CN110918108A - 一种MXene复合纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MXene复合纳米材料及其制备方法。该复合纳米材料的成分为：5～15％的MoS2、3～10％的MXene，余量为TiO2。制备方法是：将Ti3AlC2溶解到浓度为35～40％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌去除其中的铝层，清洗、离心去除剩余的氢氟酸溶液，干燥过夜，得到刻蚀后的MXene；将其超声分散于水中形成分散液，磁力搅拌下依次加入可溶性钼盐、氯化羟胺、硫脲和钛源，搅拌并加入表面活性剂，170～200℃反应16～32h，清洗、离心，去除上清液，真空干燥，即可。其光催化涂层可有效降解工业废水中的甲基橙等有机污染物。本发明的制备方法***廉，生产工艺简单易控，产物差率高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料领域，具体涉及一种MXene复合纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
TiO2因具有氧化效率高、无毒、光稳定性好、成本低以及绿色环保等优点受到了广大科研人员的关注,但是TiO2光催化剂电子-空穴对复合率高以及太阳光利用率低等问题导致其难以被大规模应用于光催化领域。
新型二维材料如MoS2、MXene因其独特的层状结构、高比表面积、高导电性以及带隙可调等优点，已经被证明是一种优秀的光催化助催化剂。最近的报道已经证实MoS2或MXene作为助催化剂修饰TiO2能有效克服其自身的缺陷从而提升其光催化性能。而MoS2与MXene共修饰TiO2的MoS2/MXene/TiO2三元光催化体系及其应用于工业废水有机污染物的降解处理未见报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种MXene复合纳米材料。具体技术方案如下：
一种MXene复合纳米材料，按照质量百分比含量由以下成分组成：5～15％的MoS2、3～10％的MXene，余量为TiO2。
优选地，所述MXene为纳米片形状，其厚度为200-500nm，MoS2的厚度为20-50nm，TiO2的粒径为10-20nm。
本发明的目的之二是提供所述MXene复合纳米材料的制备方法。具体技术方案如下：
一种MXene复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)MXene的刻蚀
将Ti3AlC2溶解到浓度为35～40％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌10～15h去除其中的铝层，用水清洗并离心去除剩余的氢氟酸溶液，70～90℃干燥过夜，得到刻蚀后的MXene；
(2)MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料的制备
称取刻蚀后的MXene分散于水中，超声5min以上，磁力搅拌10-60min后形成MXene分散液，之后将可溶性钼盐、氯化羟胺、硫脲和钛源依次加入到MXene分散液中，搅拌10min以上，接着加入表面活性剂，继续搅拌20min以上，然后170～200℃反应16～32h，用水和无水乙醇交替洗涤至干净，离心，去除上清液，70～90℃真空干燥5h以上至干燥，得到MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料，即所述MXene复合纳米材料；所述刻蚀后的MXene、可溶性钼盐、氯化羟胺、硫脲、钛源和表面活性剂相对于水的质量比即浓度分别为0.5～1.2g/L、15～20g/L、10～20g/L、25～35g/L、4～50g/L、3～5g/L。
优选地，所述可溶性钼盐为钼酸钠或钼酸铵。
优选地，所述钛源为钛酸四丁酯或氟钛酸铵。
优选地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮。
本发明的目的之三是提供所述MXene复合纳米材料的应用。具体技术方案如下：
一种MXene复合纳米材料应用于光催化涂层。
一种MXene复合纳米材料应用于光催化涂层的方法，包括以下步骤：将MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料与纳米金属氧化物固化剂、纳米填料混合并球磨0.5～5h，然后逐滴加入浓度为1.25～15g/L的无机粘合剂，混合均匀制成喷涂浆料；将喷涂浆料以喷涂速度0.3～1.0m/s、气压压力0.3～1.0MPa的工艺条件喷涂到预处理好的基材表面，然后先在80～120℃下保温5～10min，然后在220～300℃下保温10～15min，最后在400～450℃下保温30～40min，随炉冷却至室温，然后用净水冲洗至干净，晾干，得到涂覆在基材表面的MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层；所述MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料、纳米金属氧化物固化剂、纳米填料、无机粘合剂的质量比为1:0.4～1.6:0.1～5:0.25～3；所述无机粘合剂为硅酸盐溶液、硼酸盐溶液或磷酸盐溶液；所述纳米填料为粒度为100～200nm的铝粉、Al2O3粉或SiO2粉；所述基材为玻璃、陶瓷或金属材料。
优选地，纳米金属氧化物固化剂为粒度为50～100nm的CuO纳米颗粒、ZnO纳米颗粒或MgO纳米颗粒；无机粘合剂为水溶性硅酸钠溶液、硼酸钠溶液或磷酸二氢铝溶液。
优选地，将所述MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层用于废水中有机物的光催化降解，可见光条件下光照0.5-1h；所述有机物为罗丹明B、甲基橙、苯酚或四环素。
本发明的有益效果：
本发明采用两步合成法提供一种MoS2/MXene/TiO2复合光催化材料的制备，通过MoS2与MXene协同改性TiO2以获得高吸附与光催化性能的多功能纳米复合材料，并将其应用于工业废水中有机污染物的吸附与光催化降解处理。
本发明的MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层45分钟可对废水中的罗丹明B的降解率达到90％以上；而1小时对甲基橙、苯酚和四环素的降解率分别超过90％、80％和70％。本发明的制备方法***廉，生产工艺简单易控，产物差率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1～3制得MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料的XRD图。
图2中图2a和图2b为本发明实施例1～3制得MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料的扫描电镜(SEM)图，图2c是其透射电镜图(TEM)。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1
一种MXene复合纳米材料的制备方法，步骤是：
(1)MXene的刻蚀
将1g Ti3AlC2粉溶解到15mL的氢氟酸(HF)溶液(浓度为35～40％)中，磁力搅拌12h去除其中的铝层，用去离子水水洗几遍、离心去除剩余的氢氟酸溶液，80℃干燥过夜，得到黑色粉末，即刻蚀后的MXene。(2)MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料(即MXene复合纳米材料)的制备
称取34mg刻蚀后的MXene分散于50mL的去离子水中，用超声波清洗机超声10min、磁力搅拌20min使其形成均一稳定的溶液。之后将0.88g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、0.725g氯化羟胺、1.4g硫脲(CH4NS2)和1.6mL钛酸四丁酯依次加入到MXene分散液中，搅拌1h。接着加入0.18g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，继续搅拌30min，然后将溶液转移到到60mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，放置于鼓风式烘箱中，温度180摄氏度，反应时间24h。最后反应结束后，用去离子水、无水乙醇分别洗涤三次，离心，去除上清液，80℃真空干燥10h，得到MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料。
(3)MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层的制备
将0.1g的MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料，0.1g CuO纳米颗粒(固化剂，50～100nm)，0.03g铝粉(填料，粒度为200nm)，球磨1h后，再用移液管量取20ml水溶性硅酸钠(5g/L，无机粘合剂)逐滴加入上述混合物中，将研钵内的混合物均匀搅拌制成喷涂浆料；将喷涂浆料以喷涂速度0.5m/s、气压压力0.5MPa的工艺条件喷涂到预处理好的玻璃基材表面，然后进行多级热处理工艺处理，先在120℃下热处理5min，然后在300℃下热处理15min，最后在450℃下热处理40min，随炉冷却至室温，然后在净水中冲洗5分钟，晾干，得到涂覆在玻璃表面的MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层。
实施例2
一种MXene复合纳米材料的制备方法，步骤是：
(1)MXene的刻蚀
将1g Ti3AlC2粉溶解到15mL的氢氟酸(HF)溶液(浓度为35～40％)中，磁力搅拌12h去除其中的铝层，用去离子水水洗几遍、离心去除剩余的氢氟酸溶液，80℃干燥过夜，得到黑色粉末，即刻蚀后的MXene。(2)MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料(即MXene复合纳米材料)的制备
称取42mg刻蚀后的MXene分散于50mL的去离子水中，用超声波清洗机超声10min、磁力搅拌20min使其形成均一稳定的溶液。之后将0.88g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、0.725g氯化羟胺、1.4g硫脲(CH4NS2)及氟钛酸铵0.24g依次加入到MXene分散液中，搅拌1h。接着加入0.2g聚乙二醇，继续搅拌30min，然后将溶液转移到到60mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，放置于鼓风式烘箱中，温度180摄氏度，反应时间24h。最后反应结束后，用去离子水、无水乙醇分别洗涤三次，离心，去除上清液，80℃真空干燥10h，得到MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料。
(3)MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层的制备
将0.1g的MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料，0.16g ZnO纳米颗粒(固化剂，50～100nm)，0.5g Al2O3(填料，粒度为100nm)球磨1h后，再用移液管量取20ml硼酸钠溶液(15g/L，无机粘合剂)逐滴加入上述混合物中，将研钵内的混合物均匀搅拌制成喷涂浆料；将喷涂浆料以喷涂速度0.5m/s、气压压力0.5MPa的工艺条件喷涂到预处理好的玻璃基材表面，然后进行多级热处理工艺处理，先在80℃下热处理10min，然后在220℃下热处理10min，最后在400℃下热处理30min，随炉冷却至室温，然后在净水中冲洗5分钟，晾干，得到涂覆在玻璃表面的碳氮烯/硫化锌复合光催化涂层。
实施例3
一种MXene复合纳米材料的制备方法，步骤是：
(1)MXene的刻蚀
将1g Ti3AlC2粉溶解到15mL的氢氟酸(HF)溶液(浓度为35～40％)中，磁力搅拌12h去除其中的铝层，用去离子水水洗几遍、离心去除剩余的氢氟酸溶液，80℃干燥过夜，得到黑色粉末，即刻蚀后的MXene。(2)MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料(即MXene复合纳米材料)的制备
称取54mg刻蚀后的MXene分散于50mL的去离子水中，用超声波清洗机超声10min、磁力搅拌20min使其形成均一稳定的溶液。之后将0.88g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、0.725g氯化羟胺、1.4g硫脲(CH4NS2)及2.4mL钛酸四丁酯依次加入到MXene分散液中，搅拌1h。接着加入0.18g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，继续搅拌30min，然后将溶液转移到到60mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，放置于鼓风式烘箱中，温度180摄氏度，反应时间24h。最后反应结束后，用去离子水、无水乙醇分别洗涤三次，离心，去除上清液，80℃真空干燥10h，得到MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料。
(3)MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层的制备
将0.1g的MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料，0.04g MgO纳米颗粒(固化剂，50～100nm)，0.01g SiO2(填料，粒度为100nm)球磨1h后，再用移液管量取20ml磷酸二氢铝溶液(1.25g/L，无机粘合剂)逐滴加入上述混合物中，将研钵内的混合物均匀搅拌制成喷涂浆料；将喷涂浆料以喷涂速度0.5m/s、气压压力0.5MPa的工艺条件喷涂到预处理好的玻璃基材表面，然后进行多级热处理工艺处理，先在80℃下热处理10min，然后在220℃下热处理10min，最后在400℃下热处理30min，随炉冷却至室温，然后在净水中冲洗5分钟，晾干，得到涂覆在玻璃表面的MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层。
实施例4测试分析
(1)微观形貌测试分析
图1为实施例1～3制得的MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料的XRD图。由图可知，MXene(Ti3AlC2)样品在18.02°、27.46°、36.02°、41.82°、60.64°位置出现特征峰，分别对应MXene在(004)、(006)、(101)、(105)、(110)晶面的衍射峰。纯TiO2样品在25.38°、37.8°和48.08°的衍射峰分别对应二氧化钛的(101)、(004)、(200)晶面。MoS2样品的XRD谱图在17.26°、32.46°、57.9°位置出现特征峰，分别对应MoS2的(002)、(100)、(110)晶面的衍射峰。三相MoS2/MXene/TiO2的XRD图谱中能观察到MXene、TiO2和MoS2的特征峰，说明MXene、TiO2和MoS2水热过程中形成复合物。
图2a和图2b为实施例1～3制得MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料的扫描电镜(SEM)图，图2c是其透射电镜图(TEM)。图2a中可以清晰看出MXene特有的“风琴”结构多片层形貌，说明MAX(Ti3AlC2)在氢氟酸的剥离下，层间铝原子被去除，形成的疏松的规整形状的层状结构显示出典型的MXene形貌。图2b中可以很直观看出花状的MoS2纳米片负载在MXene片层上，而且保留了MXene特有的片层形貌，说明二硫化钼纳米片较为均匀的负载着MXene的每个单片层上。而图2c中可以清晰看到TiO2纳米颗粒生长在MXene/TiO2片层表面。
(2)光催化性能测试分析
为了考察光催化涂料降解废水中有机物的实际效果，本发明采用岛津紫外-可见分光度光度计(UV2550)测定废液中的有机染料或抗生素的含量，具体的，配置一定浓度的有机染料溶液，然后加入发明实施例1-3制得的MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层材料置于废水中，pH值为7，磁力搅拌转速为200r/min，可见光条件下采用紫外-可见分光度光度计测试光催化材料的降解效率，每隔15min记录最大吸收的值，从而可以计算出复合光催化涂层光催化降解效率，有机物溶度为10ppm。具体数据见表1与表2：
表1.MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层光催化降解罗丹明B的降解率(％)
表2.MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层光催化降解甲基橙、苯酚和四环素的降解率(％，光照时间1h)
从表1中可知，本发明的MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层45分钟可对废水中的罗丹明B的降解率达到90％以上；而1小时对甲基橙、苯酚和四环素的降解率分别超过90％、80％和70％。
Claims (10)
1.一种MXene复合纳米材料，其特征在于，按照质量百分比含量由以下成分组成：5～15％的MoS2、3～10％的MXene，余量为TiO2。
2.根据权利要求1所述的MXene复合纳米材料，其特征在于，所述MXene为纳米片形状，其厚度为200-500nm，MoS2的厚度为20-50nm，TiO2的粒径为10-20nm。
3.一种如权利要求1或2所述MXene复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)MXene的刻蚀
将Ti3AlC2溶解到浓度为35～40％的氢氟酸溶液中，磁力搅拌10～15h去除其中的铝层，用水清洗并离心去除剩余的氢氟酸溶液，70～90℃干燥过夜，得到刻蚀后的MXene；
(2)MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料的制备
称取刻蚀后的MXene分散于水中，超声5min以上，磁力搅拌10-60min后形成MXene分散液，之后将可溶性钼盐、氯化羟胺、硫脲和钛源依次加入到MXene分散液中，搅拌10min以上，接着加入表面活性剂，继续搅拌20min以上，然后170～200℃反应16～32h，用水和无水乙醇交替洗涤至干净，离心，去除上清液，70～90℃真空干燥5h以上至干燥，得到MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料，即所述MXene复合纳米材料；其中所述刻蚀后的MXene、可溶性钼盐、氯化羟胺、硫脲、钛源和表面活性剂相对于水的质量比即浓度分别为0.5～1.2g/L、15～20g/L、10～20g/L、25～35g/L、4～50g/L、3～5g/L。
4.根据权利要求3所述MXene复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性钼盐为钼酸钠或钼酸铵。
5.根据权利要求3所述MXene复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸四丁酯或氟钛酸铵。
6.根据权利要求3所述MXene复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮。
7.一种如权利要求1或2所述MXene复合纳米材料应用于光催化涂层。
8.一种根据权利要求7所述应用的方法，其特征在于，包括以下步骤：将MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料与纳米金属氧化物固化剂、纳米填料混合并球磨0.5～5h，然后逐滴加入浓度为1.25～15g/L的无机粘合剂，混合均匀制成喷涂浆料；将喷涂浆料以喷涂速度0.3～1.0m/s、气压压力0.3～1.0MPa的工艺条件喷涂到预处理好的基材表面，然后先在80～120℃下保温5～10min，然后在220～300℃下保温10～15min，最后在400～450℃下保温30～40min，随炉冷却至室温，然后用净水冲洗至干净，晾干，得到涂覆在基材表面的MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层；所述MoS2/MXene/TiO2复合纳米材料、纳米金属氧化物固化剂、纳米填料、无机粘合剂的质量比为1:0.4～1.6:0.1～5:0.25～3；所述无机粘合剂为硅酸盐溶液、硼酸盐溶液或磷酸盐溶液；所述纳米填料为粒度为100～200nm的铝粉、Al2O3粉或SiO2粉；所述基材为玻璃、陶瓷或金属材料。
9.根据权利要求8所述应用的方法，其特征在于，纳米金属氧化物固化剂为粒度为50～100nm的CuO纳米颗粒、ZnO纳米颗粒或MgO纳米颗粒；无机粘合剂为水溶性硅酸钠溶液、硼酸钠溶液或磷酸二氢铝溶液。
10.根据权利要求8所述应用的方法，其特征在于，将所述MoS2/MXene/TiO2复合光催化涂层用于废水中有机物的光催化降解，可见光条件下光照0.5-1h；所述有机物为罗丹明B、甲基橙、苯酚或四环素。
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