CN114133533B - 一种水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法，属于胶黏剂技术领域。所述水性聚氨酯胶黏剂的制备方法包括：氮气保护下，将聚酯多元醇、聚醚多元醇、二异氰酸酯、有机锡催化剂和二羟甲基丙酸加入反应釜中，80～90℃反应1.5～2.5h，制得聚氨酯预聚体；向聚氨酯预聚体中加入亲水扩链剂，以丙酮作溶剂65～75℃回流反应2～3h，然后加入水性硅烷低聚物反应0.8～1.2h，然后加入成盐剂中和，最后加水乳化，减压蒸馏除丙酮，得到水性聚氨酯胶黏剂；所述水性硅烷低聚物为氨基硅烷低聚物和环氧基硅烷低聚物的混合物。本发明通过所述水性硅烷低聚物对水性聚氨酯进行改性，显著增强了水性聚氨酯胶黏剂的耐水性和粘接强度。

Description

一种水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法。
背景技术
水性聚氨酯胶黏剂是以水为溶剂或分散介质的环境友好型胶黏剂，具有无毒、无污染以及易加工等优点，已受到人们的广泛关注。然而，与传统的溶剂型胶黏剂相比，水性聚氨酯胶黏剂还存在耐水性差、粘接强度低等缺点，由此限制了其产品的推广和应用。因此，如何提高水性聚氨酯胶黏剂的耐水性和粘接强度，成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法。
为达到其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：
(1)氮气保护下，将聚酯多元醇、聚醚多元醇、二异氰酸酯、有机锡催化剂和二羟甲基丙酸加入反应釜中，80～90℃反应1.5～2.5h，制得聚氨酯预聚体；
(2)向步骤(1)的聚氨酯预聚体中加入亲水扩链剂，以丙酮作溶剂65～75℃回流反应2～3h，然后加入水性硅烷低聚物反应0.8～1.2h，然后加入成盐剂中和，最后加水乳化，减压蒸馏除丙酮，得到水性聚氨酯胶黏剂；
所述水性硅烷低聚物为氨基硅烷低聚物和环氧基硅烷低聚物的混合物。
本发明人经大量试验研究发现，同时将氨基硅烷低聚物和环氧基硅烷低聚物对水性聚氨酯进行改性，可显著增强水性聚氨酯胶黏剂的耐水性和粘接强度。而且，氨基硅烷低聚物和环氧基硅烷低聚物与水性聚氨酯的相容性好，可直接添加使用。其中，氨基硅烷低聚物和环氧基硅烷低聚物中含有烷氧基团，可在基材与胶黏剂之间形成较强的化学键，从而增强胶黏剂的粘接强度和耐水性。另外，氨基硅烷低聚物含有氨基官能团，环氧基硅烷低聚物含有环氧基官能团，氨基官能团和环氧基官能团可与树脂进行化学反应，增加胶黏剂的交联密度，从而可进一步增强胶黏剂的粘接强度和耐水性。
优选地，所述氨基硅烷低聚物为γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(KH-902)，所述环氧基硅烷低聚物为环氧基硅烷低聚物8066。KH-902和环氧基硅烷低聚物8066同时对水性聚氨酯进行改性，可较好地增强胶黏剂的耐水性和粘接强度。
优选地，所述水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝(1～3):(2～4)。采用该配比时，所述水性聚氨酯胶黏剂具有较好的耐水性和粘接强度。
优选地，所述水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝(1.5～2.5):(2.5～3.5)。采用该配比时，所述水性聚氨酯胶黏剂的耐水性和粘接强度更好。
优选地，所述水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝2:3。采用该配比时，所述水性聚氨酯胶黏剂的耐水性和粘接强度最好。
优选地，所述二异氰酸酯中的-NCO与聚酯多元醇和聚醚多元醇中的-OH的摩尔比为(1.5～2):1。
优选地，所述水性硅烷低聚物的添加量为聚氨酯预聚体质量的3％～8％。
优选地，所述水性硅烷低聚物的添加量为聚氨酯预聚体质量的5％～6％。
优选地，所述聚酯多元醇与聚醚多元醇的摩尔比为1:1～3:1。
优选地，所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯二醇、聚丙烯酸酯多元醇中的至少一种。
优选地，所述聚醚多元醇为聚醚三醇、聚四氢呋喃二醇、聚乙二醇中的至少一种。
优选地，所述亲水扩链剂为羧酸型亲水扩链剂，其添加量为聚氨酯预聚体质量的1.2％～1.5％。
优选地，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少种。
优选地，所述成盐剂为三乙胺、三乙醇胺中的至少一种。
优选地，所述水的添加量为聚氨酯预聚体质量的2～3倍。
本发明还提供了一种水性聚氨酯胶黏剂，其由所述的水性聚氨酯胶黏剂的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过水性硅烷低聚物对水性聚氨酯进行改性，并对水性硅烷低聚物的种类及组分配比进行了优化调控，显著增强了水性聚氨酯胶黏剂的耐水性和粘接强度，扩大了其应用范围。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例和对比例中所用的原料均可通过市售购买获得，且平行实验用的都是同一种。
现对部分原料来源作如下说明，但不限于这些原料：
聚碳酸酯二醇，型号29862-10-0PCDL，购自湖北汉达飞生物科技有限公司；
聚醚三醇，型号303b，购自江苏新素新材料有限公司；
γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(KH-902)，购自南京经天纬化工有限公司；
环氧基硅烷低聚物8066，购自武汉康琼。
实施例1
实施例1提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，步骤如下：
(1)氮气保护下，将计量的聚碳酸酯二醇、聚醚三醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和二羟甲基丙酸加入反应釜中，85℃反应2h，制得聚氨酯预聚体；异佛尔酮二异氰酸酯中的-NCO与聚碳酸酯二醇和聚醚三醇中的-OH的摩尔比为1.8:1，聚碳酸酯二醇与聚醚三醇的摩尔比为2:1，二月桂酸二丁基锡的添加量为聚氨酯预聚体质量的万分之二；
(2)向步骤(1)的聚氨酯预聚体中加入亲水扩链剂2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)，以丙酮作溶剂70℃回流反应2h，然后降温至60℃，加入水性硅烷低聚物反应1h，然后加入成盐剂三乙胺进行中和，最后加水乳化，减压蒸馏除丙酮，得到水性聚氨酯胶黏剂。亲水扩链剂的添加量为聚氨酯预聚体质量的1.2％，水的添加量为聚氨酯预聚体质量的2.5倍，水性硅烷低聚物的添加量为聚氨酯预聚体质量的3％。
所述水性硅烷低聚物为KH-902和环氧基硅烷低聚物8066的混合物，且按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝2:3。
实施例2
实施例2提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于所加入的水性硅烷低聚物的组分配比不同。实施例2的水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝1.5:3.5。
实施例3
实施例3提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于所加入的水性硅烷低聚物的组分配比不同。实施例3的水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝2.5:2.5。
实施例4
实施例4提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于所加入的水性硅烷低聚物的组分配比不同。实施例4的水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝1:4。
实施例5
实施例5提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于所加入的水性硅烷低聚物的组分配比不同。实施例5的水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝3:2。
实施例6
实施例6提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于所加入的水性硅烷低聚物的组分配比不同。实施例6的水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝0.5:4.5。
实施例7
实施例7提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于所加入的水性硅烷低聚物的组分配比不同。实施例7的水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝3.5:1.5。
实施例8
实施例8提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于水性硅烷低聚物的添加量不同。实施例8中，水性硅烷低聚物的添加量为聚氨酯预聚体质量的5％。
实施例9
实施例9提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于水性硅烷低聚物的添加量不同。实施例9中，水性硅烷低聚物的添加量为聚氨酯预聚体质量的6％。
实施例10
实施例10提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于水性硅烷低聚物的添加量不同。实施例10中，水性硅烷低聚物的添加量为聚氨酯预聚体质量的8％。
对比例1
对比例1提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于未加入水性硅烷低聚物。
对比例2
对比例2提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于所加入的水性硅烷低聚物为γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(KH-902)。
对比例3
对比例3提供了一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1的区别仅在于所加入的水性硅烷低聚物为环氧基硅烷低聚物8066。
试验例
将实施例1～10和对比例1～3制备的水性聚氨酯胶黏剂用涂布器涂布于经过清洁预处理的马口铁板上，固化成膜。按照现行国标测试涂膜的附着力和耐水性，所有试验重复三次，取均值。
测试结果如下表所示：
从上表测试结果可看出，相比于未加入水性硅烷低聚物改性(对比例1)，或只加入KH-902或环氧基硅烷低聚物8066的一种进行改性的水性聚氨酯胶黏剂(对比例2～3)，同时加入KH-902和环氧基硅烷低聚物8066进行改性的水性聚氨酯胶黏剂(实施例1～10)具有明显更优异的粘接强度和耐水性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氮气保护下，将聚酯多元醇、聚醚多元醇、二异氰酸酯、有机锡催化剂和二羟甲基丙酸加入反应釜中，80～90℃反应1.5～2.5h，制得聚氨酯预聚体；
(2)向步骤(1)的聚氨酯预聚体中加入亲水扩链剂，以丙酮作溶剂65～75℃回流反应2～3h，然后加入水性硅烷低聚物反应0.8～1.2h，然后加入成盐剂中和，最后加水乳化，减压蒸馏除丙酮，得到水性聚氨酯胶黏剂；
所述水性硅烷低聚物为氨基硅烷低聚物和环氧基硅烷低聚物的混合物；
所述氨基硅烷低聚物为γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，所述环氧基硅烷低聚物为环氧基硅烷低聚物8066；
所述水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝(1～3):(2～4)。
2.如权利要求1所述的水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述水性硅烷低聚物中，按质量比计，氨基硅烷低聚物:环氧基硅烷低聚物＝(1.5～2.5):(2.5～3.5)。
3.如权利要求1所述的水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述水性硅烷低聚物的添加量为聚氨酯预聚体质量的3％～8％。
4.如权利要求1所述的水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯中的-NCO与聚酯多元醇和聚醚多元醇中的-OH的摩尔比为(1.5～2):1。
5.如权利要求1所述的水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇与聚醚多元醇的摩尔比为1:1～3:1。
6.如权利要求1所述的水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述亲水扩链剂为羧酸型亲水扩链剂，其添加量为聚氨酯预聚体质量的1.2％～1.5％。
7.如权利要求1所述的水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述水的添加量为聚氨酯预聚体质量的2～3倍。
8.一种水性聚氨酯胶黏剂，其特征在于，由如权利要求1～7任一项所述的水性聚氨酯胶黏剂的制备方法制得。
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