CN108467042B - 电子级多晶硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子级多晶硅的制备方法。该制备方法包括：将三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行提纯，得到三氯氢硅，氯硅烷液体包括三氯氢硅；及采用氢气与三氯氢硅进行还原反应，得到电子级多晶硅，提纯步骤包括：对三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行第一精馏过程，得到三氯氢硅粗产品；将三氯氢硅粗产品与络合剂发生络合反应，以使三氯氢硅粗产品中的杂质转化为络合物，得到中间产物，其中杂质包括B、P和Fe、Al组成的组中的一种或多种；及将中间产物进行第二精馏过程，以去除络合物，得到三氯氢硅。将纯度较高的三氯氢硅原料与氢气发生还原反应，得到电子级多晶硅。上述制备方法的工艺流程成熟简单，具有能耗低、产品质量稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域，具体而言，涉及一种电子级多晶硅的制备方法。
背景技术
全球多晶硅生产主要有两种工艺，即改良西门子工艺和硅烷法工艺，从产能比较上看，改良西门子工艺占总产能90％以上，硅烷法不到10％。
改良西门子工艺是从传统西门子工艺改进而成，为当前主流成熟的生产太阳能级多晶硅生产技术。改良西门子法是利用三氯氢硅和氢气在CVD还原炉发生气相沉积反应，生成多晶硅的技术。该技术主要的工艺有多晶硅还原、干法回收、精馏提纯和四氯化硅氢化等主要工艺，多晶硅还原是生产多晶硅的场所，产生的尾气通过干法回收工序回收氢气和氯硅烷，氢气返回多晶硅还原工序，氯硅烷经精馏提纯工序分离后，三氯氢硅返回还原工序，四氯化硅送至氢化工序转化为三氯氢硅。该工艺实现了物料闭式循环和综合回收利用，技术成熟度高，安全可靠，能耗较低，是目前国际上通用的太阳能级多晶硅生产技术。
硅烷法多晶硅生产工艺是采用硅烷(SiH4)在热分解炉内分解生成棒状多晶硅的工艺技术，目前该项技术为国外少数企业采用，该项技术能耗较低，物料提纯容易。然而，硅烷法由于硅烷易燃易爆，生产危险性很高，国外已发生过多次安全事故，在国外应用不多，也没有继续扩大生产。目前国内尚无成熟的生产技术。
集成电路用电子级高纯多晶硅因其纯度很高，对工艺参数的控制、设备管道材质的选择、设备制造的可靠性、生产洁净环境、取样与检测分析、废液废气的处理等方面都有苛刻的要求。改良西门子法生产太阳能多晶硅过程中，原料三氯氢硅和氢气中杂质含量达到了ppb级别，纯度非常高，能够满足太阳能级多晶硅品质要求。然而原料的纯度未达到集成电路用电子级高纯多晶硅生产的要求(纯度大于99.999999999％)，需要在工艺参数的控制、设备管道材质的选择、生产洁净环境、取样与检测分析、废料的截取与处理等环节有待进一步优化提高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电子级多晶硅的制备方法，以解决现有的多晶硅制备过程中采用的原料纯度较低，不能达到集成电路用电子级高纯多晶硅生产的要求的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种电子级多晶硅的制备方法，包括：将三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行提纯，得到三氯氢硅，氯硅烷液体包括三氯氢硅；及采用氢气与三氯氢硅进行还原反应，得到电子级多晶硅，提纯步骤包括：对三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行第一精馏过程，得到三氯氢硅粗产品；将三氯氢硅粗产品与络合剂发生络合反应，以使三氯氢硅粗产品中的杂质转化为络合物，得到中间产物，其中杂质包括B、P和Fe、Al组成的组中的一种或多种；及将中间产物进行第二精馏过程，以去除络合物，得到三氯氢硅。
进一步地，络合剂选自芳香醛和/或三苯基氯甲烷；优选地，芳香醛选自苯甲醛和/或肉桂醛。
进一步地，三氯氢硅粗产品与络合剂的重量比为50～1000:1。
进一步地，络合反应的温度为20～40℃，压力为0.1～0.2MPa。
进一步地，还原反应包括：将三氯氢硅和氢气在硅棒表面发生气相沉积反应，得到电子级多晶硅，优选电子级多晶硅在硅棒上的沉积速率为0.5～1.1mm/h。
进一步地，还原反应的温度为1000～1150℃，压力为0.05～0.8MPa。
进一步地，还原反应的产物还包括还原尾气，制备方法还包括将还原尾气进行回收的步骤，回收步骤包括：将还原尾气进行冷凝，得到粗氢气和吸附有氯化氢的氯硅烷液体，优选冷凝的温度为-50～-30℃；采用活性炭对粗氢气进行第一次吸附，得到一级净化物；其中活性炭的比表面积为400～800m2/g；及采用所述活性炭对一级净化物进行第二次吸附，得到氢气；优选第二次吸附过程为变压吸附过程。
进一步地，第一精馏过程的产物还包括四氯化硅，制备方法还包括：将四氯化硅、氢气和硅单质进行催化氢化反应，得到三氯氢硅粗产品。
进一步地，催化氢化反应的反应温度为450～550℃，压力为1.5～3.5MPa。
进一步地，催化氢化反应中四氯化硅与氢气的摩尔比为1:1～2。
应用本发明的技术方案，首先对三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行第一精馏过程，得到三氯氢硅粗产品。然后将上述三氯氢硅粗产品与络合剂发生络合反应，三氯氢硅粗产品中的杂质与络合剂之间形成共价键，进而得到高沸点的、易分离的大分子络合物。通过第二精馏过程去除对上述大分子络合物，实现脱除杂质的目的，从而能够得到纯度较高的三氯氢硅。将上述纯度较高的三氯氢硅原料与氢气发生还原反应，得到电子级多晶硅。同时上述制备方法的工艺流程成熟简单，具有能耗低、产品质量稳定等优点。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的多晶硅制备过程中采用的原料纯度较低，不能达到集成电路用电子级高纯多晶硅生产的要求的问题。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种电子级多晶硅的制备方法，包括：将三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行提纯，得到三氯氢硅，所述氯硅烷液体包括三氯氢硅；及采用氢气与所述三氯氢硅进行还原反应，得到所述电子级多晶硅。上述提纯步骤包括：将三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行第一精馏过程，得到三氯氢硅粗产品；将上述三氯氢硅粗产品与络合剂发生络合反应，以将三氯氢硅粗产品中的杂质转化为易分离的络合物，得到中间产物，其中杂质包括元素B、P和Fe、Al组成的组中的一种或多种。然后将上述中间产物进行第二精馏过程，以去除上述络合物，得到所需的三氯氢硅；
本申请提供的上述电子级多晶硅的制备方法中，首先对三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行第一精馏过程，得到三氯氢硅粗产品。然后将上述三氯氢硅粗产品与络合剂发生络合反应，三氯氢硅粗产品中的杂质与络合剂之间形成共价键，进而得到高沸点的、易分离的大分子络合物。通过第二精馏过程去除对上述大分子络合物，实现脱除杂质的目的，从而能够得到纯度较高的三氯氢硅。将上述纯度较高的三氯氢硅原料与氢气发生还原反应，得到电子级多晶硅。同时上述制备方法的工艺流程成熟简单，具有能耗低、产品质量稳定等优点。
本申请中术语“电子级多晶硅”是指硅元素的重量百分含量大于99.999999999％的多晶硅，为了简便将上述纯度记为大于9N，意思是小数点后有9个9。同理，涉及到纯度时均采用此种表述。
优选地，第一精馏过程中，反应压力为0.1～0.6MPag，反应温度为53～102℃。第一精馏过程的反应压力和反应温度包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围有利于进一步提高三氯氢硅粗产品的收率。
在一种优选的实施方式中，络合剂包括但不限于芳香醛和/或三苯基氯甲烷。上述络合反应中使用的络合剂包括但不限于上述几种物质，但上述几种物质与三氯氢硅原料中的杂质具有较高的络合能力，因而选用上述几种物质有利于提高三氯氢硅的纯度。优选地，上述芳香醛络合剂包括但不限于苯甲醛和/或肉桂醛，这有利于进一步提高三氯氢硅的纯度。
在一种优选的实施方式中，三氯氢硅粗产品与络合剂的重量比为50～1000:1。上述络合反应中，络合剂与三氯氢硅粗产品的重量比包括但不限于上述用量范围，而将其限定在上述范围内有利于提高络合反应的络合效果，进而提高对三氯硅烷粗产品中杂质的除杂率。
在一种优选的实施方式中，络合反应的温度为20～80℃，压力为0.1～0.5MPa。上述络合反应的温度和压力限定在上述范围内，有利于提高络合反应的络合效果，进而提高三氯氢硅的纯度。
优选地，上述第二精馏过程在三个串联的精馏塔中进行，其中第一精馏塔中的温度为50℃～190℃，表观压力0.1MPa～0.5MPa(G)，回流进料比1～10；第二精馏塔中的温度为50℃～110℃，表观压力为0.4MPa～0.8MPa(G)，回流进料比3～20；第三精馏塔的温度为50℃～110℃，表观压力为0.2MPa～0.8MPa(G)，回流进料比3～20。
在一种优选的实施方式中，还原反应包括将三氯氢硅和氢气在硅棒表面发生气相沉积反应，得到电子级多晶硅，优选电子级多晶硅在硅棒上的沉积速率为0.5～1.1mm/h。
上述气相沉积反应过程中，沉积速率包括但不限于上述范围，而将沉积速率限定在上述范围内有利于使沉积的硅单质层更加的致密性和平整性，进而提高多晶硅的品质。上述气相沉积反应中，硅棒也可以是硅块等其他形状。
在一种优选的实施方式中，还原反应的温度为1000～1150℃，压力为0.05～0.8MPa。上述多晶硅的制备方法中，将还原反应的温度和压力限定在上述范围内有利于进一步提高还原反应的反应效率，进而提高多晶硅的产率。
在一种优选的实施方式中，还原反应的产物还包括还原尾气，制备方法还包括将还原尾气进行回收的步骤，该回收步骤包括：将还原尾气进行冷凝，得到粗氢气和吸附有氯化氢的氯硅烷液体。
利用还原尾气中氢气、氯硅烷、氯化氢等各组分的物理性质及化学性质的差异，通过循环水、物料余热、冷媒等不同品质的冷源对还原尾气进行降温冷凝，以回收还原尾气中大部分的氯硅烷，再经加压冷凝进一步回收尾气中氯硅烷。回收的氯硅烷液体可以作为第一精馏过程的原料，也可用在填料塔内吸收尾气中的氯化氢，使尾气中氯化氢分离，吸收了氯化氢的氯硅烷液体经脱吸塔分离出氯化氢，回收的氯化氢作为原料参与三氯氢硅合成。优选冷凝的温度为-50～-30℃。
经填料塔吸收氯化氢后，得到含有微量的氯硅烷、氯化氢、硼、磷、碳及其它杂质的粗氢气。采用活性炭对粗氢气进行第一次吸附，得到一级净化物，活性炭(如椰壳活性炭等)的比表面积为400～800m2/g；及采用活性炭对一级净化物进行第二次吸附，得到氢气。
还原尾气中包含氯化氢和氢气，由于二种气体在氯硅烷液体中的溶解度不同，因而通过将还原尾气冷凝的步骤能够将还原尾气中的氯硅烷和氯化氢与氢气进行分离。而吸附在氯硅烷液体中的氯化氢通过解吸附过程，能够从氯硅烷液体中分离出来。采用上述活性炭对经冷凝过程回收得到的氢气进行两次吸附过程，能够进一步提高氢气的纯度，这能够作为还原反应的原料使用。优选地第二次吸附过程为变压吸附过程。
本申请中术语“三氯氢硅粗产品”是指现有的三氯氢硅原料，可以是市售的产品，也可以是通过其他步骤得到的产物。在一种优选的实施方式中，上述精馏过程的产物还包括四氯化硅，制备方法还包括：将四氯化硅、氢气和硅单质进行催化氢化反应，得到三氯氢硅粗产品。主反应为：3SiCl4+2H2+Si→4SiHCl3。
将还原反应得到的四氯化硅作为制备三氯氢硅粗产品的原料，一方面对回收得到的四氯化硅进行充分的利用，另一方面还减少了原料三氯化硅的购买，进而有利于降低工艺成本，减少资源的浪费。
本申请提供的电子级多晶硅的制备方法中，本领域技术人员可以选择催化氢化反应中的反应温度和压力。在一种优选的实施方式中，催化氢化反应的反应温度为450～550℃，压力为1.5～3.5MPa。催化氢化反应中的反应温度和压力包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高催化反应的反应效率。
优选地，催化氢化反应使用的催化剂包括但不限于氧化镍、CuCl、CuCl2和铜粉组成的组中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，催化氢化反应中，四氯化硅与氢气的配比为1:1～2。上述催化氢化反应中，四氯化硅与氢气的用量包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内，有利于提高三氯氢硅的转化率。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
三氯氢硅粗产品的组成为92～99.99wt％三氯氢硅，0～8wt％二氯二氢硅，B≤20ppbw，P≤30ppbw。
实施例1
1、三氯氢硅的提纯步骤
1)第一精馏过程。将三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行第一精馏过程，得到三氯氢硅粗产品，第一精馏过程中的温度为65～98℃，表观压力为0.3～0.32MPa。
2)络合反应。将三氯氢硅粗产品与络合剂苯甲醛进行络合反应，得到中间产物。络合反应的温度为50℃，压力为0.2MPa，三氯氢硅与络合剂苯甲醛的重量比为100:1。
3)第二精馏过程。将上述中间产物通入相互串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔中进行第二精馏，其中第一精馏塔中的温度为67～150℃，表观压力0.2～0.23MPa(G)，回流进料比1:1～3:1；第二精馏塔中的温度为56～85℃，表观压力为0.45～0.47MPa(G)，回流进料比10:1；第三精馏塔的温度为67～70℃，表观压力为0.3～032MPa(G)，回流进料比10:1，得到三氯氢硅(纯度为99.99wt％)。
2、还原反应。
将经提纯后得到的三氯氢硅与氢气进行还原反应，得到电子级多晶硅(纯度为11N以上)，还原的温度为1050℃，压力为0.6MPa，多晶硅层在硅棒表面的沉积速率为0.5mm/h。
经还原反应得到的电子级多晶硅的纯度为12N。
3、还原尾气的回收步骤。
将还原尾气进行冷凝，得到吸附有氯化氢的氯硅烷液体和粗氢气(纯度为99.5％vol)，冷凝的温度为-30℃；
采用比表面积为400m2/g的活性炭对上述粗氢气进行第一次吸附，得到一级净化物(氢气纯度为99.95％vol)；
采用比表面积为400m2/g的活性炭对上述一级净化物进行第二次吸附，得到纯度为99.995vol％的氢气，回收率为95.1wt％。
4、催化氢化反应
将氢气、硅粉与经第一精馏过程得到的四氯化硅进行催化氢化反应，得到三氯氢硅粗产品(三氯氢硅的纯度为≥98.5wt％，催化剂为镍基触煤，反应温度为550℃，压力为3.0MPa，四氯化硅与氢气的摩尔比为1:1.5。
实施例2
与实施例1的区别为：络合剂为肉桂醛。
经过第二次精馏过程后，得到三氯氢硅的纯度为99.95wt％，经还原反应后，得到的电子级多晶硅的纯度为11N。
实施例3
与实施例1的区别为：络合剂为三苯基氯甲烷。
经过第二次精馏过程后，得到三氯氢硅的纯度为99.999wt％，经还原反应后，得到的电子级多晶硅的纯度为13N。
实施例4
与实施例1的区别为：络合剂苯甲醛与三氯氢硅粗产品的重量比为20:1。
经过第二次精馏过程后，得到三氯氢硅的纯度为99.90wt％，经还原反应后，得到的电子级多晶硅的纯度为10N。
实施例5
与实施例1的区别为：络合反应的温度为10℃，压力为0.5MPa。
经过第二次精馏过程后，得到三氯氢硅的纯度为99.5wt％，经还原反应后，得到的电子级多晶硅的纯度为9N。
实施例6
与实施例1的区别为：络合反应的温度为100℃，压力为0.5MPa。
经过第二次精馏过程后，得到三氯氢硅的纯度为99.8wt％，经还原反应后，得到的电子级多晶硅的纯度为10N。
实施例7
与实施例1的区别为：硅棒上的沉积速率为1.5mm/h。
经还原反应后，得到的电子级多晶硅的纯度为11N。
实施例8
与实施例1的区别为：在还原尾气的回收步骤中，冷凝的温度为-15℃。
回收得到的氢气的纯度为99.5wt％
实施例9
与实施例1的区别为活性炭的比表面积为1000m2/g。
氢气的纯度为99.999wt％，氢气的回收率为88.33wt％。
实施例10
与实施例1的区别为活性炭的比表面积为300m2/g。
氢气的纯度为90.42wt％，氢气的回收率为95.93wt％。
实施例11
与实施例1的区别为：使用络合剂为二苯基硫代卡巴腙。
经过第二次精馏过程后，得到三氯氢硅的纯度为99.7wt％，经还原反应后，得到的电子级多晶硅的纯度为9N。
对比例1
与实施例1的区别为：没有使用络合剂进行络合反应。
经还原反应得到的电子级多晶硅的纯度为8N。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
比较实施例1至3、11及对比例1可知，采用本申请提供的电子级多晶硅的制备方法能够得到纯度较高的电子级多晶硅，同时采用本申请优选的络合剂有利于进一步提高电子级多晶硅的纯度。
比较实施例1和4可知，将络合剂苯甲醛与三氯氢硅粗产品的重量比限定在本申请优选的范围内有利于进一步提高电子级多晶硅的纯度。
比较实施例1、5、6可知，将络合剂的反应温度和压力限定在本申请优选的范围内有利于进一步提高电子级多晶硅的纯度。
比较实施例1和7可知，将硅棒上的沉积速率限定在本申请优选的范围内有利于进一步提高电子级多晶硅的纯度。
比较实施例1和8可知，将冷凝的温度限定在本申请优选的范围内有利于进一步提高回收的氢气的纯度。
比较实施例1、9和10可知，将活性炭的比表面积限定在本申请优选的范围内有利于进一步提高氢气的回收率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电子级多晶硅的制备方法，包括：
将三氯氢硅液体和/或氯硅烷液体进行提纯，得到三氯氢硅，所述氯硅烷液体包括三氯氢硅；及
采用氢气与所述三氯氢硅进行还原反应，得到所述电子级多晶硅，
其特征在于，所述提纯步骤包括：
对所述三氯氢硅液体和/或所述氯硅烷液体进行第一精馏过程，得到三氯氢硅粗产品；
将所述三氯氢硅粗产品与络合剂发生络合反应，以使所述三氯氢硅粗产品中的杂质转化为络合物，得到中间产物，其中所述杂质包括B、P和Fe、Al组成的组中的一种或多种，所述络合剂选自三苯基氯甲烷或三苯基氯甲烷和芳香醛的混合物；及
将所述中间产物进行第二精馏过程，以去除所述络合物，得到所述三氯氢硅；
所述还原反应的产物还包括还原尾气，所述制备方法还包括将所述还原尾气进行回收的步骤，所述回收步骤包括：
将所述还原尾气进行冷凝，得到粗氢气和吸附有氯化氢的氯硅烷液体，所述冷凝的温度为-50～-30℃；
采用活性炭对所述粗氢气进行第一次吸附，得到一级净化物；其中所述活性炭的比表面积为400～800m2/g；
采用所述活性炭对所述一级净化物进行第二次吸附，得到氢气；所述第二次吸附过程为变压吸附过程。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香醛选自苯甲醛和/或肉桂醛。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述三氯氢硅粗产品与所述络合剂的重量比为50～1000:1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述络合反应的温度为20～40℃，压力为0.1～0.2MPa。
5.根据权利要求1述的制备方法，其特征在于，所述还原反应包括：将所述三氯氢硅和所述氢气在硅棒表面发生气相沉积反应，得到所述电子级多晶硅。
6.根据权利要求5述的制备方法，其特征在于，所述电子级多晶硅在所述硅棒上的沉积速率为0.5～1.1mm/h。
7.根据权利要求5或6述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为1000～1150℃，压力为0.05～0.8MPa。
8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述第一精馏过程的产物还包括四氯化硅，所述制备方法还包括：将所述四氯化硅、氢气和硅单质进行催化氢化反应，得到所述三氯氢硅粗产品。
9.根据权利要求8的制备方法，其特征在于，所述催化氢化反应的反应温度为450～550℃，压力为1.5～3.5MPa。
10.根据权利要求9的制备方法，其特征在于，所述催化氢化反应中所述四氯化硅与氢气的摩尔比为1:1～2。
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