CN107500753A - 一种低损耗钛锡酸钡介质材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低损耗钛锡酸钡介质材料，其化学式为：Ba(SnxTi1‑x)O3(0.01≤x≤0.3)；先将BaCO3、TiO2、SnO2按化学计量式进行配料，经球磨、烘干、过筛后于1050～1200℃预烧，再外加0.5wt％PVA进行混合，球磨、烘干、过筛后压制成型为坯体；坯体于1275℃～1400℃烧结，制成具有低损耗的钛锡酸钡介质材料。本发明的介电常数εr为5000～11560，介电损耗为0.003～0.008。

Description

一种低损耗钛锡酸钡介质材料
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种低损耗钛锡酸钡介质材料的制备方法
背景技术
随着电子装备逐渐向小型化、信息化和高智能化方向的发展，对电子元器件也提出了轻型化、薄型化和超小型化的要求。相控阵雷达是一种非常重要的电子设备，其中，铁电移相器是其中应用较多的一类元器件，随着相控阵雷达逐步向小型化、低损耗方向发展，提高铁电移相器用介质材料的室温介电常数，减小介电损耗和温度系数成为众多研究者的研究方向。
BaTiO3陶瓷是一种典型的铁电材料，其在室温下的介电常数约为1600，到居里温度(120℃)时高达10000。但是，BaTiO3作为铁电移相器用介质材料，其介电损耗和温度系数都较大，限制了其进一步应用。为了降低BaTiO3的温度系数，可采用稀土元素对其进行复合掺杂改性的方法，使其居里峰左移并展宽，但是该种方法会降低材料的介电常数，而且稀土元素的成本也较高。而采用Sn4+掺杂的BaTiO3所形成的Ba(SnxTi1-x)O3固溶体材料，一方面可以使其居里峰向左移动(室温方向)，同时提高其介电常数，同时提高其温度系数稳定性并且降低了损耗；另一方面还可以增强BaTiO3的非线性特性，这样通过外电场就很容易调控其介电常数的大小,从而使其在介质放大器、倍频器、脉冲振荡器、移相器及其它自控和遥控技术中有着一定的应用前景。此外，对于掺Sn的BaTiO3材料,经掺杂半导化后还可以用作晶界层电容器材料。
发明内容
本发明的目的，在于克服现有技术中采用多种离子掺杂以及成本较高的稀土离子掺杂BaTiO3介质材料所带来的缺点和不足，提供一种低损耗钛锡酸钡介质材料及其制备方法，以适应铁电移相器不断小型化、低损耗方向发展的需要，主要以BaCO3、TiO2、SnO2为原料，通过固相法制备一种低损耗钛锡酸钡介质材料。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种低损耗钛锡酸钡介质材料，其化学式为：Ba(SnxTi1-x)O3，其中0.01≤x≤0.3；
该低损耗钛锡酸钡介质材料的制备方法，具体实施步骤如下：
(1)将BaCO3、TiO2、SnO2按化学计量式Ba(SnxTi1-x)O3，其中0.01≤x≤0.3进行配料，加入去离子水和锆球后，球磨2-8小时；
(2)将步骤(1)球磨后的粉料置于干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于1050～1200℃预烧，保温2～6小时；
(4)将步骤(3)预烧后的粉料中外加0.5wt％PVA进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨10～15小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压制成坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1275℃～1400℃烧结，保温2～8小时，制成具有低损耗的钛锡酸钡介质材料。
所述步骤(1)化学计量式Ba(SnxTi1-x)O3的x值为0.15。
所述步骤(1)粉料采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
所述步骤(4)的坯体直径为10mm，厚度为1mm。
所述步骤(4)粉末压片机的压力为2～6MPa。
所述步骤(5)的烧结温度为1350℃。
本发明通过固相法制备了一种低损耗Ba(SnxTi1-x)O3(0.01≤x≤0.3)介质材料，其介电常数εr为5000～11560，介电损耗为0.003～0.008。
具体实施方式
本发明以BaCO3(分析纯)、TiO2(分析纯)、SnO2(分析纯)为初始原料，通过简单固相法制备陶瓷电容器用介质材料。具体实施例如下：
实施例1
1.将BaCO3、TiO2、SnO2按化学计量式Ba(Sn0.15Ti0.85)O3进行配料，配比为：8.172gBaCO3、2.8122g TiO2、0.9287gSnO2，将10g的混合粉料放入尼龙罐中，加入200ml去离子水，加入150g锆球，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为400转/分。
2.将球磨后的粉料置于干燥箱中，于100℃烘干，之后过40目筛；
3.将烘干过筛后的粉料中温炉，于1100℃预烧，保温4小时。
4.将步骤3预烧后的粉料与0.5wt％PVA进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨12小时，烘干后过筛，再用粉末压片机以4MPa的压力压制成坯体；
5.将坯体于1350℃烧结，保温4小时，制成低损耗Ba(Sn0.15Ti0.85)O3介质材料。
实施例2～10
实施例2～10除x值、预烧温度、烧结温度之外，其它制备工艺完全相同于实施例1。
本发明具体实施例通过HEWLETT PACKARD 4278A(安捷伦4278A)在1kHz下测试所得制品的介电性能。
具体实施例的相关工艺参数及其介电性能如表1所示。
表1

Claims (6)

1.一种低损耗钛锡酸钡介质材料，其化学式为：Ba(SnxTi1-x)O3，其中0.01≤x≤0.3。
该低损耗钛锡酸钡介质材料的制备方法，具体实施步骤如下：
(1)将BaCO3、TiO2、SnO2按化学计量式Ba(SnxTi1-x)O3，其中0.01≤x≤0.3进行配料，加入去离子水和锆球后，球磨2-8小时；
(2)将步骤(1)球磨后的粉料置于干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；
(3)将烘干、过筛后的粉料放入中温炉中，于1050～1200℃预烧，保温2～6小时；
(4)将步骤(3)预烧后的粉料中外加0.5wt％PVA进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨10～15小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压制成坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于1275℃～1400℃烧结，保温2～8小时，制成具有低损耗的钛锡酸钡介质材料。
2.根据权利要求1所述的一种低损耗钛锡酸钡介质材料，其特征在于，所述步骤(1)化学计量式Ba(SnxTi1-x)O3的x值为0.15。
3.根据权利要求1所述的一种低损耗钛锡酸钡介质材料，其特征在于，所述步骤(1)粉料采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。
4.根据权利要求1所述的一种低损耗钛锡酸钡介质材料，其特征在于，所述步骤(4)的坯体直径为10mm，厚度为1mm。
5.根据权利要求1所述的一种低损耗钛锡酸钡介质材料，其特征在于，所述步骤(4)粉末压片机的压力为2～6MPa。
6.根据权利要求1所述的一种低损耗钛锡酸钡介质材料，其特征在于，所述步骤(5)的烧结温度为1350℃。
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