CN110935424A - 一种复合纳米凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合纳米凝胶的制备方法，属于纳米凝胶材料。包括如下步骤：壳聚糖巯基化、凹凸棒黏土的改性、复合纳米凝胶的制备三部分。本发明通过使用廉价的多功能纳米凹凸棒黏土作为交联剂，以端羟基的有机硅作为桥梁，以改性壳聚糖作为枝接工具单体，制备出一种复合纳米凝胶材料，同时兼顾天然高分子高吸附性能和天然矿石可回收利用的性能，具有成本低、重复使用性能好，易固液分离的特点。

Description

一种复合纳米凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于纳米凝胶材料，尤其是一种复合纳米凝胶的制备方法。
背景技术
重金属污染已经成为世界范围内的一大亟待解决的环境问题。重金属污染物的主要来源是工业活动，在重金属矿的开采、存放、运输和后期加工过程中所产生的废水对周边的水体和土壤造成严重的污染，不同于有机物污染，重金属污染不易被生物圈所降解。因此植物吸收水和土壤中的重金属后，植物所摄入的重金属离子会通过食物链的作用迅速富集，威胁到了整个生态***。因此，对重金属废水的治理近年来引起了广泛的关注。
在化学吸附方面，其中某些天然高分子，如植物木质层、废弃蛋壳、桔子皮、蓝藻等，常被用作化学吸附剂去除水体中的重金属，这些天然高分子不仅对重金属有一定的吸附能力，而且可自然降解、对环境友好、成本低；同时由于其降解性也会同时导致吸附剂的重复使用性较差，且降解产生的小分子吸附着重金属离子，残留在处理后的水体中，从而影响处理效果。另外，膨润土、凹凸棒土、沸石等天然矿也常用来去除水体中的重金属，虽然成本低廉、容易获得，但其对重金属的选择吸附性能较差，而且上述天然矿中年黏土颗粒小不易从水体中分离，进而影响了其重复使用性。
另外，天然高分子化学吸附剂一般中拥有多个官能团，例如羟基、氨基、羧基、羰基、巯基等。通过离子交换、螯合作用、配位作用、氢键作用力、电中和作用等形成多元状络合物，可与溶液中的重金属离子发生选择性吸附作用。当时在与天然矿交联时，必然会导致大量羟基、氨基、羧基等基团脱氢形成交联键，导致其对重金属的吸附容量受到极大的限制。
发明内容
发明目的：提供一种复合纳米凝胶的制备方法，以解决上述背景技术中所涉及的问题。
技术方案：一种复合纳米凝胶的制备方法，包括如下步骤：
壳聚糖巯基化：将50～60g巯基乙酸、25～30g乙酸酐按照比例充分混合均匀，待冷却至室温后加入10g壳聚糖在40～60℃恒温水浴中搅拌36～48h后，抽滤，得到墨绿色片层状沉淀物，洗涤、烘干、备用。
凹凸棒黏土的改性：固含量为15～20%的凹凸棒黏土悬浊液与KH-570按照(2～3)：1的质量比混合，并以烷基苯磺酸钠作为分散剂，在40～60℃恒温水浴中保温搅拌3～6h，得到改性的凹凸棒黏土乳液。
复合纳米凝胶的制备：将10～15g巯基化的壳聚糖份批次加入300mL质量浓度为20%的NaOH溶液中，搅拌均匀，形成巯基化的壳聚糖悬浊液，然后50～100g的改性的凹凸棒黏土乳液缓慢加入巯基化的壳聚糖悬浊液中，升温到30～70℃，搅拌反应后，离心分离，用蒸馏水清洗沉淀物，并70℃真空干燥10h，研磨过筛，即得到目标产物。
作为一个优选方案，所述壳聚糖巯基化的目标产物为：
Figure 562834DEST_PATH_IMAGE001
。
作为一个优选方案，所述墨绿色片层状沉淀物洗涤、烘干工艺具体为：用蒸馏水将墨绿色片层状沉淀物清洗至中性，用质量分数为2%的NaOH溶液浸泡并搅拌5～8h，形成墨绿色悬浊液，抽滤得到灰绿色沉淀，用质量分数为2%的HCl溶液中不断搅拌，形成灰绿色絮状悬浮液，离心分离，将分离沉淀物置于表面皿中，置于并50℃真空干燥5h，得到黄绿色的粉末状。
作为一个优选方案，所述凹凸棒黏土经400～500℃高温烘倍，去除有机杂质，在去离子水中浸泡24～36h，研磨分散均匀，在质量分数为2%的HCl溶液中酸化，用蒸馏水洗至中性，抽滤至固体含量为15～20%的悬浊液。
作为一个优选方案，所述改性凹凸棒黏土与巯基化的壳聚糖的掺杂比为1:1。
作为一个优选方案，所述复合纳米凝胶研磨过筛的筛网密度为200目。
有益效果：本发明涉及一种复合纳米凝胶的制备方法，通过使用廉价的多功能纳米凹凸棒黏土作为交联剂，以端羟基的有机硅作为桥梁，以改性壳聚糖作为枝接工具单体，制备出一种复合纳米凝胶材料，同时兼顾天然高分子高吸附性能和天然矿石可回收利用的性能，具有成本低、重复使用性能好，易固液分离的特点；另外，通过对壳聚糖分子进行巯基化改性，一方面，壳聚糖分子中的巯基中能够与汞离子、铅离子发生络合作用，对水体中的汞离子、铅离子具有更强的吸附能力，另一方面，由于巯基不直接参与凹凸棒黏土分子间的交联，保证了与凹凸棒黏土交联后仍有大量的具有吸附容量的基团。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种复合纳米凝胶的制备方法包括如下步骤：
S1、壳聚糖巯基化的制备：将54.26g巯基乙酸、26.78g乙酸酐按照比例充分混合均匀，待冷却至室温后加入10.03g壳聚糖在40℃恒温水浴中搅拌48h后，抽滤，得到墨绿色片层状沉淀物。
S2、巯基化壳聚糖的清洗：用蒸馏水将墨绿色片层状沉淀物清洗至中性，用质量分数为2%的NaOH溶液浸泡并搅拌6h，形成墨绿色悬浊液，抽滤得到灰绿色沉淀，用质量分数为2%的HCl溶液中不断搅拌，形成灰绿色絮状悬浮液，离心分离，将分离沉淀物置于表面皿中，置于并50℃真空干燥5h，得到黄绿色的粉末状。
S3、凹凸棒黏土悬浊液的制备：所述凹凸棒黏土经460℃高温烘倍，去除有机杂质，在去离子水中浸泡24h，研磨分散均匀，在质量分数为2%的HCl溶液中酸化，用蒸馏水洗至中性，抽滤至固体含量为20%的悬浊液。
S4、凹凸棒黏土的改性：固含量为20%的凹凸棒黏土悬浊液与KH-570按照3：1的质量比混合，并以烷基苯磺酸钠作为分散剂，在50℃恒温水浴中保温搅拌4h，得到改性的凹凸棒黏土乳液。
S5、复合纳米凝胶的制备：将12.36g巯基化的壳聚糖份批次加入300mL质量浓度为20%的NaOH溶液中，搅拌均匀，形成巯基化的壳聚糖悬浊液，然后61.80g的改性的凹凸棒黏土乳液缓慢加入巯基化的壳聚糖悬浊液中，升温到60℃，搅拌反应后，离心分离，用蒸馏水清洗沉淀物，并70℃真空干燥10h，研磨后使用200目过筛，即得到目标产物。
实施例2
一种复合纳米凝胶的制备方法包括如下步骤：
S1、壳聚糖巯基化的制备：将54.26g巯基乙酸、26.78g乙酸酐按照比例充分混合均匀，待冷却至室温后加入10.03g壳聚糖在40℃恒温水浴中搅拌48h后，抽滤，得到墨绿色片层状沉淀物。
S2、巯基化壳聚糖的清洗：用蒸馏水将墨绿色片层状沉淀物清洗至中性，用质量分数为2%的NaOH溶液浸泡并搅拌8h，形成墨绿色悬浊液，抽滤得到灰绿色沉淀，用质量分数为2%的HCl溶液中不断搅拌，形成灰绿色絮状悬浮液，离心分离，将分离沉淀物置于表面皿中，置于并50℃真空干燥5h，得到黄绿色的粉末状。
S3、凹凸棒黏土悬浊液的制备：所述凹凸棒黏土经400℃高温烘倍，去除有机杂质，在去离子水中浸泡24h，研磨分散均匀，在质量分数为2%的HCl溶液中酸化，用蒸馏水洗至中性，抽滤至固体含量为15%的悬浊液。
S4、凹凸棒黏土的改性：固含量为15%的凹凸棒黏土悬浊液与KH-570按照2.4：1的质量比混合，并以烷基苯磺酸钠作为分散剂，在60℃恒温水浴中保温搅拌3h，得到改性的凹凸棒黏土乳液。
S5、复合纳米凝胶的制备：将12.59g巯基化的壳聚糖份批次加入300mL质量浓度为20%的NaOH溶液中，搅拌均匀，形成巯基化的壳聚糖悬浊液，然后83.93g的改性的凹凸棒黏土乳液缓慢加入巯基化的壳聚糖悬浊液中，升温到35℃，搅拌反应后，离心分离，用蒸馏水清洗沉淀物，并70℃真空干燥10h，研磨后使用200目过筛，即得到目标产物。
实施例3
一种复合纳米凝胶的制备方法包括如下步骤：
S1、壳聚糖巯基化的制备：将54.26g巯基乙酸、26.78g乙酸酐按照比例充分混合均匀，待冷却至室温后加入10.03g壳聚糖在40℃恒温水浴中搅拌48h后，抽滤，得到墨绿色片层状沉淀物。
S2、巯基化壳聚糖的清洗：用蒸馏水将墨绿色片层状沉淀物清洗至中性，用质量分数为2%的NaOH溶液浸泡并搅拌6h，形成墨绿色悬浊液，抽滤得到灰绿色沉淀，用质量分数为2%的HCl溶液中不断搅拌，形成灰绿色絮状悬浮液，离心分离，将分离沉淀物置于表面皿中，置于并50℃真空干燥5h，得到黄绿色的粉末状。
S3、凹凸棒黏土悬浊液的制备：所述凹凸棒黏土经500℃高温烘倍，去除有机杂质，在去离子水中浸泡24h，研磨分散均匀，在质量分数为2%的HCl溶液中酸化，用蒸馏水洗至中性，抽滤至固体含量为20%的悬浊液。
S4、凹凸棒黏土的改性：固含量为20%的凹凸棒黏土悬浊液与KH-570按照3：1的质量比混合，并以烷基苯磺酸钠作为分散剂，在60℃恒温水浴中保温搅拌3h，得到改性的凹凸棒黏土乳液。
S5、复合纳米凝胶的制备：将10.06g巯基化的壳聚糖份批次加入300mL质量浓度为20%的NaOH溶液中，搅拌均匀，形成巯基化的壳聚糖悬浊液，然后50.30g的改性的凹凸棒黏土乳液缓慢加入巯基化的壳聚糖悬浊液中，升温到70℃，搅拌反应后，离心分离，用蒸馏水清洗沉淀物，并70℃真空干燥10h，研磨后使用200目过筛，即得到目标产物。
对比例
一种复合纳米凝胶的制备方法包括如下步骤：
S1、凹凸棒黏土悬浊液的制备：所述凹凸棒黏土经500℃高温烘倍，去除有机杂质，在去离子水中浸泡24h，研磨分散均匀，在质量分数为2%的HCl溶液中酸化，用蒸馏水洗至中性，抽滤至固体含量为20%的悬浊液。
S2、凹凸棒黏土的改性：固含量为20%的凹凸棒黏土悬浊液与KH-570按照3：1的质量比混合，并以烷基苯磺酸钠作为分散剂，在50℃恒温水浴中保温搅拌4h，得到改性的凹凸棒黏土乳液。
S3、复合纳米凝胶的制备：将14.98g壳聚糖份批次加入300mL质量浓度为20%的NaOH溶液中，搅拌均匀，形成巯基化的壳聚糖悬浊液，然后74.90g的改性的凹凸棒黏土乳液缓慢加入巯基化的壳聚糖悬浊液中，升温到60℃，搅拌反应后，离心分离，用蒸馏水清洗沉淀物，并70℃真空干燥10h，研磨过筛，即得到目标产物。
检测例
对铜离子的吸附检测：精准称取0.0500g的实施例1～3和对比例的复合纳米凝胶材料，分别加入100mL的pH值为3.5、浓度为40mg/L的铜离子溶液中，在25℃的温度下，在180r/min的条件下振荡吸附3h。通过离心将上述实施例1～3和对比例中的复合纳米凝胶材料分离，然后通过紫外分光光度法或硫代硫酸钠标定吸附后溶液中铜离子的浓度。按照下列公式计算吸附剂对铜离子的吸附量，在相同实验条件下平行进行3次实验，结果取其平均值。
Figure 50447DEST_PATH_IMAGE002
其中，q为吸附量，单位为mg/g；
Figure 666236DEST_PATH_IMAGE003
和
Figure 677923DEST_PATH_IMAGE004
分别为铜离子的初始浓度和吸附后的剩余浓度，单位为mg/L；V为吸附溶液的体积，单位为L；m是吸附剂的质量，单位为mg。该检测的极限吸附量为80mg/g。
同样的，将上述实施例1～3和对比例中的磁分离回收后吸附剂产品清洗后，继续进行上一步检测。
对汞离子的吸附检测：精准称取0.0500g的实施例1～3和对比例的复合纳米凝胶材料，分别加入100mL的pH值为3.5、浓度为20mg/L的汞离子溶液中，在25℃的温度下，在180r/min的条件下振荡吸附3h。通过离心将上述实施例1～3和对比例中的复合纳米凝胶材料分离，然后通过紫外分光光度法或二硫腙单色法标定吸附后溶液中汞离子的浓度。按照公式计算吸附剂对汞离子的吸附量，在相同实验条件下平行进行3次实验，结果取其平均值。
Figure 593927DEST_PATH_IMAGE005
其中，q为吸附量，单位为mg/g；
Figure 252441DEST_PATH_IMAGE003
和
Figure 355527DEST_PATH_IMAGE004
分别为汞离子的初始浓度和吸附后的剩余浓度，单位为mg/L；V为吸附溶液的体积，单位为L；m是吸附剂的质量，单位为g。该检测的极限吸附量为40mg/g。
同样的，将上述实施例1～3和对比例中的磁分离回收后吸附剂产品清洗后，继续进行上一步检测。其实验结果如下表：
Figure 905325DEST_PATH_IMAGE006
通过使用廉价的多功能纳米凹凸棒黏土作为交联剂，以端羟基的有机硅作为桥梁，以改性壳聚糖作为枝接聚合单体，制备出一种复合纳米凝胶材料，同时兼顾天然高分子高吸附性能和天然矿石可回收利用的性能。相较于以壳聚糖作为枝接聚合单体，具有更强的吸附容量和重复使用时效果更佳。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (6)

1.一种复合纳米凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
壳聚糖巯基化：将50～60g巯基乙酸、25～30g乙酸酐按照比例充分混合均匀，待冷却至室温后加入10g壳聚糖在40～60℃恒温水浴中搅拌36～48h后，抽滤，得到墨绿色片层状沉淀物，洗涤、烘干、备用；
凹凸棒黏土的改性：固含量为15～20%的凹凸棒黏土悬浊液与KH-570按照(2～3)：1的质量比混合，并以烷基苯磺酸钠作为分散剂，在40～60℃恒温水浴中保温搅拌3～6h，得到改性的凹凸棒黏土乳液；
复合纳米凝胶的制备：将10～15g巯基化的壳聚糖份批次加入300mL质量浓度为20%的NaOH溶液中，搅拌均匀，形成巯基化的壳聚糖悬浊液，然后50～100g的改性的凹凸棒黏土乳液缓慢加入巯基化的壳聚糖悬浊液中，升温到30～70℃，搅拌反应后，离心分离，用蒸馏水清洗沉淀物，并70℃真空干燥10h，研磨过筛，即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的复合纳米凝胶的制备方法，其特征在于，所述墨绿色片层状沉淀物洗涤、烘干工艺具体为：用蒸馏水将墨绿色片层状沉淀物清洗至中性，用质量分数为2%的NaOH溶液浸泡并搅拌5～8h，形成墨绿色悬浊液，抽滤得到灰绿色沉淀，用质量分数为2%的HCl溶液中不断搅拌，形成灰绿色絮状悬浮液，离心分离，将分离沉淀物置于表面皿中，置于并50℃真空干燥5h，得到黄绿色的粉末状。
3.根据权利要求1或2所述的复合纳米凝胶的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖巯基化的目标产物为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
4.根据权利要求1所述的复合纳米凝胶的制备方法，其特征在于，所述凹凸棒黏土经400～500℃高温烘倍，去除有机杂质，在去离子水中浸泡24～36h，研磨分散均匀，在质量分数为2%的HCl溶液中酸化，用蒸馏水洗至中性，抽滤至固体含量为15～20%的悬浊液。
5.根据权利要求1所述的复合纳米凝胶的制备方法，其特征在于，所述改性凹凸棒黏土与巯基化的壳聚糖的掺杂比为1:1。
6.根据权利要求1所述的复合纳米凝胶的制备方法，其特征在于，所述复合纳米凝胶研磨过筛的筛网密度为200目。
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