CN114920630B - 一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺及设备，该工艺包括添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温；通入乙炔；乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚；乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙二醇随着乙炔气流带出，部分乙二醇回流；将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品；将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚。所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备包括所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺。本发明应用于有机化合物合成的技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物合成的技术领域，特别涉及一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺及设备。
背景技术
乙二醇单乙烯基醚又称2－乙烯氧基乙醇，属于乙烯基醚类化合物，具有黏度低、稀释性好、低毒性、挥发性小和无刺激性气味的特点，能够广泛应用作为光固化涂料的活性稀释剂和混凝土的添加剂。
工业上，通常采用乙炔与乙二醇在碱性催化剂的作用下反应来生产乙二醇单乙烯基醚，这不是一个很快的反应，采用加压的方式可以加快反应，但会使工艺的安全性降低。提高反应温度也会加快反应，但会导致副产物的增多，乙二醇单乙烯基醚中的羟基和双键在高温下容易加成得到2－甲基－1，3－二氧戊环，而乙二醇单乙烯基醚本身也会与乙炔再次加成得到乙二醇二乙烯基醚。因此，如何提高安全性和选择性是工业化生产乙二醇单乙烯基醚的难题。
在现有技术中，乙二醇单乙烯基醚的合成主要有两种方法，一种是间歇式的加压反应，将乙二醇和催化剂一次性加入，通入乙炔使反应压力到2Mpa左右，例如在专利US1959927和专利US5723685中详细介绍了加压反应制备乙烯基醚的方法，选择性最高可达78％，这种方法反应速率快，但同时生成的副产物也较多，且加压反应的安全性较低。另一种是常低压下的连续循环反应，乙炔在反应体系中不断循环，产物在气提作用下脱出反应体系，从而避免发生副反应，例如专利GB773331A和专利CN112299964中介绍了循环反应工艺来制备乙烯基醚的方法，选择性可以达到90％以上，这种方法的副产物少，安全性高，但是反应的周期较长，设备复杂，气提出乙烯基醚的同时也会带出大量的乙二醇，整体上没有一套完整的工艺方案，并不适合工业规模的连续化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，第一目的为提供了一种操作简单、转化率高、副产物少、反应选择性高、原料利用率高、安全性高及适合工业规模化生产的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺。
本发明第二目的为提供一种操作简单、转化率高、副产物少、反应选择性高、原料利用率高、安全性高及适合工业规模化生产的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备。
本发明所采用的技术方案是：所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺包括以下步骤：
添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温；
通入乙炔；
乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚；
乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙二醇随着乙炔气流带出，部分乙二醇回流；
将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品；
将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚。
进一步，所述的通入乙炔的步骤包括：
将乙炔依次经过净化、干燥；
通入净化、干燥后的乙炔。
进一步，所述的将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品的步骤包括：
将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔经过冷凝，使乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质变成液态；
通过气液分离得到乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质组成的液体粗品以及乙炔。
进一步，所述的将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚的步骤包括：
将液体粗品经过精馏进行分离；
分离出乙二醇单乙烯基醚及乙二醇。
进一步，在所述的添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温的步骤中，催化剂和乙二醇被添加到反应器中，其中，反应器反应段的温度范围为160℃至200℃，反应器回流段的温度范围为80℃至160℃。
进一步，在所述的添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温的步骤中，添加催化剂的量为乙二醇质量的0.5％至20％。
进一步，所述催化剂为氢氧化物或醇盐，氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯中的至少一种，醇盐为乙二醇钾、乙二醇钠、乙二醇锂、乙二醇铷、乙二醇铯中的至少一种。
进一步，在所述的乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚的步骤中，乙炔以气速U从反应器底部向上与乙二醇进行反应，气速U的范围为0.01m/s至0.06m/s。
进一步，在所述的通入乙炔的步骤中，乙炔被通入反应器中，其中，反应器压力为0.01Mpa至0.5Mpa，乙炔的分压小于0.2Mpa。
本发明还提供了一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备，其特征在于：其包括反应器、乙炔净化罐、气体干燥罐、压缩机、冷凝器、气液分离器及精馏塔，所述反应器包括自下而上依次设置的反应器反应段及反应器回流段，所述乙炔净化罐、所述气体干燥罐及所述压缩机依次连接，所述压缩机与所述反应器反应段连接，所述冷凝器、所述气液分离器及所述精馏塔依次连接，所述反应器回流段与所述冷凝器连接，所述气液分离器与所述乙炔净化罐连接，所述精馏塔与所述反应器反应段连接。
本发明的有益效果是：
相对于现有技术的不足，在本发明中，通过将乙炔通入到含有催化剂的乙二醇中，在反应器反应段中进行反应，产物生成后随即从反应器反应段进入反应器回流段，脱离了高温碱性的反应环境，有效避免了副反应的发生，提高了反应的选择性。同时，乙二醇部分液化返回到反应器反应段中，进一步提高了液体粗品中产物的含量，减少了精馏的负荷；此外，未反应的乙炔和乙二醇还能够在体系中循环套用，增加了原料的利用效率和反应的综合转化率，因此，所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺具有操作简单、转化率高、副产物少、反应选择性高、原料利用率高、安全性高及适合工业规模化生产的优点。
附图说明
图1是乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺所使用设备的结构示意图；
图2是乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺的步骤图；
图3是乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺的步骤图；
图4是乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺的步骤图；
图5是乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺的步骤图。
附图标记如下：
2、乙炔净化罐；3、气体干燥罐；5、压缩机；6、冷凝器；7、气液分离器；8、精馏塔；9、反应器反应段；10、反应器回流段。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的实施例。虽然附图中显示了本公开的某些实施例，然而应当理解的是，本公开可以通过各种形式来实现，而且不应该被解释为限于这里阐述的实施例，相反提供这些实施例是为了更加透彻和完整地理解本公开。应当理解的是，本公开的附图及实施例仅用于示例性作用，并非用于限制本公开的保护范围。
应当理解，本公开的方法实施方式中记载的各个步骤可以按照不同的顺序执行，和/或并行执行。此外，方法实施方式可以包括附加的步骤和/或省略执行示出的步骤。本公开的范围在此方面不受限制。
如图2所示，在本实施例中，该工艺包括以下步骤：
步骤S1、添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温；
具体地，添加催化剂和乙二醇到反应器反应段中，所使用的保护气是不参与反应且性质稳定的气体，包括但不限于氮气、氩气、甲烷等，保护气在首次通入后，就会在***中不断循环，没有损耗，直到反应结束前可不再加入。
步骤S2、通入乙炔；
具体地，在通入乙炔前，可依次通过乙炔净化罐和气体干燥罐将杂质除干净，然后通过压缩机压入反应器的底部。
步骤S3、乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚；
具体地，具体地，乙炔以一定气速从反应器的底部向上，随着反应的进行，乙炔不断消耗，需不断补充新鲜乙炔来使反应压力和气速保持稳定。
步骤S4、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙二醇随着乙炔气流带出，部分乙二醇回流；
具体地，乙炔、乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质从反应器反应段向上进入到反应器回流段，在反应器的回流段中，乙二醇由于沸点较高，大部分乙二醇由气态变成液态而回流到反应器反应段，乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和少部分乙二醇则随着乙炔气流带出。
步骤S5、将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品；
具体地，经过冷凝和气液分离后，将未反应的乙炔通入乙炔净化罐后与新鲜的乙炔一起重复使用，而乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质组成的液体粗品则泵入到精馏塔中进行分离。
步骤S6、将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚。
具体地，精馏塔的底部出乙二醇进行回收，与新鲜的乙二醇一起泵入到反应器中，使反应器反应段的液位保持稳定，而精馏塔的顶部则出高纯度的乙二醇单乙烯基醚。
上述步骤S1至步骤S6中所使用的反应器可以是任何类型的气液反应设备，优选的反应器形式是管式填料反应器；反应器应设置反应器反应段和反应器回流段，也可以设置两个串起来的反应器分别起反应和分离回流的作用。
通过将乙炔通入到含有催化剂的乙二醇中，在反应器反应段中进行反应，产物生成后随即从反应器反应段进入反应器回流段，脱离了高温碱性的反应环境，有效避免了副反应的发生，提高了反应的选择性。同时，乙二醇部分液化返回到反应器反应段中，进一步提高了液体粗品中产物的含量，减少了精馏的负荷；此外，未反应的乙炔和乙二醇还能够在体系中循环套用，增加了原料的利用效率和反应的综合转化率，因此，所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺具有操作简单、转化率高、副产物少、反应选择性高、原料利用率高、安全性高及适合工业规模化生产的优点。
在上述步骤S2中，如图3所示，所述的通入乙炔的步骤包括：
步骤S21、将乙炔依次经过净化、干燥；
具体地，将乙炔依次通过乙炔净化罐和气体干燥罐进行除杂。
步骤S22、通入净化、干燥后的乙炔。
具体地，将除杂后的乙炔通过压缩机压入反应器底部。
在上述步骤S5中，如图4所示，所述的将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品的步骤包括：
步骤S51、将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔经过冷凝，使乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质变成液态；
具体地，将带出反应器的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔通入冷凝器中，使乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质变成液态；
步骤S52、通过气液分离得到乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质组成的液体粗品以及乙炔。
具体地，通过气液分离器得到乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质组成的液体粗品以及乙炔，并将未反应的乙炔进入乙炔净化罐中重复使用。
在上述步骤S6中，如图5所示，所述的将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚的步骤包括：
步骤S61、将液体粗品经过精馏进行分离
具体地，将液体粗品通入精馏塔中进行分离。
步骤S62、分离出乙二醇单乙烯基醚及乙二醇。
具体地，从精馏塔中分离出乙二醇单乙烯基醚及能够重复使用的乙二醇。
在本实施例中，在所述的添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温的步骤中，催化剂和乙二醇被添加到反应器中，其中，反应器反应段的温度范围为160℃至200℃，反应器回流段的温度范围为80℃至160℃。
由于反应器反应段的温度范围为160℃至200℃的设置，使得反应器反应段的温度处于体系压力下产物和乙二醇的沸点之间，使产物在气提作用下快速脱离反应段，避免生成副产物，同时又不会带出太多乙二醇，进一步，反应器反应段的温度范围优选为175℃至185℃具有更佳的反应效果。
反应器回流段的温度需低于乙二醇在体系压力下的沸点，因此，反应器回流段的温度范围为80℃至160℃的设置能够使乙二醇由气态变成液态，重新回流到反应器反应段，进一步提高了液体粗品中产物的含量，减少了精馏的负荷。
在本实施例中，在所述的添加催化剂和乙二醇，通入保护气后进行升温的步骤中，添加催化剂的量为乙二醇质量的0.5％至20％。通过催化剂的量为0.5％至20％使得反应效果好，进一步，催化剂的量优选为反应器中的乙二醇质量的2％至8％具有更好的反应效果。
在本实施例中，所述催化剂为氢氧化物或醇盐，氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯中的至少一种，醇盐为乙二醇钾、乙二醇钠、乙二醇锂、乙二醇铷、乙二醇铯中的至少一种。
在本实施例中，在所述的乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚的步骤中，乙炔以气速U从反应器底部向上与乙二醇进行反应，气速U的范围为0.01m/s至0.06m/s。气速U根据生产设备以及反应器反应段的温度进行调整，通过气速U的范围为0.01m/s至0.06m/s的设置使得本发明能够尽快地将产物全部带出，且同时减少乙二醇的带出。
在本实施例中，在所述的通入乙炔的步骤中，乙炔被通入反应器中，其中，反应器压力为0.01Mpa至0.5Mpa，乙炔的分压小于0.2Mpa。反应器压力为0.01Mpa至0.5Mpa的设置保证了反应器的压力不会过高，反应器压力优选为0.1Mpa至0.2Mpa，乙炔的分压小于0.2Mpa，使得反应过程中安全可控。
实施例1：
将2500g乙二醇与125g乙二醇钾加入到两段式管式填料反应器中，通入氮气置换体系中的空气，加热反应器反应段升温至180℃，反应器回流段升温至120℃。通入乙炔和氮气，并经净化罐、干燥罐和压缩机从反应器底部向上与乙二醇进行反应，反应器压力控制在0.15Mpa，循环气速控制在0.035m/s，生成的产物经反应器回流段、冷凝器后和气液分离器后得到液体粗品，经检测其组成为79.9％的单醚、18.6％的乙二醇、2.0％的2－甲基－1，3－二氧戊环、0.5％的其他杂质，反应选择性达到98.2％，随后液体粗品进入到精馏塔，塔釜对乙二醇回收利用并重新进入反应器，塔顶得到纯度为99.9％的乙二醇单乙烯基醚。
实施例2：
将2500g乙二醇与50g乙二醇钾加入到两段式管式填料反应器中，通入氮气置换体系中的空气，加热反应器反应段升温至185℃，反应器回流段升温至80℃。通入乙炔和氮气，并经净化罐、干燥罐和压缩机从反应器底部向上与乙二醇进行反应，反应器压力控制在0.1Mpa，循环气速控制在0.025m/s，生成的产物经反应器回流段、冷凝器后和气液分离器后得到液体粗品，经检测其组成为84.5％的单醚、8.2％的乙二醇、5.8％的2－甲基－1，3－二氧戊环、1.5％的其他杂质，反应选择性达到92.0％，随后液体粗品进入到精馏塔，塔釜对乙二醇回收利用并重新进入反应器，塔顶得到纯度为99.9％的乙二醇单乙烯基醚。
实施例3：
将2500g乙二醇与200g氢氧化钾加入到两段式管式填料反应器中，通入氮气置换体系中的空气，加热反应器反应段升温至175℃，反应器回流段升温至160℃。通入乙炔和氮气，并经净化罐、干燥罐和压缩机从反应器底部向上与乙二醇进行反应，反应器压力控制在0.2Mpa，循环气速控制在0.045m/s，生成的产物经反应器回流段、冷凝器后和气液分离器后得到液体粗品，经检测其组成为78.6％的单醚、19.5％的乙二醇、1.2％的2－甲基－1，3－二氧戊环、0.7％的其他杂质，反应选择性达到97.6％，随后液体粗品进入到精馏塔，塔釜对乙二醇回收利用并重新进入反应器，塔顶得到纯度为99.9％的乙二醇单乙烯基醚。
实施例4：
将2500g乙二醇与7.5g乙二醇钾加入到两段式管式填料反应器中，通入氮气置换体系中的空气，加热反应器反应段升温至200℃，反应器回流段升温至150℃。通入乙炔和氮气，并经净化罐、干燥罐和压缩机从反应器底部向上与乙二醇进行反应，反应器压力控制在0.5Mpa，循环气速控制在0.06m/s，生成的产物经反应器回流段、冷凝器后和气液分离器后得到液体粗品，经检测其组成为69.4％的单醚、25.5％的乙二醇、4.7％的2－甲基－1，3－二氧戊环、0.4％的其他杂质，反应选择性达到93.2％，随后液体粗品进入到精馏塔，塔釜对乙二醇回收利用并重新进入反应器，塔顶得到纯度为99.9％的乙二醇单乙烯基醚。
实施例5：
将2500g乙二醇与500g氢氧化钾加入到两段式管式填料反应器中，通入氮气置换体系中的空气，加热反应器反应段升温至160℃，反应器回流段升温至90℃。通入乙炔和氮气，并经净化罐、干燥罐和压缩机从反应器底部向上与乙二醇进行反应，反应器压力控制在0.01Mpa，循环气速控制在0.01m/s，生成的产物经反应器回流段、冷凝器后和气液分离器后得到液体粗品，经检测其组成为85.1％的单醚、7.2％的乙二醇、5.6％的2－甲基－1，3－二氧戊环、2.1％的其他杂质，反应选择性达到91.7％，随后液体粗品进入到精馏塔，塔釜对乙二醇回收利用并重新进入反应器，塔顶得到纯度为99.9％的乙二醇单乙烯基醚。
实施例6：
将2500g乙二醇与300g乙二醇钾加入到两段式管式填料反应器中，通入氮气置换体系中的空气，加热反应器反应段升温至185℃，反应器回流段升温至130℃。通入乙炔和氮气，并经净化罐、干燥罐和压缩机从反应器底部向上与乙二醇进行反应，反应器压力控制在0.08Mpa，循环气速控制在0.04m/s，生成的产物经反应器回流段、冷凝器后和气液分离器后得到液体粗品，经检测其组成为76.4％的单醚、16.1％的乙二醇、5.2％的2－甲基－1，3－二氧戊环、2.3％的其他杂质，反应选择性达到91.1％，随后液体粗品进入到精馏塔，塔釜对乙二醇回收利用并重新进入反应器，塔顶得到纯度为99.9％的乙二醇单乙烯基醚。
实施例7：
将2500g乙二醇与125g乙二醇钾加入到两段式管式填料反应器中，通入氮气置换体系中的空气，加热反应器反应段升温至175℃，反应器回流段升温至110℃。通入乙炔和氮气，并经净化罐、干燥罐和压缩机从反应器底部向上与乙二醇进行反应，反应器压力控制在0.12Mpa，循环气速控制在0.05m/s，生成的产物经反应器回流段、冷凝器后和气液分离器后得到液体粗品，经检测其组成为70.8％的单醚、21.5％的乙二醇、6.3％的2－甲基－1，3－二氧戊环、1.4％的其他杂质，反应选择性达到90.2％，随后液体粗品进入到精馏塔，塔釜对乙二醇回收利用并重新进入反应器，塔顶得到纯度为99.9％的乙二醇单乙烯基醚。
对比例1：
以专利US5723685的实施例1作为对比例1制备乙二醇单乙烯基醚，具体包括以下步骤：将乙炔通入到反应釜中与乙二醇进行反应，反应压力为2MPa，反应温度为150℃，反应20h，此工艺为间歇反应，粗品中乙二醇含量为29％，反应选择性为65％。
对比例2：
以专利CN 112299964A的实施例3作为对比例2制备乙二醇单乙烯基醚，具体包括以下步骤：循环乙炔以300L/h的气速通入到装有乙二醇的反应釜中，反应温度170℃，反应压力0.02MPa，反应6天，反应过程中不断地添加乙二醇和催化剂。此工艺为半连续反应，粗品中乙二醇含量为56.6％，反应选择性为97％。
表1各实施例与对比例的对比
| 工艺方法 | 工艺操作 | 粗品中乙二醇含量 | 反应选择性 |
| 实施例1 | 连续 | 18.6％ | 98.2％ |
| 实施例2 | 连续 | 8.2％ | 92.0％ |
| 实施例3 | 连续 | 19.5％ | 97.6％ |
| 实施例4 | 连续 | 25.5％ | 93.2％ |
| 实施例5 | 连续 | 7.2％ | 91.7％ |
| 实施例6 | 连续 | 16.1％ | 91.1％ |
| 实施例7 | 连续 | 21.5％ | 90.2％ |
| 对比例1 | 间歇 | 29.0％ | 65.0％ |
| 对比例2 | 半连续 | 56.6％ | 97.0％ |
对比例1为加压反应工艺，间歇操作，选择性较低；对比例二为循环反应工艺，半连续操作，选择性较高，但粗品中乙二醇含量较高，导致分离的负荷增大。而本专利实施例1－7的粗品中乙二醇含量低，且同时保证了较高的反应选择性，可实现连续化的生产工艺。
综上所述，本发明所提供的一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺，具有反应选择性高，副产物少，粗品中乙二醇含量低的特点，工艺操作简单，可实现工艺规模化生产。
此外，如图1所示，本发明还提供了一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备，所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备包括反应器、乙炔净化罐2、气体干燥罐3、压缩机5、冷凝器6、气液分离器7及精馏塔8，所述反应器包括自下而上依次设置的反应器反应段9及反应器回流段10，所述乙炔净化罐2、所述气体干燥罐3及所述压缩机5依次连接，所述压缩机5与所述反应器反应段9连接，所述冷凝器6、所述气液分离器7及所述精馏塔8依次连接，所述反应器回流段10与所述冷凝器6连接，所述气液分离器7与所述乙炔净化罐2连接，所述精馏塔8与所述反应器反应段9连接。
在本实施例中，使用时，将催化剂和乙二醇加入到反应器中，并通入保护气置换整个体系中的空气，然后升温反应器，使反应器反应段9温度达到160℃至200℃，而反应器回流段10温度控制在80℃至160℃；通入乙炔和保护气，依次经过乙炔净化罐2及气体干燥罐3将杂质除干净，然后通过压缩机5压入反应器底部，反应器中的压力达到0.01至0.5Mpa；乙炔以0.01至0.06m/s的气速从反应器底部向上与乙二醇在反应器反应段9进行反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚。未反应的乙炔、部分乙二醇、产物乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质一起向上进入反应器回流段10，在反应器回流段10中，乙二醇由于沸点较高，大部分由气态变成液态，重新回流到反应器反应段9，而少部分乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质则随着乙炔气流进入到冷凝器6中变成液态；经过气液分离器7，未反应的乙炔进入乙炔净化罐2后与新鲜的乙炔一起重复使用，而乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质组成的液体粗品则泵入到精馏塔8中进行分离；精馏塔8底部出乙二醇，回收后，与新鲜的乙二醇一起泵入到反应器中，使反应器反应段9的液位保持稳定，而精馏塔8的顶部则出高纯度的乙二醇单乙烯基醚。
所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备通过将乙炔和保护气经净化、干燥后通入到含有催化剂的乙二醇中，在反应器中反应，产物生成后随即从反应器反应段9进入反应器回流段10，脱离了高温碱性的反应环境，有效避免了副反应的发生，提高了反应的选择性。同时，设置反应器回流段10使乙二醇部分液化，返回到反应器反应段9中，进一步提高了液体粗品中产物的含量，减少了精馏的负荷；此外，未反应的乙炔和乙二醇在体系中循环套用，增加了原料的利用效率和反应的综合转化率，使得所述的乙二醇单乙烯基醚的连续化生产设备具有操作简单、转化率高、副产物少、反应选择性高、原料利用率高、安全性高及适合工业规模化生产的优点。
需要说明的是，本实施例为与上述的工艺项实施例相对应的设备项实施例，本实施例可与上述工艺项实施例互相配合实施。上述工艺项实施例中提到的相关技术细节在本实施例中依然有效，为了减少重复，这里不再赘述。相应地，本实施例中提到的相关技术细节也可应用在上述工艺项实施例中。
虽然本发明的实施例是以实际方案来描述的，但是并不构成对本发明含义的限制，对于本领域的技术人员，根据本说明书对其实施方案的修改及与其他方案的组合都是显而易见的。
Claims (8)
1.一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：
添加催化剂和乙二醇至反应器中，通入保护气后进行升温，其中，反应器具有反应器反应段和反应器回流段，反应器反应段的温度范围为160℃至200℃，反应器回流段的温度范围为80℃至160℃；
通入乙炔；
乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚；
乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙二醇随着乙炔气流带出反应器，部分乙二醇从反应器回流段回流至反应器反应段；
将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品，并将未反应的乙炔重复使用；
将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚。
2.根据权利要求1所述的一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺，其特征在于：所述的通入乙炔的步骤包括：
将乙炔依次经过净化、干燥；
通入净化、干燥后的乙炔。
3.根据权利要求1所述的一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺，其特征在于：所述的将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔依次经过冷凝和气液分离得到液体粗品的步骤包括：
将带出的乙二醇、乙二醇单乙烯基醚、低沸杂质和乙炔经过冷凝，使乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质变成液态；
通过气液分离得到乙二醇、乙二醇单乙烯基醚和低沸杂质组成的液体粗品以及乙炔。
4.根据权利要求1所述的一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺，其特征在于：所述的将液体粗品进行精馏得到乙二醇单乙烯基醚的步骤包括：
将液体粗品经过精馏进行分离；
分离出乙二醇单乙烯基醚及乙二醇。
5.根据权利要求1所述的一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺，其特征在于：在所述的添加催化剂和乙二醇至反应器中，通入保护气后进行升温的步骤中，添加催化剂的量为乙二醇质量的0.5％至20％。
6.根据权利要求1所述的一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺，其特征在于：所述催化剂为氢氧化物或醇盐，氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯中的至少一种，醇盐为乙二醇钾、乙二醇钠、乙二醇锂、乙二醇铷、乙二醇铯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺，其特征在于：在所述的乙炔与乙二醇反应，生成产物乙二醇单乙烯基醚的步骤中，乙炔以气速U从反应器底部向上与乙二醇进行反应，气速U的范围为0.01m/s至0.06m/s。
8.根据权利要求2所述的一种乙二醇单乙烯基醚的连续化生产工艺，其特征在于：在所述的通入乙炔的步骤中，乙炔被通入反应器中，其中，反应器压力为0.01Mpa至0.5Mpa，乙炔的分压小于0.2Mpa。
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