CN114181240B - 一种双草酸硼酸锂的制备方法 - Google Patents

一种双草酸硼酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种双草酸硼酸锂的制备方法，属于特殊化学品技术领域。所述方法包括如下步骤：1)将锂源、硼酸和草酸化合物混合进行球磨，得到混合物料；2)将混合物料平铺在微波热压装置中，进行微波热压反应，得到双草酸硼酸锂。本发明提供的制备方法，反应效率快，收率高，且制备得到的双草酸硼酸锂含水量低、纯度高。

Description

一种双草酸硼酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于特殊化学品技术领域，尤其涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以双草酸硼酸锂LiBOB最具代表性。双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力。双草酸硼酸锂(LiBOB)具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，可以经过多次循环能量不衰减，与六氟磷酸锂相比具有较高的热稳定性，且分解的产物B2O3和CO2对电池使用性能和环境影响不大，在锂电池行业中是一种具有发展潜力的电解质物质。
至今双草酸硼酸锂合成方法有水相法、固相法和溶剂法。溶剂法采用有机溶剂作为反应介质，增加原料成本且对环境具有污染。水相法需要长时间的脱除水分，反应时间长，效率低。专利CN107602603A公开了一种固相法合成双草酸硼酸锂的方法，该方法需要在氮气氛围反应，能耗大，且反应时间长。因此，如何提高合成的效率，降低合成时间是现在工作所面临的一个关键性挑战。
发明内容
本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，反应效率快，收率高，且制备得到的双草酸硼酸锂含水量低、纯度高。
为了达到上述目的，本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源、硼酸和草酸化合物混合进行球磨，得到混合物料；
2)将混合物料平铺在微波热压装置中，进行微波热压反应，得到双草酸硼酸锂。
优选的，所述锂源、硼源和草酸化合物的摩尔比为0.8～1.1:0.8～1.2:2.0～2.3。
优选的，所述球磨的时间为25～35min；转速为90～110r/min。
优选的，所述微波热压反应的压力为0.1～20Mpa。
优选的，所述微波热压反应的时间为5～100min。
优选的，所述微波热压反应的微波功率为100～500w。
优选的，所述微波热压反应的温度为100～240℃。
优选的，所述微波热压装置包括压片上压板、压片下压板和微波发射板；所述压片下压板内设置有料槽；所述微波发射板设置在压片上压板的下部与压片上压板组成一体，且与压片下压板料槽相吻合。
优选的，在进行微波热压反应时，所述微波热压装置的压片上压板和压片下压板压合的速率为0.1～100mm/s。
优选的，得到双草酸硼酸锂后还包括将双草酸硼酸锂用有机溶剂溶解、过滤、浓缩和干燥。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供的双草酸硼酸锂的制备方法，将锂源、硼源和草酸化合物混合进行球磨，并采用微波热压装置将混合物料进行微波热压反应，微波热压可以在压实的过程中直接进行反应，一步操作即可完成，省时省力，减少制备工序步骤，操作工艺简单，适合工业化生产。同时，在热压过程中，可以使得原料固体颗粒之间充分接触，进而提高反应效率和转化率。
微波热压法将压实和加热反应结合在一起，可以将反应产生的水及时压出，降低产品水分。
采用微波不仅可以快速、均匀加热，且微波可以使得分子震动增大分子间摩擦，提高反应效率。同时微波可以起到磁效应，促使反应物离子间选择性反应，无副反应产生；而且微波还具有电效应，降低反应的活化能，加快反应。
同时，本方法制备得到的双草酸硼酸锂纯度高、水分极低，可省去冷却、结晶、过滤、干燥的步骤，进而可以防止在重结晶过滤过程中引入水分。
附图说明
图1为本发明使用的微波热压装置的结构示意图；
图2为实施例1～8及对比例1～5的双草酸硼酸锂的XRD图谱；
其中：1-底座1、2-压片下压板、3-压片上压板、4-料槽、5-真空管道、6-真空泵、7-伸缩杆7、8-微波发射板、9-微波发射器、10-压力传感器、11-压力***、12-数显操作屏、13-压力***开关、14-真空***开关、15-微波加热***开关、16-急停按钮、17-筛孔底座、18-排水口、19-转换阀门。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源、硼源和草酸化合物混合进行球磨，得到混合物料；
2)将混合物料平铺在微波热压装置中，进行微波热压反应，得到双草酸硼酸锂。
本发明将锂源、硼酸和草酸化合物混合进行球磨，得到混合物料。在本发明中，所述锂源优选为草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂和四氟硼酸锂中的一种或几种；更优选为草酸锂、氢氧化锂；最优选为氢氧化锂。
在本发明中，所述硼源优选为无水硼酸、二水合硼酸、一水合硼酸和硼酸锂中的一种或几种；更优选为无水硼酸。
在本发明中，所述草酸化合物优选为草酸锂、草酸钾、草酸铵、草氨酸、草酰胺、无水草酸、水合草酸、草酸铷或草酸铯中的一种或几种，更优选为无水草酸、水合草酸，最优选为无水草酸。
在本发明中，所述锂源、硼酸和草酸化合物的摩尔比优选为0.8～1.1:0.8～1.2:2.0～2.3，更优选为1:1:2.1。
本发明对所述锂源、硼源和草酸化合物的来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。
在本发明中，所述球磨的转速优选为90～110r/min，更优选为100r/min；球磨的时间优选为25～35min，更优选为30min。本发明将锂源、硼源和草酸进行球磨，可以使得物料充分混合。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料平铺在微波热压装置中，进行微波热压反应，得到双草酸硼酸锂。
在本发明中，所述微波热压反应的压力优选为0.1～20Mpa，更优选为5～15Mpa。
在本发明中，所述微波热压反应的时间优选为5～100min，更优选为10～15min。
在本发明中，所述微波热压反应的微波功率优选为100～500w，更优选为150～200w。
在本发明中，所述微波热压反应的温度优选为100～240℃，更优选为120～200℃。
在本发明中，所述微波热压装置优选包括压片上压板、压片下压板和微波发射板；所述压片下压板内设置有料槽；所述微波发射板设置在压片上压板的下部与压片上压板组成一体，且与压片下压板料槽相吻合。具体如图1所示。
在本发明中，在进行微波热压反应时，所述微波热压装置的压片上压板和压片下压板压合的速率优选为0.1～100mm/s，更优选为0.5～10mm/s。
本发明采用微波热压装置将混合物料进行微波热压反应，在热压过程中，可以使得原料固体颗粒之间充分接触，进而提高转化率和反应效率。采用微波不仅可以快速、均匀的加热，且微波可以使得分子震动增大分子间摩擦，提高反应效率。同时微波可以起到磁效应，促使反应物离子间选择性反应，无副反应产生；而且微波还具有电效应，降低反应的活化能，加快反应。综上，本发明采用微波热压法，不仅可以提高反应效率，缩短反应时间，且还有利于提高产率及纯度。同时，采用该方法加热和加压同时操作，一步即可完成反应，操作更加简单。
得到双草酸硼酸锂后，本发明优选还包括将双草酸硼酸锂进一步提纯。所述提纯的方法优选为用有机溶剂溶解、过滤、浓缩和干燥。
在本发明中，所述有机溶剂优选为碳酸二甲酯、碳酸二丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丁酯、碳酸乙丁酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、四氢呋喃和二甲基四氢呋喃中的任意一种或几种的混合物，更优选为乙酸乙酯和/或乙腈。
在本发明中，所述干燥的方式优选为旋蒸干燥；所述旋蒸干燥的具体操作优选为先将浓缩液在60℃旋转蒸发至无液体，然后再升温至180℃旋转蒸发。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间30min，球磨速度100r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在微波热压模具中，微波加热功率100W，热压压力为10MPa，微波热压温度100℃，热压时间10min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
实施例2
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间30min，球磨速度100r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在热压模具中，微波加热功率200W，热压压力为10Mpa，热压温度100℃，热压时间10min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
实施例3
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间30min，球磨速度100r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在热压模具中，微波加热功率100W，热压压力为10MPa，热压温度100℃，热压时间15min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
实施例4
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间30min，球磨速度100r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在热压模具中，微波加热功率100W，热压压力为5Mpa，热压温度100℃，热压时间10min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
实施例5
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间30min，球磨速度100r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在热压模具中，微波加热功率100W，热压压力为5Mpa，热压温度120℃，热压时间10min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将步骤c所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在150℃下旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
实施例6
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间30min，球磨速度100r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在热压模具中，微波加热功率100W，热压压力为5Mpa，热压温度100℃，热压时间5min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发3h得到高纯双草酸硼酸锂。
实施例7
将30.57g草酸锂、19.2g硼酸锂和99.72g草酸钾加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间35min，球磨速度90r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在微波热压模具中，微波加热功率500W，热压压力为0.1MPa，微波热压温度240℃，热压时间100min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
实施例8
将30.57g草酸锂、21.6g一水合硼酸和110.52g水合草酸钾加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间25min，球磨速度110r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在微波热压模具中，微波加热功率300W，热压压力为20MPa，微波热压温度100℃，热压时间50min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
对比例1
操作步骤同实施例5，区别在于：未进行微波处理，具体操作如下：
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间30min，球磨速度100r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在压片机模具中，加压压力为10Mpa，压制成片，将压制成片的物料在120℃，反应6h后，升温至240℃，再反应6h，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发3h得到高纯双草酸硼酸锂。
对比例2
操作步骤同实施例5，区别在于：未进行压片处理，具体操作如下：
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间30min，球磨速度100r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在压片机模具中，设置加压压力为0MPa，微波加热温度120℃，反应时间10min，微波加热功率100W，得到粗产品A。
将粗产品A溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液B。
将所得浓缩液B在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发3h得到高纯双草酸硼酸锂。
对比例3
操作步骤同实施例5，区别在于：未进行研磨处理，具体操作如下：
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸平铺在微波热压模具中，微波加热功率100W，热压压力为10MPa，微波热压温度120℃，热压时间10min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
对比例4
操作步骤同实施例5，区别在于：未进行研磨和压片处理，具体操作如下：
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸平铺在微波热压模具中，微波加热功率100W，微波加热温度120℃，微波时间10min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
对比例5
操作步骤同实施例5，区别在于：将压片和微波反应分开操作，具体操作如下：
将7.18g氢氧化锂、18.55g无水硼酸和56.7g无水草酸加入到球磨罐中，球磨分散混合均匀，球磨时间30min，球磨速度100r/min，得到混合料A；
将混合料A平铺在微波热压模具中，加压压力为10Mpa，压制成片，将压制成片的物料进行微波加热反应，微波加热功率100W，微波加热温度120℃，时间10min，得到粗产品B。
将粗产品B溶解在200g乙酸乙酯中，然后过滤、浓缩得到浓缩液C。
将所得浓缩液C在60℃旋转蒸发至无液体，然后再在180℃旋转蒸发6h得到高纯双草酸硼酸锂。
性能测试
对实施例1～8及对比例1～5制备得到的双草酸硼酸锂的产率、水分及纯度进行测试，具体结果如表1所示。对实施例1～8及对比例1～5的双草酸硼酸锂的XRD图谱进行测定，具体如图1所示。
表1各双草酸硼酸锂的产率、水分、纯度测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将锂源、硼源和草酸化合物混合进行球磨，得到混合物料；
2)将混合物料平铺在微波热压装置中，进行微波热压反应，得到双草酸硼酸锂；
所述微波热压反应的压力为0.1～20Mpa；
所述微波热压反应的时间为5～100min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源、硼酸和草酸化合物的摩尔比为0.8～1.1:0.8～1.2:2.0～2.3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为25～35min；转速为90～110r/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波热压反应的微波功率为100～500w。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波热压反应的温度为100～240℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波热压装置包括压片上压板、压片下压板和微波发射板；所述压片下压板内设置有料槽；
所述微波发射板设置在压片上压板的下部与压片上压板组成一体，且与压片下压板料槽相吻合。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在进行微波热压反应时，所述微波热压装置的压片上压板和压片下压板压合的速率为0.1～100mm/s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到双草酸硼酸锂后还包括将双草酸硼酸锂用有机溶剂溶解、过滤、浓缩和干燥。
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