CN114335427B - 一种三维v2o3@碳纳米纤维复合柔性电极及制备方法和应用 - Google Patents
一种三维v2o3@碳纳米纤维复合柔性电极及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极及制备方法和应用,电极包括碳纳米纤维以及分布在碳纳米纤维上的V2O3;V2O3由纳米片组装形成三维海胆状,以挂珠式的形貌嵌在碳纳米纤维的表面;以溶剂热法合成的三维海胆状VO2为钒源,将其溶于聚丙烯腈溶液得到前驱体溶液,将前驱体溶液通过静电纺丝法得到聚合物纤维,并将聚合物纤维在惰性气氛中进行预氧化和碳化处理,得到复合柔性电极。本发明的V2O3以挂珠式的形貌均匀分布在碳纤维的表面,形成了完整的导电网络,提高了复合电极的导电性,减少了Li+的扩散路径,缓解了充放电过程中的体积膨胀,提高了材料的稳定性,整体合成工艺简单,成本低廉,易于大规模制备应用。
Description
技术领域
本发明属于储能材料,尤其涉及一种三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极及制备方法和应用。
背景技术
近年来,锂离子电池因其能量密度高、安全性高、环境友好等特点,广泛应用于智能电网、大功率电动汽车、便携式电子产品等领域。然而石墨作为锂离子电池(LIBs)阳极材料的理论比容量(372mAh g-1)较低,无法满足下一代锂基电池的需求,这极大限制了锂离子电池能量密度的进一步提升从而影响未来储能技术更广泛的应用。钒氧化物(如V2O3、VO2(B)、V2O5等)由于其成本低、比容量大、资源丰富等特点,成为人们日益关注的层状晶体化合物,它们具有开放的结构和多种价态(+5、+4、+3),可以实现锂的可逆插层/脱嵌。其中,相对于其他高价钒氧化物,低价V2O3具有较低的毒性,也将受到更多的关注。
但V2O3本身电导率差、充放电过程体积变化大等缺点限制了其倍率性能和循环稳定性。此外,传统电极容易与集流体分离,金属集流体在反复弯曲过程中发生变形,降低了锂离子电池的电化学性能。并且传统电极无法满足柔性、弯曲和可折叠等使用功能,这对于实现工业化及柔性锂电池发展是极为不利的。因此探索一种工艺简单、省时高效且具有高电化学性能的柔性电极变得尤为重要。
发明内容
发明目的:本发明的第一目的是提供一种降低充放电过程体积膨胀的高导电性三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极;本发明的第二目的在于提供上述复合柔性电极的制备方法;本发明的第三目的在于提供上述复合柔性电极在锂离子电池中作为负极材料的应用。
技术方案:本发明的一种三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极,包括碳纳米纤维以及分布在碳纳米纤维上的V2O3;所述V2O3由纳米片组装形成三维海胆状,以挂珠式的形貌嵌在碳纳米纤维的表面。
进一步的,所述V2O3的直径为1~2μm,所述碳纳米纤维的直径为100~300nm。
本发明还保护所述的三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)按反应摩尔比称取V2O5和H2C2O4·2H2O溶于去离子水中搅拌直到形成深蓝色溶液,然后继续加入乙醇、水和过氧化氢溶液,反应,然后冷却至室温,抽滤、洗涤、干燥后得到VO2粉体;
(2)称取聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺,搅拌直至形成均匀黄色溶液,将VO2粉体加入到步骤(2)制得的黄色溶液中,继续搅拌,得到前驱体溶液,并将所得前驱体溶液进行除泡处理,待用;
(3)将步骤(2)制得的前驱体溶液进行静电纺丝,得到V2O3@PAN聚合物纤维;
(4)将制备的V2O3@PAN聚合物纤维先在空气气氛中进行预氧化,然后在氩气气氛中进行碳化处理,最后冷却至室温,制得三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极。
进一步的,所述步骤(2)中,VO2粉体与聚丙烯腈的质量比为0.3~1.5:1。步骤(2)中,VO2粉体必须在形成均一黄色溶液后方可加入,若优先在溶液中加入VO2,再加入聚丙烯腈,则纤维将覆盖住V2O3,无法得到挂珠式V2O3@碳纳米纤维。VO2粉体与聚丙烯腈的用量比存在特定的关系,若VO2质量过高,则会阻碍交织碳纤维的形成,使碳纤维发生断裂现象;若纺丝液的中聚丙烯腈浓度太低,会导致纺丝液粘度不够,纤维上无法出现串珠。
进一步的,所述步骤(3)中,静电纺丝的施加电压为10~15kV,流速为0.5~0.7mL·h-1。实际操作中,金属针头到铝箔收集器之间的距离为15cm,相对湿度低于40%,温度不高于30℃。若纺丝环境湿度过高,纺丝射流在空气中吸湿提前固化并且纤维上电荷中和,导致纤维带电量下降,出现针尖挂丝、飘丝现象。
进一步的,所述步骤(4)中,预氧化温度为230~280℃,预氧化时间为2~3h。
进一步的,所述步骤(4)中,碳化温度为600~700℃,碳化时间为5~6h。
进一步的,所述步骤(1)中,V2O5和H2C2O4·2H2O的反应摩尔比为1:3;乙醇、水和过氧化氢溶液的体积比为40:5:2;反应温度为160~200℃,反应时间为2~4h。反应摩尔比1:3用于形成均一的VOC2O4蓝色溶液,
进一步的,所述步骤(2)中,除泡处理具体是指将静电纺丝溶液需在真空干燥器中除泡1~2h。若溶液存在气泡,会导致纺丝的纤维出现节点或断裂。
本发明还进一步保护所述的三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极在锂离子电池中作为制备负极材料的应用。
本发明的制备原理为:参见图1,以V2O5为钒源,以草酸为还原剂,以乙醇和水作为溶剂,通过溶剂热法合成了具有三维结构的海胆状VO2;然后将VO2与PAN溶液进行混合制备静电纺丝溶液,并通过静电纺丝制备了三维VO2@PAN薄膜,然后将其置于空气中预氧化、氩气中碳化处理。一方面,VO2发生还原反应得到V2O3,V2O3的晶体结构为菱形刚玉型结构,其中钒原子形成三维V-V链,三维V-V框架可以组成开放隧道结构;另一方面,聚丙烯腈被转化为碳纳米纤维。制备的三维海胆状V2O3具有大的比表面积和丰富的活性位点,可以促进锂离子的嵌入和脱嵌;同时,V2O3以挂珠式的形貌均匀分布在碳纤维的表面,形成了完整的导电网络。
有益效果:与现有技术相比,本发明的显著优点为:(1)本发明通过简单的静电纺丝法制备了一种三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极,V2O3三维海胆结构的构建可以增大电极材料与电解液的接触面积,提供更多的活性位点,还可以有效地避免材料在循环过程中的团聚,保持三维结构的完整,提高了电极材料的导电性和反应动力学,提高了材料的大电流长时间循环性能和倍率性能。(2)本发明的V2O3以挂珠式的形貌均匀分布在碳纤维的表面,形成了完整的导电网络,提高了复合电极的导电性,减少了Li+的扩散路径,缓解了充放电过程中的体积膨胀,提高了材料的稳定性。(3)本发明采用静电纺丝法合成的V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极作为锂离子电池负极材料,不仅可以提高材料导电性和结构稳定性,同时解决了循环过程中容量快速衰减的问题,并且展现出良好的柔性、可弯折性,为柔性锂离子电池的应用提供了基础。
附图说明
图1为三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的制备流程框图;
图2为实施例1制得的V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的照片图;
图3为实施例1制得的V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的SEM图;
图4为实施例1制得的V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的TEM图;
图5为实施例6中V2O3@碳纳米纤维作为锂离子电池负极材料在5000mAg-1电流密度下的充放电循环性能图;
图6为对比例3制得V2O3的SEM图;
图7为对比例5制备的材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
一种三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的制备方法,制备流程如图1所示,具体步骤如下:
步骤1)称取V2O5和H2C2O4·2H2O(1∶3的摩尔比)溶于40mL去离子水中,并在在70℃下剧烈搅拌2h,直到深蓝色溶液形成;然后,5mL上述溶液转移至60毫升不锈钢高压釜,依次继续加入40mL乙醇、5mL水和2mL 30%过氧化氢溶液并保持不断搅拌1h;之后在180℃溶剂热反应3h;冷却至室温后,用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤三次,80℃真空干燥12h,待用;
步骤2)称取0.4g PAN加入到4ml N,N-二甲基甲酰胺,并在60℃磁力搅拌6h,直至形成均匀黄色溶液;
步骤3)称取0.15g步骤1)制备的VO2粉体加入到步骤2)制得的溶液中,继续搅拌24h,得到前驱体溶液,并将所得溶液通过除泡2h后,待用;
步骤4)将步骤3)制得的前驱体溶液,进行静电纺丝,施加电压为12kV,流速为0.6ml·h-1;金属针头到铝箔收集器之间的距离为15cm,相对湿度低于40%,温度不高于30℃,得到V2O3@PAN聚合物纤维,待用;
步骤5)将步骤4制备的V2O3@PAN聚合物纤维在空气气氛中以3℃ min-1的升温速率升至250℃的预氧化温度并保温2h;然后在Ar气氛以3℃ min-1的速率升至600℃的碳化温度保温6h,最后冷却至室温,制得三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极。
如图2所示,利用静电纺丝法制备的V2O3@碳纳米纤维复合柔性薄膜表现出良好柔性、可弯折性。
参见图3为,可以看出,制备的电极由交织的碳纳米纤维组成,三维海胆状V2O3均匀分布在碳纳米纤维表面,整体直径约为2μm,碳纳米纤维的直径为200nm。参见图4,可以看出,三维海胆状V2O3由纳米片组装而成,且V2O3嵌在碳纳米纤维表面。
实施例2
步骤1)称取V2O5和H2C2O4·2H2O(1∶3的摩尔比)溶于40mL去离子水中,并在在70℃下剧烈搅拌2h,直到深蓝色溶液形成;然后,5mL上述溶液转移至60毫升不锈钢高压釜,依次继续加入40mL乙醇、5mL水和2ml 30%过氧化氢溶液并保持不断搅拌1;之后在180℃溶剂热反应3h;冷却至室温后,用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤三次,80℃真空干燥12h,待用;
步骤2)称取0.4g PAN加入到4ml N,N-二甲基甲酰胺,并在60℃磁力搅拌6h,直至形成均匀黄色溶液;
步骤3)称取0.15g步骤1)制备的VO2粉体加入到步骤2)制得的溶液中,继续搅拌24h,得到前驱体溶液,并将所得溶液通过除泡2h后,待用;
步骤4)将步骤3)制得的前驱体溶液,进行静电纺丝,施加电压为12kV,流速为0.6ml·h-1;金属针头到铝箔收集器之间的距离为15cm,相对湿度低于40%,温度不高于30℃,得到V2O3@PAN聚合物纤维,待用;
步骤5)将步骤4)制备的V2O3@PAN聚合物纤维在空气气氛中以3℃ min-1的升温速率升至280℃的预氧化温度并保温3h;然后在Ar气氛以3℃ min-1的速率升至700℃的碳化温度保温6h,最后冷却至室温,制得三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极。
实施例3
一种三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的制备方法,具体步骤如下:
步骤1)称取V2O5和H2C2O4·2H2O(1∶3的摩尔比)溶于40mL去离子水中,并在在70℃下剧烈搅拌2h,直到深蓝色溶液形成;然后,5mL上述溶液转移至60毫升不锈钢高压釜,依次继续加入40mL乙醇、5mL水和2mL 30%过氧化氢溶液并保持不断搅拌1h;之后在180℃溶剂热反应3h;冷却至室温后,用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤三次,80℃真空干燥12h,待用;
步骤2)称取0.4g PAN加入到4mL N,N-二甲基甲酰胺,并在60℃磁力搅拌6h,直至形成均匀黄色溶液;
步骤3)称取0.15g步骤1)制备的VO2粉体加入到步骤2)制得的溶液中,继续搅拌24h,得到前驱体溶液,并将所得溶液通过除泡2h后,待用;
步骤4)将步骤3)制得的前驱体溶液,进行静电纺丝,施加电压为12kV,流速为0.6ml·h-1;金属针头到铝箔收集器之间的距离为15cm,相对湿度低于40%,温度不高于30℃,得到V2O3@PAN聚合物纤维,待用;
步骤5)将步骤4制备的V2O3@PAN聚合物纤维在空气气氛中以3℃ min-1的升温速率升至230℃的预氧化温度并保温2h;然后在Ar气氛以3℃ min-1的速率升至600℃的碳化温度保温5h,最后冷却至室温,制得三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极。
实施例4
一种三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的制备方法,具体步骤如下:
步骤1)称取V2O5和H2C2O4·2H2O(1∶3的摩尔比)溶于40mL去离子水中,并在在70℃下剧烈搅拌2h,直到深蓝色溶液形成;然后,5mL上述溶液转移至60毫升不锈钢高压釜,依次继续加入40mL乙醇、5mL水和2mL 30%过氧化氢溶液并保持不断搅拌1h;之后在180℃溶剂热反应3h;冷却至室温后,用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤三次,80℃真空干燥12h,待用;
步骤2)称取0.5g PAN加入到4ml N,N-二甲基甲酰胺,并在60℃磁力搅拌6h,直至形成均匀黄色溶液;
步骤3)称取0.15g步骤1)制备的VO2粉体加入到步骤2)制得的溶液中,继续搅拌24h,得到前驱体溶液,并将所得溶液通过除泡1h后,待用;
步骤4)将步骤3)制得的前驱体溶液,进行静电纺丝,施加电压为15kV,流速为0.7ml·h-1;金属针头到铝箔收集器之间的距离为15cm,相对湿度低于40%,温度不高于30℃,得到V2O3@PAN聚合物纤维,待用;
步骤5)将步骤4制备的V2O3@PAN聚合物纤维在空气气氛中以3℃ min-1的升温速率升至250℃的预氧化温度并保温2h;然后在Ar气氛以3℃ min-1的速率升至600℃的碳化温度保温6h,最后冷却至室温,制得三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极。
实施例5
一种三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的制备方法,具体步骤如下:
步骤1)称取V2O5和H2C2O4·2H2O(1∶3的摩尔比)溶于40mL去离子水中,并在在70℃下剧烈搅拌2h,直到深蓝色溶液形成。然后,5mL上述溶液转移至60毫升不锈钢高压釜,依次继续加入40mL乙醇、5mL水和2mL 30%过氧化氢溶液并保持不断搅拌1h;之后在180℃溶剂热反应3h;冷却至室温后,用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤三次,80℃真空干燥12h,待用;
步骤2)称取0.3g PAN加入到4ml N,N-二甲基甲酰胺,并在60℃磁力搅拌6h,直至形成均匀黄色溶液;
步骤3)称取0.45g步骤1)制备的VO2粉体加入到步骤2制得的溶液中,继续搅拌24h,得到前驱体溶液,并将所得溶液通过除泡2h后,待用;
步骤4)将步骤3制得的前驱体溶液,进行静电纺丝,施加电压为10kV,流速为0.5ml·h-1;金属针头到铝箔收集器之间的距离为15cm,相对湿度低于40%,温度不高于30℃,得到V2O3@PAN聚合物纤维,待用;
步骤5)将步骤4制备的V2O3@PAN聚合物纤维在空气气氛中以3℃ min-1的升温速率升至250℃的预氧化温度并保温2h;然后在Ar气氛以3℃ min-1的速率升至600℃的碳化温度保温6h,最后冷却至室温,制得三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极。
对比例1
具体制备工艺同实施例1,不同之处在于,步骤5)的预氧化温度为220℃,预氧化时间为1h。
对比例2
具体制备工艺同实施例1,不同之处在于,步骤5)的碳化温度为500℃,碳化时间为5h。
对比例3
具体制备工艺同实施例1,不同之处在于,步骤1)中V2O5和H2C2O4·2H2O的摩尔比为1:2。参见图6,由于反应摩尔比达不到1:3时,因此制备的形貌为块状,说明了少量的草酸不能使V2O5完全转化为VOC2O4,从而进一步在水热时自组装成花状形貌,得不到挂珠结构。
对比例4
具体制备工艺同实施例1,不同之处在于,添加的VO2与PAN质量比的0.2:1。
对比例5
具体制备工艺同实施例1,不同之处在于,先在溶液中添加VO2粉体,后添加PAN。参见图7,可以明显看到纤维包裹在V2O3的外部,无法形成挂珠的形貌。
对实施例1-5及对比例1-5制得的产物进行表征结果如下表1所示。
表1测试结果
由表1可知,当V2O5与H2C2O4·H2O摩尔比为1:3,最终可得到三维海胆状V2O3。当VO2与PAN质量比为0.3~1.5,预氧化温度230~280℃,预氧化时间为2~3h,碳化温度为600~700℃,碳化时间为5-6h,可成功制备具有柔性且结晶性良好的V2O3@碳纳米纤维。
实施例6
将实施例1制得的三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极作为锂离子电池负极材料,具体步骤如下:
(1)将V2O3@碳纳米纤维柔性薄膜用手动打孔机冲裁为直径12mm的圆片,作为工作电极;
(2)将(1)得到的12mm的圆片电极作为工作电极,金属锂片作为参比电极,Celgard圆片作为隔膜,含1M LiPF6的有机电解液(EC:DEC:DMC=1:1:1)作为电池电解液;采用2032型电池壳,在填充有氩气的手套箱内组装完成扣式电池,放置24h后进行电化学性能测试。
经过电化学性能循环测试,如图5所示,当电流密度为5000mA g-1时,初始容量为336mAh g-1,经过8000圈之后,容量提升至305mAh g-1,容量保持率为90%,说明采用静电纺丝法制备的V2O3@碳纳米纤维柔性电极具有稳定的结构和良好的导电网络,提高了电极的导电性同时使Li+传输过程中不易发生团聚,提供了良好的比容量和优异的长时间循环稳定性,是非常有潜力的锂离子电池电极材料。
Claims (6)
1.一种三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极,其特征在于:包括碳纳米纤维以及分布在碳纳米纤维上的V2O3;所述V2O3由纳米片组装形成三维海胆状,以挂珠式的形貌嵌在碳纳米纤维的表面;
所述的三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极的制备方法包括以下步骤:
(1)按反应摩尔比称取V2O5和H2C2O4·2H2O溶于去离子水中搅拌直到形成深蓝色溶液,然后继续加入乙醇、水和过氧化氢溶液,反应,然后冷却至室温,抽滤、洗涤、干燥后得到VO2粉体;
(2)称取聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺,搅拌直至形成均匀黄色溶液,将VO2粉体加入到步骤(2)制得的黄色溶液中,继续搅拌,得到前驱体溶液,并将所得前驱体溶液进行除泡处理,待用;
(3)将步骤(2)制得的前驱体溶液进行静电纺丝,得到VO2@PAN聚合物纤维;
(4)将制备的VO2@PAN聚合物纤维先在空气气氛中进行预氧化,然后在氩气气氛中进行碳化处理,最后冷却至室温,制得三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极;
所述步骤(1)中,V2O5和H2C2O4·2H2O的反应摩尔比为1:3;所述步骤(4)中,预氧化温度为230~280℃,预氧化时间为2~3 h,碳化温度为600~700℃,碳化时间为5~6 h。
2.根据权利要求1所述的三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极,其特征在于:所述V2O3的直径为1~2 μm,所述碳纳米纤维的直径为100~300 nm。
3.根据权利要求1所述的三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极,其特征在于:所述步骤(2)中,VO2粉体与聚丙烯腈的质量比为0.3~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极,其特征在于:所述步骤(3)中,静电纺丝的施加电压为10~15 kV,流速为0.5~0.7 mL·h-1。
5.根据权利要求1所述的三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极,其特征在于:所述步骤(1)中,乙醇、水和过氧化氢溶液的体积比为40:5:2;反应温度为160~200℃,反应时间为2~4h。
6.根据权利要求1所述的三维V2O3@碳纳米纤维复合柔性电极,其特征在于:所述步骤(2)中,除泡处理具体是指将溶液在真空干燥器中除泡1~2 h。
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