CN114506818A - 一种高纯氘代氨的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高纯氘代氨的制备方法，该方法为：重水和氨气通入反应精馏塔中精馏，在反应精馏塔的塔顶采出氘代氨粗品，塔釜采出稀重水；氘代氨粗品通入至氨回收塔中反应，在氨回收塔的塔顶采出含氨中间产物，循环进入反应精馏塔中精馏，氨回收塔塔釜采出含氘代氨和水的产物，含氨中间产物；稀重水通入至重水回收塔中反应，在重水回收塔的塔釜采出含HDO和重水的产物进入应精馏塔中精馏，重水回收塔塔顶采出废水排出；含氘代氨和水的产物通入至氘代氨提纯塔中反应，塔釜采出含氘水和水的产物，进入反应精馏塔中继续精馏；在氘代氨提纯塔的塔顶采出高纯氘代氨。本发明反应条件温和，工艺成熟，路线简单，安全可控，易于大规模工业化生产。

Description

一种高纯氘代氨的制备方法

技术领域

本发明属于氘代氨的制备技术领域，具体涉及一种高纯氘代氨的制备方法。

背景技术

氘代氨(ND₃，又称氘氨、重氨)，无色有强烈刺鼻性气体，有毒，腐蚀性强，不可燃，易溶于水。高纯氘代氨常用于十亿字节组的随机存储器生产过程，可产生氘用以形成氮化硅和氧氮化硅的钝化薄层，用以增加特定的晶体管寿命。

目前制备氘代氨的方法主要有金属氮化物水解法和氢氘交换法。在公开发表的文献中，金忠

等在《氘代氨的制备及其稳定性》(金忠

孙令虹，叶壮.氘代氨的制备及其稳定[J].原子能科学技术，1985,19(003):339-339.)中，使用镁粉和高纯氮气在950℃的高温条件下反应制备了高纯氮化镁，然后在常温真空条件下，在一套玻璃***内使氮化镁与完全去除空气的重水反应，得到了氘代氨。具体反应方程式如下：

3Mg+N₂＝Mg₃N₂

Mg₃N₂+6D₂O＝2ND₃+3Mg(OD)₂

该过程生成非目标产物Mg(OD)₂，致使氘原子利用率仅有50％，增加了原料成本。此外，氮化镁制备过程反应速率较低，反应条件需保证无氧高温环境，条件复杂，而且镁粉很易在空气中燃烧，反应过程安全性较低，不适用于工业大规模生产。反应物氮化镁极易潮解，在储存过程中会不可避免地引入H₂O，导致NH₃的产生，降低产物ND₃纯度。因此该方法仅适用于实验室制备少量示踪研究用氘代氨。

因此，找到一种反应条件温和可控、氘原子利用率高的低成本高纯氘代氨合成技术，同时能够应用于大规模工业化生产的工艺路线是十分必要的。

桂纯等在《氨气-水之间氘交换法纯化核反应堆重水》(桂纯，李振嵋.氨气-水之间氘交换法纯化核反应堆重水[J].核科学与工程，2004,24(001):24-26.)中使用氢氘交换法获得了中间产物氘代氨。该方法采用重水和氨气反应，控制温度使氘向气相氨中转移，ND₃、ND₂H和NDH₂进入氨精馏塔，ND₃直接在塔中部采出，反应速率快，条件温和可控。

由此可见，氢氘交换法很适合工业化生产高纯氘代氨，但是氢氘交换反应会生成中间产物NDH、NDH₂和HDO，致使氘代氨产物的低纯度以及氘原子的低利用率。因此，需要调整重水与氨气的比例以减少中间产物产物的生成。对于产物氘代氨需要进一步纯化并回收未反应完全的氘水、NDH₂和ND₂H，在得到高纯氘代氨的同时，实现氘元素的完全利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯氘代氨的制备方法，该方法最终制备得到氘代氨纯度为99.999％以上，水含量小于1ppm的高纯氘代氨产品，本发明反应条件温和，工艺成熟，路线简单，整个工艺过程安全可控，易于大规模工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯氘代氨的制备方法，该方法为：

S1、将重水和氨气通入反应精馏塔，在压力为0.4MPa～2.0MPa条件下精馏，在所述反应精馏塔的塔顶采出氘代氨粗品，在所述反应精馏塔的塔釜采出稀重水；

S2、将S1中得到的氘代氨粗品通入至氨回收塔中，在压力为0.4MPa～2.0MPa的条件下反应，在所述氨回收塔的塔顶采出含氨中间产物，所述含氨中间产物循环进入S1中所述反应精馏塔中继续精馏；在所述氨回收塔的塔釜采出含氘代氨和水的产物；

S3、将S1中得到的稀重水通入至重水回收塔中，在压力为0.01MPa～0.1MPa的条件下反应，在所述重水回收塔的塔釜采出含HDO和重水的产物；所述含HDO和重水的产物循环进入S1中所述反应精馏塔中进行精馏；从所述重水回收塔的塔顶采出废水排出；

氨回收塔塔顶主要为NDH₂、ND₂H氨中间产物，重水回收塔塔釜主要为HDO和D₂O，两股物流返回反应精馏塔进行氘元素回收；

S4、将S2中得到的含氘代氨和水的产物通入至氘代氨提纯塔中，在压力为0.4MPa～2.0MPa的条件下反应，在所述氘代氨提纯塔的塔釜采出含氘水和水的产物，所述含氘水和水的产物循环进入S1中所述反应精馏塔中继续精馏；在所述氘代氨提纯塔的塔顶采出高纯氘代氨。

本发明中重水和氨气在反应精馏塔中进行氢氘交换，重水在反应精馏塔的塔顶进入，氨气在反应精馏塔的塔底进入，调整重水和氨气的摩尔比为1至10，以保证氨气中的氢能够完全被氘取代，反应精馏塔塔顶移除反氘代氨粗品，塔底移除反应中产生的稀重水，推动反应向右进行，减少一氘代氨和二氘代氨中间产物的产生。

优选地，S1中所述重水和所述氨气的摩尔比为(1～10)：1；所述重水在所述反应精馏塔的塔顶进入，所述氨气在所述反应精馏塔的塔底进入。

优选地，S1中所述反应精馏塔的理论板数为30块～80块，回流比为5～20，所述反应精馏塔的塔顶温度为0℃～50℃，所述反应精馏塔的塔釜温度为145℃～212℃。

优选地，S2中所述氨回收塔的理论板数150块～300块，回流比为100～300，所述反应氨回收塔的塔顶温度为0℃～50℃，所述氨回收塔的塔釜温度为4℃～60℃。

优选地，S2中所述含氨中间产物为氨和NDH₂和ND₂H。

优选地，S3中所述重水回收塔的理论板数150块～300块，回流比为200～500，所述重水回收塔的塔顶温度为46℃～100℃，所述重水回收塔的塔釜温度为62℃～110℃。

优选地，S4中所述氘代氨提纯塔的理论板数5块～20块，回流比为0.1～2，所述氘代氨提纯塔的塔顶温度为-2℃～50℃，所述氘代氨提纯塔的塔釜温度为130℃～200℃。

优选地，S4中所述高纯氘代氨的纯度≥99.999％，含水量≤2ppm。

本发明使用氢氘交换法制备氘代氨，即将重水的氘元素与氢氨的氢元素交换，生成一氘代氨，二氘代氨和氘代氨。未完全反应的中间产物NDH、NDH₂仍然可以和重水继续反应生成产物氘代氨。反应方程式如下：

该过程理论上氘原子可全部利用，通过调整重水和氨气比例、加料位置以及反应温度，推动氘取代气相氨中的氢原子，减少NDH₂和ND₂H中间产物，保证氘代氨的充分转化。此外，在后续的精馏纯化过程中，未完全反应的氨(NH₃、NDH₂、ND₂H)、HDO和D₂O仍需要分离回收，以提高氘原子以及原料利用率。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明将原料重水和原料氨气反应精馏，及时采出氘氢交换反应中生成的氘代氨粗品，促进中间产物一氘代氨和二氘代氨的正向转化，减轻了后续的纯化过程的处理量，降低了循环进反应精馏塔的气体量。反应精馏后进行氨回收和重水回收，有效回收未反应原料氨和重水以及中间产物(NDH、NDH₂和HDO)，理论上氘原子可完全利用；本发明最终制备得到氘代氨纯度为99.999％以上，水含量小于1ppm的高纯氘代氨产品，本发明反应条件温和，工艺成熟，路线简单，整个工艺过程安全可控，易于大规模工业化生产。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

附图标记说明：

T101—反应精馏塔； T102—氨回收塔；

T103—重水回收塔； T104—氘代氨提纯塔；

E101—反应精馏塔塔顶冷凝器； E102—反应精馏塔塔釜再沸器；

E103—氨回收塔塔顶冷凝器； E104—氨回收塔塔釜再沸器；

E105—重水回收塔塔顶冷凝器； E106—重水回收塔塔釜再沸器；

E107—氘代氨提纯塔塔顶冷凝器； E108—氘代氨提纯塔塔釜再沸器；

1—原料氨气物流； 2—原料重水物流；

3—氘代氨粗品物流； 4—稀重水物流；

5—含氨中间产物物流； 6—含氘代氨和水的产物物流；

7—废水物流； 8—含HDO和重水的产物物流；

9—高纯氘代氨产品物流； 10—含氘水和水的产物物流。

具体实施方式

实施例1

本实施例的纯氘代氨的制备方法，该方法为：

S1、将170kg/hr的原料氨气物流1和2000kg/hr的原料重水物流2通入反应精馏塔T101，在压力为1.0MPa条件下精馏，在所述反应精馏塔的塔顶采出氘代氨粗品物流3，在所述反应精馏塔T101的塔釜采出稀重水物流4；其中原料重水物流2和原料氨气物流1中重水和氨气的摩尔比为10：1；所述反应精馏塔T101的理论板数为50块，回流比为10，所述反应精馏塔T101的塔顶温度为10℃，所述反应精馏塔T101的塔釜温度为160℃；

S2、将S1中得到的氘代氨粗品物流3通入至氨回收塔T102中，在压力为0.5MPa的条件下反应，在所述氨回收塔T102的塔顶采出含氨中间产物物流5，所述含氨中间产物物流5循环进入S1中所述反应精馏塔T101中继续精馏；在所述氨回收塔T102的塔釜采出含氘代氨和水的产物物流6，所述含氘代氨和水的产物物流6中氘代氨的纯度为99.7％，含水质量分数为0.18％，HDO的质量分数为0.12％；所述氨回收塔T102的理论板数200块，回流比为200，所述反应氨回收塔T102的塔顶温度为5℃，所述氨回收塔T102的塔釜温度为7℃，所述含氨中间产物为氨、NDH₂和ND₂H；

S3、将S1中得到的稀重水物流4通入至重水回收塔T103中，在压力为0.05MPa的条件下反应，在所述重水回收塔T103的塔釜采出含HDO和重水的产物物流8；所述含HDO和重水的产物物流8循环进入S1中所述应精馏塔中进行精馏；从所述重水回收塔T103的塔顶采出废水物流7排出；所述重水回收塔T103的理论板数180块，回流比为300，所述重水回收塔T103的塔顶温度为70℃，所述重水回收塔T103的塔釜温度为86℃；所述废水物流7中含重水的浓度为80ppm(＜100ppm)；

S4、将S2中得到的含氘代氨和水的产物物流6通入至氘代氨提纯塔T104中，在压力为1.0MPa的条件下反应，在所述氘代氨提纯塔T104的塔釜采出含氘水和水的产物物流10，所述含氘水和水的产物物流10循环进入S1中所述反应精馏塔T101中继续精馏；在所述氘代氨提纯塔T104的塔顶采出纯度为99.9994％的高纯氘代氨产品物流9，所述5高纯氘代氨产品物流9中含水量为1ppm，氘原子的利用率为99.4％；所述氘代氨提纯塔T104的理论板数10块，回流比为1，所述氘代氨提纯塔T104的塔顶温度为20℃，所述氘代氨提纯塔T104的塔釜温度为164℃。

本实施例中在所述反应精馏塔T101的塔顶侧连接有反应精馏塔塔顶冷凝器E101，从所述反应精馏塔T101塔顶处流出的物质经冷凝后，气态的氘代氨粗品物流3流向所述氨回收塔T102；

在所述反应精馏塔T101的塔釜侧连接有反应精馏塔塔釜再沸器E102，从所述反应精馏塔T101的塔釜流出的物质，稀重水物流4流向所述重水回收塔T103；

本实施例中原料重水物料2和原料氨气物流1在反应精馏塔T101中进行氢氘交换，原料重水物料2在反应精馏塔T101的塔顶进入，原料氨气物流1在反应精馏塔T101的塔底进入，反应精馏塔T101塔顶移除氘代氨粗品物流3，塔底移除反应中产生的稀重水物流4，推动反应向右进行，减少一氘代氨和二氘代氨中间产物的产生。

本实施例中在所述氨回收塔T102的塔顶侧连接有氨回收塔塔顶冷凝器E103，从所述氨回收塔T102塔顶处流出的物质经冷凝后，气态的含氨中间产物物流5流向所述反应精馏塔T101进行循环；

在所述氨回收塔T102的塔釜侧连接有氨回收塔塔釜再沸器E104，从所述氨回收塔T102的塔釜流出的物质，其中含氘代氨和水的产物物流6流向所述氘代氨提纯塔T104；

本实施例中在所述重水回收塔T103的塔顶侧连接有重水回收塔塔顶冷凝器E105，从所述重水回收塔T103塔顶处流出的物质经冷凝后，气态的废水物流排出；

在所述重水回收塔T103的塔釜侧连接有重水回收塔塔釜再沸器E106，从所述氨回收塔T102的塔釜流出的物质，其中含HDO和重水的产物物流8流向所述反应精馏塔T101进行循环；

本实施例中在所述氘代氨提纯塔T104的塔顶侧连接有氘代氨提纯塔塔顶冷凝器E107，从所述氘代氨提纯塔T104塔顶处流出的物质经冷凝后，气态的高纯氘代氨产品物流排出；

在所述氘代氨提纯塔T104的塔釜侧连接有氘代氨提纯塔塔釜再沸器E108，从所述氘代氨提纯塔T104的塔釜流出的物质，其中含氘水和水的产物物流10作为所述反应精馏塔T101的回流物流。

实施例2

本实施例的纯氘代氨的制备方法，该方法为：

S1、将170kg/hr的原料氨气物流1和1600kg/hr的原料重水物流2通入反应精馏塔T101，在压力为0.4MPa条件下精馏，在所述反应精馏塔的塔顶采出氘代氨粗品物流3，在所述反应精馏塔T101的塔釜采出稀重水物流4；其中原料重水物流2和原料氨气物流1中重水和氨气的摩尔比为8：1；所述反应精馏塔T101的理论板数为80块，回流比为5，所述反应精馏塔T101的塔顶温度为0℃，所述反应精馏塔T101的塔釜温度为145℃；

S2、将S1中得到的氘代氨粗品物流3通入至氨回收塔T102中，在压力为2.0MPa的条件下反应，在所述氨回收塔T102的塔顶采出含氨中间产物物流5，所述含氨中间产物物流5循环进入S1中所述反应精馏塔T101中继续精馏；在所述氨回收塔T102的塔釜采出含氘代氨和水的产物物流6，所述含氘代氨和水的产物物流6中氘代氨的纯度为99.3％，含水质量分数为0.56％，HDO的质量分数为0.14％；所述氨回收塔T102的理论板数300块，回流比为100，所述反应氨回收塔T102的塔顶温度为50℃，所述氨回收塔T102的塔釜温度为60℃，所述含氨中间产物为氨和NDH₂和ND₂H；

S3、将S1中得到的稀重水物流4通入至重水回收塔T103中，在压力为0.01MPa的条件下反应，在所述重水回收塔T103的塔釜采出含HDO和重水的产物物流8；所述含HDO和重水的产物物流8循环进入S1中所述应精馏塔中进行精馏；从所述重水回收塔T103的塔顶采出废水物流7排出；所述重水回收塔T103的理论板数150块，回流比为500，所述重水回收塔T103的塔顶温度为46℃，所述重水回收塔T103的塔釜温度为62℃；所述废水物流7中含重水的浓度为80ppm(＜100ppm)；

S4、将S2中得到的含氘代氨和水的产物物流6通入至氘代氨提纯塔T104中，在压力为0.4MPa的条件下反应，在所述氘代氨提纯塔T104的塔釜采出含氘水和水的产物物流10，所述含氘水和水的产物物流10循环进入S1中所述反应精馏塔T101中继续精馏；在所述氘代氨提纯塔T104的塔顶采出纯度为99.9992％的高纯氘代氨产品物流9，所述5高纯氘代氨产品物流9中含水量为2ppm，氘原子的利用率为99.0％；所述氘代氨提纯塔T104的理论板数20块，回流比为0.1，所述氘代氨提纯塔T104的塔顶温度为-2℃，所述氘代氨提纯塔T104的塔釜温度为130℃。

本实施例中原料重水物料2和原料氨气物流1在反应精馏塔T101中进行氢氘交换，原料重水物料2在反应精馏塔T101的塔顶进入，原料氨气物流1在反应精馏塔T101的塔底进入，反应精馏塔T101塔顶移除氘代氨粗品物流3，塔底移除反应中产生的稀重水物流4，推动反应向右进行，减少一氘代氨和二氘代氨中间产物的产生。

本实施例中在所述反应精馏塔T101的塔顶侧连接有反应精馏塔塔顶冷凝器E101，塔釜侧连接有反应精馏塔塔釜再沸器E102；

在所述氨回收塔T102的塔顶侧连接有氨回收塔塔顶冷凝器E103，塔釜侧连接有氨回收塔塔釜再沸器E104；

在所述重水回收塔T103的塔顶侧连接有重水回收塔塔顶冷凝器E105，塔釜侧连接有重水回收塔塔釜再沸器E106；

在所述氘代氨提纯塔T104的塔顶侧连接有氘代氨提纯塔塔顶冷凝器E107，塔釜侧连接有氘代氨提纯塔塔釜再沸器E108；

本实施例的E101～E107的作用同实施例1中的E101～E107的作用。

实施例3

本实施例的纯氘代氨的制备方法，该方法为：

S1、将170kg/hr的原料氨气物流1和200kg/hr的原料重水物流2通入反应精馏塔T101，在压力为2.0MPa条件下精馏，在所述反应精馏塔的塔顶采出氘代氨粗品物流3，在所述反应精馏塔T101的塔釜采出稀重水物流4；其中原料重水物流2和原料氨气物流1中重水和氨气的摩尔比为1：1；所述反应精馏塔T101的理论板数为30块，回流比为20，所述反应精馏塔T101的塔顶温度为50℃，所述反应精馏塔T101的塔釜温度为212℃；

S2、将S1中得到的氘代氨粗品物流3通入至氨回收塔T102中，在压力为0.4MPa的条件下反应，在所述氨回收塔T102的塔顶采出含氨中间产物物流5，所述含氨中间产物物流5循环进入S1中所述反应精馏塔T101中继续精馏；在所述氨回收塔T102的塔釜采出含氘代氨和水的产物物流6，所述含氘代氨和水的产物物流6中氘代氨的纯度为99.1％，含水质量分数为0.60％，HDO的质量分数为0.30％；所述氨回收塔T102的理论板数150块，回流比为300，所述反应氨回收塔T102的塔顶温度为0℃，所述氨回收塔T102的塔釜温度为4℃，所述含氨中间产物为氨、NDH₂和ND₂H；

S3、将S1中得到的稀重水物流4通入至重水回收塔T103中，在压力为0.1MPa的条件下反应，在所述重水回收塔T103的塔釜采出含HDO和重水的产物物流8；所述含HDO和重水的产物物流8循环进入S1中所述应精馏塔中进行精馏；从所述重水回收塔T103的塔顶采出废水物流7排出；所述重水回收塔T103的理论板数300块，回流比为200，所述重水回收塔T103的塔顶温度为100℃，所述重水回收塔T103的塔釜温度为110℃；所述废水物流7中含重水的浓度为80ppm(＜100ppm)；

S4、将S2中得到的含氘代氨和水的产物物流6通入至氘代氨提纯塔T104中，在压力为2.0MPa的条件下反应，在所述氘代氨提纯塔T104的塔釜采出含氘水和水的产物物流10，所述含氘水和水的产物物流10循环进入S1中所述反应精馏塔T101中继续精馏；在所述氘代氨提纯塔T104的塔顶采出纯度为99.9990％的高纯氘代氨产品物流9，所述5高纯氘代氨产品物流9中含水量为2ppm，氘原子的利用率为92.15％；所述氘代氨提纯塔T104的理论板数5块，回流比为2，所述氘代氨提纯塔T104的塔顶温度为50℃，所述氘代氨提纯塔T104的塔釜温度为200℃。

本实施例中原料重水物料2和原料氨气物流1在反应精馏塔T101中进行氢氘交换，原料重水物料2在反应精馏塔T101的塔顶进入，原料氨气物流1在反应精馏塔T101的塔底进入，反应精馏塔T101塔顶移除氘代氨粗品物流3，塔底移除反应中产生的稀重水物流4，推动反应向右进行，减少NDH₂和ND₂H中间产物的产生。

本实施例中在所述反应精馏塔T101的塔顶侧连接有反应精馏塔塔顶冷凝器E101，塔釜侧连接有反应精馏塔塔釜再沸器E102；

在所述氨回收塔T102的塔顶侧连接有氨回收塔塔顶冷凝器E103，塔釜侧连接有氨回收塔塔釜再沸器E104；

在所述重水回收塔T103的塔顶侧连接有重水回收塔塔顶冷凝器E105，塔釜侧连接有重水回收塔塔釜再沸器E106；

在所述氘代氨提纯塔T104的塔顶侧连接有氘代氨提纯塔塔顶冷凝器E107，塔釜侧连接有氘代氨提纯塔塔釜再沸器E108；

本实施例的E101～E107的作用同实施例1中的E101～E107的作用。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，该方法为：

S1、将重水和氨气通入反应精馏塔，在压力为0.4MPa～2.0MPa条件下精馏，在所述反应精馏塔的塔顶采出氘代氨粗品，在所述反应精馏塔的塔釜采出稀重水；

S2、将S1中得到的氘代氨粗品通入至氨回收塔中，在压力为0.4MPa～2.0MPa的条件下反应，在所述氨回收塔的塔顶采出含氨中间产物，所述含氨中间产物循环进入S1中所述反应精馏塔中继续精馏；在所述氨回收塔的塔釜采出含氘代氨和水的产物；

S3、将S1中得到的稀重水通入至重水回收塔中，在压力为0.01MPa～0.1MPa的条件下反应，在所述重水回收塔的塔釜采出含HDO和重水的产物；所述含HDO和重水的产物循环进入S1中所述应精馏塔中进行精馏；从所述重水回收塔的塔顶采出废水排出；

S4、将S2中得到的含氘代氨和水的产物通入至氘代氨提纯塔中，在压力为0.4MPa～2.0MPa的条件下反应，在所述氘代氨提纯塔的塔釜采出含氘水和水的产物，所述含氘水和水的产物循环进入S1中所述反应精馏塔中继续精馏；在所述氘代氨提纯塔的塔顶采出高纯氘代氨。

2.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S1中所述重水和所述氨气的摩尔比为(1～10)：1；所述重水在所述反应精馏塔的塔顶进入，所述氨气在所述反应精馏塔的塔底进入。

3.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S1中所述反应精馏塔的理论板数为30块～80块，回流比为5～20，所述反应精馏塔的塔顶温度为0℃～50℃，所述反应精馏塔的塔釜温度为145℃～212℃。

4.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S2中所述氨回收塔的理论板数150块～300块，回流比为100～300，所述反应氨回收塔的塔顶温度为0℃～50℃，所述氨回收塔的塔釜温度为4℃～60℃。

5.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S2中所述含氨中间产物为氨、NDH₂和ND₂H。

6.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S3中所述重水回收塔的理论板数150块～300块，回流比为200～500，所述重水回收塔的塔顶温度为46℃～100℃，所述重水回收塔的塔釜温度为62℃～110℃。

7.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S4中所述氘代氨提纯塔的理论板数5块～20块，回流比为0.1～2，所述氘代氨提纯塔的塔顶温度为-2℃～50℃，所述氘代氨提纯塔的塔釜温度为130℃～200℃。

8.根据权利要求1所述的一种高纯氘代氨的制备方法，其特征在于，S4中所述高纯氘代氨的纯度≥99.999％，含水量≤2ppm。

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