蜡石粉体的片层厚度在50~500纳米。
本发明的有益效果是:本发明巧妙的利用了膨胀剥离思路,利用叶蜡石结构中部分自由水或吸附水及其他能在高温或低温下膨胀的物质产生瞬间“***性”体积膨胀而剥离叶蜡石片层制备纳米片层叶蜡石粉体。具有设计科学合理、操作过程简单、生产成本低廉和易于规模化生产的优点,而且本发明可以降低超细叶蜡石粉体颗粒的团聚,制备的纳米片层叶蜡石粉具有优异的尺寸效益,该粉体具有100m2/g左右的比表面积,具有活性高,比表面积大的优点,在涂料中应用具有良好的分散性和涂刷性能。也可以作为生物医药等材料的载体,具有优良的吸附和催化性能。在塑料及橡胶制品应用具有提高断裂强度和断裂韧性功能。在润滑油中添加可以提高润滑性能。
附图说明
图1为初始用叶蜡石原料颗粒形貌SEM照片(2000倍);
图2、图3和图4分别为不同放大倍数下(2000倍、10000倍和2000倍)实施例1制备得到纳米片层叶蜡石粉体SEM照片;
图5和图6分别为实施例2和实施例3制备得到纳米片层叶蜡石粉体形貌SEM照片;
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将叶蜡石原矿破碎到200目粒径作为起始原料,然后将叶蜡石粉体置于加热炉中在600℃煅烧处理2小时后取出待用。加水配制质量浓度30%的高温可膨胀溶液(含有25%的尿素和5%的水溶性淀粉),然后在将高温可膨胀溶液加入到煅烧处理后的叶蜡石粉体中,加入量为粉体质量的10%,用搅拌机搅拌15分钟,使高温可膨胀溶液与粉体充分混合接触。然后将混合物置于真空装置中抽真空30分钟,使叶蜡石孔隙内气体排出,使吸附在叶蜡石表面的高温可膨胀溶液吸附进入叶蜡石层间及内部孔隙中。抽真空后将混合料用带盖容器封装静置均化24小时,使叶蜡石孔隙及层间达到充分饱和吸附。将饱和吸附高温可膨胀溶液的叶蜡石原料粉体装与金属质敞口容器,然后将容器置于液氮中使叶蜡石原料快速冷冻,随后用铁铲将该金属容器送置于500℃热处理炉中膨胀热处理时间1分钟。1分钟后取出金属容器,自然冷却至室温后取出其中纳米片层叶蜡石粉体。经这样膨胀热处理后得到的纳米片层叶蜡石粉体部分片层结构还处于亚微米或微米尺度厚度,部分片层产生滑移、错位连接或团聚在一起,为使纳米片层充分剥离分散,采用粉体球磨机球磨1小时,即制备得到厚度较均匀的纳米片层叶蜡石粉体。对叶蜡石原始颗粒与制备得到的粉体颗粒进行扫描电镜观察,其显微形貌如图1和图2~4所示。图1为起始较致密的叶蜡石原料颗粒,图2-图4给出制备得到的纳米片层叶蜡石粉体不同放大倍数下的形貌SEM照片,可见单层片层厚度在50纳米左右,部分片层结合在一起,最大片层厚度在500纳米左右。
实施例2
将叶蜡石原矿破碎到600目粒径作为起始原料,然后将叶蜡石粉体置于加热炉中在700℃煅烧处理0.5小时后取出待用。加水配制质量浓度10%的高温可膨胀溶液(含有5%的二甲基亚砜和5%的蔗糖),然后在将高温可膨胀溶液加入到煅烧处理后的叶蜡石粉体中,加入量为粉体质量的20%,用搅拌机搅拌15分钟,使高温可膨胀溶液与粉体充分混合接触。然后将混合物置于真空装置中抽真空30分钟,使叶蜡石孔隙内气体排出,使吸附在叶蜡石表面的高温可膨胀溶液吸附进入叶蜡石层间及内部孔隙中。抽真空后将混合料用带盖容器封装静置均化24小时,使叶蜡石孔隙及层间达到充分饱和吸附。将饱和吸附高温可膨胀溶液的叶蜡石原料粉体装与金属质敞口容器,然后将容器置于液氮中使叶蜡石原料快速冷冻,随后用铁铲将该金属容器送置于200℃热处理炉中膨胀热处理时间30分钟。30分钟后取出金属容器,自然冷却至室温后取出其中纳米片层叶蜡石粉体。经这样膨胀热处理后得到的纳米片层叶蜡石粉体部分片层结构还处于亚微米或微米尺度厚度,部分片层产生滑移、错位连接或团聚在一起,为使纳米片层充分剥离分散,叶蜡石粉体加入到粉体球磨机球磨1小时,即制备得到厚度较均匀的纳米片层叶蜡石粉体。对叶蜡石原始颗粒与制备得到的粉体颗粒进行扫描电镜观察,其显微形貌如图5所示,单层片层厚度也在50纳米左右,部分片层结合在一起,最大片层厚度也在500纳米左右。
实施例3
将叶蜡石原矿破碎到200目粒径作为起始原料,然后将叶蜡石粉体置于加热炉中在650℃煅烧处理1小时后取出待用。加水配制质量浓度50%的高温可膨胀溶液(含有25%的乙二醇、10%的水溶性淀粉、15%的尿素),然后在将高温可膨胀溶液加入到煅烧处理后的叶蜡石粉体中,加入量为粉体质量的5%,用搅拌机搅拌10分钟,使高温可膨胀溶液与粉体充分混合接触。然后将混合物置于真空装置中抽真空30分钟,使叶蜡石孔隙内气体排出,使吸附在叶蜡石表面的高温可膨胀溶液吸附进入叶蜡石层间及内部孔隙中。抽真空后将混合料用带盖容器封装静置均化24小时,使叶蜡石孔隙及层间达到充分饱和吸附。将饱和吸附高温可膨胀溶液的叶蜡石原料粉体装与金属质敞口容器,然后将容器置于液氮中使叶蜡石原料快速冷冻,随后用铁铲将该金属容器送置于450℃热处理炉中膨胀热处理时间10分钟。10分钟后取出金属容器,自然冷却至室温后取出其中纳米片层叶蜡石粉体。经这样膨胀热处理后得到的纳米片层叶蜡石粉体部分片层结构还处于亚微米或微米尺度厚度,部分片层产生滑移、错位连接或团聚在一起,为使纳米片层充分剥离分散,辅助采用粉体球磨机球磨1小时,即制备得到厚度较均匀的纳米片层叶蜡石粉体。对叶蜡石原始颗粒与制备得到的粉体颗粒进行扫描电镜观察,其显微形貌如图6所示,单层片层厚度也在50纳米左右,部分片层结合在一起,最大片层厚度在500纳米左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施举例,并不用于限制本发明,凡在本发明精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1:将叶蜡石原料破碎到1mm以下粒度,然后在600℃~700℃温度下煅烧0.5~2小时,使叶蜡石结构中部分结构水脱除同时使叶蜡石原结构中产生部分孔隙;
步骤2:在煅烧后的叶腊石原料粉体中加入高温可膨胀溶液,并将高温可膨胀溶液与叶蜡石原料粉体混合均匀,高温可膨胀溶液加入量与煅烧后的叶腊石原料粉体的质量比为5%~20%;
步骤3:将步骤2混合均匀的叶蜡石原料粉体放入可抽真空容器中抽真空30分钟,使吸附在叶蜡石表面的高温可膨胀溶液吸附进入叶蜡石层间及内部孔隙中;然后将抽真空后的叶蜡石原料在容器中陈化使其达到充分饱和吸附;
步骤4:将饱和吸附高温可膨胀溶液的叶蜡石原料粉体用液氮冷冻,利用可膨胀溶液中的水分急速冷冻产生瞬间体积膨胀,促使部分叶蜡石片层结构产生膨胀松动或剥落;
步骤5:将冷冻处理的叶蜡石原料粉体快速加入到炉温在200℃~500℃热处理炉中膨胀处理,使叶蜡石片层结构中水分快速汽化脱除,使高温可膨胀物质膨胀分解,从而使得叶蜡石片层结构膨胀,得到纳米片层叶蜡石粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法,其特征在于,所述高温可膨胀溶液由尿素、二甲基亚砜、淀粉、蔗糖、乙二醇或丙三醇中的一种或多种按任意配比混合。
3.根据权利要求1所述的一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法,其特征在于,所述高温可膨胀溶液加入量与煅烧后的叶腊石原料粉体的质量比为5%~20%。
4.根据权利要求3所述的一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法,其特征在于,所述高温可膨胀溶液优化的加入量区间为10%~15%。
5.根据权利要求1所述的一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法,其特征在于,步骤2中通过机械搅拌的方法将高温可膨胀溶液与叶蜡石原料粉体混合均匀。
6.根据权利要求1所述的一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法,其特征在于,所述冷冻处理的叶蜡石原料粉体快速加入到炉温在200℃~500℃热处理炉中膨胀处理,热处理时间在1~30分钟。
7.根据权利要求1所述的一种纳米片层叶蜡石粉体制备方法,其特征在于,经过步骤1~5处理后得到的叶蜡石粉体中部分片层结构处于亚微米及纳米尺度厚度,部分片层产生滑移、错位连接或团聚在一起,为使纳米片层充分剥离分散,采用机械球磨或超声分散处理,从而更好的获得片层均匀的纳米粉体。
8.一种基于权利要求1-7任一项制备方法制备的纳米片层叶蜡石粉体,其特征在于,该纳米片层叶蜡石粉体的片层厚度在50~500纳米。
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