CN114094071A - 一种硅基负极材料及其制备方法、负极片以及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种硅基负极材料以其制备方法、负极片以及锂离子电池，包括硅材料，所述硅材料具有多孔结构。本发明的本发明的一种硅基负极材料的制备方法，通过去合金化制备出多孔结构，能够缓冲硅在充放电过程中体积变化大的问题，从而提高循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种硅基负极材料及其制备方法、负极片以及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有高容量、快速可逆充放电和高库仑效率等优点，已在小型电子产品如手机、笔记本电脑及数码相机等中得到广泛应用。随着科技的进步和需求的增长，锂离子电池从电子终端设备走向电动汽车和储能技术领域是大势所趋。然而近些年来，人们在大容量锂离子二次电池的研究上进展缓慢，常用的商业化石墨负极已接近理论容量，很难再有提升。为满足对高容量锂离子二次电池的需求，高容量低成本的新型电极材料成为近年来的研究热点。
与传统的石墨负极材料相比，硅具有极高的质量比容量(4200mAh·g-1，是天然石墨的十多倍)。相比于石墨，硅有更高的脱嵌锂电位，可避免充放电循环中锂枝晶的析出，从而提高电池的安全性能。此外，硅是地球上含量第二丰富的元素，来源广泛且价格便宜，被认为是最有潜力取代石墨的新型负极材料之一。但由于在充放电过程中，锂离子的嵌脱会引起硅材料巨大的体积胀缩，如此反复将引起其结构的崩塌、粉化、剥落。因此缓解体积变化对硅结构的保护成为了解决问题的关键，这引起了人们的广泛研究。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种硅基负极材料的制备方法，通过去合金化制备出多孔结构，能够缓冲硅在充放电过程中体积变化大的问题，从而提高循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硅基负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将单质硅和单质铝混合，熔炼成合金；
步骤S2、将合金制成带状材料，浸泡于碱性溶剂进行腐蚀制得硅基负极材料。
本发明的硅基负极材料的制备方法，通过对多元合金进行自由腐蚀，以去合金化的方法合成出纳米多孔硅基材料。这种纳米多孔结构不仅可以促进锂离子在负极中快速脱嵌，提高其倍率性能，同时还能够缓冲硅在充放电过程中的体积效应，从而增加循环稳定性。本发明的制备工艺简单可控，操作过程无有毒试剂加入、对环境友好、且适合大规模制备。本发明的多孔结构还可以促进锂离子在材料中快速脱嵌，提高倍率性能。
作为本发明一种硅基负极材料的制备方法的一种改进，所述单质硅和单质铝的重量份数为8～50:70～500。
作为本发明一种硅基负极材料的制备方法的一种改进，所述步骤S1中合金还包括具有储锂活性的金属，将单质硅、单质铝和具有储锂活性的金属混合，熔炼成合金。
本发明的硅基负极材料的制备方法，在制备过程中，加入高导电性和具有储锂活性的金属，可以改善硅的导电性，提高倍率性能，进一步提高其电化学性能。加入储锂活性金属后，在去合金化过程中能够使三者形成三维纳米多孔硅结构，有效缓解体积膨胀问题，从而避免材料失效。
作为本发明一种硅基负极材料的制备方法的一种改进，所述具有储锂活性的金属包括锡、锗、钙、镁中的至少一种。
作为本发明一种硅基负极材料的制备方法的一种改进，所述步骤S1中单质硅、单质铝以及另一种具有储锂活性的金属的重量份数比为8～50:70～500:0.5～10。
使用硅、铝以及具有储锂活性的金属进行搭配制备出合金，其中铝的含量比重大，在去合金时金属铝被腐蚀，在合金中留下大量的孔，从而形成纳米多孔结构。具有储锂活性的金属能够储存锂，从而改善硅的导电性，进一步提高其电化学性能。
作为本发明一种硅基负极材料的制备方法的一种改进，所述步骤S1中熔炼的温度为1400～1600℃。设置一定温度，使硅、铝以及具有储锂活性的金属能够结合形成合金。
作为本发明一种硅基负极材料的制备方法的一种改进，所述步骤S2中碱性溶剂的浓度为0.02～0.08mol/L。硅和具有储锂活性的金属在碱性溶剂中不溶解，单质硅在低浓度的氢氧化钠溶液中也能保持良好的完整性，从而不会被腐蚀，而铝易在浓度较稀的碱性溶剂被腐蚀，从而使硅基负极材料在碱性溶剂中被腐蚀形成纳米多孔结构。
其中，所述步骤S2带状材料的厚度为50～100微米。设置一定厚度的带状材料，使其在后续腐蚀中能形成均匀的三维多孔结构。
作为本发明一种硅基负极材料的制备方法的一种改进，所述步骤S2将合金制成带状材料的制备方法为：将合金放入熔炼***中控制转速为1200～1500r/s，将合金甩成带状材料。
通过使用高真空单辊旋转淬火***，有效地使合成制备成合金并制成带状，同时使合金中硅、铝元素混合均匀，有利于形成均匀的多孔结构。
本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，而提供一种硅基负极材料，具有三维多孔结构，能够缓冲硅在充放电过程中的体积变化，避免了材料的崩塌、粉化、剥落导致的失效，同时兼具高的质量比容量。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硅基负极材料，由上述硅基负极材料的制备方法制得。优选地，所述孔结构的孔径为0.001～1000nm。
本发明的目的之三在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极片，具有多孔纳米硅结构的涂层，可以促进锂离子在材料中快速脱嵌，提高倍率性能，还能够缓冲硅在充放电过程中体积变化大的问题，从而增加循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极片，包括负极集流体以及设置在所述负极集流体至少一表面的负极活性材料层，所述负极活性材料层包括上述的硅基负极材料。
本发明的目的之四在于：针对现有技术的不足，而提供一种锂离子电池，具有较高的能量密度、结构稳定性以及安全性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池，包括上述的负极片。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的一种硅基负极材料的制备方法，通过去合金化制备出多孔结构，能够缓冲硅在充放电过程中体积变化大的问题，从而提高循环稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和对比例，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1、
1)称量一定配比的单质Si和金属Al，其中Si和Al的原子比为1:9，然后将称量好的材料放入中频炉中，熔炼成组分均匀的合金。
2)采用高真空单辊旋淬***将该合金以1400r/s的转速甩成带状材料，得到Si/Al合金片。
3)将合金片放入浓度为0.05mol/L的NaOH水溶液中，在30℃下自由腐蚀24小时。
4)收集腐蚀后的合金片，用去离子水反复洗涤，至氢氧化钠溶液完全洗去。然后在室温下晾干，得到三维纳米多孔Si材料。
实施例2
1)称量一定配比的单质Si、金属Sn和Al，其中Si、Sn、Al之间的原子比为0.9:0.1:9.0，然后将称量好的材料放入中频炉中，熔炼成组分均匀的合金。
2)采用高真空单辊旋淬***将该合金以1400r/s的转速甩成带状材料，得到Si/Sn/Al合金片。
3)将合金片放入浓度为0.05mol/L的NaOH水溶液中，在30℃下自由腐蚀24小时。
4)收集腐蚀后的合金片，用去离子水反复洗涤，至氢氧化钠溶液完全洗去。然后在室温下晾干，得到三维纳米多孔Si/Sn材料。
实施例3
1)称量一定配比的单质Si、金属Ge和Al，其中Si、Ge、Al之间的原子比为0.9:0.1:9.0，然后将称量好的材料放入中频炉中，熔炼成组分均匀的合金。
2)采用高真空单辊旋淬***将该合金以1400r/s的转速甩成带状材料，得到Si/Ge/Al合金片。
3)将合金片放入浓度为0.05mol/L的NaOH水溶液中，在30℃下自由腐蚀24小时。
4)收集腐蚀后的合金片，用去离子水反复洗涤，至氢氧化钠溶液完全洗去。然后在室温下晾干，得到三维纳米多孔Si/Ge材料。
实施例4
1)称量一定配比的单质Si、金属Ca和Al，其中Si、Ca、Al之间的原子比为0.9:0.1:9.0，然后将称量好的材料放入中频炉中，熔炼成组分均匀的合金。
2)采用高真空单辊旋淬***将该合金以1400r/s的转速甩成带状材料，得到Si/Ca/Al合金片。
3)将合金片放入浓度为0.05mol/L的NaOH水溶液中，在30℃下自由腐蚀24小时。
4)收集腐蚀后的合金片，用去离子水反复洗涤，至氢氧化钠溶液完全洗去。然后在室温下晾干，得到三维纳米多孔Si/Ca材料。
实施例5
1)称量一定配比的单质Si、金属Mg和Al，其中Si、Mg、Al之间的原子比为0.9:0.1:9.0，然后将称量好的材料放入中频炉中，熔炼成组分均匀的合金。
2)采用高真空单辊旋淬***将该合金以1400r/s的转速甩成带状材料，得到Si/Mg/Al合金片。
3)将合金片放入浓度为0.05mol/L的NaOH水溶液中，在30℃下自由腐蚀24小时。
4)收集腐蚀后的合金片，用去离子水反复洗涤，至氢氧化钠溶液完全洗去。然后在室温下晾干，得到三维纳米多孔Si/Mg材料。
实施例6
与实施例2的区别在于：所述步骤S1中单质硅、单质铝以及另一种具有储锂活性的金属的重量份数比20:90:5。
其余与实施例2相同，这里不再赘述。
实施例7
与实施例2的区别在于：所述步骤S1中单质硅、单质铝以及另一种具有储锂活性的金属的重量份数比15:300:3。
其余与实施例2相同，这里不再赘述。
实施例8
与实施例2的区别在于：所述步骤S1中单质硅、单质铝以及另一种具有储锂活性的金属的重量份数比10:250:7。
其余与实施例2相同，这里不再赘述。
实施例9
与实施例2的区别在于：所述步骤S1中单质硅、单质铝以及另一种具有储锂活性的金属的重量份数比8:120:2。
其余与实施例2相同，这里不再赘述。
实施例10
与实施例2的区别在于：所述步骤S1中单质硅、单质铝以及另一种具有储锂活性的金属的重量份数比10:500:10。
其余与实施例2相同，这里不再赘述。
对比例1
与实施例2的区别在于：将单质硅和具有储锂活性的金属混合，熔炼成合金，将合金制成带状材料，浸泡于碱性溶剂制得硅基负极材料。
其余与实施例2相同，这里不再赘述。
将上述实施例1-10以及对比例1制备出负极活性材料以及锂离子电池，并将锂离子电池进行性能测试，测试结果记录表1。
1、电池厚度膨胀率的测试：在25℃下，将锂离子电池以1C恒流充电至4.25V，然后恒压充电至电流为0.05C，再以1C恒流放电至3.0V，此为首次循环。按照上述条件对锂离子电池进行200次循环。用高度规测试循环前和循环后的电池厚度。通过下式计算厚度膨胀率：厚度膨胀率＝[(循环后厚度-循环前厚度)/循环前厚度]×100％。
2、循环性能测试：在25±2℃下，将锂离子二次电池以1C恒流充电至4.25V，之后以4.25V恒压充电至电流为0.05C，静置5min，然后以1C恒流放电至3.0V，此为一个充放电循环过程，此次的放电容量为首次循环的放电容量。将锂离子二次电池按照上述方法进行200次循环充放电测试，记录每一次循环的放电容量。循环容量保持率(％)＝第200次循环的放电容量/首次循环的放电容量×100％。
表1
由上述表1可以得出，本发明制备出的负极活性材料以及锂离子电池相对于现有技术具有更好的电化学性能，电池膨胀率低至4.1％，容量保持率高达94％。由实施例1-5对比得出，使用单质Si、金属Sn和Al制备合金时，制备出的电池性能更好。由实施例2、6-10对比得出，当步骤S1中单质硅、单质铝以及另一种具有储锂活性的金属的重量份数比25.2:243:5即实施例2时，制备出的电池性能更好。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (11)
1.一种硅基负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将单质硅和单质铝混合，熔炼成合金；
步骤S2、将合金制成带状材料，浸泡于碱性溶剂进行腐蚀制得硅基负极材料。
2.根据权利要求1所述的硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述单质硅和单质铝的重量份数为8～50:70～500。
3.根据权利要求1所述的硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中合金还包括具有储锂活性的金属，将单质硅、单质铝和具有储锂活性的金属混合，熔炼成合金。
4.根据权利要求3所述的硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述具有储锂活性的金属包括锡、锗、钙、镁中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中单质硅、单质铝以及具有储锂活性的金属的重量份数比为8～50:70～500:0.5～10。
6.根据权利要求1所述的硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中熔炼的温度为1400℃～1600℃。
7.根据权利要求1所述的硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中碱性溶剂的浓度为0.02mol/L～0.08mol/L，腐蚀时间为12h～30h，腐蚀温度为25℃～40℃。
8.根据权利要求1所述的硅基负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2将合金制成带状材料的制备方法为：将合金放入熔炼***中控制转速为1200r/s～1500r/s，将合金甩成带状材料。
9.一种硅基负极材料，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的硅基负极材料的制备方法制得。
10.一种负极片，其特征在于，包括负极集流体以及设置在所述负极集流体至少一表面的负极活性材料层，所述负极活性材料层包括权利要求9所述的硅基负极材料。
11.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求10所述的负极片。
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