CN103539447B - 一种低温烧结的压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特指一种低温烧结的压电陶瓷材料及其制备方法，其配方为：x(Li1/2La1/2)TiO3-m(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Co1/2W1/2)O3-(1-x-m-y)(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3+0.01-0.6wt.%La2O3；其中：0.01≤x≤0.1mol，0.01≤m≤0.1mol，0.01≤y≤0.1mol；(Li1/2La1/2)TiO3、(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3、Pb(Co1/2W1/2)O3和(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3分别是采用常规的化学原料以固相法合成。本发明采用常规的固相法陶瓷的制备方法，利用普通化学原料，制备得到高压电性能低温烧结压电陶瓷，该压电陶瓷适合于制备多层陶瓷驱动器。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特指一种低温烧结的压电陶瓷材料及其制备方法，它采用常规的固相法陶瓷的制备方法，利用普通化学原料，制备得到高压电性能低温烧结压电陶瓷，该压电陶瓷适合于制备多层陶瓷驱动器。
背景技术
压电陶瓷具有优良的压电效应，是功能陶瓷中应用非常广泛的一类，如传感器、换能器、滤波器等，在国民经济和国防工业中发挥着重要的作用，由于无铅压电陶瓷的压电性能与锆钛酸铅基压电陶瓷的压电性能相差很大，目前，压电陶瓷的应用主要是锆钛酸铅基及其三元和四元系压电陶瓷；PZT陶瓷驱动器包括单片式和多层驱动器，在微位移控制和超声电机***中已得到广泛的应用；烧结工艺是PZT基压电陶瓷的重要工艺之一。传统的PZT基压电陶瓷的烧结温度为1200-1350
℃，由于氧化铅在高于800℃就开始挥发，很难得到组分均匀的致密陶瓷，同时对环境造成污染；烧结过程中氧化铅挥发导致组分偏离化学计量而使陶瓷性能降低，同时导致Zr/Ti比的波动影响PZT基压电陶瓷性能的稳定性；如果在低于1000
℃温度烧结PZT基压电陶瓷，由于此时氧化铅的饱和蒸汽压较低，只有不到1%的挥发，可以大大简化烧结工艺，符合环保的要求；PZT基压电陶瓷低温烧结研究的一个重要动力来自于多层陶瓷驱动器的制备技术需求，由于烧结温度低可以利用低成本的内电极，极大地促进了多层压电器件的发展；本发明得到低温烧结高压电性能的多层压电驱动器等用五元系压电陶瓷；一般情况下，锆钛酸铅压电陶瓷的烧结温度在1200-1350℃，本发明的压电陶瓷的烧结温度为880-900℃，这样大大的降低能耗，节约成本，同时能抑制氧化铅的挥发，符合环保的要求。
发明内容
本发明的目的是这样来实现的：
一种低温烧结压电陶瓷，其配方为：x(Li1/2La1/2)TiO3-m(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Co1/2W1/2)O3- (1-x-m-y)(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3 +0.01-0.6wt.%La2O3；其中：0.01≤x≤0.1mol，0.01≤m≤0.1mol，0.01≤y≤0.1 mol； (Li1/2La1/2)TiO3、(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3、Pb(Co1/2W1/2)O3和(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3分别是采用常规的化学原料以固相法合成。
La2O3的加入量是(x(Li1/2La1/2)TiO3-m(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3-y Pb(Co1/2W1/2)O3-
(1-x-m-y)(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3)质量的0.01-0.6%。
本发明的压电陶瓷所用的(Li1/2La1/2)TiO3的制备过程包括：将常规的化学原料Li2CO3和La2O3和TiO2按1/4：1/4：1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于800℃保温120分钟，固相反应合成(Li1/2La1/2)TiO3，冷却后研磨过200目筛，备用。
本发明的压电陶瓷所用(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3的制备过程包括：将常规的化学原料Bi2O3、Li2CO3、In2O3和Nb2O5按照1/4:1/4:1/4:1/4的摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于800℃-820℃保温120分钟，固相反应合成(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
本发明的压电陶瓷所用Pb(Co1/2W1/2)O3的制备过程包括：将常规的化学原料Pb3O4和CoO和WO3按照1/3: 1/2:1/2的摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃-900℃保温120分钟，固相反应合成Pb(Co1/2W1/2)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
本发明的压电陶瓷所用(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3的制备过程包括：将常规的化学原料Pb3O4和BaCO3和ZrO2和TiO2按照0.95/3: 0.05:0.54:0.46的摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃-900℃保温120分钟，固相反应合成(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
本发明采用压电陶瓷制备工艺，即首先按配方配料将配合料球磨粉碎混合，进行烘干后，加入粘合剂造粒，再压制成生坯片，然后在空气中进行排胶和烧结，经保温并自然冷却后，获得五元系压电陶瓷，在陶瓷上被电极，然后极化，老化，测性能。
上述低温烧结压电陶瓷的配方最好采用下列二种方案：
x(Li1/2La1/2)TiO3-m(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Co1/2W1/2)O3- (1-x-m-y)(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3 +0.05-0.5wt.% La2O3; 其中,0.03≤x≤0.08 mol, 0.03≤m≤0.08 mol, 0.02≤y≤0.08 mol。
x(Li1/2La1/2)TiO3-m(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Co1/2W1/2)O3- (1-x-m-y)(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3 +0.05-0.5wt.% La2O3; 其中,0.04≤x≤0.08 mol, 0.04≤m≤0.08 mol, 0.04≤y≤0.08 mol。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、 所制备的压电陶瓷的介电常数约为3800左右，机械品质因素（Qm）为1200左右，径向机电耦合系数（Kp）为0.76左右，压电应变常数(d33)为500pC/N左右，介质损耗(tanδ)小于0.3%。
2、 本专利的压电陶瓷性能很容易调节，以满足系列多层压电驱动器等的要求。
3、 本陶瓷采用常规的固相法压电陶瓷制备工艺即可进行制备，所使用的原料是常规的化学原料，制作成本低；本发明的压电陶瓷的烧结温度为880-900℃，这样大大的降低能耗，节约成本，同时能抑制氧化铅的挥发。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步的描述，表1给出本发明的实施例共4个试样的配方。
本发明的实施例共4个试样的配方的主要原料采用常规的化学原料，并预先合成(Li1/2La1/2)TiO3、(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3、Pb(Co1/2W1/2)O3 、(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3，按上述配方混合配料，将配好的料用蒸馏水或去离子水采用行星球磨机球磨混合，料:球:水=1:3:(0.6~1.0)，球磨4~8小时后，烘干得干粉料，在干粉料中加入占其重量5~8%的浓度为10%(重量百分比)的聚乙烯醇溶液，进行造粒，混研后过40目筛，再在20~30Mpa压力下进行干压成生坯片，然后在温度为750~800℃下保温1~4小时进行排胶，升温速率为50~100℃/小时；然后将样品置于氧化铝坩埚中，密闭烧结，烧结温度为880~900℃，保温时间为1~2小时，即得到陶瓷片；陶瓷片经研磨抛光后两面被覆银电极，并在硅油中120℃左右极化，极化电场为3000~5000伏/mm,极化时间为15~20分钟；经过老化48小时，测试其性能。
上述各配方试样的性能列于表1，从表1可以看出所制备的压电陶瓷的介电常数(ε)约为3800左右,机械品质因素（Qm）为1200左右，径向机电耦合系数（Kp）为0.76左右，压电应变常数(d33)为500pC/N左右，介质损耗(tanδ)小于0.3%。
表1 本发明的实施例共4个试样的配方及性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种低温烧结的压电陶瓷材料，其特征在于所述压电陶瓷材料的配方为：x(Li1/2La1/2)TiO3-m(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Co1/2W1/2)O3-(1-x-m-y)(Pb0.95Ba0.05)
(Zr0.54Ti0.46)O3 +0.01-0.6wt.%La2O3；其中：0.01≤x≤0.1mol，0.01≤m≤0.1mol，0.01≤y≤0.1 mol； (Li1/2La1/2)TiO3、(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3、Pb(Co1/2W1/2)O3和(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3分别是采用常规的化学原料以固相法合成；La2O3的加入量是(x(Li1/2La1/2)TiO3-m(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3-y Pb(Co1/2W1/2)O3-(1-x-m-y)
(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3)质量的0.01-0.6%；
所述压电陶瓷材料的制备方法如下：
采用常规的化学原料预先合成(Li1/2La1/2)TiO3、(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3、Pb(Co1/2W1/2)O3 、(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3，按配方混合配料，将配好的料用蒸馏水或去离子水采用行星球磨机球磨混合，料:球:水=1:3:(0.6~1.0)，球磨4~8小时后，烘干得干粉料，在干粉料中加入占其重量5~8%的浓度为10wt%的聚乙烯醇溶液，进行造粒，混研后过40目筛，再在20~30Mpa压力下进行干压成生坯片，然后在温度为750~800℃下保温1~4小时进行排胶，升温速率为50~100℃/小时；然后将样品置于氧化铝坩埚中，密闭烧结，烧结温度为880~900℃，保温时间为1~2小时，即得到压电陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的一种低温烧结的压电陶瓷材料，其特征在于：所述压电陶瓷材料的介电常数为3783-3812，机械品质因素（Qm）为1189-1236，径向机电耦合系数（Kp）为0.75-0.77，压电应变常数(d33)为 497-510pC/N，介质损耗(tanδ)为0.18%-0.28%。
3.如权利要求1所述的一种低温烧结的压电陶瓷材料，其特征在于：所述的(Li1/2La1/2)TiO3的制备过程如下：将常规的化学原料Li2CO3和La2O3和TiO2按1/4：1/4：1摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于800℃保温120分钟，固相反应合成(Li1/2La1/2)TiO3，冷却后研磨过200目筛，备用。
4.如权利要求1所述的一种低温烧结的压电陶瓷材料，其特征在于：所述的(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3的制备过程如下：将常规的化学原料Bi2O3、Li2CO3、In2O3和Nb2O5按照1/4:1/4:1/4:1/4的摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于800℃-820℃保温120分钟，固相反应合成(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
5.如权利要求1所述的一种低温烧结的压电陶瓷材料，其特征在于：所述的Pb(Co1/2W1/2)O3的制备过程如下：将常规的化学原料Pb3O4和CoO和WO3按照1/3: 1/2:1/2的摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃-900℃保温120分钟，固相反应合成Pb(Co1/2W1/2)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
6.如权利要求1所述的一种低温烧结的压电陶瓷材料，其特征在于：所述的(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3的制备过程如下：将常规的化学原料Pb3O4和BaCO3和ZrO2和TiO2按照0.95/3: 0.05:0.54:0.46的摩尔比配料，研磨混合均匀后放入氧化铝坩埚内于850℃-900℃保温120分钟，固相反应合成(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3，冷却后研磨过200目筛，备用。
7.如权利要求1所述的一种低温烧结的压电陶瓷材料，其特征在于所述压电陶瓷材料的配方为：x(Li1/2La1/2)TiO3-m(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Co1/2W1/2)O3- (1-x-m-y)(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3 +0.05-0.5wt.% La2O3；其中,0.03≤x≤0.08 mol, 0.03≤m≤0.08 mol, 0.02≤y≤0.08 mol。
8.如权利要求1所述的一种低温烧结的压电陶瓷材料，其特征在于所述压电陶瓷材料的配方为：x(Li1/2La1/2)TiO3-m(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Co1/2W1/2)O3- (1-x-m-y)(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3 +0.05-0.5wt.% La2O3；其中,0.04≤x≤0.08 mol, 0.04≤m≤0.08 mol, 0.04≤y≤0.08 mol。
9.如权利要求1所述的一种低温烧结的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：采用常规的化学原料预先合成(Li1/2La1/2)TiO3、(Bi1/2Li1/2)(In1/2Nb1/2)O3、Pb(Co1/2W1/2)O3 、(Pb0.95Ba0.05)(Zr0.54Ti0.46)O3，按配方混合配料，将配好的料用蒸馏水或去离子水采用行星球磨机球磨混合，料:球:水=1:3:(0.6~1.0)，球磨4~8小时后，烘干得干粉料，在干粉料中加入占其重量5~8%的浓度为10wt%的聚乙烯醇溶液，进行造粒，混研后过40目筛，再在20~30Mpa压力下进行干压成生坯片，然后在温度为750~800℃下保温1~4小时进行排胶，升温速率为50~100℃/小时；然后将样品置于氧化铝坩埚中，密闭烧结，烧结温度为880~900℃，保温时间为1~2小时，即得到压电陶瓷材料。
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