CN114260460A - 适用于5g领域的亚微米石墨烯银粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了适用于5G领域的亚微米石墨烯银粉及其制备方法和应用，属于电子领域和微纳米领域。采用液相还原法同时还原氧化石墨烯和硝酸银，其中氧化石墨烯不仅可以得到还原产物石墨烯，实现石墨烯银粉均匀掺杂，此外，选择不同尺寸的氧化石墨烯，其本身的片状结构可以在反应过程中起到控制银粉粒径大小、分散银粉的作用，进而得到掺杂均匀，粒径、分散性良好的石墨烯掺杂银粉，通过该方法制备的银粉不仅具有传统贵金属的特性，更具有石墨烯优异的物理化学性质和导电性能，所制得的微纳米银粉具有高导电性、高附着力和可焊性好等特性，适用于5G领域陶瓷滤波器的制备及其它领域导电浆料的制备。
Description
技术领域
本发明属于电子领域和微纳米领域，涉及一种适用于5G领域的亚微米石墨烯银粉及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G时代的到来，各个国家和厂商都在大力发展5G技术，滤波器作为无线通信的核心-射频前端的重要部分，跟随5G技术的发展显得尤为重要。目前使用5G滤波器的大都为陶瓷滤波器，其中导电银浆是影响陶瓷滤波器的关键因素。导电银浆的主要组成部分为：导电相-银粉，粘结相-玻璃粉和有机相-载体，其中银粉作为导电相，对银浆的整体性能起决定性作用，因此如何提升银粉材料的性能至关重要。
石墨烯作为新兴材料，其优异的物理化学性质使其在各个领域得以应用。目前已有相关报道石墨烯掺杂银粉，其中大多使用成品石墨烯进行掺杂，掺杂后银粉性能参数得到一定优化，但其存在银粉与石墨烯掺杂不均匀现象，此外，有限的化学掺杂报道中采用的方法为水热法，难以在常温常压下进行，且后续银粉处理难度较大，基于此，本发明提供一种适用于5G领域的亚微米石墨烯银粉及其制备方法和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中，石墨烯掺杂银粉存在掺杂不均匀问题，实现易反应和产品易处理等，提供一种适用于5G领域的亚微米石墨烯银粉及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)配制RGO溶液、硝酸银溶液和还原剂溶液；
步骤2)将还原剂溶液与RGO溶液混合，得到第一混合溶液；
步骤3)将表面活性剂和第一混合溶液混合，得到第二混合溶液；
步骤4)将硝酸银溶液与第二混合溶液混合，反应后依次进行过滤、冷冻干燥，得到亚微米RGO掺杂银粉。
优选地，还原剂为抗坏血酸、水合肼和甲醛中的任意一种；
表面活性剂为聚乙烯醇、油胺、司班60，吐温80、三乙醇胺、硬脂酸钠、硬脂酸、油酸钠、聚氧乙烯山梨醇、失水山梨醇月桂酸酯中的任意一种。
优选地，硝酸银溶液的浓度为85～510g/L。
优选地，步骤2)中，还原剂溶液与RGO溶液混合的投料比为(2～10)：1；
步骤3)中，表面活性剂和第一混合溶液混合的投料比为(2～10)：1；
步骤4)中，硝酸银溶液与第二混合溶液混合的投料比为(1～3)：1。
优选地，步骤4)中的反应条件为：搅拌反应，反应温度为15～45℃，反应时间为0.5～2h；
步骤2)和步骤3)混合时，反应条件为：温度30～40℃，时间2～90min。
步骤4)中，冷冻干燥的条件为：温度-30～-40℃，时间12～24h。
一种基于所述制备方法得到的适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉，亚微米RGO掺杂银粉的粒径为700～800nm。
一种所述的亚微米RGO掺杂银粉在制备导电浆料领域中的应用，导电浆料由亚微米RGO掺杂银粉、玻璃粉和有机载体混合轧制而成。
优选地，导电浆料中，亚微米RGO掺杂银粉的质量百分比为70％～85％，玻璃粉的质量百分比为10％～20％，有机载体的质量百分比为5％～10％。
优选地，有机载体为乙基纤维素、醇酯十二、乙酸乙酯、氢化蓖麻油、乙二酸二甲酯、氢化松香季戊四醇酯、丁酸丁酯、松油醇、柠檬酸三丁酯中的任意一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，本发明主要采用化学还原法制备可应用于5G领域的亚微米石墨烯(RGO)掺杂银粉，其粒径大小应满足D10：0.4～0.6μm。其主要包括以下步骤：1)不同尺寸RGO的制备；2)硝酸银溶液的制备；3)还原液的制备；4)亚微米石墨烯掺杂银粉的制备。该方法采用液相还原法同时还原氧化石墨烯和硝酸银，其中氧化石墨烯不仅可以得到还原产物石墨烯，实现石墨烯银粉均匀掺杂，此外，选择不同尺寸的氧化石墨烯，其本身的片状结构可以在反应过程中起到控制银粉粒径大小、分散银粉的作用，进而得到掺杂均匀，粒径、分散性良好的石墨烯掺杂银粉，通过该方法制备的银粉不仅具有传统贵金属的特性，更具有石墨烯优异的物理化学性质和导电性能，所制得的微纳米银粉具有高导电性、高附着力和可焊性好等特性，适用于5G领域陶瓷滤波器的制备及其它领域导电浆料的制备。
本发明公开了一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉，该亚微米银粉不仅具有传统贵金属银的优良性质，更具有石墨烯优异的力学、光学、电学及热学性能，可用于5G领域陶瓷滤波器的制备及其它领域导电浆料的制备。即本发明的亚微米RGO掺杂银粉具有合适的振实密度和粒径分布，且导电性好、附着力高、可焊性好。
附图说明
图1为本发明制备的银粉的TEM图，(a)为放大3000倍的TEM图，(b)为放大500的TEM图；
图2为本发明制备的银粉的EDS图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)A溶液：将制备好的1g RGO加入1L超纯水中，使用探头式超声波震荡仪超声30min，冷却至常温备用；
B溶液：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
C溶液：将166g 80％的水合肼加入A溶液中；
D溶液：将100g聚乙烯醇和5g油胺分别加入C溶液中，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将B溶液匀速加入D溶液中，加料时间为5min；
溶液滴加完后，继续搅拌1h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，即可得到RGO掺杂亚微米银粉。
实施例2
一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)A溶液：将制备好的1g RGO加入1L超纯水中，使用探头式超声波震荡仪超声30min，冷却至常温备用；
B溶液：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
C溶液：将233g的抗坏血酸加入A溶液中；
D溶液：将100g司班60和5g吐温80分别加入C溶液中，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将B溶液匀速加入D溶液中，加料时间为3min；
溶液滴加完后，继续搅拌1.5h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，即可得到亚微米RGO掺杂银粉。
实施例3
一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)A溶液：将制备好的1g RGO加入1L超纯水中，使用探头式超声波震荡仪超声30min，冷却至常温备用；
B溶液：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
C溶液：将50g的甲醛加入A溶液中；
D溶液：将100g三乙醇胺和5g硬脂酸钠分别加入C溶液中，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将B溶液匀速加入D溶液中，加料时间为1min；
溶液滴加完后，继续搅拌2h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，即可得到亚微米RGO掺杂银粉。
实施例4
一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)A溶液：将制备好的1g RGO加入1L超纯水中，使用探头式超声波震荡仪超声30min，冷却至常温备用；
B溶液：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
C溶液：将166g的水合肼加入A溶液中；
D溶液：将100g硬脂酸和5g油酸钠分别加入C溶液中，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将B溶液匀速加入D溶液中，加料时间为2min；
溶液滴加完后，继续搅拌1h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，即可得到RGO掺杂亚微米银粉。
实施例5
一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)A溶液：将制备好的1g RGO加入1L超纯水中，使用探头式超声波震荡仪超声30min，冷却至常温备用；
B溶液：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
C溶液：将50g的甲醛加入A溶液中；
D溶液：将105g失水山梨醇月桂酸酯加入C溶液中，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将B溶液匀速加入D溶液中，加料时间为5min；
溶液滴加完后，继续搅拌1h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，即可得到RGO掺杂亚微米银粉。
实施例6
一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)A溶液：将制备好的1g RGO加入1L超纯水中，使用探头式超声波震荡仪超声30min，冷却至常温备用；
B溶液：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
C溶液：将233g的抗坏血酸加入A溶液中；
D溶液：将105g聚氧乙烯山梨醇分别加入C溶液中，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将B溶液匀速加入D溶液中，加料时间为5min；
溶液滴加完后，继续搅拌1h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，即可得到RGO掺杂亚微米银粉。
实施例7
一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)A溶液：将制备好的1g RGO加入1L超纯水中，使用探头式超声波震荡仪超声30min，冷却至常温备用；
B溶液：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
C溶液：将233g的抗坏血酸加入A溶液中；
D溶液：将105g油酸钠加入C溶液中，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将B溶液匀速加入D溶液中，加料时间为5min；
溶液滴加完后，继续搅拌1h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，即可得到RGO掺杂亚微米银粉。
实施例8
一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)A溶液：将制备好的1g RGO加入1L超纯水中，使用探头式超声波震荡仪超声30min，冷却至常温备用；
B溶液：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
C溶液：将50g的甲醛加入A溶液中；
D溶液：将105g硬脂酸钠加入C溶液中，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至30℃备用；
在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将B溶液匀速加入D溶液中，加料时间为5min；
溶液滴加完后，继续搅拌1h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，即可得到RGO掺杂亚微米银粉。
以实施例1为例，亚微米RGO掺杂银粉的扫描电镜结果如图1所示，可见银粉的粒径约700-800nm，分散性较好。EDS能谱分析如图2所示，可以检测到碳元素，说明RGO成功掺杂进了银粉，松装密度、振实密度、比表面积、粒径分布、水分以及烧损参数如表1所示。
表1.本发明制备的5G银粉的测试数据
将上述所制银粉按照比例与玻璃粉、有机载体混合轧制成导电浆料，印刷至5G陶瓷滤波器。
综上所述，本发明RGO掺杂银粉可应用于5G陶瓷滤波器导电浆料的制备，5G陶瓷滤波器导电浆料由银粉、玻璃粉、有机载体三部分组成，使用本发明RGO包覆银粉，经过扎浆，可获得RGO掺杂5G陶瓷滤波器导电浆料，引进本发明RGO掺杂银粉所制5G陶瓷滤波器导电浆料与传统银粉所制导电银浆相比，烧结后表面光滑平整，致密度高，可焊性好，附着力强，导电性优。本发明在化学还原过程中引入不同尺寸RGO，实现了RGO掺杂银粉的制备，所制银粉具有优异的性能和广泛的应用。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)配制RGO溶液、硝酸银溶液和还原剂溶液；
步骤2)将还原剂溶液与RGO溶液混合，得到第一混合溶液；
步骤3)将表面活性剂和第一混合溶液混合，得到第二混合溶液；
步骤4)将硝酸银溶液与第二混合溶液混合，反应后依次进行过滤、冷冻干燥，得到亚微米RGO掺杂银粉。
2.根据权利要求1所述的适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，其特征在于，还原剂为抗坏血酸、水合肼和甲醛中的任意一种；
表面活性剂为聚乙烯醇、油胺、司班60，吐温80、三乙醇胺、硬脂酸钠、硬脂酸、油酸钠、聚氧乙烯山梨醇、失水山梨醇月桂酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，其特征在于，硝酸银溶液的浓度为85～510g/L。
4.根据权利要求1所述的适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，其特征在于，
步骤2)中，还原剂溶液与RGO溶液混合的投料比为(2～10)：1；
步骤3)中，表面活性剂和第一混合溶液混合的投料比为(2～10)：1；
步骤4)中，硝酸银溶液与第二混合溶液混合的投料比为(1～3)：1。
5.根据权利要求1所述的适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，其特征在于，步骤4)中的反应条件为：搅拌反应，反应温度为15～45℃，反应时间为0.5～2h；
步骤2)和步骤3)混合时，反应条件为：温度30～40℃，时间2～90min。
6.根据权利要求1所述的适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉的制备方法，其特征在于，步骤4)中，冷冻干燥的条件为：
温度-30～-40℃，时间12～24h。
7.一种基于权利要求1～6任一项所述制备方法得到的适用于5G领域的亚微米RGO掺杂银粉，其特征在于，亚微米RGO掺杂银粉的粒径为700～800nm。
8.一种权利要求7所述的亚微米RGO掺杂银粉在制备导电浆料领域中的应用，其特征在于，导电浆料由亚微米RGO掺杂银粉、玻璃粉和有机载体混合轧制而成。
9.根据权利要求8所述的亚微米RGO掺杂银粉在制备导电浆料领域中的应用，其特征在于，导电浆料中，亚微米RGO掺杂银粉的质量百分比为70％～85％，玻璃粉的质量百分比为10％～20％，有机载体的质量百分比为5％～10％。
10.根据权利要求8所述的亚微米RGO掺杂银粉在制备导电浆料领域中的应用，其特征在于，有机载体为乙基纤维素、醇酯十二、乙酸乙酯、氢化蓖麻油、乙二酸二甲酯、氢化松香季戊四醇酯、丁酸丁酯、松油醇、柠檬酸三丁酯中的任意一种或多种。
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