CN104524797B - 二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法 - Google Patents

二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104524797B
CN104524797B CN201410828363.4A CN201410828363A CN104524797B CN 104524797 B CN104524797 B CN 104524797B CN 201410828363 A CN201410828363 A CN 201410828363A CN 104524797 B CN104524797 B CN 104524797B
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat exchanger
concentration
evaporation
heat exchange
steam
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410828363.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104524797A (zh
Inventor
吴振宇
卢艳龙
李媛媛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Guangtong New Material Co., Ltd
Original Assignee
GUANGTONG CHEMICAL CO Ltd ZIBO
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGTONG CHEMICAL CO Ltd ZIBO filed Critical GUANGTONG CHEMICAL CO Ltd ZIBO
Priority to CN201410828363.4A priority Critical patent/CN104524797B/zh
Publication of CN104524797A publication Critical patent/CN104524797A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104524797B publication Critical patent/CN104524797B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)

Abstract

本发明是一种二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法。属于锆的化合物制备方法。采用如下装置:待浓缩料液进料、预热***,料液负压循环浓缩蒸发***,水蒸汽加热、冷凝换热***和二次蒸汽被加热、冷凝换热***;由通过管道和管件顺序连接的浓缩蒸发罐⑴、二次蒸汽加热器⑵、主蒸发换热器⑶、预热、冷凝换热器⑷、加热、冷凝换热器⑸、循环泵⑹、浓浆液收集槽⑺、回收稀盐酸收集槽⑻构成。采用大面积换热器替代MVR中的压缩机给二次蒸汽提高温度,用循环泵给主加热器提供冷却物质,物料经泵提压后吸热,然后又再闪蒸。如此汽化热不停循环利用,等效于MVR。吨稀酸能耗:电≤12千瓦时,水蒸汽≤0.19吨;二氯氧化锆结晶收率提高到88%。

Description

二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法
技术领域
本发明是一种二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法。属于锆的化合物制备方法。
背景技术
二氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)是重要的锆化学品,是合成二氧化锆和诸多锆盐的原料。可用作涂料干燥剂、橡胶添加剂、耐火材料、陶瓷颜料、润滑剂;在陶瓷、鞣革、电子、珠宝、冶金工业、催化剂、医疗、汽车尾气净化等方面得到广泛应用。而且,二氯氧化锆还是制备原子能级金属锆铪的重要原料。
由于二氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)用途广泛,国内外市场需求量不断攀升,二氯氧化锆产品具有广阔的市场前景。
碱熔法生产二氯氧化锆工艺具有产品质量稳定、装置生产能力高、生产成本较低等特点。得到迅速发展。
在由原料锆英石制备二氯氧化锆的生产工艺中采用多效蒸发装置,至少包括两次结晶过程。第一次结晶过程是在高温下用含有钠离子(如氢氧化钠或碳酸钠)的碱性分解剂分解锆英石,制得锆酸钠(Na2ZrO3),并经水洗除去反应中生成的副产物如硅酸钠和氧化钠等;再将上述硅酸钠溶于大量盐酸中,并过滤除去不溶组分,如二氧化硅(SiO2)和未反应的矿石(锆英石)。浓缩结晶制得二氯氧化锆晶体。但是,经第一次结晶过程制得的二氯氧化锆晶体被二氧化硅或氧化钠等杂质污染,为了得到纯净的二氯氧化锆晶体,就要进行第二次结晶过程。
即将第一次结晶过程所得到的二氯氧化锆晶体溶解于水中,向该溶液中加入盐酸及助剂;加热浓缩;冷却析出晶体。如果二次结晶仍然不能达到用户需要的产品纯度技术指标,还要进行三次或多次结晶过程。
多效蒸发工艺由于逐效利用了二次蒸汽的热量,因而一定程度上提高了能量的利用率,具有一定的节能效果。然而,多效蒸发需要外界不断地提供大量加热蒸汽,末效产生的二次蒸汽也需要有冷凝***冷凝,这样就需要较大的能量产生加热蒸汽并浪费了末效二次蒸汽的热能。由于需要设置蒸汽产生设备和冷凝设备使得***结构庞大、投资费用升高。
多次浓缩、结晶工艺,导致二氯氧化锆的产率低于70%。另外,伴之于大量盐酸和能量的消耗。每生产1吨二氯氧化锆产品蒸出稀酸4吨左右,每蒸发1吨稀酸最少蒸汽消耗如下:
单效蒸发装置1.1吨,双效蒸发0.57吨,三效蒸发0.4吨,四效蒸发0.3吨,五效蒸发0.27吨。
因此,现有技术中二氯氧化锆生产工艺过程使用单效、双效或三效之类的蒸发装置的居多,导致二氯氧化锆生产中能耗居高不下,严重阻碍着二氯氧化锆产业的发展。
机械蒸汽再压缩蒸发(即mechanicalvaporrecompression,简称,MVR)***。从蒸发器蒸出的二次蒸汽再经压缩机压缩后,其压力、温度升高,然后送到蒸发器的加热室替代加热蒸汽使用,使料液维持沸腾蒸发状态,而二次蒸汽本身被冷凝。这样,原来要废弃的二次蒸汽就得到了充分的利用,回收了热能,提高了热效率,设备占地面积小,配套工程少,是一种极佳的蒸发设备。
但是MVR***的关键设备结构复杂,加热单元、蒸发器单元和压缩机单元结构设计及***集成难度较大;导致MVR***投资巨大,蒸发量为7吨/小时的装置,需设备投资超过千万。而且二氯氧化锆浓缩过程中的蒸发介质为盐酸,腐蚀性相当强,目前适合于制造相应的压缩机的理想的材质还不多见。
综上所述,现有技术中的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法存在如下不足:
1.多效蒸发多次浓缩、结晶工艺,导致二氯氧化锆的产率低.
2.消耗大量盐酸。
3.热能消耗量大。
4.浓缩工序排放的HCL气体,污染环境。
5.MVR蒸发装置投资巨大。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处,而提供一种二氯氧化锆的产率高,盐酸消耗量少,热能消耗等同于MVR蒸发装置,设备投资较少的即节约资源和能源又有利于环境保护的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到:
本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法,其特征在于采用如下装置:待浓缩料液进料、预热***,料液负压循环浓缩蒸发***,水蒸汽加热、冷凝换热***和二次蒸汽被加热、冷凝换热***;由通过管道和管件顺序连接的浓缩蒸发罐⑴、二次蒸汽加热器⑵、主蒸发换热器⑶、预热、冷凝换热器⑷、加热、冷凝换热器⑸、循环泵⑹、浓浆液收集槽⑺、回收稀盐酸收集槽⑻构成;
①.所述待浓缩料液进料、预热***的运行方法是:
二氯氧化锆生产工艺中的待浓缩蒸发料液经真空进入料液循环浓缩蒸发***,在预热、冷凝、换热器⑷中,与来自主蒸发换热器⑶的二次蒸汽换热,自身被预热后,进入加热、冷凝换热器⑸,与来自二次蒸汽加热器⑵的水蒸气换热、进一步提高温度后,通过主蒸发换热器⑶料液入口管道进入料液负压循环浓缩蒸发***;
②.所述料液负压循环浓缩蒸发***的运行方法是:
来自浓缩蒸发罐⑴底部的循环料液由循环泵⑹输送,进入主蒸发换热器⑶,与来自二次蒸汽加热器⑵的被加热后的二次蒸汽换热,提高温度后,回流入浓缩蒸发罐⑴,再次被浓缩闪蒸,完成一个循环过程;经多次循环浓缩蒸发,合格浓浆液通过放料阀门,排入浓浆液收集槽⑺,备结晶用;
③.所述水蒸汽加热、冷凝换热***的运行方法是:
外加压力较高的水蒸气进入二次蒸汽加热器⑵,与来自浓缩蒸发罐⑴的二次蒸汽换热,压力、温度降低后,经疏水阀及管道进入加热、冷凝换热器⑸,与经预热、冷凝换热器⑷预热后的料液换热,自身被冷凝后,排入蒸汽冷凝水收集设备,被再利用;
④.所述二次蒸汽被加热、冷凝换热***的运行方法是:
来自浓缩蒸发罐⑴的二次蒸汽,首先进入二次蒸汽加热器⑵,与外加压力较高的水蒸气换热,自身提高温度后,进入主蒸发换热器⑶,与循环料液换热后,自身温度下降,再进入预热、冷凝换热器⑷,与待浓缩料液换热后,自身被冷凝,进入回收稀盐酸收集槽⑻,备再利用。
本发明的技术方案,采用大面积换热器替代MVR中的压缩机给二次蒸汽提高温度,用循环泵给主加热器提供冷却物质,物料经泵提压后吸热,然后又再闪蒸。如此汽化热不停循环利用,等效于MVR。
通过二次蒸汽加热器⑵,利用外加蒸汽提供的热能,提高来自浓缩蒸发罐⑴的二次蒸汽的温度,所述外加蒸汽提供的热能通过主蒸发换热器⑶、预热、冷凝换热器⑷、加热、冷凝换热器⑸三级换热装置回收,最终为浓缩蒸发罐⑴提供热源;实现了热能的完全利用。
二氯氧化锆生产工艺中的待浓缩结晶原料,通过在上述装置中,连续循环处理,批量一次浓缩结晶,待浓缩结晶的原料中的二氯氧化锆结晶收率大幅度提高;
副产的稀盐酸回收稀盐酸收集槽⑻收集,再应用;
热源蒸汽携带的热能,经蒸汽经二次蒸汽加热器⑵、加热、冷凝换热器⑸释放后,凝结的冷凝水收集,再应用,实现了零排放。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到:
本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法,其特征在于关键设备技术指标如下:
①.所述浓缩蒸发罐⑴为石墨闪蒸罐,容积为2~10m3
②.所述二次蒸汽加热器⑵为圆块式石墨换热器,换热面积60~240㎡;
③.所述主蒸发换热器⑶为列管式石墨换热器,换热面积120~300㎡;
④.所述预热、冷凝换热器⑷为列管式石墨换热器,换热面积10~100㎡;
⑤.所述加热、冷凝换热器⑸为圆块式石墨换热器,换热面积10~100㎡;
⑥.所述循环泵⑹是配有变频控制装置的防腐泵,扬程20~50米;
⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽⑺,材质是耐高温玻璃钢,容积为10~20m3
⑧.所述回收稀盐酸收集槽⑻,容积10~20m3
是优选的技术方案。
本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法,其特征在于关键设备技术指标如下:
①.所述浓缩蒸发罐⑴为石墨闪蒸罐,容积为6m3
②.所述二次蒸汽加热器⑵为圆块式石墨换热器,换热面积100㎡;
③.所述主蒸发换热器⑶为列管式石墨换热器,换热面积180㎡;
④.所述预热、冷凝换热器⑷为列管式石墨换热器,换热面积20㎡;
⑤.所述加热、冷凝换热器⑸为圆块式石墨换热器,换热面积60㎡;
⑥.所述循环泵⑹是配有变频控制装置的防腐泵,扬程40米;
⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽⑺,材质是耐高温玻璃钢,容积为15m3
⑧.所述回收稀盐酸收集槽⑻,容积10m3
是一个优选的技术方案。
下面介绍的是本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法的应用方法,其特征在于主要操作工艺条件控制如下:
通过采用以上工艺条件,实现了本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法的功能。
本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法的应用方法,其特征在于主要操作工艺条件如下:
是一个优选的技术方案。
本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法的应用,其特征在于适用于二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发和涉及高浓度含盐废水的处理。
本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法请求保护的技术方案相比现有技术,能够产生如下积极效果:
1.提供了一种二氯氧化锆的产率高,盐酸消耗量少,热能消耗等同于MVR蒸发装置,设备投资较少的即节约资源和能源又有利于环境保护的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法。
2.本发明的技术方案,采用大面积换热器替代MVR中的压缩机给二次蒸汽提高温度,用循环泵给主加热器提供冷却物质,物料经泵提压后吸热,然后又再闪蒸。如此汽化热不停循环利用,等效于MVR。
3.通过二次蒸汽加热器⑵,利用外加蒸汽提供的热能,提高来自浓缩蒸发罐⑴的二次蒸汽的温度,所述外加蒸汽提供的热能通过主蒸发换热器⑶、预热、冷凝换热器⑷、加热、冷凝换热器⑸三级换热装置回收,最终为浓缩蒸发罐⑴提供热源;实现了热能的完全利用。
4.二氯氧化锆生产工艺中的待浓缩结晶原料,通过在上述装置中,连续循环处理,批量一次浓缩结晶,待浓缩结晶的原料中的二氯氧化锆结晶收率提高到88%;
5.副产的稀盐酸回收稀盐酸收集槽⑻收集,再应用;热源蒸汽携带的热能,经蒸汽经二次蒸汽加热器⑵、加热、冷凝换热器⑸释放后,凝结的冷凝水收集,再应用,实现了零排放。
6.本发明没有对二次蒸汽机械压缩,电能的额外消耗比MVR低,且噪音少。
7.本发明无需冷却水,基建量小,日常运行省去了冷却水及冷却泵、冷却塔等运行费用。
8.适用氛围广泛,不仅适用于二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发,还适用于涉及其它化工、制药、印染、生物制剂等诸多产品生产工艺过程中排放的高浓度含盐废水的处理。对于节约能源、资源,保护环境做出了突出贡献。
9.回收1吨烯盐酸消耗如下:
冷却水吨0
电千瓦时≤12
水蒸汽吨≤0.19。
10.二氯氧化锆结晶收率≥88%。
附图说明
图1是本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法示意图
图中
1.浓缩蒸发罐
2.二次蒸汽加热器
3.主蒸发换热器
4.预热、冷凝换热器
5.加热、冷凝换热器
6.循环泵
7.浓浆液收集槽
8.回收稀盐酸收集槽
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述:
实施例1
一种本发明的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法
二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法包括待浓缩料液进料、预热***,料液负压循环浓缩蒸发***,水蒸汽加热、冷凝换热***和二次蒸汽被加热、冷凝换热***;由通过管道和管件顺序连接的浓缩蒸发罐⑴、二次蒸汽加热器⑵、主蒸发换热器⑶、预热、冷凝换热器⑷、加热、冷凝换热器⑸、循环泵⑹、浓浆液收集槽⑺、回收稀盐酸收集槽⑻构成;
①.所述待浓缩料液进料、预热***的运行方法是:
二氯氧化锆生产工艺中的待浓缩蒸发料液经真空进入料液循环浓缩蒸发***,在预热、冷凝、换热器⑷中,与来自主蒸发换热器⑶的二次蒸汽换热,自身被预热后,进入加热、冷凝换热器⑸,与来自二次蒸汽加热器⑵的水蒸气换热、进一步提高温度后,通过主蒸发换热器⑶料液入口管道进入料液负压循环浓缩蒸发***;
②.所述料液负压循环浓缩蒸发***的运行方法是:
来自浓缩蒸发罐⑴底部的循环料液由循环泵⑹输送,进入主蒸发换热器⑶,与来自二次蒸汽加热器⑵的被加热后的二次蒸汽换热,提高温度后,回流入浓缩蒸发罐⑴,再次被浓缩闪蒸,完成一个循环过程;经多次循环浓缩蒸发,合格浓浆液通过放料阀门,排入浓浆液收集槽⑺,备结晶用;
③.所述水蒸汽加热、冷凝换热***的运行方法是:
外加压力较高的水蒸气进入二次蒸汽加热器⑵,与来自浓缩蒸发罐⑴的二次蒸汽换热,压力、温度降低后,经疏水阀及管道进入加热、冷凝换热器⑸,与经预热、冷凝换热器⑷预热后的料液换热,自身被冷凝后,排入蒸汽冷凝水收集设备,被再利用;
④.所述二次蒸汽被加热、冷凝换热***的运行方法是:
来自浓缩蒸发罐⑴的二次蒸汽,首先进入二次蒸汽加热器⑵,与外加压力较高的水蒸气换热,自身提高温度后,进入主蒸发换热器⑶,与循环料液换热后,自身温度下降,再进入预热、冷凝换热器⑷,与待浓缩料液换热后,自身被冷凝,进入回收稀盐酸收集槽⑻,备再利用。
关键设备技术指标如下:
①.所述浓缩蒸发罐⑴为石墨闪蒸罐,容积为6m3
②.所述二次蒸汽加热器⑵为圆块式石墨换热器,换热面积100㎡;
③.所述主蒸发换热器⑶为列管式石墨换热器,换热面积180㎡;
④.所述预热、冷凝换热器⑷为列管式石墨换热器,换热面积20㎡;
⑤.所述加热、冷凝换热器⑸为圆块式石墨换热器,换热面积60㎡;
⑥.所述循环泵⑹是配有变频控制装置的防腐泵,扬程40米;
⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽⑺,材质是耐高温玻璃钢,容积为15m3
⑧.所述回收稀盐酸收集槽⑻,容积10m3
主要操作工艺条件如下:
操作步骤如下:
①.打开真空控制阀接入真空,并控制料液负压循环浓缩蒸发***压力保持-0.02MPa。
②.待浓缩物料进料(二氧化硅锆含量90g/l),流量14m3/h,同时关闭放料阀门。
③.打开二次蒸汽加热器⑵、主蒸发换热器⑶的蒸汽阀门,使加热、冷凝换热器⑸出口物料温度达到94℃。
④.开启循环泵⑹的变频器控制器,调变频器35赫兹。
⑤.调节冷凝换热器⑸的蒸汽阀门,使其出水温度≤94℃。
⑥.待浓缩蒸发罐⑴的液位高于放料管线20cm,打开放料阀门,将浓缩后料液进入浓浆液收集槽⑺。
⑦.调节加热、冷凝换热器⑸的蒸汽控制阀门,调整至加热、冷凝换热器⑸的蒸汽冷凝水的温度至85℃。
⑧.微调循环泵⑹的变频器控制器频率,使流入回收稀盐酸收集槽⑻的稀酸流量在7m3/h,若流量偏低,调大循环泵⑹的变频器控制器频率;若流量偏高,则调小循环泵⑹的变频器控制器频率。
⑨.循环浓缩10小时后,对浓浆液收集槽⑺内浓浆取样检测。若低于目标含量,则调大循环泵⑹的变频器控制器频率;若高于目标含量,则调小循环泵⑹的变频器控制器频率。直至达到目标范围180g/l。
循环浓缩运行12小时,吨稀酸能耗达到如下技术指标:
回收1吨烯盐酸消耗如下:
冷却水吨0
电千瓦时10
水蒸汽吨0.18。
二氯氧化锆结晶收率≥88%。
实施例2
按照实施例1的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法,不同之处在于
关键设备技术指标如下:
①.所述浓缩蒸发罐⑴为石墨闪蒸罐,容积为10m3
②.所述二次蒸汽加热器⑵为圆块式石墨换热器,换热面积240㎡;
③.所述主蒸发换热器⑶为列管式石墨换热器,换热面积300㎡;
④.所述预热、冷凝换热器⑷为列管式石墨换热器,换热面积100㎡;
⑤.所述加热、冷凝换热器⑸为圆块式石墨换热器,换热面积100㎡;
⑥.所述循环泵⑹是配有变频控制装置的防腐泵,扬程50米;
⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽⑺,材质是耐高温玻璃钢,容积为20m3
⑧.所述回收稀盐酸收集槽⑻,容积20m3
主要操作工艺条件如下:
操作步骤如下:
①.打开真空控制阀接入真空,并控制料液负压循环浓缩蒸发***压力保持-0.04MPa。
②.待浓缩物料进料(二氧化硅锆含量90g/l),流量14m3/h,同时关闭放料阀门。
③.打开二次蒸汽加热器⑵、主蒸发换热器⑶的蒸汽阀门,使加热、冷凝换热器⑸出口物料温度达到≥94℃。
④.开启循环泵⑹的变频器控制器,调变频器40赫兹。
⑤.调节冷凝换热器⑸的蒸汽阀门,使其出水温度≤94℃。
⑥.待浓缩蒸发罐⑴的液位高于放料管线30cm,打开放料阀门,将浓缩后料液进入浓浆液收集槽⑺。
⑦.调节加热、冷凝换热器⑸的蒸汽控制阀门,调整至加热、冷凝换热器⑸的蒸汽冷凝水的温度至85℃。
⑧.微调循环泵⑹的变频器控制器频率,使流入回收稀盐酸收集槽⑻的稀酸流量在9m3/h,若流量偏低,调大循环泵⑹的变频器控制器频率;若流量偏高,则调小循环泵⑹的变频器控制器频率。
⑨.循环浓缩11小时后,对浓浆液收集槽⑺内浓浆取样检测。若低于目标含量,则调大循环泵⑹的变频器控制器频率;若高于目标含量,则调小循环泵⑹的变频器控制器频率。直至达到目标范围180g/l。
循环浓缩运行12小时,吨稀酸能耗达到如下技术指标:
回收1吨烯盐酸消耗如下:
冷却水吨0
电千瓦时9
水蒸汽吨0.19。
二氯氧化锆结晶收率≥88%。
实施例3
按照实施例1的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法,关键设备技术指标如下:
①.所述浓缩蒸发罐⑴为石墨闪蒸罐,容积为2m3
②.所述二次蒸汽加热器⑵为圆块式石墨换热器,换热面积60㎡;
③.所述主蒸发换热器⑶为列管式石墨换热器,换热面积120㎡;
④.所述预热、冷凝换热器⑷为列管式石墨换热器,换热面积10㎡;
⑤.所述加热、冷凝换热器⑸为圆块式石墨换热器,换热面积10㎡;
⑥.所述循环泵⑹是配有变频控制装置的防腐泵,扬程20米;
⑦.所述浓缩后浓浆液收集槽⑺,材质是耐高温玻璃钢,容积为10m3
⑧.所述回收稀盐酸收集槽⑻,容积10m3
主要操作工艺条件如下:
操作步骤如下:
①.打开真空控制阀接入真空,并控制料液负压循环浓缩蒸发***压力保持-0.03MPa。
②.待浓缩物料进料(二氧化硅锆含量90g/l),流量14m3/h,同时关闭放料阀门。
③.打开二次蒸汽加热器⑵、主蒸发换热器⑶的蒸汽阀门,使加热、冷凝换热器⑸出口物料温度达到94℃。
④.开启循环泵⑹的变频器控制器,调变频器30赫兹。
⑤.调节冷凝换热器⑸的蒸汽阀门,使其出水温度≤94℃。
⑥.待浓缩蒸发罐⑴的液位高于放料管线25cm,打开放料阀门,将浓缩后料液进入浓浆液收集槽⑺。
⑦.调节加热、冷凝换热器⑸的蒸汽控制阀门,调整至加热、冷凝换热器⑸的蒸汽冷凝水的温度至85℃。
⑧.微调循环泵⑹的变频器控制器频率,使流入回收稀盐酸收集槽⑻的稀酸流量在8m3/h,若流量偏低,调大循环泵⑹的变频器控制器频率;若流量偏高,则调小循环泵⑹的变频器控制器频率。
⑨.循环浓缩7小时后,对浓浆液收集槽⑺内浓浆取样检测。若低于目标含量,则调大循环泵⑹的变频器控制器频率;若高于目标含量,则调小循环泵⑹的变频器控制器频率。直至达到目标范围180g/l。
循环浓缩运行12小时,吨稀酸能耗达到如下技术指标:
回收1吨烯盐酸消耗如下:
冷却水吨0
电千瓦时12
水蒸汽吨0.16。
二氯氧化锆结晶收率≥88%。

Claims (6)

1.一种二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法,其特征在于采用如下装置:待浓缩料液进料预热***,料液负压循环浓缩蒸发***,水蒸汽加热冷凝换热***和二次蒸汽被加热冷凝换热***;由通过管道和管件顺序连接的浓缩蒸发罐⑴、二次蒸汽加热器⑵、主蒸发换热器⑶、预热冷凝换热器⑷、加热冷凝换热器⑸、循环泵⑹、浓浆液收集槽⑺、回收稀盐酸收集槽⑻构成;
①.所述待浓缩料液进料预热***的运行方法是:
二氯氧化锆生产工艺中的待浓缩蒸发料液经真空进入料液循环浓缩蒸发***,在预热冷凝换热器⑷中,与来自主蒸发换热器⑶的二次蒸汽换热,自身被预热后,进入加热冷凝换热器⑸,与来自二次蒸汽加热器⑵的水蒸气换热、进一步提高温度后,通过主蒸发换热器⑶料液入口管道进入料液负压循环浓缩蒸发***;
②.所述料液负压循环浓缩蒸发***的运行方法是:
来自浓缩蒸发罐⑴底部的循环料液由循环泵⑹输送,进入主蒸发换热器⑶,与来自二次蒸汽加热器⑵的被加热后的二次蒸汽换热,提高温度后,回流入浓缩蒸发罐⑴,再次被浓缩闪蒸,完成一个循环过程;经多次循环浓缩蒸发,合格浓浆液通过放料阀门,排入浓浆液收集槽⑺,备结晶用;
③.所述水蒸汽加热冷凝换热***的运行方法是:
外加压力较高的水蒸气进入二次蒸汽加热器⑵,与来自浓缩蒸发罐⑴的二次蒸汽换热,压力、温度降低后,经疏水阀及管道进入加热冷凝换热器⑸,与经预热冷凝换热器⑷预热后的料液换热,自身被冷凝后,排入蒸汽冷凝水收集设备,被再利用;
④.所述二次蒸汽被加热冷凝换热***的运行方法是:
来自浓缩蒸发罐⑴的二次蒸汽,首先进入二次蒸汽加热器⑵,与外加压力较高的水蒸气换热,自身提高温度后,进入主蒸发换热器⑶,与循环料液换热后,自身温度下降,再进入预热冷凝换热器⑷,与待浓缩料液换热后,自身被冷凝,进入回收稀盐酸收集槽⑻,备再利用。
2.按照权利要求1的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法,其特征在于关键设备技术指标如下:
①.所述浓缩蒸发罐⑴为石墨闪蒸罐,容积为2~10m3
②.所述二次蒸汽加热器⑵为圆块式石墨换热器,换热面积60~240㎡;
③.所述主蒸发换热器⑶为列管式石墨换热器,换热面积120~300㎡;
④.所述预热冷凝换热器⑷为列管式石墨换热器,换热面积10~100㎡;
⑤.所述加热冷凝换热器⑸为圆块式石墨换热器,换热面积10~100㎡;
⑥.所述循环泵⑹是配有变频控制装置的防腐泵,扬程20~50米;
⑦.所述浓浆液收集槽⑺,材质是耐高温玻璃钢,容积为10~20m3
⑧.所述回收稀盐酸收集槽⑻,容积10~20m3
3.按照权利要求1或权利要求2的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法,其特征在于关键设备技术指标如下:
①.所述浓缩蒸发罐⑴为石墨闪蒸罐,容积为6m3
②.所述二次蒸汽加热器⑵为圆块式石墨换热器,换热面积100㎡;
③.所述主蒸发换热器⑶为列管式石墨换热器,换热面积180㎡;
④.所述预热冷凝换热器⑷为列管式石墨换热器,换热面积20㎡;
⑤.所述加热冷凝换热器⑸为圆块式石墨换热器,换热面积60㎡;
⑥.所述循环泵⑹是配有变频控制装置的防腐泵,扬程40米;
⑦.所述浓浆液收集槽⑺,材质是耐高温玻璃钢,容积为15m3
⑧.所述回收稀盐酸收集槽⑻,容积10m3
4.权利要求1的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法的应用方法,其特征在于主要操作工艺条件控制如下:
5.权利要求4的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法的应用方法,其特征在于主要操作工艺条件如下:
6.权利要求1的二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法的应用,其特征在于适用于二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发和涉及高浓度含盐废水的处理。
CN201410828363.4A 2014-12-26 2014-12-26 二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法 Active CN104524797B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410828363.4A CN104524797B (zh) 2014-12-26 2014-12-26 二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410828363.4A CN104524797B (zh) 2014-12-26 2014-12-26 二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104524797A CN104524797A (zh) 2015-04-22
CN104524797B true CN104524797B (zh) 2016-01-27

Family

ID=52840531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410828363.4A Active CN104524797B (zh) 2014-12-26 2014-12-26 二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104524797B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110384944B (zh) * 2019-08-28 2023-05-23 南通晨光石墨设备有限公司 废酸蒸发浓缩设备及废酸处理方法
CN113426147A (zh) * 2021-06-22 2021-09-24 安徽聪旗智能科技有限公司 一种循环能高效闪蒸***及闪蒸方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3849259A (en) * 1971-10-04 1974-11-19 Aqua Chem Inc Distillation apparatus
KR0142920B1 (ko) * 1995-06-21 1998-07-15 강박광 고순도 옥시염화지르코늄 결정의 제조방법
CN202028222U (zh) * 2011-03-04 2011-11-09 安丘市鲁安药业有限责任公司 一种强制循环双效蒸发器
CN102964019B (zh) * 2012-11-30 2013-11-13 山东大明消毒科技有限公司 一种高盐废水的节能蒸发处理工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN104524797A (zh) 2015-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105585194B (zh) 一种含Na+、K+、NH4+、Cl‑、SO42‑、NO3‑的煤化工高浓废盐水综合利用方法
WO2006094437A1 (fr) Procede et evaporation a effets multiples des eaux residuaires d’oxydes d'alkylene
CN203428931U (zh) 一种氯化铵的浓缩结晶设备
CN102079512A (zh) 从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺
CN105461138A (zh) 一种从冶炼废水中回收硫酸和盐酸及氟开路的方法
CN103553256B (zh) 一种盐酸酸洗废液资源化处理工艺
CN106220536A (zh) 一种新型精馏方法
CN202193691U (zh) 一种三效废水脱盐工艺设备
CN207002498U (zh) 一种沉钒废水零排放***
CN104524797B (zh) 二氯氧化锆生产过程中的节能浓缩蒸发方法
CN106379952A (zh) 一种氨氮废水处理及氨资源化利用装置及工艺
CN205328646U (zh) 一种稀土加工废水处理装置
CN205634945U (zh) 可移动式印染废水浓缩处理装置
CN104548636B (zh) 二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置
CN103819042B (zh) 一种盐酸废液净化处理方法
CN208182650U (zh) 硫酸铵废液脱盐处理装备
CN210764418U (zh) 一种蒸发结晶分离一体化***
CN110526286B (zh) 一种环保节能型钛酸钡生产***及工艺
CN203935630U (zh) 多效蒸发***蒸发冷凝水热能再利用装置
CN201906471U (zh) 稀酸真空浓缩装置
CN208843875U (zh) 一种高含盐含溶剂废水处理***
CN102181070B (zh) 纤维素醚生产溶剂循环蒸发工艺
CN102745652B (zh) 一种中低浓度废酸生产硫酸净化原料气工艺
CN111004144A (zh) 一种低浓度dmf提浓回收工艺
CN204981212U (zh) 一种医药废水的蒸发浓缩***

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201231

Address after: 255100 16 A, Guangtong Road, Longquan Town, Zichuan District, Zibo City, Shandong Province

Patentee after: Shandong Guangtong New Material Co., Ltd

Address before: 255144 West Shouhui, Longquan Town, Zichuan District, Zibo City, Shandong Province

Patentee before: ZIBO GUANGTONG CHEMICAL Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right