CN114031400A - 单相暖白光荧光陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及荧光技术领域，尤其是涉及一种单相暖白光荧光陶瓷及其制备方法和应用。单相暖白光荧光陶瓷，为Dy3+掺杂的Ba(Zr,Mg,Ta)O3透明陶瓷，化学组成为aDy3+：Ba(ZrxMgyTaz)O3；其中，a为0.0005～0.1，x+y+z＝1，y﹕z＝1﹕2。本发明通过调节Dy3+的掺杂浓度，配合陶瓷，调节发光峰的比例，具有紫外激发发白光的特性，可直接匹配商用紫外光芯片，用于室内照明领域；相较于其他商用荧光粉具有可承载高功率激发、发光强度大、热稳定性等特点。

Description

单相暖白光荧光陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及荧光技术领域，尤其是涉及一种单相暖白光荧光陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
自从Nichia公司制造出世界上第一只商业化白光LED(蓝色LED芯片+YAG:Ce3+黄色荧光粉)以来，白光LED引领了照明领域的又一次革命，是最可能替代白炽灯、日光灯的***照明技术。然而由于蓝光+黄光的复合模式，使得光谱中缺少红色组成，导致白光的显色指数(Ra)低(Ra<85)。另外一种现阶段较为流行的紫外光源激发三色荧光粉来得到白光，也存三基色荧光粉较难混合均匀而且存在再吸收状况的不足。这类将不同材料光源混合得到白光的存在着天然的劣势。
然而，前面提到的大多数问题都可以通过单相白光荧光粉被避免。单相白光荧光粉的意思是在单一基质材料中通过光激发或者电激发直接产生白光。单相白光荧光粉相对于蓝光LED激发YAG:Ce3+不仅发光可以调节，而且有更高的显色指数、可调的相关色温(Correlated color temperature,CCT)以及更纯的色度坐标(Commission Internationalde I，Eclairage CIE)。与此同时，发展单相白光材料还能有效的解决紫外LED激发三色荧光粉中再吸收的问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供单相暖白光荧光陶瓷，以解决现有技术中存在的蓝光+黄光复合的白光显色指数低，三基色荧光粉再吸收不足等技术问题。
本发明的第二目的在于提供单相暖白光荧光陶瓷的制备方法。
本发明的第三目的在于提供单相暖白光荧光陶瓷在照明领域中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
单相暖白光荧光陶瓷，为Dy3+掺杂的Ba(Zr,Mg,Ta)O3透明陶瓷，化学组成为aDy3+：Ba(ZrxMgyTaz)O3；
其中，a为0.0005～0.1，x+y+z＝1，y﹕z＝1﹕2。
本发明采用稀土Dy3+对透明陶瓷进行掺杂，稀土Dy3+具有丰富的能级，在紫外光激发下，有位于495nm(蓝绿光)和583nm(红光)的两个荧光峰。蓝绿光和红光正好是白色的三基色，本发明通过调节Dy3+的掺杂浓度，配合陶瓷，调节发光峰的比例，获得有效白光。
并且，相对于粉末、微晶和玻璃等其他基质材料，透明陶瓷有着高透过率、高热传导系数和稳定的物理化学性质等一系列优点。
在本发明的具体实施方式中，x为0.1～0.2。优选的，x为0.16。
在本发明的具体实施方式中，a为0.01～0.1。优选的，a为0.01～0.05。
在本发明的具体实施方式中，所述单相暖白光荧光陶瓷在紫外光的激发下，发出暖白光，且直线透过率为65％～70％@600nm。优选的，所述紫外光的激发波长为270～295nm。
在本发明的具体实施方式中，所述单相暖白光荧光陶瓷在紫外光的激发下的色度坐标CIE为(0.40～0.43，0.40～0.43)，如(0.428，0.407)。
本发明还提供了上述任意一种所述单相暖白光荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
依据所述化学组成称取Dy源、Ba源、Zr源、Mg源和Ta源，与助剂混合得到混合物料，球磨后，进行煅烧、压片和烧结处理。
在本发明的具体实施方式中，所述Dy源、Ba源、Zr源、Mg源和Ta源分别为Dy2O3、BaCO3、ZrO2、MgO和Ta2O5。
在本发明的具体实施方式中，所述助剂包括分散剂、粘结剂和烧结助剂。
在本发明的具体实施方式中，所述球磨采用的球磨介质为氧化锆小球；所述球磨采用的分散溶剂为乙醇。
在本发明的具体实施方式中，所述球磨的时间为12～24h。
在本发明的具体实施方式中，所述煅烧的条件包括：所述煅烧的温度为1300～1400℃，所述煅烧的时间为1～10h。
在本发明的具体实施方式中，所述压片的条件包括：于3～20MPa条件下预压成薄片，然后于200～280MPa条件下保压2～5min成型。
在本发明的具体实施方式中，所述烧结的条件包括：在含氧气氛下于1500～1600℃条件下烧结1～10h。
本发明还提供了上述任意一种所述单相暖白光荧光陶瓷在照明领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的Dy3+离子单掺Ba(Zr,Mg,Ta)O3透明陶瓷，具有紫外激发单相暖白光的特性，相较于现有商用的蓝光激发YAG黄色荧光粉得到白光和紫外激发三色荧光粉混合的白光，具有光学性质稳定、使用寿命长、制备工艺简便等一系列优点；并且，相对于微晶玻璃、玻璃陶瓷和单晶等透明材料，高温烧结的透明陶瓷有着极强的抗热冲击能力、优异的热化学稳定性和高断裂韧性，而且能够承受更强的光源激发和适应更恶劣的高温环境；
(2)本发明制备出来的白光透明陶瓷具有紫外激发发白光的特性，可直接匹配商用紫外光芯片，用于室内照明领域；相较于其他商用荧光粉具有可承载高功率激发、发光强度大、热稳定性等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的荧光陶瓷的X射线衍射图；
图2为本发明实施例提供的荧光陶瓷的荧光光谱图；
图3为本发明实施例提供的荧光陶瓷在紫外光激发下的实物图；
图4为本发明实施例提供的荧光陶瓷在紫外光激发下的发光色度坐标。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
单相暖白光荧光陶瓷，为Dy3+掺杂的Ba(Zr,Mg,Ta)O3透明陶瓷，化学组成为aDy3+：Ba(ZrxMgyTaz)O3；
其中，a为0.0005～0.1，x+y+z＝1，y﹕z＝1﹕2。
本发明采用稀土Dy3+对透明陶瓷进行掺杂，稀土Dy3+具有丰富的能级，在紫外光激发下，有位于495nm(蓝绿光)和583nm(红光)的两个荧光峰。蓝绿光和红光正好是白色的三基色，本发明通过调节Dy3+的掺杂浓度，配合陶瓷，调节各荧光发光峰的比例，获得有效白光。
并且，相对于粉末、微晶和玻璃等其他基质材料，透明陶瓷有着高透过率、高热传导系数和稳定的物理化学性质等一系列优点。
在本发明的具体实施方式中，x为0.1～0.2。优选的，x为0.16。
如在不同实施方式中，x可以为0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2等等。
在本发明的具体实施方式中，a为0.01～0.1。优选的，a为0.01～0.05。更优选的，a为0.02。
如在不同实施方式中，a可以为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1等等。
本发明的荧光陶瓷，在288nm紫外光激发下，2％Dy3+掺杂的Ba(Zr,Mg,Ta)O3的发光峰由位于495nm、583nm和685nm的三个荧光带组成，分别来自于4F9/2→6H15/2、4F9/2→6H13/2和4F9/2→6H11/2能级跃迁。495nm发光是蓝绿光，583nm和685nm两个荧光是红光，正好是白色的三基色，通过调节蓝绿光和红光的比例，则能有效获得白光。
在本发明的具体实施方式中，所述单相暖白光荧光陶瓷在紫外光的激发下，发出暖白光，且直线透过率为65％～70％@600nm。优选的，所述紫外光的激发波长为270～295nm。
如在不同实施方式中，所述紫外光的激发波长可以为270nm、272nm、274nm、275nm、276nm、278nm、280nm、282nm、284nm、285nm、286nm、288nm、290nm、292nm、294nm、295nm等等。
在本发明的具体实施方式中，所述单相暖白光荧光陶瓷在紫外光的激发下的色度坐标CIE为(0.40～0.43，0.40～0.43)，如(0.428，0.407)。
本发明还提供了上述任意一种所述单相暖白光荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
依据所述化学组成称取Dy源、Ba源、Zr源、Mg源和Ta源，与助剂混合得到混合物料，球磨后，进行煅烧、压片和烧结处理。
在本发明的具体实施方式中，所述Dy源、Ba源、Zr源、Mg源和Ta源分别为Dy2O3、BaCO3、ZrO2、MgO和Ta2O5。
在本发明的具体实施方式中，所述助剂包括分散剂、粘结剂和烧结助剂。
在实际操作中，助剂中的分散剂、粘结剂和烧结助剂种类可根据实际需求进行调整选择，能够实现相应的常规效果即可；分散剂保证原料分散均匀性，避免团聚；粘结剂保证原料在球磨过程中的复合成型；烧结助剂提高烧结过程中产品的致密性。
如分散剂可采用鱼油、油酸、磷酸三乙酯和聚乙二醇中至少一种；粘结剂可采用聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇和乙基纤维素中的至少一种；烧结助剂可采用正硅酸乙酯、氧化镁、三氧化二钇、氟化钇、氟化钙、碳酸钙、碳酸锂、二氧化硅和硼酸中的至少一种。分散剂的质量为Dy源、Ba源、Zr源、Mg源和Ta源的质量和的0.5％～1％；粘结剂的质量为Dy源、Ba源、Zr源、Mg源和Ta源的质量和的0.5％～5％；烧结助剂的质量与Dy源、Ba源、Zr源、Mg源和Ta源的质量和的0.1％～0.5％。
在本发明的具体实施方式中，所述球磨采用的球磨介质为氧化锆小球；所述球磨采用的分散溶剂为乙醇。
在实际操作中，所述球磨过程中，所述分散溶剂与所述混合物料的质量比为(1～1.2)﹕1；所述球磨过程中，球料比控制在1﹕(1～3)。
如在不同实施方式中，分散溶剂与混合物料的质量比可以为1﹕1、1.1﹕1、1.2﹕1等等；球料比可以为1﹕1、1﹕2、1﹕3等等。
在本发明的具体实施方式中，所述球磨的时间为24～36h。球磨时间不局限于此，保证物料混合均匀即可。
在实际操作中，将球磨后的浆料进行干燥，得到粉体，进行研磨后，再进行所述煅烧。其中，采用烘箱空气干燥或真空烘箱干燥。所述干燥的温度为40～50℃。
在本发明的具体实施方式中，所述煅烧的条件包括：所述煅烧的温度为1300～1400℃，所述煅烧的时间为1～10h。优选的，所述煅烧的温度为1300～1350℃，所述煅烧的时间为1～2h。
在实际操作中，将煅烧后的物料进行研磨、过筛，取粒度分布为100～400目的粉体进行所述压片。
在本发明的具体实施方式中，所述压片的条件包括：于3～20MPa条件下预压成薄片，然后于200～280MPa条件下保压2～5min成型。
在本发明的具体实施方式中，所述烧结的条件包括：在含氧气氛下于1500～1600℃条件下烧结2～10h。优选的，所述烧结的条件包括：在含氧气氛下于1500～1550℃条件下烧结1～2h。
在实际操作中，将压片后得到的薄片置于管式炉中，通入工业氧气进行所述烧结，烧结结束后降至室温后取出，得到所述单相暖白光荧光陶瓷。
本发明还提供了上述任意一种所述单相暖白光荧光陶瓷在照明领域中的应用。
本发明的单相暖白光荧光陶瓷具有更高的过载极限温度，过载温度超过600℃仍可以恢复原有发光特性。本发明的单相暖白光荧光陶瓷由于其基质材料的物理化学稳定性高，有利于器件在复杂的环境中工作时保持特性，能够在强磁、腐蚀性环境等领域得到良好的应用。
如可用于室内照明等领域，进而应用于生物照明领域，如植物长时间光合作用以及高温高压、强酸强碱等环境照明。
实施例1
本实施例提供了单相暖白光荧光陶瓷2％Dy3+：Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照化学计量比称量BaCO3、ZrO2、MgO、Ta2O5和Dy2O3(按Ba、Zr、Mg、Ta、Dy的摩尔比为1﹕0.16﹕0.28﹕0.56﹕0.02)，然后加入油酸、聚乙烯醇缩丁醛和正硅酸乙酯混合得到混合物料；向混合物料中加入乙醇，然后按球料比为1﹕3加入氧化锆小球，全部置于玛瑙球磨罐中，将球墨罐置于行星式球磨机中，球磨24h，得到混合浆料；
其中，油酸、聚乙烯醇缩丁醛和正硅酸乙酯的质量分别为BaCO3、ZrO2、MgO、Ta2O5和Dy2O3质量和的0.5％、1％和0.5％，乙醇的质量为混合物料的质量的1.2倍。
(2)将步骤(1)得到的混合浆料转移至玻璃皿中，在50℃的烘箱中烘干；将烘干后的粉体在玛瑙研钵中研磨，然后置于密闭的氧化铝坩埚中，于箱式炉内1300℃煅烧2h。
(3)将步骤(2)煅烧后的粉末取出研磨，过筛，取粒度分布为100～400目的粉体进行压片；所述压片包括：将100～400目的粉体使用干压机在3MPa压力下预压成薄片，包裹好放入冷等静压机中，于200MPa压力保压2min，得到片材。
(4)将步骤(3)得到的片材置于管式炉中，通入工业氧气，于1500℃下烧结1h，降至室温后取出，得到单相暖白光荧光陶瓷2％Dy3+：Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3。
实施例2
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：Dy3+的掺杂浓度不同。本实施例的单相暖白光荧光陶瓷为0.05％Dy3+：Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3。
实施例3
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：Dy3+的掺杂浓度不同。本实施例的单相暖白光荧光陶瓷为10％Dy3+：Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3。
实施例4
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：Dy3+的掺杂浓度不同。本实施例的单相暖白光荧光陶瓷为1％Dy3+：Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3。
实施例5
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：Dy3+的掺杂浓度不同。本实施例的单相暖白光荧光陶瓷为5％Dy3+：Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3。
实验例1
图1为本发明实施例1制得的荧光陶瓷2％Dy3+：Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的X射线衍射图。从图中可知，其为2％Dy3+：Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的Fm-3m结构。
图2为本发明实施例1提供的荧光陶瓷在288nm紫外光激发下的荧光光谱图。从图中可知，2％Dy3+：Ba(Zr0.16Mg0.28Ta0.56)O3的发光峰由位于495nm、583nm和685nm三个荧光带组成，分别来自于4F9/2→6H15/2、4F9/2→6H13/2和4F9/2→6H11/2能级跃迁。495nm发光是蓝绿光，583nm和685nm两个荧光是红光，正好是白色的三基色。
图3为本发明实施例1提供的荧光陶瓷在288nm紫外光激发下的实物图。从图中可以清晰的观测到暖白光的产生。
图4为本发明实施例1提供的荧光陶瓷在紫外光激发下的发光色度坐标，为(0.428，0.407)，是一种非常优异的暖白光。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.单相暖白光荧光陶瓷，其特征在于，为Dy3+掺杂的Ba(Zr,Mg,Ta)O3透明陶瓷，化学组成为aDy3+：Ba(ZrxMgyTaz)O3；
其中，a为0.0005～0.1，x+y+z＝1，y﹕z＝1﹕2。
2.根据权利要求1所述的单相暖白光荧光陶瓷，其特征在于，x为0.1～0.2。
3.根据权利要求1所述的单相暖白光荧光陶瓷，其特征在于，a为0.01～0.1；
优选的，a为0.01～0.05。
4.根据权利要求1所述的单相暖白光荧光陶瓷，其特征在于，在紫外光的激发下，发出暖白光，且直线透过率为65％～70％@600nm；
优选的，在紫外光的激发下的色度坐标CIE为(0.40～0.43，0.40～0.43)。
5.根据权利要求4所述的单相暖白光荧光陶瓷，其特征在于，所述紫外光的激发波长为270～295nm。
6.权利要求1-5任一项所述的单相暖白光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
依据所述化学组成称取Dy源、Ba源、Zr源、Mg源和Ta源，与助剂混合得到混合物料，球磨后，进行煅烧、压片和烧结处理。
7.根据权利要求6所述的单相暖白光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述Dy源、Ba源、Zr源、Mg源和Ta源分别为Dy2O3、BaCO3、ZrO2、MgO和Ta2O5；
所述助剂包括分散剂、粘结剂和烧结助剂。
8.根据权利要求6所述的单相暖白光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述煅烧的条件包括：所述煅烧的温度为1300～1400℃，所述煅烧的时间为1～10h。
9.根据权利要求6所述的单相暖白光荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结的条件包括：在含氧气氛下于1500～1600℃条件下烧结1～10h。
10.权利要求1-5任一项所述的单相暖白光荧光陶瓷在照明领域中的应用。
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