CN116779856A - 一种锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：S1:称取氧化镍、四水钼酸铵和溶剂进行超声处理；S2:称取高分子表面活性剂加入烧杯中进行常温搅拌，得到所需纺丝溶液；S3:采用针管吸取纺丝液进行静电纺丝以获得前躯体，在纺丝完成后取下前驱体，在烘箱中进行干燥；S4:对干燥后的前驱体进行预烧结；S5:预烧结后的前驱体进行抽滤；抽滤烘干后对其进行热处理，得到所需的锂离子电池负极材料。本发明的制备方法获得了具有三维网状结构的Mo2C/NiO@GO材料，提高了负极材料的比表面积及电导率，所获得的电池具有较高的比容量以及很好的循环稳定性，具有显著的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池负极材料的制备方法，具体为一种锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维及其制备方法，属于纳米材料合成及电池制备领域。
背景技术
锂离子电池(LIBs)是目前最为常见的二次电池电化学储能***，它广泛的应用于便携式电子移动设备及新能源汽车领域。锂离子电池主要由正极、负极以及隔膜组成，改善负极材料的结构与性能可有效地提高LIBs的电化学性能。目前，应用最为广泛的负极材料为石墨碳，其稳定性较好，但是倍率性能较差且理论比容量低，仅372mAhg-1。这严重制约了LIBs的电化学性能，限制了LIBs的进一步发展，因此开发新一代锂电池负极材料迫在眉睫。
以氧化镍为代表的过渡金属氧化物具有很高的理论比容量(718mAhg-1)，在地壳中储量十分丰富,便于大规模的工业使用，有很大前景成为未来优秀的负极材料引起广泛关注。然而在目前应用过程中受限于其过低的电导率太低，而钼基碳化物除了具备高理论比容量(600mAhg-1-1000mAhg-1)之外还具有不俗的电导性(1.02×102S/cm)，在氧化镍的基础上加入钼掺杂可以有效改善氧化镍基负极材料的电导率。除此之外，在充放电过程中，氧化镍在发生合金化/脱合金反应时巨大的体积变化，会导致活性物质颗粒粉碎，致使固体-电解质界面的刚性裂纹形成及活性物质粉末从集流体脱落，最终导致电极容量降低，缩短了电池使用寿命。为提升电池的使用周期，需改善镍负极材料在锂离子脱嵌过程中产生的体积膨胀。
研究表明，将多元过渡金属氧化物设计成空心纳米结构，这一举措被广泛认为是一种有效的解决措施。通过调控材料的结构和尺寸，锂离子的扩散路径可以被独特的空心纳米结构缩短，从而有效缓解在脱锂和嵌锂的过程中材料发生的严重体积膨胀问题，达到改善电池性能的目的。此外由C原子通过sp杂化形成的2D碳材料石墨烯，有着2630mg的比表面积，石墨烯的导热系数和力学强度也很高。石墨烯可以作为良好的导电添加剂和导热材料，从而进一步提高材料的整体电导率，并有利于充放电循环过程中电极的热扩散；其次，石墨烯的中二维纳米结构可以作为活性材料的天然导体，独特的力学性质可以缓解材料体积变化问题，达到同时提升倍率、循环性能的目标。因此，Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维是具有巨大应用前景的复合负极材料。
目前，几乎没有对于Mo2C/NiO@GO复合材料研究，申请号CN201510661685.9，名称为一种锂离子电池氧化钼/镍/碳复合负极材料的制备方法的专利，介绍了采用化学气相沉积法合成氧化钼/镍碳复合负极材料，制备方法简便，但无法解决金属氧化物在发生合金化/脱合金反应时体积变化所带来的循环稳定性差的问题，但该方法生产规模受限，且水热产生的试样一致性较差。申请号为CN201910158517.6，名称一种钼酸镍掺杂碳量子点锂离子电池负极材料的制备方法，介绍了一种简单的制备NiMoO4纳米颗粒的方法，但未解决二元金属氧化物由于较低的导电性和较差的锂离子传输动力学带来的循环寿命低的问题。基于以上结论，现急需一种新型的锂电池负极材料的制备方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种锂离子电池负极材料Mo2C/NiO@GO的制备方法，以解决现阶段的锂离子电池制备中出现的比容量低、生产能耗高以及不易大规模生产等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种锂电负极材料Mo2C/NiO@GO纳米纤维的制备方法，包括以下步骤:
S1:称取氧化镍、四水钼酸铵和溶剂，依次加入烧杯中，盖上保鲜膜后进行超声处理，超声的功率为150～550W，超声时间为10-120min，其中，氧化镍、四水钼酸铵和溶剂的摩尔比的范围为1：3～1：1的范围内；
S2:称取高分子表面活性剂加入步骤S1的烧杯中进行常温搅拌，得到所需纺丝溶液，搅拌8-24h，搅拌速度为100～600r/min；
S3:采用针管吸取纺丝液进行静电纺丝以获得前驱体，纺丝电压为10～25V，针管推进速度为0.2-1.0mL/h，接收距离为13～20cm，在纺丝完成后取下前驱体，在烘箱中进行干燥，温度为60～90℃，时间为6～24h；
S4:对步骤S3中干燥后的前驱体进行预烧结，预烧结温度为200～300℃，保温时间为0.5～2h，升温速度为0.5～5℃/min，气氛为空气；
S5:对步骤S4中预烧结的前驱体，进行抽滤处理，溶剂为氧化石墨烯分散液，石墨烯分散液浓度为0.2～1mg/mL，抽滤时间为3～60min，根据溶剂选择相对应隔膜材质，滤膜孔径小于1μm；
S6：接着对其进行高温热处理，温度为600～900℃，保温时间为1～4h，升温速度为1～5℃/min，气氛为惰性气氛，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Mo2C/NiO@GO。
可选地，步骤S1中溶剂选用N-二甲基甲酰胺(DMF)、酒精、二甲基亚砜(DMSO)三者中的一种或多种混合溶液。
可选地，步骤S2中高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯腈(PAN)中的一种。
可选地，步骤S5中石墨烯分散液溶剂为去离子水，N-二甲基甲酰胺(DMF)、酒精三者中的一种或多种混合溶液。
可选地，步骤S6中高温热处理所用惰性气体为氩气、氮气的其中一种或者两者的混合气体。
一种锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维，锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维由上述的锂离子负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维的制备方法制得。
本发明制备方法的有益效果为：
(1)本发明方法所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO为纯相，形貌呈纳米线状，直径为50～300nm；掺杂的杂质很少，纳米丝的形貌为电化学反应过程提供更大的比表面积，纯相保证了更加稳定的电化学性能如放电比容量、倍率性能等。
(2)将本发明方法所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO组装成锂离子电池，在0～3V电压范围内，在100mA/g电流密度下，首次放电克容量可高达1127mAh/g，，在500mA/g的电流密度下，其首次可逆放电比容量仍可达1084mAh/g，在0-30圈电池的充放电比容量不断降低最低降至633.5mAh/g，但随着循环的进一步进行500圈后，石墨层反复脱嵌锂后结晶度下降层间暴露了更多的活性位点1092mAh/g接近首次放电效率，此效应未在其他发明中被发现。
(3)本发明方法流程短，操作简单，成本低，可控性强、重复性好，适用性广，适宜于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO的XRD图；
图2为本发明实施例1所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO的SEM图；
图3为本发明实施例1所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO组装的锂离子电池的倍率性能图；
图4为本发明实施例1所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO组装的锂离子电池的充放电循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明，但不限定于本发明的保护范围。
实施例1
(1)称量1mmol的氧化镍、1mmol四水钼酸铵和12gDMSO溶液，依次加入烧杯中，用保鲜膜封住瓶口，进行超声分散，功率150W，时间10min；
(2)称量1.25gPVP加入步骤(1)超声分散均匀的溶液中进行搅拌8h，温度为20℃,搅拌速度为600r/min，得到纺丝溶液；
(3)用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，纺丝电压为18V，针管推进速度为0.2mL/h，接收距离为13cm，纺丝12h即获得前驱体，取下后在烘箱中干燥，温度为60℃，时间为24h；
(4)对步骤(3)中烘干的前驱体进行预烧结，烧结温度为250℃，保温时间为1h，升温速度为3℃/min，气氛为空气；
(5)对步骤(4)中预烧结的前驱体，进行抽滤处理，溶剂为氧化石墨烯去离子水分散液，分散液浓度为0.2mg/mL，抽滤时间为20min，选用孔径为0.45μm的水系滤膜。抽滤后的前驱体在烘箱中干燥，温度为70℃，时间为12h；
(6)对步骤(5)中烘干的前驱体进行高温热处理，温度为600℃，保温时间为1h，升温速度为1℃/min，气氛为氩气，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Mo2C/NiO@GO。
如图1所示，经物相分析本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO在XRD上的峰值和标准品Mo2C(PDF#79-0744)及NiO(PDF#89-7390)的峰值基本一致，可以确定所得材料为Mo2C及NiO的复合材料。
如图2所示，本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO形貌均匀，主体由直径100nm的纳米线组成，其间分布片层状的石墨烯。
电池组装：分别称0.60g本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO作为负极材料，加入0.075g乙炔黑(SP)作导电剂和0.075gPVDF(HSV-900)作粘结剂，充分研磨后加入3mLNMP分散混合，调浆均匀后于16μm厚的铜箔上拉浆制成负极极片，在高纯氩气手套箱中以金属锂片为正极，以聚丙烯微孔膜CELGARD2300为隔膜，1mol/LLiPF6/EC:DMC(体积比1:1)为电解液，组装成CR2032扣式电池。在电压范围为0～3V下，对组装的锂离子电池的恒电流充放电性能进行测试。
如图3所示，在100mA/g电流密度下，首次放电克容量可高达1127mAh/g，首次充放电效率75.44％，具有较好的循环稳定性。
如图4所示，在500mA/g的电流密度下，其首次可逆放电比容量仍可达1084mAh/g，次充放电效率81.22％。500圈的充放电循环图可以看出，在0-30圈电池的充放电比容量不断降低最低降至633.5mAh/g，这是主要是由于正负极表面形成SEI钝化膜、金属锂沉积导致，30圈后电池充放电比容量不断上升最高升至1092mAh/g接近首次放电效率，这是由于随着循环进行极片电解液充分浸润，以及石墨层反复脱嵌锂后结晶度下降层间暴露了更多的活性位点。
由上可知，本发明实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO所组装的锂离子电池有较高的比容量和较好的循环稳定性。
实施例2
(1)称量7mmol的氧化镍、1mmol四水钼酸铵和9gDMF溶液，依次加入烧杯中，用保鲜膜封住瓶口，进行超声分散，功率300W，时间60min；
(2)称量1.40gPVP加入步骤(1)超声分散均匀的溶液中进行20℃搅拌12h，搅拌速度为500r/min，得到纺丝溶液；
(3)用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，纺丝电压为17.26V，针管推进速度为0.5mL/h，接收距离为15cm，纺丝12h即获得前驱体，取下后在烘箱中干燥，温度为70℃，时间为16h；
(4)对步骤(3)中烘干的前驱体进行预烧结，烧结温度为300℃，保温时间为30min，升温速度为5℃/min，气氛为空气；
(5)对步骤(4)中预烧结的前驱体，进行抽滤处理，溶剂为氧化石墨烯去离子水分散液，分散液浓度为0.5mg/mL，抽滤时间为3min，选用孔径为0.45μm的水系滤膜。抽滤后的前驱体在烘箱中干燥，温度为70℃，时间为12h；
(6)对步骤(5)中烘干的前驱体进行高温热处理，温度为750℃，保温时间为3h，升温速度为3℃/min，气氛为氮气氩气混合气体(1：1)，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Mo2C/NiO@GO。
物相分析后本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO在XRD上的峰值和标准品的峰值基本一致，没有杂质峰存在，可以确定所得负极材料为Mo2C及NiO的复合材料。
本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO形貌均匀，为直径50-150nm的纳米线。
电池组装：同实施例1。在电压范围为0～3V下，对组装的锂离子电池的恒电流充放电性能进行测试。
在100mA/g电流密度下，首次放电克容量可高达1112.6mAh/g，首次充放电效率78.56％,库伦效率稳定。
在500mA/g的电流密度下，其首次可逆放电比容量仍可达1030.3mAh/g，经过250圈的循环后，其放电比容量可达816mAh/g。
由上可知，本发明实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO所组装的锂离子电池有较高的比容量和较好的循环稳定性。
实施例3
(1)称量7mmol的氧化镍、0.5mmol四水钼酸铵和9g酒精溶液，依次加入烧杯中，用保鲜膜封住瓶口，进行超声分散，功率550W，时间120min；
(2)称量1.4gPVP加入步骤(1)超声分散均匀的溶液中进行20℃搅拌16h，搅拌速度为300r/min，得到纺丝溶液；
(3)用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，纺丝电压为19.3V，针管推进速度为0.7mL/h，接收距离为17cm，纺丝12h即获得前驱体，取下后在烘箱中干燥，温度为90℃，时间为6h；
(4)对步骤(3)中烘干的前驱体进行预烧结，烧结温度为200℃，保温时间为2h，升温速度为0.5℃/min，气氛为空气；
(5)对步骤(4)中预烧结的前驱体，进行抽滤处理，溶剂为氧化石墨烯去离子水分散液，分散液浓度为0.8mg/mL，抽滤时间为40min，选用孔径为0.45μm的水系滤膜。抽滤后的前驱体在烘箱中干燥，温度为70℃，时间为12h；
(6)对步骤(5)中烘干的前驱体进行高温热处理，温度为900℃，保温时间为1h，升温速度为3℃/min，气氛为氮气，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Mo2C/NiO@GO。
物相分析后本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO在XRD上的峰值和标准品的峰值基本一致，没有杂质峰存在，可以确定所得负极材料为Mo2C及NiO的复合材料。
本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO形貌均匀，为直径50-150nm的纳米线。
电池组装：同实施例1。在电压范围为0～3V下，对组装的锂离子电池的恒电流充放电性能进行测试。
在100mA/g电流密度下，首次放电克容量可高达1151.5mAh/g，库伦效率稳定。
在500mA/g的电流密度下，其首次可逆放电比容量仍可达997.6mAh/g，经过250圈的循环后，其放电比容量仍可达715.4mAh/g，容量保持率可达71.7％。
由上可知，本发明实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO所组装的锂离子电池有较高的比容量和较好的循环稳定性。
实施例4
(1)称量1mmol的氧化镍、1mmol四水钼酸铵和9gDMF溶液以及2g酒精溶液，依次加入烧杯中，用保鲜膜封住瓶口，进行超声分散，功率300W，时间100min；
(2)称量1.4gPVP加入步骤(1)超声分散均匀的溶液中进行20℃搅拌24h，搅拌速度为100r/min，得到纺丝溶液；
(3)用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，纺丝电压为10V，针管推进速度为1.0mL/h，接收距离为15cm，纺丝12h即获得前驱体，取下后在烘箱中干燥，温度为70℃，时间为17h；
(4)对步骤(3)中烘干的前驱体进行预烧结，烧结温度为240℃，保温时间为1.5h，升温速度为5℃/min，气氛为空气；
(5)对步骤(4)中预烧结的前驱体，进行抽滤处理，溶剂为氧化石墨烯去离子水分散液，分散液浓度为1mg/mL，抽滤时间为60min，选用孔径为0.45μm的水系滤膜。抽滤后的前驱体在烘箱中干燥，温度为70℃，时间为12h；
(6)对步骤(5)中烘干的前驱体进行高温热处理，温度为600℃，保温时间为4h，升温速度为5℃/min，气氛为氮气，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Mo2C/NiO@GO。
物相分析后本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO在XRD上的峰值和标准品的峰值基本一致，没有杂质峰存在，可以确定所得负极材料为Mo2C及NiO的复合材料。
本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO形貌均匀，为直径50-150nm的纳米线。
电池组装：同实施例1。在电压范围为0～3V下，对组装的锂离子电池的恒电流充放电性能进行测试。
在100mA/g电流密度下，首次放电克容量达510.5mAh/g，库伦效率稳定。
在500mA/g的电流密度下，其首次可逆放电比容量仍可达1132mAh/g，经过180圈的循环后，其放电比容量仍可达570.8mAh/g。
由上可知，本发明实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO所组装的锂离子电池有较高的比容量和较好的循环稳定性。
实施例5
(1)称量4mmol的氧化镍、1mmol四水钼酸铵和9gDMF溶液5gDMSO溶液，依次加入烧杯中，用保鲜膜封住瓶口，进行超声分散，功率400W，时间60min；
(2)称量1.25gPVP加入步骤(1)超声分散均匀的溶液中进行20℃搅拌8h，搅拌速度为500r/min，得到纺丝溶液；
(3)用针管吸取纺丝液进行静电纺丝，纺丝电压为25V，针管推进速度为0.8mL/h，接收距离为20cm，纺丝12h即获得前驱体，取下后在烘箱中干燥，温度为80℃，时间为24h；
(4)对步骤(3)中烘干的前驱体进行预烧结，烧结温度为250℃，保温时间为1h，升温速度为3℃/min，气氛为空气；
(5)对步骤(4)中预烧结的前驱体，进行抽滤处理，溶剂为氧化石墨烯去离子水分散液，分散液浓度为0.5mg/mL，抽滤时间为20min，选用孔径为0.45μm的水系滤膜。抽滤后的前驱体在烘箱中干燥，温度为70℃，时间为12h；
(6)对步骤(5)中烘干的前驱体进行高温热处理，温度为700℃，保温时间为1h，升温速度为2℃/min，气氛为氩气，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Mo2C/NiO@GO。
物相分析后本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO在XRD上的峰值和标准品的峰值基本一致，没有杂质峰存在，可以确定所得负极材料为Mo2C及NiO的复合材料。
本实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO形貌均匀，为直径50-150nm的纳米线。
电池组装：同实施例1。在电压范围为0～3V下，对组装的锂离子电池的恒电流充放电性能进行测试。
在100mA/g电流密度下，首次放电克容量可高达903.7mAh/g，库伦效率稳定。
在500mA/g的电流密度下，其首次可逆放电比容量仍可达1125.9mAh/g，经过250圈的循环后，其放电比容量仍可达725mAh/g，容量保持率可达64％。
由上可知，本发明实施例所得锂电负极材料Mo2C/NiO@GO所组装的锂离子电池有较高的比容量和较好的循环稳定性。
根据本发明实施例的锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维，锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维由根据本发明上述实施例的锂离子负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维的制备方法制得。
在一个示例中，锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维可以包括：纳米静电纺丝膜和石墨烯包覆层。纳米静电纺丝膜由大量纳米纤维(直径50～300nm)横向纵向编织而成，纳米纤维的内部均匀包裹Mo2C、NiO纳米颗粒，其中纳米纤维中碳含量占20％～40％，Mo2C及NiO含量占60％～80％，颗粒尺寸为10nm～50nm。
进一步地，石墨烯包覆层由hummer法冷冻干燥而成，石墨烯包覆层的厚度为0.335nm-1.0nm，石墨烯包覆层的片层间距为0.2um-10um，纳米静电纺丝膜、石墨烯包覆层经过真空抽滤处理实现石墨烯片层对于纺丝膜的包覆，其中石墨烯片层会在负压作用下透过纳米纤维的交织空隙进入纺丝膜内部故这种包覆是三维的立体包覆。由此，实现了三维的立体包覆，可以进一步保证锂电负极材料的电化学性能的稳定性。
有鉴于此，本发明引入了高导电材料石墨烯与两种金属化合物复合，很大程度上提高了负极材料的导电性，同时通过制备纳米级纤维缩短锂离子扩散路径，减少了电池材料充放电过程中的体积膨胀问题。石墨烯包覆的丝状材料在循环过程中反复脱嵌锂，引起石墨层间结晶度下降各层间暴露了更多的活性位点，不仅提高了电池的循环稳定性更使得电池充放电比容量不断提高，将其应用推广对推动高容量电极材料的制备应用具有积极的促进作用，因此，本发明有着很重要的社会价值和经济价值。
Claims (6)
1.一种锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1:称取氧化镍、四水钼酸铵和溶剂，依次加入烧杯中，盖上保鲜膜后进行超声处理，超声的功率为150～550W，超声时间为10-120min，其中，氧化镍、四水钼酸铵和溶剂的摩尔比的范围为1：3～1：1的范围内；
S2:称取高分子表面活性剂加入步骤S1的烧杯中进行常温搅拌，得到所需纺丝溶液，搅拌8-24h，搅拌速度为100～600r/min；
S3:采用针管吸取纺丝液进行静电纺丝以获得前驱体，纺丝电压为8～25V，针管推进速度为0.2-1.0mL/h，接收距离为13～20cm，在纺丝完成后取下前驱体，在烘箱中进行干燥，温度为60～90℃，时间为6～24h；
S4:对步骤S3中干燥后的前驱体进行预烧结，预烧结温度为200～250℃，保温时间为0.5～2h，升温速度为0.5～5℃/min，气氛为空气；
S5:对步骤S4中预烧结的前驱体，进行抽滤处理，溶剂为氧化石墨烯分散液，石墨烯分散液浓度为0.2～1mg/mL，抽滤时间为3～60min，根据溶剂选择相对应隔膜材质，滤膜孔径小于1μm；
S6：接着对其进行高温热处理，温度为600～900℃，保温时间为1～5h，升温速度为1～5℃/min，气氛为惰性气氛，在高温热处理结束后得到所需的锂离子电池负极材料Mo2C/NiO@GO。
2.根据权利要求1的锂离子负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中溶剂选用N-二甲基甲酰胺(DMF)、酒精、二甲基亚砜(DMSO)三者中的一种或多种混合溶液。
3.根据权利要求1或2的锂离子负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯腈(PAN)中的一种。
4.根据权利要求1或2的锂离子负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S5中石墨烯分散液溶剂为去离子水，N-二甲基甲酰胺(DMF)、酒精三者中的一种或多种混合溶液。
5.根据权利要求1或2的锂离子负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S6中高温热处理所用惰性气体为氩气、氮气的其中一种或者两者的混合气体。
6.一种锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维，其特征在于，所述锂电负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维由根据权利要求1-5中任一项的锂离子负极材料Mo2C/NiO@GO碳纳米纤维的制备方法制得。
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