CN114478007A - 一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料及其制备方法与应用，其中铌酸钠基陶瓷材料的化学通式为(0.90‑x)NaNbO3‑0.10Ba(Ti0.7Sn0.3)O3‑xNaSbO3，其中0.01≤x≤0.02；制备方法包括：将钠源、铌源、锑源、钡源、钛源、锡源混合后，依次进行初次球磨、煅烧、二次球磨、烘干、造粒、压制成型、排胶、烧结后，即得到所述的铌酸钠基陶瓷材料。与现有技术相比，本发明所制备的新型铌酸钠基陶瓷具有优异的压电性能，压电系数可达361pC/N，介电常数可达到4500，因此在电声器件和医疗超声器件方面有很好的应用前景；同时本发明能够在较宽的烧结温区制备高压电性能及高介电常数的新型铌酸钠基陶瓷，具有良好的工艺容忍性。
Description
技术领域
本发明属于电子功能材料技术领域，涉及一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷及其制备方法与应用。
背景技术
在多种类型的铁电材料中，含铅压电陶瓷(PZT)由于它的优异压电性能和温度稳定性成为压电材料的支柱。其中，在80年代后期，人们研制出弛豫铁电体陶瓷，成为一系列电声器件及压电器件的基础材料，比如铌镁酸铅系(Pb(Mg1/3Nb2/3)(ZrTi)O3)可广泛应用于拾音器，微音器。但是，铅有强毒性，已经在危险清单上名列前茅。并且在制备过程中，PbO被大量使用，含量超过60％，这对人体和环境造成极大的危害。所以，在保护环境和人类的目的下，许多国家和地区，正在拟定或者已经制定出限制或，停止有害物质的使用。碱金属铌酸盐中铌酸钾钠(KNN)基陶瓷是一种具有良好介电、压电和铁电陶瓷性能的无铅铁电陶瓷，是最有望成为替代铅基压电陶瓷的一种材料。但是因为碳酸钾的吸湿性和氧化钾在高温下的挥发性，导致了烧结工艺的复杂性。甚至在某些KNN体系中烧结温区仅5℃。这使得KNN基压电陶瓷的工业化变得非常困难。所以具有良好工艺容忍性的不含钾的NN基压电陶瓷被广泛关注。
NN基压电陶瓷，具有良好的介电，压电和铁电陶瓷性能的无铅铁电陶瓷，通过引入不同元素，可以在NN基压电陶瓷中获得较高的压电性能。祁等人在专利(CN201810749844：一种铌酸钠基无铅无钾大功率压电陶瓷及其制备方法)中，制备出具有较高压电和高机械品质因数的NN基压电陶瓷，最高获得150pC/N的压电活性，介电常数为388。虽然大量的研究者在NN基压电陶瓷领域不断创新，但是难以达到一个满意的性能，通常其压电性能(＜300pC/N)和介电性能(＜3000)不理想。本研究采用固相烧结法制备无铅的(0.90-x)NaNbO3-0.10Ba(Ti0.7Sn0.3)O3-xNaSbO3弛豫压电陶瓷，成功赋予了NN基弛豫压电陶瓷高压电及高介电的特性，将有利于推动电声器件及医疗超声传感器件的无铅化发展。
发明内容
本发明的目的就是提供一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料及其制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料，其化学通式为(0.90-x)NaNbO3-0.10Ba(Ti0.7Sn0.3)O3-xNaSbO3，其中0.01≤x≤0.02。
一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，包括：将钠源、铌源、锑源、钡源、钛源、锡源混合后，依次进行初次球磨、煅烧、二次球磨、烘干、造粒、压制成型、排胶、烧结后，即得到所述的铌酸钠基陶瓷材料。
进一步地，所述的钠源包括Na2CO3，所述的铌源包括Nb2O5，所述的锑源包括Sb2O3，所述的钡源包括BaCO3，所述的钛源包括TiO2，所述的锡源包括SnO2。
进一步地，初次球磨过程中，球磨时间为12-15h；二次球磨过程中，球磨时间为12-15h。
进一步地，煅烧过程中，升温速率为3-5℃/min，煅烧温度为800-900℃，煅烧时间为3-6h。
进一步地，造粒过程中，所用粘结剂为5-8wt.％聚乙烯醇溶液；压制成型过程中，成型压力为150-200MPa。
进一步地，排胶过程中，排胶温度为600-800℃，排胶时间为8-12h。
进一步地，烧结过程中，烧结温度为1100-1300℃，烧结时间为4-8h。
进一步地，二次球磨烘干后，所得烘干粉料以质量比(0.8-1.2):1分为两份，第一份经造粒、压制成型、排胶得到陶瓷坯体；
烧结时，将陶瓷坯体放置氧化锆陶瓷板上，并覆盖第二份烘干粉料，罩上坩埚，并利用ZrO2粉填充坩埚与氧化锆陶瓷板间的空隙；
其中，所述的ZrO2粉为在1450℃煅烧3h后所得的ZrO2粉，用量为陶瓷坯体质量的1.8-2.2倍。
作为优选的技术方案，初次球磨过程与煅烧过程之间还包括干燥过程，烘干过程与干燥过程中，干燥温度均为120℃。
一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的应用，包括将所述的铌酸钠基陶瓷材料用于传感器、换能器、电声器件或医疗超声器件中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明所制备的新型铌酸钠基陶瓷具有优异的压电性能，压电系数可达361pC/N，介电常数可达到4500，因此在电声器件和医疗超声器件方面有很好的应用前景；同时本发明能够在较宽的烧结温区制备高压电性能及高介电常数的新型铌酸钠基陶瓷，具有良好的工艺容忍性；
2)本发明制备方法简单、经济实用，材料无铅，在制备、应用和废弃的过程中不会污染环境，是一种环境友好型的压电材料。
附图说明
图1为实施例1、实施例2和实施例3制备的新型铌酸钠基压电陶瓷极化后的介电温谱图；
图2为实施例1、实施例2和实施例3制备的新型铌酸钠基压电陶瓷材料的XRD谱图；
图3为实施例1、实施例2和实施例3制备的新型铌酸钠基压电陶瓷材料的SEM图像；
图4为实施例1制备的新型铌酸钠基压电陶瓷在室温下的电滞回线；
图5为实施例2制备的新型铌酸钠基压电陶瓷在室温下的电滞回线；
图6为实施例3制备的新型铌酸钠基压电陶瓷在室温下的电滞回线；
图7为实施例1、实施例2和实施例3制备的新型铌酸钠基压电陶瓷在室温下的压电性能测试及介电常数结果，
图8为实施例2中不同烧结温度制备的新型铌酸钠基压电陶瓷在室温下的压电性能测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料，其化学通式为(0.90-x)NaNbO3-0.10Ba(Ti0.7Sn0.3)O3-xNaSbO3，其中0.01≤x≤0.02。
该铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将钠源(优选为Na2CO3)、铌源(优选为Nb2O5)、锑源(优选为Sb2O3)、钡源(优选为BaCO3)、钛源(优选为TiO2)、锡源(优选为SnO2)混合，得到混合原料；
2)向混合原料中加入乙醇，并加入球磨机中进行初次球磨12-15h，出料后烘干，得到烘干粉料；
3)将烘干粉料放入氧化铝坩埚中，再转移至马弗炉中，以3-5℃/min的升温速率，加热至800-900℃并煅烧3-6h，得到煅烧粉料；
4)向煅烧粉料中加入乙醇，并加入球磨机中进行二次球磨12-15h，出料后烘干，再将其与5-8wt.％聚乙烯醇水溶液混合并进行造粒，之后在150-200MPa压力下压制成陶瓷圆片；
5)将陶瓷圆片置于马弗炉中在600-800℃下排胶8-12h；之后再在1100-1300℃下烧结4-8h，即得到铌酸钠基陶瓷材料。
作为优选的技术方案，
二次球磨烘干后，所得烘干粉料以质量比(0.8-1.2):1分为两份，第一份经造粒、压制成型、排胶得到陶瓷坯体；
烧结时，将陶瓷坯体放置氧化锆陶瓷板上，并覆盖第二份烘干粉料，罩上圆形坩埚，并利用ZrO2粉填充坩埚与氧化锆陶瓷板间的空隙；
其中，所述的ZrO2粉为市售ZrO2粉在1450℃煅烧3h后所得的ZrO2粉，用量为陶瓷坯体质量的1.8-2.2倍。
一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的应用，包括将所述的铌酸钠基陶瓷材料用于传感器、换能器、电声器件或医疗超声器件中的至少一种。
本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种无铅压电陶瓷，其化学组成为0.89NaNbO3-0.10Ba(Ti0.7Sn0.3)O3-0.01NaSbO3，制备方法包括以下步骤：
1)选取纯度大于99％的Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、BaCO3、TiO2、SnO2作为陶瓷材料的原料；
2)以0.1mol无铅压电陶瓷为目的产物，按上述化学组成配比称取原料，并加入2倍原料重量的乙醇作为球磨介质进行球磨12h，随后出料，放置120℃烘箱中烘干；
3)将烘干的粉料放入氧化铝坩埚中，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速度加热至900℃并保温煅烧5h，得到煅烧粉料；
4)向煅烧后的粉料中加入2倍粉料重量的乙醇作为介质并进行二次球磨15h，出料，放置120℃烘箱中烘干，将所得粉料等质量平均分为两份，在其中一份加入8wt％聚乙烯醇水溶液进行造粒，并在150MPa压力下压制成陶瓷圆片；
5)将陶瓷圆片置于马弗炉中以1℃/min的升温速度加热至600℃，并保温排胶10h，得到陶瓷坯体；
6)将陶瓷坯体放置氧化锆陶瓷板上，并覆盖第二份烘干粉料，罩上圆形坩埚，并利用煅烧后的ZrO2粉填充坩埚与氧化锆陶瓷板的空隙，用量约为陶瓷坯体质量的2倍；之后再放入马弗炉中以3℃/min的升温速度加热至1230℃并保温烧结6h，自然冷却到室温后得到铌酸钠基陶瓷材料。
实施例2：
一种无铅压电陶瓷，其化学组成为0.885NaNbO3-0.10Ba(Ti0.7Sn0.3)O3-0.015NaSbO3，制备方法包括以下步骤：
1)选取纯度大于99％的Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、BaCO3、TiO2、SnO2作为陶瓷材料的原料；
2)以0.1mol无铅压电陶瓷为目的产物，按上述化学组成配比称取原料，并加入2倍原料重量的乙醇作为球磨介质进行球磨12h，随后出料，放置120℃烘箱中烘干；
3)将烘干的粉料放入氧化铝坩埚中，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速度加热至900℃并保温煅烧5h，得到煅烧粉料；
4)向煅烧后的粉料中加入2倍粉料重量的乙醇作为介质并进行二次球磨15h，出料，放置120℃烘箱中烘干，将所得粉料等质量平均分为两份，在其中一份加入8wt％聚乙烯醇水溶液进行造粒，并在150MPa压力下压制成陶瓷圆片；
5)将陶瓷圆片置于马弗炉中以1℃/min的升温速度加热至600℃，并保温排胶10h，得到陶瓷坯体；
6)采用同步骤1)-5)的方法制取多份陶瓷坯体，以及对应等质量的第二份烘干粉料；将陶瓷坯体放置在氧化锆陶瓷板上，并分别覆盖上相应的第二份烘干粉料，罩上圆形坩埚，并利用煅烧后的ZrO2粉填充坩埚与氧化锆陶瓷板之间的空隙；之后再放入马弗炉中以3℃/min的升温速度分别加热至1140℃、1170℃、1190℃、1210℃、1230℃、1250℃、1270℃、1290℃并保温烧结6h，自然冷却到室温后得到铌酸钠基陶瓷材料。
实施例3：
一种无铅压电陶瓷，其化学组成为0.88NaNbO3-0.10Ba(Ti0.7Sn0.3)O3-0.02NaSbO3，制备方法包括以下步骤：
1)选取纯度大于99％的Na2CO3、Nb2O5、Sb2O3、BaCO3、TiO2、SnO2作为陶瓷材料的原料；
2)以0.1mol无铅压电陶瓷为目的产物，按上述化学组成配比称取原料，并加入2倍原料重量的乙醇作为球磨介质进行球磨12h，随后出料，放置120℃烘箱中烘干；
3)将烘干的粉料放入氧化铝坩埚中，然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速度加热至900℃并保温煅烧5h，得到煅烧粉料；
4)向煅烧后的粉料中加入2倍粉料重量的乙醇作为介质并进行二次球磨15h，出料，放置120℃烘箱中烘干，将所得粉料等质量平均分为两份，在其中一份加入8wt％聚乙烯醇水溶液进行造粒，并在150MPa压力下压制成陶瓷圆片；
5)将陶瓷圆片置于马弗炉中以1℃/min的升温速度加热至600℃，并保温排胶10h，得到陶瓷坯体；
6)将陶瓷坯体放置氧化锆陶瓷板上，并覆盖第二份烘干粉料，罩上圆形坩埚，并利用煅烧后的ZrO2粉填充坩埚与氧化锆陶瓷板的空隙；之后再放入马弗炉中以3℃/min的升温速度加热至1230℃并保温烧结6h，自然冷却到室温后得到铌酸钠基陶瓷材料。
实施例4：
本实施例对实施例1-3所制备的铌酸钠基陶瓷材料进行电学性能测试，包括：
S1：用不同粒度的砂纸将铌酸钠基陶瓷材料片打磨并抛光至～0.4-0.5mm；
S2：在抛光后的铌酸钠基陶瓷材料片的双表面涂敷银浆，随后在560℃的马弗炉中保温10min，随后自然冷却到室温，得到涂有银电极～10-30μm的无铅压电陶瓷；
S3：将涂有银电极的无铅压电陶瓷在50℃的硅油浴中，在3.0kV/mm电场下极化15min；
S4：采用中国科学院的静态压电系数测试仪测试极化陶瓷的压电性能；采用LCR测试仪测试极化陶瓷和未极化陶瓷的介电性能；采用铁电分析仪测试陶瓷的铁电性能。
测试结果如下：
如图1所示为实施例1、实施例2和实施例3制备的新型铌酸钠基压电陶瓷极化后的介电温谱图；从图中可以看出，实施例1所制备铌酸钠基压电陶瓷所对应极化电极的居里温度约为115℃，实施例2所制备铌酸钠基压电陶瓷所对应极化电极的居里温度约为100℃，实施例3所制备铌酸钠基压电陶瓷所对应极化电极的居里温度约为85℃。
如图2所示为实施例1、实施例2和实施例3制备的新型铌酸钠基压电陶瓷材料的XRD谱图；从图中可以看出，实施例1、实施例2和实施例3制备的铌酸钠基压电陶瓷材料均为纯的钙钛矿结构，正交、四方和赝立方相共存，没有其他杂相。
如图3所示为实施例1、实施例2和实施例3制备的新型铌酸钠基压电陶瓷材料的SEM图像；从图中可以看出，实施例1、实施例2和实施例3制备的铌酸钠基压电陶瓷材料均表现出晶粒结晶性好、结构致密、晶粒较大(～3μm)且分布均匀的特点。
如图4-6所示分别为实施例1、实施例2和实施例3所制备的新型铌酸钠基压电陶瓷材料在室温下的电滞回线，如图7所示为实施例1、实施例2和实施例3制备的新型铌酸钠基压电陶瓷在室温下的压电性能测试及介电常数结果，从图中可以看出，实施例1制备的样品具有良好的铁电和压电性能，压电系数可达305pC/N，介电常数为3500；实施例2制备的样品具有良好的铁电和压电性能，压电系数可达361pC/N，介电常数为4500；实施例3制备的样品具有良好的铁电和压电性能，压电系数可达301pC/N，介电常数为5000。
如图8所示为实施例2中不同烧结温度制备的新型铌酸钠基压电陶瓷在室温下的压电性能测试结果，从图中可以看出，烧结温度为1210-1270℃时，压电系数可达300pC/N以上，具有很好的工艺容忍性。
本发明通过传统的电子陶瓷制备工艺，得到具有高压电系数(～361pC/N)以及高介电常数(4500)的铌酸钠基陶瓷，更重要的是该体系的烧结温区较宽(1210-1270℃)，对于开发无铅电声器件及医疗超声传感器件具有非常重要的意义。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料，其特征在于，该铌酸钠基陶瓷材料的化学通式为(0.90-x)NaNbO3-0.10Ba(Ti0.7Sn0.3)O3-xNaSbO3，其中0.01≤x≤0.02。
2.如权利要求1所述的一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括
将钠源、铌源、锑源、钡源、钛源、锡源混合后，依次进行初次球磨、煅烧、二次球磨、烘干、造粒、压制成型、排胶、烧结后，即得到所述的铌酸钠基陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述的钠源包括Na2CO3，所述的铌源包括Nb2O5，所述的锑源包括Sb2O3，所述的钡源包括BaCO3，所述的钛源包括TiO2，所述的锡源包括SnO2。
4.根据权利要求2所述的一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，初次球磨过程中，球磨时间为12-15h；二次球磨过程中，球磨时间为12-15h。
5.根据权利要求2所述的一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，煅烧过程中，升温速率为3-5℃/min，煅烧温度为800-900℃，煅烧时间为3-6h。
6.根据权利要求2所述的一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，造粒过程中，所用粘结剂为5-8wt.％聚乙烯醇水溶液；压制成型过程中，成型压力为150-200MPa。
7.根据权利要求2所述的一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，排胶过程中，排胶温度为600-800℃，排胶时间为8-12h。
8.根据权利要求2所述的一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，烧结过程中，烧结温度为1100-1300℃，烧结时间为4-8h。
9.根据权利要求2所述的一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，二次球磨烘干后，所得烘干粉料以质量比(0.8-1.2):1分为两份，第一份经造粒、压制成型、排胶得到陶瓷坯体；
烧结时，将陶瓷坯体放置氧化锆陶瓷板上，并覆盖第二份烘干粉料，罩上坩埚，并利用ZrO2粉填充坩埚与氧化锆陶瓷板间的空隙；
其中，所述的ZrO2粉为在1450℃煅烧3h后所得的ZrO2粉，用量为陶瓷坯体质量的1.8-2.2倍。
10.如权利要求1所述的一种具有良好工艺容忍性的高压电及高介电性能的铌酸钠基陶瓷材料的应用，其特征在于，所述的铌酸钠基陶瓷材料在传感器、换能器、电声器件或医疗超声器件中的应用。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220513 |
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