CN113990847B - 抗辐照封装加固的cots器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了抗辐照封装加固的COTS器件及其制备方法，属于辐射防护技术领域。本发明为了解决现有COTS器件高性能和抗空间辐射可靠性之间不可调的技术问题。本发明的石墨烯卷/稀土复合涂层包括功能填料和树脂基体。所述的功能填料是由表面定向排布有稀土氧化物的石墨烯纳米卷组成，然后将其与树脂基体混合，利用超声辅助热喷涂装置将其涂覆于COTS器件表面，分段固化成型。本发明可大幅度提升树脂涂层抗辐照能力，能够有效提高膜层的韧性和剪切强度，使得具有低可凝挥发特性和良好的粘接性能。

Description

抗辐照封装加固的COTS器件及其制备方法
技术领域
本发明属于辐射防护技术领域，具体涉及到抗辐照封装加固的COTS器件及其制备方法。
背景技术
空间环境中存在不同水平的辐射，由于卫星及有效载荷在轨运行阶段脱离了大气层的保 护，直接暴露在空间环境下，电子器件会受到辐射和重粒子的冲击而发生各种辐射效应，造 成其工作的异常或故障。从国内外对航天事故的统计数据可以发现，40％的故障源于空间辐 射。因此，使用器件时必须对其进行专门的抗辐照工艺处理，以确保其工作的可靠性。由于 COTS器件在航天器中应用较为广泛，所以亟需对COTS器件进行抗辐照封装加固，以保证 其在航空中高性能应用。
发明内容
多数稀土元素属于重金属元素，对γ射线的屏蔽效果比硼等低Z元素明显，此外，稀土元 素原子结构特殊，具有弥补铅的＂弱吸收区＂的优势，而且其对热中子的n、γ反应截面的面 积高出硼几十倍，与慢中子和中能中子的反应截面同样比硼高数倍。众多优势使稀土防辐射 材料设计和制备成为防辐射材料的研究重点。石墨烯是一种新的二维碳材料，与传统碳材料 相比，具有更加优异的物理、化学和机械性能。此外石墨烯优异的导电性能，能够起到一定 的抗电子辐照，且对中子有较高的散射截面和低的吸收截面，是优异的中子减速剂。其中石 墨烯纳米卷是由单层或多层二维平面石墨烯卷曲而成，具有开放式结构。除具有高机械强度、 高导热性和高导电性之外，其电子传输发生在整个体系中，因为有着非同寻常的电学和光学 性能。因此，本发明利用稀土特殊的原子结构，将其与定向排布于石墨烯卷表面，制备出高 性能的稀土/石墨烯卷复合材料，用于辐射屏蔽领域。
本发明为了解决现有COTS器件高性能和抗空间辐射可靠性之间不可调的技术问题，而 提供抗辐照封装加固的COTS器件及其制备方法。
为解决现有技术存在的问题，本发明的抗辐照封装加固的COTS器件用复合涂层是由功 能填料、促进剂、偶联剂和树脂基体制成的，其中，所述功能填料是表面定向排布有稀土氧 化物的石墨烯纳米卷。所述COTS器件的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将树脂添加到超声辅助热喷涂装置的储液灌中，通过加热圈对储液灌加热，控 制储液罐的温度为70℃～90℃，使树脂在储液灌内熔融变成液态；然后在储液灌中依次加入 促进剂、偶联剂和功能填料，开启搅拌器搅拌，使得促进剂与熔融的树脂混合均匀，获得熔 融聚合物体系；
步骤二、开启超声波发生器，调节超声波功率为1000～2000W，超声波作用10～20min， 间歇3～5min，利用超声波的振动特性，排除熔融聚合物体系的气泡，获得喷涂液；
步骤三、将喷涂液喷涂在COTS器件表面，在烘箱中进一步固化，获得抗辐照涂层。
进一步地限定，按重量计，复合涂层原料的用量：10g-20g功能填料、0.5g-1促进剂、0.5g-1 偶联剂、100g-200g树脂基体。
进一步地限定，所述稀土氧化物为氧化钆、氧化铕、氧化镨、氧化镝、氧化铒中的一种 或多种任意比的组合。
进一步地限定，所述功能填料制备方法是将3g～5g石墨烯纳米卷加入到80ml硝酸盐的水 溶液中，搅拌均匀后，再加入20ml氨水在30℃～60℃加热搅拌至少1h，稀土氧化物纳米颗 粒析出并均匀地分散在石墨烯卷的表面，得到功能填料。
进一步地限定，所述石墨烯纳米卷是通过冷冻干燥法制备；具体是通过下述步骤完成的：
首先将石墨烯离心洗涤至pH值为中性，再在-20℃-0℃下冷冻干燥，得到石墨烯海绵；
然后加入去离子水中，超声分散30min-60min，得到浓度为0.005mg/mL-0.1mg/mL石墨 烯分散液；
然后取1mL滴加到洁净的玻璃片或硅片上，水平放置于真空设备中，抽至真空度为1Pa-20Pa，在常温下真空处理使水快速蒸发，真空处理时间控制在10min-30min，即得到石墨 烯纳米卷。
进一步地限定，所述树脂材料为低挥发树脂，可选氰酸酯树脂、硅酸钾树脂、硅凝胶树 脂中的任何一种或多种混合。
进一步地限定，所述促进剂为乙酰丙酮铝。
进一步地限定，所述偶联剂为KH560硅烷偶联剂。
进一步地限定，步骤二所述喷涂条件：喷嘴直径为1-3mm，送粉压力为0.6～0.8Mpa， 喷枪的移动速度为50-100cm/s，喷距为10-20cm。
进一步地限定，步骤二所述固化是采取分段进行的，具体固化过程：室温升温至50℃保 持5h-6h，再升温至100℃保持1h-3h，最后升温至130℃保持1h-3h。
本发明的功能填料中Gd2O3可定向排布于石墨烯纳米卷的表面，石墨烯卷充当电子受体， 促进了电子从有机树脂和Gd2O3界面转移到石墨烯卷，为电荷提供快速的传输通道，这使得 各组分在界面处通过电荷传递过程展示出很好的协同效应，可有效提高复合涂层的整体抗电 子辐照性能，有效防止电子辐照对涂层及基底产生的降解和性能退化作用。
本发明的Gd2O3@GNSs功能填料对树脂基体起到了明显的增强作用。不仅可以有效抑制 界面区域微裂纹的产生和传播，还能吸收辐照产生的自由基，从而减少树脂的降解，最终通 过该协同作用可大幅度提升树脂涂层抗辐照能力。
本发明采用树脂材料具有较大的密度，对辐射具有较强的耐受力，能够对快辐射粒子进 行阻挡，有效屏蔽中子和γ射线的辐照；利用低挥发特性的聚醚酰亚胺对主体树脂改性，形成 半互穿网络结构，能够有效提高膜层的韧性和剪切强度，使得具有低可凝挥发特性和良好的 粘接性能。
本发明采用超声辅助热喷涂工艺处理的高能分散稀释液喷涂于电子元器件表面，可有效 克服传统共混体系涂层的功能填料分散不均匀所导致的涂层抗辐照性能低下的问题，实现电 子元器件的空间抗辐射加固，为长寿命高可靠航天器选材和设计提供技术支持。
附图说明
图1为定向排布有稀土氧化物的石墨烯纳米卷的TEM照片。
具体实施方式
具体实施方式1
步骤一、冷冻干燥法制备石墨烯纳米卷
首先将石墨烯离心洗涤至溶液pH值为中性，再在-20℃下冷冻干燥，得到石墨烯海绵， 加入去离子水超声分散60min，得到0.01mg/mL石墨烯分散液；然后取1mL滴加到洁净的玻 璃片上，水平放置于真空设备中，抽至真空度为10Pa，在常温下真空处理使水快速蒸发，真 空处理时间为10min，即得到卷曲均匀的石墨烯纳米卷。
步骤二、制备石墨烯卷/稀土功能填料
将3g步骤一制得的石墨烯纳米卷加入到80ml硝酸钆的水溶液中，搅拌均匀后，再加入 20ml氨水在60℃下加热搅拌1h，稀土氧化物纳米颗粒析出并均匀地分散在石墨烯卷的表面， 得到包覆效果较好的Gd2O3@GNSs功能填料。
屏蔽电子、中子和γ射线的石墨烯卷/稀土复合涂层的制备，具体是按下述步骤进行的：
将150g氰酸酯树脂添加到超声辅助热喷涂装置的储液灌中，通过加热圈对储液灌加热， 控制储液罐的温度为80℃，使树脂在储液灌内熔融变成液态；然后在储液灌中依次加入促进 剂乙酰丙酮铝、KH560硅烷偶联剂和上述步骤二得到的Gd2O3@GNSs功能填料，开启搅拌器 搅拌，使得促进剂与熔融的树脂混合均匀，获得喷涂稀释液；开启超声波发生器，调节超声 波功率为1500W，超声波作用15min，间歇5min，利用超声波的振动特性，排除熔融聚合物 体系的气泡，将喷涂稀释液喷涂在COTS器件表面，在烘箱中进一步固化，获得抗辐照涂层；
其中，喷涂条件：喷嘴直径为2mm，送粉压力为0.8Mpa，喷枪的移动速度为100cm/s，喷距为17cm。
固化方式采取分段固化，以防止膜层开裂；具体是将分子吸附涂层放在真空干燥箱中， 升温至50℃保持6h，再升温至100℃保持1h，最后升温至130℃保持1h。
辐射防护性能测试：使用上述涂层在241Am辐射源进行了辐照测试，其中241Am源能量 为60Kev。结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003290284810000041
由表1可知涂层在241Am源下的线性衰减系数10.056，衰减至原来的十分之一仅需0.203cm，可有效抵挡空间射线的辐射。

Claims (6)

1.抗辐照封装加固的COTS器件，其特征在于，抗辐照封装加固的COTS器件用复合涂层是由功能填料、促进剂、偶联剂和树脂基体制成的，其中，所述功能填料是表面定向排布有氧化钆的石墨烯纳米卷；
所述功能填料制备方法是将3g~5g石墨烯纳米卷加入到80ml硝酸钆的水溶液中，搅拌均匀后，再加入20ml氨水在30℃~60℃加热搅拌至少1h，稀土氧化物纳米颗粒析出并均匀地分散在石墨烯卷的表面，得到功能填料；
所述树脂材料为低挥发树脂，所述树脂材料为氰酸酯树脂、硅酸钾树脂、硅凝胶树脂中的任何一种或多种混合；
所述促进剂为乙酰丙酮铝；所述偶联剂为KH560硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的抗辐照封装加固的COTS器件，其特征在于，按重量计，复合涂层的原料用量：10g-20g功能填料、0.5g-1促进剂、0.5g-1偶联剂、100g-200g树脂基体。
3.根据权利要求1所述的抗辐照封装加固的COTS器件，其特征在于，所述石墨烯纳米卷是通过冷冻干燥法制备的；具体是通过下述步骤完成的：
首先将石墨烯离心洗涤至pH值为中性，再在-20℃-0℃下冷冻干燥，得到石墨烯海绵；
然后加入去离子水中，超声分散30min-60min，得到浓度为0.005mg/mL-0.1mg/mL石墨烯分散液；
然后取1mL滴加到洁净的玻璃片或硅片上，水平放置于真空设备中，抽至真空度为1Pa-20Pa，在常温下真空处理使水快速蒸发，真空处理时间控制在10min-30min，即得到石墨烯纳米卷。
4.如权利要求1-3任意一项所述的抗辐照封装加固的COTS器件的制备方法，其特征在于，所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将树脂添加到超声辅助热喷涂装置的储液灌中，通过加热圈对储液灌加热，控制储液罐的温度为70℃~90℃，使树脂在储液灌内熔融变成液态；然后在储液灌中依次加入促进剂、偶联剂和功能填料，开启搅拌器搅拌，使得促进剂与熔融的树脂混合均匀，获得熔融聚合物体系；
步骤二、开启超声波发生器，调节超声波功率为1000~2000W，超声波作用10~20min，间歇3~5min，利用超声波的振动特性，排除熔融聚合物体系的气泡，获得喷涂液；
步骤二、将喷涂液喷涂在COTS元器件表面，在烘箱中进一步固化，获得抗辐照涂层。
5.根据权利要求4所述的抗辐照封装加固的COTS器件的制备方法，其特征在于，步骤二所述喷涂条件：喷嘴直径为1-3 mm，送粉压力为0.6～0.8Mpa，喷枪的移动速度为50-100cm/s，喷距为10-20cm。
6.根据权利要求4所述的抗辐照封装加固的COTS器件的制备方法，其特征在于，步骤二所述固化是采取分段进行的，具体固化过程：室温升温至50℃保持5 h-6 h，再升温至100℃保持1 h-3 h，最后升温至130℃保持1 h-3 h。
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