CN114262109A - 一种低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，涉及低浓度氨回收技术领域。本发明步骤包括：低浓度硫酸铵溶液通入蒸发釜中，加入氢氧化钡控制溶液PH为11~12；具有余热的流体通入蒸发釜内的换热管中作为热源，流体温度在70℃以上，蒸发釜内对溶液进行搅拌，蒸发釜内的压力控制为‑60kPa—‑90kPa；蒸发釜内蒸发形成的氨和水蒸气进行回收形成氨水，氨水通入反应釜并加入磷酸，反应釜内氨水与磷酸加热生成磷酸氢二铵溶液，磷酸氢二铵溶液通入除杂器中除杂；磷酸氢二铵溶液由换热器输出后进入脱氨塔，磷酸氢二铵在脱氨塔内受热产生的氨气及水蒸气输入储罐；脱氨塔内产生的磷酸二氢铵溶液回收用于加入反应釜与氨水反应生成磷酸氢二铵。
Description
技术领域
本发明涉及低浓度氨回收技术领域，具体涉及一种低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法。
背景技术
氨是重要的工业原料，在制药、食品加工、稀土冶炼等多种行业中得到了广泛应用，但同时，过多的氨会成为环境污染的重要组成部分，不仅生活污水中存在氨污染，而且在化工生成过程中，产生的废水中含有低浓度硫酸铵，使得无法达到污水综合排放标准。现有技术中，对低浓度氨进行回收，成本较高，经济效益差，且回收的氨中含有杂质，难以实现化工应用。
发明内容
本发明的目的是开发一种对低浓度硫酸铵溶液进行氨回收，使其达到污水综合排放标准，具有较高经济效益的低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法。
本发明通过如下的技术方案实现：
一种低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，包括如下步骤：
A．低浓度硫酸铵溶液通入蒸发釜中，加入氢氧化钡控制溶液PH为11~12；
B．将生产过程中使用过且具有余热的流体通入蒸发釜内的换热管中作为热源，流体温度在70℃以上，蒸发釜内对溶液进行搅拌，蒸发釜内的压力控制为-60kPa—-90kPa；
C．蒸发釜内蒸发形成的氨和水蒸气进行回收形成氨水，氨水通入反应釜，并在反应釜内加入磷酸，反应釜内氨水与磷酸加热生成磷酸氢二铵溶液；
D．磷酸氢二铵溶液通入除杂器中，磷酸氢二铵溶液密度大，杂质升至液面，磷酸氢二铵溶液由除杂器底部输出至换热器升温；
E．磷酸氢二铵溶液由换热器输出后进入脱氨塔，磷酸氢二铵在脱氨塔内受热产生的氨气及水蒸气输入储罐；
F．脱氨塔内产生的磷酸二氢铵溶液回收用于加入反应釜与氨水反应生成磷酸氢二铵。
可选的，所述步骤A中蒸发釜内生成的硫酸钡沉淀进行脱水回收，回收后的硫酸钡在清水中进行清洗后脱水烘干。
可选的，所述步骤B中蒸发釜与板式换热器连通，板式换热器与缓冲罐连通，缓冲罐与水环式真空泵连通，水环式真空泵与氨水罐连通，蒸发釜内蒸发形成的氨水回收于氨水罐内。
可选的，所述缓冲罐与氨水罐之间设置管路连通，管路上设置阀门。
可选的，所述步骤D中的除杂器侧壁设置吹气管，吹气管喷出的气体吹扫除杂器液面。
可选的，所述除杂器顶部两侧面分别设置溢流槽和吹气管，吹气管吹扫溢流液面，将溢流液面上的杂质吹扫入溢流槽内。
可选的，所述步骤E中磷酸氢二铵溶液进入板式换热器，在板式换热器内与脱氨塔内受热产生的氨气及水蒸气换热，换热后磷酸氢二铵溶液升温，氨气及水蒸气降温。
可选的，所述步骤E中储罐内的氨水进入精馏塔进行精馏。
本发明的有益效果是：
本发明对硫酸铵溶液进行氨回收，对硫酸根进行回收处理使其脱离水体，使废水达到污水综合排放标准，避免环境污染，回收后的氨水进行精制可进行化工应用，回收硫酸根产生的硫酸钡进行清洗后可回收利用，并且蒸发釜内使用的热源为具有余热且已经使用过的高温热水或蒸汽，使得本发明还具有较好的经济效益。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明创造的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。
本发明公开了一种低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，将化工生产过程中产生的低浓度硫酸铵溶液通入蒸发釜中，加入氢氧化钡调节溶液的PH，使溶液的PH控制在11~12。
蒸发釜内设置多个换热管，换热管内通入生产过程中使用过且具有余热的流体，流体温度在70℃以上，流体包括使用后仍然具有余热的热水及蒸汽等。流体通入换热管，对蒸发釜内的溶液进行加热，蒸发釜内设置的搅拌机构对溶液进行搅拌。
蒸发釜内对溶液进行负压蒸发，控制蒸发釜内的压力为-60kPa—-90kPa。蒸发釜内蒸发形成的氨和水蒸气混合物通入板式换热器换热后冷凝，板式换热器与缓冲罐连通，缓冲罐与水环式真空泵连通，水环式真空泵与氨水罐连通，缓冲罐与氨水罐之间设置管路连通，管路上设置阀门，打开阀门后，缓冲罐内的氨水通过管路进入氨水罐。
蒸发釜内产生的硫酸钡进行脱水回收，回收后的硫酸钡在清水中进行清洗，去除硫酸钡含的杂质，清洗后进行脱水烘干以回收利用。
可对氨浓度大于0.5g/L的硫酸铵溶液进行氨回收，回收后得到的氨水浓度为8%-20%，蒸发回收后余液中氨浓度低于10mg/L，达到污水综合排放标准。
控制蒸发釜内溶液PH为11，换热管中流体温度为80℃，进行了以下几组实验，实验表明，对低浓度硫酸铵溶液进行氨回收后，余液中氨浓度均低于10mg/L。
实验1：溶液氨浓度0.5g/L，蒸发釜内压力-70kpa，冷凝回收氨水浓度8.5%，回收后废水中氨浓度5mg/L。
实验2：溶液氨浓度80g/L，蒸发釜内压力-70kpa，冷凝回收氨水浓度15%，回收后废水中氨浓度6mg/L。
实验3：溶液氨浓度100g/L，蒸发釜内压力-70kpa，冷凝回收氨水浓度18%，回收后废水中氨浓度8mg/L。
实验4：溶液氨浓度0.5g/L，蒸发釜内压力-80kpa，冷凝回收氨水浓度8.1%，回收后废水中氨浓度4mg/L。
实验5：溶液氨浓度80g/L，蒸发釜内压力-80kpa，冷凝回收氨水浓度13.6%，回收后废水中氨浓度4.8mg/L。
实验6：溶液氨浓度100g/L，蒸发釜内压力-80kpa，冷凝回收氨水浓度17.3%，回收后废水中氨浓度6.8mg/L。
氨水罐中的氨水还有杂质，需要进行提纯。氨水加入反应釜中，然后加入磷酸，通过水的加入控制酸度，并对混合溶液加热，氨水中加入磷酸后生成磷酸氢二铵。
将磷酸氢二铵通入除杂器中，除杂器顶部侧面设置溢流槽，远离溢流槽的除杂器顶部侧壁设置吹气管，吹气管喷出的气体吹扫溢流液面，将溢流液面的杂质吹向溢流槽。由于磷酸氢二铵溶液密度大，溶液中的杂质及有机物上升至液面，吹气管喷出气流，将杂质向溢流槽吹动，杂质有机物通过溢流进入溢流槽内，与溶液分离，磷酸氢二铵溶液由除杂器底部输出。
磷酸氢二铵溶液由除杂器输出后通过板式换热器进行换热升温，换热后磷酸氢二铵溶液进行脱酸，脱酸后，磷酸氢二铵溶液进入脱氨塔，脱氨塔内具有一定压力，磷酸氢二铵在脱氨塔内受热，分解为磷酸二氢铵和氨气，脱氨塔内的磷酸二氢铵溶液可回收利用，通过控制酸度，磷酸二氢铵可代替部分磷酸与氨气反应生成磷酸氢二铵。脱氨塔内输出的氨气及水蒸气经过板式换热器与磷酸氢二铵换热降温，再经过冷却器冷凝成纯氨水进入储罐内。为了进一步提高纯度，将储罐内的氨水通入精馏塔进行精馏。
本发明对硫酸铵溶液进行氨回收，对硫酸根进行回收处理使其脱离水体，使废水达到污水综合排放标准，避免环境污染，回收后的氨水进行精制可进行化工应用，回收硫酸根产生的硫酸钡进行清洗后可回收利用，并且蒸发釜内使用的热源为具有余热且已经使用过的高温热水或蒸汽，使得本发明还具有较好的经济效益。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (8)
1.一种低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
A．低浓度硫酸铵溶液通入蒸发釜中，加入氢氧化钡控制溶液PH为11~12；
B．将生产过程中使用过且具有余热的流体通入蒸发釜内的换热管中作为热源，流体温度在70℃以上，蒸发釜内对溶液进行搅拌，蒸发釜内的压力控制为-60kPa—-90kPa；
C．蒸发釜内蒸发形成的氨和水蒸气进行回收形成氨水，氨水通入反应釜，并在反应釜内加入磷酸，反应釜内氨水与磷酸加热生成磷酸氢二铵溶液；
D．磷酸氢二铵溶液通入除杂器中，磷酸氢二铵溶液密度大，杂质升至液面，磷酸氢二铵溶液由除杂器底部输出至换热器升温；
E．磷酸氢二铵溶液由换热器输出后进入脱氨塔，磷酸氢二铵在脱氨塔内受热产生的氨气及水蒸气输入储罐；
F．脱氨塔内产生的磷酸二氢铵溶液回收用于加入反应釜与氨水反应生成磷酸氢二铵。
2.根据权利要求1所述的低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，其特征在于，所述步骤A中蒸发釜内生成的硫酸钡沉淀进行脱水回收，回收后的硫酸钡在清水中进行清洗后脱水烘干。
3.根据权利要求1所述的低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，其特征在于，所述步骤B中蒸发釜与板式换热器连通，板式换热器与缓冲罐连通，缓冲罐与水环式真空泵连通，水环式真空泵与氨水罐连通，蒸发釜内蒸发形成的氨水回收于氨水罐内。
4.根据权利要求3所述的低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，其特征在于，所述缓冲罐与氨水罐之间设置管路连通，管路上设置阀门。
5.根据权利要求1所述的低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，其特征在于，所述步骤D中的除杂器侧壁设置吹气管，吹气管喷出的气体吹扫除杂器液面。
6.根据权利要求5所述的低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，其特征在于，所述除杂器顶部两侧面分别设置溢流槽和吹气管，吹气管吹扫溢流液面，将溢流液面上的杂质吹扫入溢流槽内。
7.根据权利要求1所述的低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，其特征在于，所述步骤E中磷酸氢二铵溶液进入板式换热器，在板式换热器内与脱氨塔内受热产生的氨气及水蒸气换热，换热后磷酸氢二铵溶液升温，氨气及水蒸气降温。
8.根据权利要求1所述的低浓度硫酸铵溶液的氨回收方法，其特征在于，所述步骤E中储罐内的氨水进入精馏塔进行精馏。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220401 |