CN114590845A - 一种宽谱消光干扰材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种宽谱消光干扰材料及其制备方法。其中方法包括：利用经所述超声清洗和所述干燥处理的第一容器和第二容器分别制备第一溶液和第二溶液；获取所述第一溶液和所述第二溶液的混合溶液，以通过对所述混合溶液进行老化处理来制备CoNi‑MOFs前驱体悬浊液；将所述CoNi‑MOFs前驱体悬浊液置于离心机中进行离心处理，以获取去除上清液后的CoNi‑MOFs沉淀，并将所述CoNi‑MOFs沉淀置于真空干燥箱内进行烘干处理，以获取CoNi‑MOFs粉末作为CoNi‑MOFs前驱体；将所述CoNi‑MOFs前驱体置于管式炉中进行锻烧处理，以获取CoNi‑MOFs‑800粉末作为所述宽谱消光干扰材料。

Description

一种宽谱消光干扰材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及光热材料制备领域，尤其是涉及一种宽谱消光干扰材料及其制备方法。
背景技术
精确制导武器自越南战争后正式登上历史舞台，而随着科学技术的发展，单一模式制导的武器已经越来越难以适应现代战争的需求，因此，双模制导甚至多模制导成为精确制导武器的常规方式。
为了对抗现有的光电制导手段和光电探测技术，烟幕作为一种效费比高、使用快速的无源干扰手段，发挥着关键作用。其通过向空气中快速释放大量气溶微粒，以改变空气中的电磁波传输特性来对光电探测、观瞄和制导武器***实施有效干扰，主要用于遮蔽、欺骗、迷盲和识别。而烟幕材料的不同也决定了其不同的干扰效果，因此，不同的烟幕材料其干扰机理、干扰效能也不一样。
其中，金属材料因其良好的电磁性能，可较好的实现电磁波的快速衰减，但其比重大、悬浮性差，因此干扰时间较短；而典型碳材料如纳米石墨、石墨烯等具有比表面积大、稳定性高和密度低等优点，但其生产成本普遍较高，费效大。因此，研究出同时满足干扰波段宽、干扰效果好、成本低廉和易于大规模生产的高性能宽谱消光干扰材料，是该领域发展的重要趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宽谱消光干扰材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的技术问题。
本发明第一方面提供了一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法，所述宽谱消光干扰材料用于紫外光波段至中远红外波段的宽频消光，所述方法包括：
步骤S1、利用五洁粉和去离子水对第一容器和第二容器进行超声清洗和干燥处理，所述第一容器和所述第二容器均为烧杯；
步骤S2、利用经所述超声清洗和所述干燥处理的第一容器和第二容器分别制备第一溶液和第二溶液；具体包括：
以六水合硝酸钴、六水合硝酸镍为原料，以甲醇为溶剂，在经所述超声清洗和所述干燥处理的第一容器中制备所述第一溶液；
以二甲基咪唑为原料，以所述甲醇为溶剂，在经所述超声清洗和所述干燥处理的第二容器中制备所述第二溶液；
其中，制备所述第一溶液和所述第二溶液的过程均为物理混合处理；
步骤S3、通过将所述第二溶液逐滴加入至所述第一溶液中，获取所述第一溶液和所述第二溶液的混合溶液，以通过对所述混合溶液进行老化处理来制备CoNi-MOFs前驱体悬浊液；
步骤S4、将所述CoNi-MOFs前驱体悬浊液置于离心机中进行离心处理，以获取去除上清液后的CoNi-MOFs沉淀，并将所述CoNi-MOFs沉淀置于真空干燥箱内进行烘干处理，以获取CoNi-MOFs粉末作为CoNi-MOFs前驱体；
步骤S5、将所述CoNi-MOFs前驱体置于管式炉中进行锻烧处理，以获取CoNi-MOFs-800粉末作为所述宽谱消光干扰材料。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S2中：
在制备所述第一溶液时，所述六水合硝酸钴的质量为0.45至0.55克，所述六水合销酸镍的质量为0.45至0.55克，所述溶剂为：15-25毫升甲醇；
在制备所述第二溶液时，所述二甲基咪唑的质量为4.15至4.25克，所述溶剂为：55-65毫升甲醇。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S3中，所述第二溶液逐滴加入至所述第一溶液中之前，将所述第一溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌，将搅拌速率达到390至420转/分钟时，开始将所述第二溶液逐滴加入至所述第一溶液中，并且所述搅拌速率维持在390至420转/分钟，直至所述第二溶液完全加入至所述第一溶液中。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S3中，所述老化处理的时间为23-25小时。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S4中，所述离心处理的离心速率为7500至8500转/分钟，所述离心处理的处理时间为8至12分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S4中，所述真空干燥箱的烘干温度为60至80摄氏度，所述烘干处理的处理时间为17至20小时。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S4中，所述管式炉的升温速率为4至6摄氏度/分钟，所述锻烧处理的煅烧温度为750至850摄氏度，所述锻烧处理的处理时间为100至140分钟。
本发明第二方面提供了一种宽谱消光干扰材料，所述宽谱消光干扰材料用于紫外光波段至中远红外波段的宽频消光，所述宽谱消光干扰材料基于本发明第一方面提供的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法来制备。
综上，本发明通过对材料的结构进行设计，以实现材料性能的优化，使其能具有较高的比表面积，有利于增强对入射光的散射和吸收；并结合组分优化，使用磁性双金属MOFs作为前驱体，以增加复合材料形貌的复杂性，使其在多波段均能有较好的消光特性。利用高温热解，摧毁原有的碳骨架结构，实现金属粒子的团聚，获得兼具低成本及高光热转换效率的复合材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据本发明实施例的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法的流程图；
图2a-2d为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3的扫描电镜照片；
图3为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3在200纳米至2500纳米的反射率曲线对比图；
图4a-4d为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3在光照强度为100毫瓦条件下照射10秒钟的温度图像；
图5为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3在中远红外波段2.5微米至25微米的透过率曲线对比图；
图6为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3在中远红外波段2.5微米至25微米的质量消光系数曲线对比图；
图7为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3的热重曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法，所述宽谱消光干扰材料用于紫外光波段至中远红外波段的宽频消光。图1为根据本发明实施例的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法的流程图；如图1所示，所述方法包括：
步骤S1、利用五洁粉和去离子水对第一容器和第二容器进行超声清洗和干燥处理，所述第一容器和所述第二容器均为烧杯；
步骤S2、利用经所述超声清洗和所述干燥处理的第一容器和第二容器分别制备第一溶液和第二溶液；具体包括：
以六水合硝酸钴、六水合硝酸镍为原料，以甲醇为溶剂，在经所述超声清洗和所述干燥处理的第一容器中制备所述第一溶液；
以二甲基咪唑为原料，以所述甲醇为溶剂，在经所述超声清洗和所述干燥处理的第二容器中制备所述第二溶液；
其中，制备所述第一溶液和所述第二溶液的过程均为物理混合处理；
步骤S3、通过将所述第二溶液逐滴加入至所述第一溶液中，获取所述第一溶液和所述第二溶液的混合溶液，以通过对所述混合溶液进行老化处理来制备CoNi-MOFs前驱体悬浊液；
步骤S4、将所述CoNi-MOFs前驱体悬浊液置于离心机中进行离心处理，以获取去除上清液后的CoNi-MOFs沉淀，并将所述CoNi-MOFs沉淀置于真空干燥箱内进行烘干处理，以获取CoNi-MOFs粉末作为CoNi-MOFs前驱体；
步骤S5、将所述CoNi-MOFs前驱体置于管式炉中进行锻烧处理，以获取CoNi-MOFs-800粉末作为所述宽谱消光干扰材料。
在一些实施例中，在所述步骤S2中：在制备所述第一溶液时，所述六水合硝酸钴的质量为0.45至0.55克，所述六水合销酸镍的质量为0.45至0.55克，所述溶剂为：15-25毫升甲醇；在制备所述第二溶液时，所述二甲基咪唑的质量为4.15至4.25克，所述溶剂为：55-65毫升甲醇。
在一些实施例中，在所述步骤S3中，所述第二溶液逐滴加入至所述第一溶液中之前，将所述第一溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌，将搅拌速率达到390至420转/分钟时，开始将所述第二溶液逐滴加入至所述第一溶液中，并且所述搅拌速率维持在390至420转/分钟，直至所述第二溶液完全加入至所述第一溶液中。
在一些实施例中，在所述步骤S3中，所述老化处理的时间为23-25小时。
在一些实施例中，在所述步骤S4中，所述离心处理的离心速率为7500至8500转/分钟，所述离心处理的处理时间为8至12分钟。
在一些实施例中，在所述步骤S4中，所述真空干燥箱的烘干温度为60至80摄氏度，所述烘干处理的处理时间为17至20小时。
在一些实施例中，在所述步骤S4中，所述管式炉的升温速率为4至6摄氏度/分钟，所述锻烧处理的煅烧温度为750至850摄氏度，所述锻烧处理的处理时间为100至140分钟。
具体示例1：CoNi-MOFs-800复合材料制备方法
称取0.465克Co(NO3)·6H2O、0.465克Ni(NO3)·6H2O分散于20毫升甲醇中，制备第一溶液；称取4.198克二甲基咪唑分散于40毫升甲醇中，制备第二溶液。其中制备第一溶液和第二溶液仅为物理混合处理，而非化学反应处理(以下相同)。
将第一溶液置于磁力搅拌器上以400转/分钟的速率搅拌，同时将第二溶液逐滴加入到第一溶液中，直至第二溶液完全加入到第一溶液中，搅拌停止。
将所得混合溶液静置，通过老化，使其完全反应，静置时间为24小时。
将经过老化后的悬浊液置于离心机内离心，离心时间设置为10分钟，离心速率设置为8000转/分钟。
将离心机离心后所得溶液去除上清液获得沉淀，并将所得沉淀置于真空干燥箱内干燥，干燥温度为70摄氏度，干燥时间为18小时。
将干燥所得粉末置于管式炉中锻烧，管式炉升温速率为5摄氏度/分钟，锻烧温度为800摄氏度，锻烧时间为120分钟。
具体示例1的对比例1：CoNi-MOFs复合材料制备方法
称取0.465克Co(NO3)·6H2O、0.465克Ni(NO3)·6H2O分散于20毫升甲醇中，制备第一溶液；称取4.198克二甲基咪唑分散于40毫升甲醇中，制备第二溶液。
将第一溶液置于磁力搅拌器上以400转/分钟的速率搅拌，同时将第二溶液逐滴加入到第一溶液中，直至第二溶液完全加入到第一溶液中，搅拌停止。
将所得混合溶液静置，通过老化，使其完全反应，静置时间为24小时。
将经过老化后的悬浊液置于离心机内离心，离心时间设置为10分钟，离心速率设置为8000转/分钟。
将离心机离心后所得溶液去除上清液获得沉淀，并将所得沉淀置于真空干燥箱内干燥，干燥温度为70摄氏度，干燥时间为18小时。
具体示例1的对比例2：CoNi-MOFs-400复合材料制备方法
其它过程同具体示例1，管式炉锻烧温度为400摄氏度。
具体示例1的对比例3：CoNi-MOFs-600复合材料制备方法
其它过程同具体示例1，管式炉锻烧温度为600摄氏度。
结果分析
图2a-2d为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3的扫描电镜照片；如图2a-2d所示，对比例一具有完整的三维立体结构，粒子半径在500nm-1um之间，而随着热解温度的升高，原有的碳骨架结构被逐渐摧毁，粒子结构呈现出无定形态，表现为金属纳米晶附着于无定形碳上(实施例一)。这是由于在高温条件下，金属离子被还原为零价态，碳骨架失去相应的连接粒子，在高温作用下被解离。
图3为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3在200纳米至2500纳米的反射率曲线对比图；如图3所示，实施例一在200纳米至2500纳米的反射率稳定在5％左右，体现其对该波段的无差别吸收，而对比例一、对比例二、对比例三在该波段的反射率均高于实施例一，且对比例一和对比例二在200纳米至2500纳米的反射率呈现出起伏的状态，体现出其在该波段的吸收具有选择性，无法做到无差别吸收。
图4a-4d为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3在光照强度为100毫瓦条件下照射10秒钟的温度图像；如图4a-4d所示，在光照强度为100毫瓦条件下照射10秒钟情况下，实施例一表面温度可以达到96.63℃，而在相同情况下，对比例一的表面温度为69.53℃、对比例二的表面温度为80.68℃、对比例三的表面温度为88.15℃，三个对比例的性能表现均较实施例一有一定差距。
图5为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3在中远红外波段2.5微米至25微米的透过率曲线对比图；图6为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3在中远红外波段2.5微米至25微米的质量消光系数曲线对比图；如图5和图6所示，在相同条件下，实施例一在该波段的平均透过率为82.21％，而对比例一的平均透过率为86.97％，对比例二的平均透过率为86.11％，对比例三的平均透过率为83.94。与之相对应的，在相同条件下，实施例一在该波段的平均质量消光系数为2.608m2/g，而对比例一的平均质量消光系数为1.860m2/g，对比例一的平均质量消光系数为1.990m2/g，对比例一的平均质量消光系数为2.335m2/g。相比较而言，实施例一具有更好的中远红外消光性能。
图7为根据本发明实施例的具体示例1和对比例1-3的热重曲线对比图(在0-800℃范围内)；如图7所示，实施例一在加热过程中，质量减少的最少，质量减少的速度也最慢，且当温度达到800℃时，其质量损失仅为44.37％；而在相同条件下，对比例一的质量损失达到82.82％，对比例二的质量损失达到72.29％，对比例三的质量损失达到66.86％，因此，实施例一具有最好的热稳定性。
综上，本发明通过对材料的结构进行设计，以实现材料性能的优化，使其能具有较高的比表面积，有利于增强对入射光的散射和吸收；并结合组分优化，使用磁性双金属MOFs作为前驱体，以增加复合材料形貌的复杂性，使其在多波段均能有较好的消光特性。利用高温热解，摧毁原有的碳骨架结构，实现金属粒子的团聚，获得兼具低成本及高光热转换效率的复合材料。
本发明的有益技术效果包括：(1)本发明的宽谱消光干扰材料可同时作用于紫外光、可见光、近红外及中远红外波段，其波段所在范围是太阳辐射能的集中区域，覆盖频谱较广；(2)本发明制备的复合材料具有较高的光热转换效率，可作为超级电容器、海水淡化的优选材料；(3)本发明制备的复合材料制备工艺简单，原材料来源广泛且价格便宜，容易进行大规模工业生产。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法，其特征在于，所述宽谱消光干扰材料用于紫外光波段至中远红外波段的宽频消光，所述方法包括：
步骤S1、利用五洁粉和去离子水对第一容器和第二容器进行超声清洗和干燥处理，所述第一容器和所述第二容器均为烧杯；
步骤S2、利用经所述超声清洗和所述干燥处理的第一容器和第二容器分别制备第一溶液和第二溶液；具体包括：
以六水合硝酸钴、六水合硝酸镍为原料，以甲醇为溶剂，在经所述超声清洗和所述干燥处理的第一容器中制备所述第一溶液；
以二甲基咪唑为原料，以所述甲醇为溶剂，在经所述超声清洗和所述干燥处理的第二容器中制备所述第二溶液；
其中，制备所述第一溶液和所述第二溶液的过程均为物理混合处理；
步骤S3、通过将所述第二溶液逐滴加入至所述第一溶液中，获取所述第一溶液和所述第二溶液的混合溶液，以通过对所述混合溶液进行老化处理来制备CoNi-MOFs前驱体悬浊液；
步骤S4、将所述CoNi-MOFs前驱体悬浊液置于离心机中进行离心处理，以获取去除上清液后的CoNi-MOFs沉淀，并将所述CoNi-MOFs沉淀置于真空干燥箱内进行烘干处理，以获取CoNi-MOFs粉末作为CoNi-MOFs前驱体；
步骤S5、将所述CoNi-MOFs前驱体置于管式炉中进行锻烧处理，以获取CoNi-MOFs-800粉末作为所述宽谱消光干扰材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法，其特征在于，在所述步骤S2中：
在制备所述第一溶液时，所述六水合硝酸钴的质量为0.45至0.55克，所述六水合销酸镍的质量为0.45至0.55克，所述溶剂为：15-25毫升甲醇；
在制备所述第二溶液时，所述二甲基咪唑的质量为4.15至4.25克，所述溶剂为：55-65毫升甲醇。
3.根据权利要求2所述的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述第二溶液逐滴加入至所述第一溶液中之前，将所述第一溶液置于磁力搅拌器上进行搅拌，将搅拌速率达到390至420转/分钟时，开始将所述第二溶液逐滴加入至所述第一溶液中，并且所述搅拌速率维持在390至420转/分钟，直至所述第二溶液完全加入至所述第一溶液中。
4.根据权利要求3所述的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述老化处理的时间为23-25小时。
5.根据权利要求4所述的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述离心处理的离心速率为7500至8500转/分钟，所述离心处理的处理时间为8至12分钟。
6.根据权利要求5所述的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述真空干燥箱的烘干温度为60至80摄氏度，所述烘干处理的处理时间为17至20小时。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述管式炉的升温速率为4至6摄氏度/分钟，所述锻烧处理的煅烧温度为750至850摄氏度，所述锻烧处理的处理时间为100至140分钟。
8.一种宽谱消光干扰材料，其特征在于，所述宽谱消光干扰材料用于紫外光波段至中远红外波段的宽频消光，所述宽谱消光干扰材料基于权利要求1-7中任一项所述的一种用于制备宽谱消光干扰材料的方法来制备。
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