CN102867557B - 一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法，它涉及一种聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法，本发明是为解决现有的用于空间辐射防护材料的聚乙烯，其热稳定性差，及相同质量厚度下，纯铝过滤质子的效率低的技术问题，本发明的制备方法为：先将乙醇和氮化硼加入容器内，再加入偶联剂，在恒温水中反应，得到改性氮化硼，最后将聚乙烯与改性氮化硼加入到高混机中，得到氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，本发明制备的一种氮化硼-聚乙烯复合材料的热降解温度为430～520℃，热稳定性能好，且滤质子的效率与纯铝相比提高了将近0.4～1倍，综合性能优异，在航天器辐射防护上有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法。
技术背景
近地空间是各种载人飞船、应用卫星、空间站的主要活动区域。区域内存在大量由地磁场捕获的高能带电粒子，能量达到几十keV至数百MeV以上，对在轨航天器造成严重威胁，随着我国载人航天事业的飞速发展,对空间辐射防护材料的研究具有日益重要的意义。未来我国的空间站计划，是我国进入世界强国行列的重要手段，空间站中的宇航员需要较长时间在空间作业，因而如何有效的提高航天器的辐射防护性能具有长远的战略意义，经过多年的发展，传统的辐射防护材料以铝为主。为了达到防辐射效果，必须增加铝防护层的厚度，从而使航天器的重量增加，航天器轻量化问题一直是设计师们关注的热点问题。研究表明，轻元素在抵抗辐射损伤方面比重元素更加有效，也就是说辐射防护效率随着原子序数的降低呈增加趋势。因此从理论上来说,采用低原子序数的材料有利于增强航天器抗辐射能力，提高航天器的稳定性，同时延长航天器的在轨寿命，理论上，液氢具有最好的防护效率，但是实际应用时并不可行，可以将材料的含氢量作为衡量材料防护效率的一个标准。
聚乙烯分子中含有一个碳原子、两个氢原子，具有非常高的氢含量，具有较高的辐射防护效率。因此，在航天器辐射防护方面具有广阔的应用前景。然而，在空间环境中，聚乙烯用做辐射防护材料时，会出现严重的“析气现象”且热稳定性能差，大大地限制了聚乙烯作为辐射防护材料在航天器上的使用。
发明内容
本发明是为解决现有的用于空间辐射防护材料的聚乙烯，其热稳定性差，及相同质量厚度下，纯铝过滤质子的效率低的技术问题，而提供一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法。
本发明的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料由质量分数为50～95％的聚乙烯树脂、0～15％的偶联剂和2～35％的纳米氮化硼组成。
本发明的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按聚乙烯树脂、偶联剂和氮化硼的质量分数为50～95％、0～15％和2～35％分别称取聚乙烯树脂、偶联剂以及氮化硼；
二、按乙醇和步骤一的氮化硼的质量比为1～8：1称取乙醇，并将其与步骤一的氮化硼一同加入到高速分散器中，分散1～12h；
三、将步骤二的混合物转移到烧杯中，并向烧杯中加入步骤一称取的偶联剂，然后将烧杯置于恒温水浴中，在温度为50～120℃的条件下，搅拌1～15h，抽滤，烘干，得到改性氮化硼；
四、将步骤一称取的聚乙烯树脂与步骤三得到的改性氮化硼加入到高混机中，先混合5～60min，然后转至压力机中，在温度为175～240℃，压力为5～45MPa的条件下，压制1～15h，得到氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料。
本发明的有益效果：
本发明以聚乙烯树脂作为载体树脂，并添加常规的功能性助剂以及氮化硼，得到的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，热稳定性能指标得到很大提升，普通聚乙烯的热降解温度一般为310～390℃，而本发明制备的一种氮化硼-聚乙烯复合材料的热降解温度为430～520℃，其热稳定性能好，此外传统的辐射防护材料纯铝，满足了航天器对材料热稳定性的要求，但相同质量厚度下纯铝过滤质子的效率低，为了达到防辐射效果，必须增加铝防护层的厚度，从而使航天器的重量增加，本发明制备的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，不仅具有良好的热稳定性，且在相同质量厚度下，过滤质子的效率与纯铝相比也提高了将近0.4～1倍，综合性能优异，且具有质轻、分散性好、熔体流动性好、加工性能优良和常温及低温抗冲击性能优良的特点，在航天器辐射防护上有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的热稳定性曲线图；
图2为实施例2的热稳定性曲线图；
图3为实施例3的热稳定性曲线图；
图4为实施例4的热稳定性曲线图；
其中图1～4中的---分别为实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，——为聚乙烯；
图5为实施例1的质子防护效率曲线图；
图6为实施例2的质子防护效率曲线图；
图7为实施例3的质子防护效率曲线图；
图8为实施例4的质子防护效率曲线图；
其中图5～8中的---分别为实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，——为纯铝。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料由质量分数为50～95％的聚乙烯树脂、0～15％的偶联剂和2～35％的纳米氮化硼组成。
具体实施方式二：本实施方式的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按聚乙烯树脂、偶联剂和氮化硼的质量分数为50～95％、0～15％和2～35％分别称取聚乙烯树脂、偶联剂以及氮化硼；
二、按乙醇和步骤一的氮化硼的质量比为1～8：1称取乙醇，并将其与步骤一的氮化硼一同加入到高速分散器中，分散1～12h；
三、将步骤二的混合物转移到烧杯中，并向烧杯中加入步骤一称取的偶联剂，然后将烧杯置于恒温水浴中，在温度为50～120℃的条件下，搅拌1～15h，抽滤，烘干，得到改性氮化硼；
四、将步骤一称取的聚乙烯树脂与步骤三得到的改性氮化硼加入到高混机中，先混合5～60min，然后转至压力机中，在温度为175～240℃，压力为5～45MPa的条件下，压制1～15h，得到氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料。
本具体实施方式以聚乙烯树脂作为载体树脂，并添加常规的功能性助剂以及氮化硼，得到的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，热稳定性能指标得到很大提升，普通聚乙烯的热降解温度一般为310～390℃，而本发明制备的一种氮化硼-聚乙烯复合材料的热降解温度为430～520℃，其热稳定性能好，此外传统的辐射防护材料纯铝，满足了航天器对材料热稳定性的要求，但相同质量厚度下纯铝过滤质子的效率低，为了达到防辐射效果，必须增加铝防护层的厚度，从而使航天器的重量增加，本发明制备的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，不仅具有良好的热稳定性，且在相同质量厚度下，过滤质子的效率与纯铝相比也提高了将近0.4～1倍，综合性能优异，且具有质轻、分散性好、熔体流动性好、加工性能优良和常温及低温抗冲击性能优良的特点，在航天器辐射防护上有广泛的应用前景。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中的聚乙烯树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯树脂中的一种或几种以任意比的混合，其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤一中所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、金属复合偶联剂、磷酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的一种或或几种以任意比的混合，其它步骤及参数与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤一的氮化硼为微米氮化硼、纳米氮化硼、二维纳米氮化硼单层中的一种或或几种以任意比的混合，其它步骤及参数与具体实施方式二或四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤一的氮化硼粒径为0.001～1μm，其它步骤及参数与具体实施方式二或五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤二中乙醇和步骤一的氮化硼的质量比为2～4：1，其它步骤及参数与具体实施方式二或六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤二中乙醇和步骤一的氮化硼的质量比为3：1，其它步骤及参数与具体实施方式二或七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤三中水浴温度为80～90℃，其它步骤及参数与具体实施方式二或八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同的是：步骤三中水浴温度为85℃，其它步骤及参数与具体实施方式二或九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二至十之一不同的是：步骤四中高混机中混合时间为15～30min，压力机中压制温度为180～190℃，压力为15～25MPa，其它步骤及参数与具体实施方式二或十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式二至十一之一不同的是：步骤四中高混机中混合时间为25min，，压力机中压制温度为185℃，压力为20MPa，其它步骤及参数与具体实施方式二或十一之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
实施例1：一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按低密度聚乙烯树脂、钛酸酯偶联剂和纳米氮化硼的质量分数为94％、1％和5％分别称取低密度聚乙烯树脂、钛酸酯偶联剂和纳米氮化硼；
二、按乙醇和步骤一的纳米氮化硼的质量比为3：1称取乙醇，并将其与步骤一的纳米氮化硼一同加入到高速分散器中，分散10h；
三、将步骤二的混合物转移到烧杯中，并向烧杯中加入步骤一称取的钛酸酯偶联剂，然后将烧杯置于恒温水浴中，在温度为90℃的条件下，搅拌10h，抽滤，烘干，得到改性纳米氮化硼；
四、将步骤一称取的低密度聚乙烯树脂与步骤三得到的改性纳米氮化硼加入到高混机中，先混合20min，然后转至压力机中，在温度为180℃，压力为20MPa的条件下，压制10h，得到氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料；
其中低密度聚乙烯树脂密度为0.92g/cm2，熔融指数为2g/10min，纳米氮化硼粒径为50nm。
本实施例以低密度聚乙烯树脂作为载体树脂，并添加钛酸酯偶联剂二维纳米氮化硼单层，得到的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，热稳定性能好，对质子的空间防护能力优异，而且具有质轻、分散性好、熔体流动性好、加工性能优良和常温及低温抗冲击性能优良的特点，在航天器辐射防护上有广泛的应用。
实施例2：一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按低密度聚乙烯树脂、钛酸酯偶联剂和二维纳米氮化硼单层的质量分数为80％、2％和18％分别称取低密度聚乙烯树脂、钛酸酯偶联剂和二维纳米氮化硼单层；
二、按乙醇和步骤一的二维纳米氮化硼单层的质量比为4：1称取乙醇，并将其与步骤一的二维纳米氮化硼单层一同加入到高速分散器中，分散10h；
三、将步骤二的混合物转移到烧杯中，并向烧杯中加入步骤一称取的钛酸酯偶联剂，然后将烧杯置于恒温水浴中，在温度为80℃的条件下，搅拌10h，抽滤，烘干，得到改性二维纳米氮化硼单层；
四、将步骤一称取的低密度聚乙烯树脂与步骤三得到的改性二维纳米氮化硼单层加入到高混机中，先混合25min，然后转至压力机中，在温度为185℃，压力为20MPa的条件下，压制10h，得到氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料；
其中低密度聚乙烯树脂密度为0.92g/cm2，熔融指数为2g/10min，二维纳米氮化硼单层粒径为45nm。
本实施例以低密度聚乙烯树脂作为载体树脂，并添加钛酸酯偶联剂二维纳米氮化硼单层，得到的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，热稳定性能好，对质子的空间防护能力优异，而且具有质轻、分散性好、熔体流动性好、加工性能优良和常温及低温抗冲击性能优良的特点，在航天器辐射防护上有广泛的应用。
实施例3：一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按低密度聚乙烯树脂、钛酸酯偶联剂、二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼的质量分数为80％、2％、10％和8％分别称取低密度聚乙烯树脂、钛酸酯偶联剂、二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼；
二、按乙醇与步骤一的二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼的质量和之比为4：1称取乙醇，并将其与步骤一的二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼一同加入到高速分散器中，分散8h；
三、将步骤二的混合物转移到烧杯中，并向烧杯中加入步骤一称取的钛酸酯偶联剂，然后将烧杯置于恒温水浴中，在温度为85℃的条件下，搅拌8h，抽滤，烘干，得到改性纳米氮化硼；
四、将步骤一称取的低密度聚乙烯树脂与步骤三得到的改性纳米氮化硼加入到高混机中，先混合30min，然后转至压力机中，在温度为190℃，压力为25MPa的条件下，压制8h，得到氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料；
其中低密度聚乙烯树脂密度为0.92g/cm2，熔融指数为2g/10min，二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼的平均粒径为50nm。
本实施例以低密度聚乙烯树脂作为载体树脂，并添加钛酸酯偶联剂、二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼，得到的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，热稳定性能好，对质子的空间防护能力优异，而且具有质轻、分散性好、熔体流动性好、加工性能优良和常温及低温抗冲击性能优良的特点，在航天器辐射防护上有广泛的应用。
实施例4、一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按高密度聚乙烯树脂、钛酸酯偶联剂、二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼的质量分数为80％、2％、10％和8％分别称取低密度聚乙烯树脂、钛酸酯偶联剂、二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼；
二、按乙醇与步骤一的二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼的质量和之比为2：1称取乙醇，并将其与步骤一的二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼一同加入到高速分散器中，分散12h；
三、将步骤二的混合物转移到烧杯中，并向烧杯中加入步骤一称取的钛酸酯偶联剂，然后将烧杯置于恒温水浴中，在温度为90℃的条件下，搅拌12h，抽滤，烘干，得到改性纳米氮化硼；
四、将步骤一称取的高密度聚乙烯树脂与步骤三得到的改性纳米氮化硼加入到高混机中，先混合20min，然后转至压力机中，在温度为180℃，压力为20MPa的条件下，压制12h，得到氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料。
其中高密度聚乙烯树脂密度为0.96g/cm2，熔融指数为5g/10min，二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼的平均粒径为50nm。
本实施例以高密度聚乙烯树脂作为载体树脂，并添加钛酸酯偶联剂、二维纳米氮化硼单层和纳米氮化硼，得到的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料，热稳定性能好，对质子的空间防护能力优异，而且具有质轻、分散性好、熔体流动性好、加工性能优良和常温及低温抗冲击性能优良的特点，在航天器辐射防护上有广泛的应用。
试验一、分别对实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料与聚乙烯进行热稳定性对比测试，测试过程按以下步骤进行：
分别将质量均为10mg的实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料和质量为10mg聚乙烯，放在热重/差热分析仪中，在氮气气氛下，以升温速率为10℃/min的速度，升温至温度为800℃，进行热稳定性的测试，采集实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料和聚乙烯的实时质量，得出实时质量与初始质量之比随温度的变化曲线，即实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯复合材料和聚乙烯的热稳定性曲线对比效果图，如图1～4所示；其中热重/差热分析仪为美国PerkinElmer公司的Diamond TG/DTA热重/差热分析仪；
从图1～4可以看出，聚乙烯发生热降解的温度为388℃，而实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯复合材料发生热降解的温度依次为446℃、463℃、442℃和438℃，热稳定性能指标得到很大提升，且具有质轻、分散性好、熔体流动性好、加工性能优良和常温及低温抗冲击性能优良的特点，在航天器辐射防护上有广泛的应用前景。
试验二、对实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料与纯铝进行质子防护效率的测试，测试过程按以下步骤进行：
分别将实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料和纯铝置于EN-18串列静电加速器的质子源和能量探测器之间，入射质子能量固定不变，使用能量探测器收集质子穿过实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料和纯铝之后的剩余能量，入射能量与剩余能量之差为材料吸收的能量，将材料吸收能量与入射能量之比作为材料对质子的防护效率，实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯复合材料与纯铝的质子防护效率测试对比结果如图5～8所示；
从图5～8可以看出，与纯铝相比，在相同质量厚度下，实施例1～4制备的氮化硼-聚乙烯复合材料，其过滤质子的效率依次提高了约0.55、0.63、0.47和0.42倍，质子防护性能优异，且具有质轻、分散性好、熔体流动性好、加工性能优良和常温及低温抗冲击性能优良的特点，在航天器辐射防护上有广泛的应用前景。
Claims (6)
1.一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
一、按聚乙烯树脂、偶联剂和氮化硼的质量分数为50～95％、0～15％和2～35％分别称取聚乙烯树脂、偶联剂以及氮化硼；
步骤一中所述的氮化硼为纳米氮化硼和二维纳米氮化硼单层中的一种或两种以任意比的混合；
二、按乙醇和步骤一的氮化硼的质量比为1～8：1称取乙醇，并将其与步骤一的氮化硼一同加入到高速分散器中，分散1～12h；
三、将步骤二的混合物转移到烧杯中，并向烧杯中加入步骤一称取的偶联剂，然后将烧杯置于恒温水浴中，在温度为50～120℃的条件下，搅拌1～15h，抽滤，烘干，得到改性氮化硼；
四、将步骤一称取的聚乙烯树脂与步骤三得到的改性氮化硼加入到高混机中，先混合5～60min，然后转至压力机中，在温度为175～240℃，压力为5～45MPa的条件下，压制1～15h，得到氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中的聚乙烯树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、超高分子量聚乙烯树脂中的一种或几种以任意比的混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、金属复合偶联剂、磷酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的一种或几种以任意比的混合。
4.根据权利要求1或2所述的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中乙醇和步骤一的氮化硼的质量比为2～4：1。
5.根据权利要求1或2所述的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中水浴温度为80～90℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种氮化硼-聚乙烯空间辐射防护复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中高混机中混合时间为15～30min，压力机中压制温度为180～190℃，压力为15～25MPa。
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