CN109261193B - 超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了超声‑溶剂热法合成Bi2O2CO3/g‑C3N4花状复合光催化剂的方法及其应用。将硝酸铋溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中，形成碳酸氧铋的前驱体溶液；再将g‑C3N4加入碳酸氧铋的前驱体溶液中，超声，得到的悬浊液转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，置于烘箱中，溶剂热反应，自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗，离心分离，于干燥箱内干燥，得Bi2O2CO3/g‑C3N4。本发明合成方法简单，成本低，环境友好，实验全程无刺激性气体的挥发，简化了实验过程中的防护措施与实验后的废液处理。合成的样品形貌完好，尺寸均匀，平均直径约为5μm，该复合催化剂有望在光催化领域获得广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于无机-有机复合微纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种采用超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的“绿色”制备方法。
背景技术
光催化技术可以有效的解决能源和环境问题，日益受到广泛的关注。Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的制备是对两种光催化材料进行复合，增大催化剂的比表面积，在二者紧密接触的界面间形成异质结，增强电子的传递，进而抑制电子与空穴的复合，能够有效地增强光催化剂的催化效率。
当前，制备Bi2O2CO3/g-C3N4复合光催化的技术很多，但无一不用到强酸强碱等刺激性药品，实验过程不可避免的产生挥发刺激性气体，实验环境不够安全。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的“绿色”制备方法，该方法工艺简单，全程避免了刺激性药品试剂的使用，提高了实验过程的安全指数，简化了实验废液的处理，且制备的样品尺寸均匀，重复性好，具有很好的研究前景。
本发明采用的技术方案是：超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的方法，包括如下步骤：
1)将三聚氰胺置于马弗炉中，低温焙烧，得g-C3N4粉末；
2)常温搅拌下，将五水硝酸铋溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中，持续搅拌至形成澄清溶液；
3)将步骤1)所得g-C3N4粉末，加入到步骤2)所得的澄清溶液中，超声1～2h，得到混合均匀的悬浊液；
4)将步骤3)所得悬浊液转移到聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，溶剂热反应后，自然冷却，所得固体物经洗涤、离心和干燥后，得Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂。
进一步的，上述的超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的方法，步骤 1)中，所述的低温焙烧是，于550℃下焙烧4～5h。
进一步的，上述的超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的方法，步骤 2)中，所述的混合溶剂，按体积比，乙二醇:去离子水＝4:1。
进一步的，上述的超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的方法，所述的Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂中，按质量比，g-C3N4:Bi2O2CO3＝1:1～1:3。
进一步的，上述的超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的方法，步骤 4)中，所述的溶剂热反应是，180℃下溶剂热反应12-13h。
按照上述的方法合成的Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂在可见光下降解罗丹明B中的应用。方法如下：于按照上述的方法合成的Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂中，加入罗丹明B，可见光(λ≥400nm)下催化降解。
本发明的有益效果是：
1、本发明的方法全程避免了刺激性药品试剂的使用，无刺激性气体的挥发，工艺简单，成本低，环境友好，简化了实验过程中的防护措施与实验后废液处理的问题，提高了实验的安全指数。
2、本发明的方法制备的Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂样品形貌完好，尺寸均匀，花状结构粒径大约为5μm。
3、本发明的方法制备的Bi2O2CO3/g-C3N4三维花状复合光催化剂的比表面积大，是纯 Bi2O2CO3的4.19倍。
4、本发明的方法工艺简单，重复性好，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是利用XRD测试样品的物相结构。
图2是利用SEM测试样样品的微观形貌；
其中，a:纯g-C3N4；b:纯Bi2O2CO3；c:Bi2O2CO3/g-C3N4-2；d:Bi2O2CO3/g-C3N4-2。
图3是利用氮气吸附-脱附测试得到的样品吸附-脱附等温曲线。
图4是Bi2O2CO3/g-C3N4-2花状复合催化剂在可见光(λ≥400nm)下降解10mg/L的RhB的紫外-可见吸收光谱图。
图5是不同实施例中的Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂在可见光(λ≥400nm)照射下80min对RhB的降解效果。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的说明，这些实施例只能用来说明本发明，但是不限制本发明的范围。
实施例1纯g-C3N4的制备
(一)制备方法如下：
量取6g三聚氰胺加入坩埚中，于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，焙烧 4h，即得到带有无定型纳米颗粒的淡黄色粉末g-C3N4。
(二)测试结果
图1中(a)为纯的g-C3N4样品的XRD检测。由图1可见，在13.1°和27.4°出现两个衍射峰，分别对应于g-C3N4的(100)晶面和(002)晶面。
图2中(a)为纯的g-C3N4样品的SEM检测。由图2可见，纯的g-C3N4呈典型的层状堆积结构。
由图3可见，纯的g-C3N4样品进行氮气吸附脱附和孔径分布测试，制备的纯的g-C3N4的比表面积为15.232m2g-1。
实施例2纯Bi2O2CO3的制备
(一)制备方法如下：
称取0.485g五水硝酸铋溶解于24ml乙二醇和6ml去离子水形成的混合溶剂中，常温搅拌至澄清后，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至100ml聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，并将聚四氟乙烯不锈钢反应釜放置于180℃烘箱中溶剂热反应12h。待反应结束，将聚四氟乙烯不锈钢反应釜自然冷却至室温，倒掉上清液得到沉淀物。取沉淀物于离心管中，经去离子水和无水乙醇各离心洗涤3遍后，在80℃下干燥12h，得到纯Bi2O2CO3样品。
(二)测试结果
图1中(b)为纯的Bi2O2CO3样品的XRD检测。由图1可见，纯的Bi2O2CO3样品的衍射峰与Bi2O2CO3的标准卡片(PDF#25-1464)完全一致。
图2中(b)为纯的Bi2O2CO3样品的SEM检测图。由图2可见，纯的Bi2O2CO3样品表现为类花状结构，由厚度为几十纳米的规整纳米片松散组装而成。
由图3可见，纯的Bi2O2CO3样品进行氮气吸附脱附和孔径分布测试，制备的纯的Bi2O2CO3的比表面积为8.039m2g-1。
实施例3 Bi2O2CO3/g-C3N4-1花状复合光催化剂的制备
(一)制备方法如下：
1.将6g三聚氰胺放入50ml刚玉坩埚，于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，焙烧4h，即得到带有无定型纳米颗粒的淡黄色粉末g-C3N4。
2.称取0.485g五水硝酸铋溶解于24ml乙二醇和6ml去离子水形成的混合溶剂中，常温搅拌至澄清后，得到碳酸氧铋的前驱体溶液。
3.将0.25g步骤1制备好的g-C3N4纳米粉，加入到步骤2所得的碳酸氧铋前驱体溶液中，超声1h，得到混合均匀的悬浊液。
4.将步骤3所得悬浊液转移至100ml聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，并将聚四氟乙烯不锈钢反应釜放置于180℃烘箱中，溶剂热反应12h。待反应结束，将聚四氟乙烯不锈钢反应釜自然冷却至室温，倒掉上清液得到沉淀物，取沉淀物于离心管，经去离子水和无水乙醇各离心洗涤3遍后，在80℃下干燥12h，得到按质量比，g-C3N4:Bi2O2CO3＝1:1的花状复合光催化剂，记为Bi2O2CO3/g-C3N4-1。
(二)测试结果
图1中(c)为Bi2O2CO3/g-C3N4-1花状复合光催化剂的XRD检测。由图1可见，Bi2O2CO3/g-C3N4-1花状复合光催化剂的衍射峰既包含了Bi2O2CO3全部的特征峰，又包含了g-C3N4的特征峰。
实施例4 Bi2O2CO3/g-C3N4-2花状复合光催化剂的制备
(一)制备方法如下：
1.将6g三聚氰胺放入50ml刚玉坩埚，于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，焙烧4h，即得到带有无定型纳米颗粒的淡黄色粉末g-C3N4。
2.称取0.485g五水硝酸铋溶解于24ml乙二醇和6ml去离子水形成的混合溶剂中，常温搅拌至澄清后，得到碳酸氧铋的前驱体溶液。
3.将0.5g步骤1制备好的g-C3N4纳米粉，加入到步骤2所得的碳酸氧铋前驱体溶液中，超声1h，得到混合均匀的悬浊液。
4.将步骤3所得悬浊液转移至100ml聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，并将聚四氟乙烯不锈钢反应釜放置于180℃烘箱中，溶剂热反应12h。待反应结束，将聚四氟乙烯不锈钢反应釜自然冷却至室温，倒掉上清液得到沉淀物，取沉淀物于离心管，经去离子水和无水乙醇各离心洗涤3遍后，在80℃下干燥12h，得到按质量比，g-C3N4:Bi2O2CO3＝1:2的花状复合光催化剂，记为Bi2O2CO3/g-C3N4-2。
(二)测试结果
图1中(d)为Bi2O2CO3/g-C3N4-2花状复合光催化剂的XRD检测。由图1可见，Bi2O2CO3/g-C3N4-2花状复合光催化剂的衍射峰既包含了Bi2O2CO3全部的特征峰，又包含了g-C3N4的特征峰。
图2中(c)和(d)为Bi2O2CO3/g-C3N4-2花状复合光催化剂的SEM检测。由图2可见，Bi2O2CO3/g-C3N4-2花状复合光催化剂表现为三维花状结构。
由图3可见，Bi2O2CO3/g-C3N4-2花状复合光催化剂进行氮气吸附脱附和孔径分布测试，制备的Bi2O2CO3/g-C3N4-2花状复合光催化剂的比表面积为33.688m2g-1。
实施例5 Bi2O2CO3/g-C3N4-3花状复合光催化剂的制备
(一)制备方法如下：
1.将6g三聚氰胺放入50ml刚玉坩埚，于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至550℃，焙烧4h，即得到带有无定型纳米颗粒的淡黄色粉末g-C3N4。
2.称取0.485g五水硝酸铋溶解于24ml乙二醇和6ml去离子水形成的混合溶剂中，常温搅拌至澄清后，得到碳酸氧铋的前驱体溶液。
3.将0.75g步骤1制备好的g-C3N4纳米粉，加入到步骤2所得的碳酸氧铋前驱体溶液中，超声1h，得到混合均匀的悬浊液。
4.将步骤3所得悬浊液转移至100ml聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，并将聚四氟乙烯不锈钢反应釜放置于180℃烘箱中，溶剂热反应12h。待反应结束，将聚四氟乙烯不锈钢反应釜自然冷却至室温，倒掉上清液得到沉淀物，取沉淀物于离心管，经去离子水和无水乙醇各离心洗涤3遍后，在80℃下干燥12h，得到按质量比，g-C3N4:Bi2O2CO3＝1:3的花状复合光催化剂，记为Bi2O2CO3/g-C3N4-3。
(二)测试结果
图1中(e)为Bi2O2CO3/g-C3N4-3花状复合光催化剂的XRD检测。由图1可见，Bi2O2CO3/g-C3N4-3花状复合光催化剂的衍射峰既包含了Bi2O2CO3全部的特征峰，又包含了g-C3N4的特征峰。
实施例6 Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的应用
将实施例4制备的Bi2O2CO3/g-C3N4-2花状复合光催化剂进行光催化剂材料性能测试。
方法如下：以300w氙灯(λ≥400nm)为光源，将0.05g催化剂Bi2O2CO3/g-C3N4-2加入到100ml烧杯中，然后加入50ml浓度为10mg/L的染料溶液罗丹明B，将催化体系光照前在黑暗环境下搅拌30min，使催化剂和染料达到吸附-脱附平衡；调节光强中心正照射到催化体系表面，光照后每隔20min取样3ml，以8000rpm离心5min后，取上层清液用uv-3600 测定溶液中残留染料浓度，根据溶液的吸光度来评价样品的催化性能。
结果如图4所示，在可见光照射下，RhB溶液位于550nm处的特征吸收峰的吸收强度随照射时间的推移逐渐左移、降低，这说明RhB的分子结构被破坏，从而导致其吸光度下降。当光照60min后，吸收光谱中基本无明显的峰。Bi2O2CO3/g-C3N4-2样品对RhB的降解率可以达到98％。由此可见，Bi2O2CO3/g-C3N4-2样品具有良好的可见光催化性能。
图5显示了实施例1-5所制备的样品在可见光照射下对RhB的降解效果，由图5可见，随着光照时间的增加，RhB逐渐降解，Bi2O2CO3/g-C3N4-2的催化降解效率最高。
Claims (4)
1.超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将三聚氰胺置于马弗炉中，于550℃下焙烧4～5 h，得g-C3N4粉末；
2）常温搅拌下，将五水硝酸铋溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中，持续搅拌至形成澄清溶液，按体积比，乙二醇:去离子水=4:1；
3）将步骤1）所得g-C3N4粉末，加入到步骤2）所得的澄清溶液中，超声1～2 h，得到混合均匀的悬浊液；
4）将步骤3）所得悬浊液转移到聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180℃下溶剂热反应12-13h，自然冷却，所得固体物经洗涤、离心和干燥后，得Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的超声-溶剂热法合成Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂的方法，其特征在于，所述的Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂中，按质量比，g-C3N4 : Bi2O2CO3=1:1～1:3。
3.按照权利要求1或2所述的方法合成的Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂在可见光下降解罗丹明B中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，方法如下：于按照权利要求1或2所述的方法合成的Bi2O2CO3/g-C3N4花状复合光催化剂中，加入罗丹明B，可见光下催化降解。
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