CN113913751A - 一种Cu-高熵合金薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Cu‑高熵合金薄膜及其制备方法,Cu‑高熵合金薄膜的化学成分为Cu‑TaNbHfZr,其原子百分比为:不低于94.4的铜,其余元素为钽铌铪锆高熵合金,其中,钽铌铪锆高熵合金中原子百分比为钽:铌:铪:锆=1:1:1:1;微观结构为完全纳米晶,晶粒尺寸为35.4±2nm;包含纳米孪晶的晶粒百分数不低于90%,孪晶片层厚度为2.4~3.5nm,利用磁控溅射技术的优势,沉积过程中温度较低,有利于形成纳米晶及纳米孪晶结构,且不同靶材共溅射使得合金元素宏观分布均匀,从而获得多组元合金化Cu薄膜,薄膜致密,与基体结合良好;晶粒尺寸稳定在纳米晶范畴,晶粒中镶嵌有大量的纳米孪晶;合金组成、成分可调控;强度高、高热稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于金属表面改性领域,具体涉及一种Cu-高熵合金薄膜及其制备方法。
背景技术
在微机电***中,为了进一步追求尺寸更小、重量更轻的先进电子器件,开发同时具有高强度与高热稳定性的Cu及Cu合金是一项长期任务。然而,纯铜的氧化物质量差,导致其与周围电介质材料的界面附着力差,并且不能抑制铜原子迁移到电介质材料中,容易导致组件之间发生短路故障。通过向Cu中加入固溶原子形成Cu合金可以提高其与电介质的结合性能,并可以提高强度,但是也同时会提高电阻。此外,电子运输过程中会导致电子器件发生温升,这对Cu合金的热稳定性也提出了更高的需求。为了同时满足高强度、高热稳定性的要求而又不过分损失导电能力,向Cu金属薄膜中掺杂少量、多组元的高熵合金便成为理想选择。
此外,过去的研究表明,相比于普通的大角晶界,纳米孪晶界面不仅具有相同的强化效果,其热稳定性也相对较好,导电性较小,因此是Cu-高熵合金薄膜的理想界面。因此如何通过调整合金成分、制备工艺等条件,开发出具有高密度纳米孪晶的Cu-高熵合金薄膜,使其同时满足高强度与高热稳定性的性能需求,便成为了新的机遇与挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度、高热稳定性的Cu-高熵合金薄膜及其制备方法,以克服现有Cu薄膜性能及制备技术的不足,实现制备同时具有高强度与高热稳定性的应用于微机电***中的Cu合金薄膜材料。
本发明通过以下技术方案来实现:一种Cu-高熵合金薄膜,化学成分为Cu-TaNbHfZr,其原子百分比为:不低于94.4的铜,其余元素为钽铌铪锆高熵合金,其中,钽铌铪锆高熵合金中原子百分比为钽:铌:铪:锆=1:1:1:1;薄膜厚度为2±0.2μm;微观结构为完全纳米晶,晶粒尺寸为35.4±2nm;包含纳米孪晶的晶粒百分数不低于90%,孪晶片层厚度为2.4~3.5nm。
其纳米压痕硬度为2.71±0.02GPa~4.02±0.03GPa。
本发明所述合金薄膜的制备方法,具体如下:
对硅基体表面进行清洗并烘干;
将硅基体随基盘送入磁控溅射镀膜室抽真空;
用Ar+离子对硅基体表面进行轰击预处理;
采用双直流电源共溅射制备Cu-高熵合金薄膜;
待样品在真空室充分冷却后取出。
对硅基体表面进行清洗并烘干具体为将单面抛光后的单晶硅基体先后在丙酮和酒精中超声清洗若干分钟,然后烘干,抛光后的单晶硅基体粗糙度在0.5-0.8nm。
将硅基体随基盘送入磁控溅射镀膜室抽真空后的本底真空度在3.0×10-4Pa以下。
在进行沉积前对基体进行轰击预处理为采用磁控溅射设备的刻蚀功能对单晶硅基体(100)面利用Ar离子轰击若干分钟。
在真空环境下,在单晶硅基体表面在进行磁控溅射共溅射沉积得到Cu-高熵合金薄膜,其中Cu靶采用直流电源,功率为200W,Cu靶纯度不低于99.99wt.%;高熵靶为TaNbHfZr合金靶材,采用直流电源,功率为20~100W,TaNbHfZr合金靶纯度不低于99.95wt.%;沉积气压恒定为0.3Pa,沉积时间12000s,所得薄膜厚度为2±0.2μm。
沉积结束后在高真空镀膜室进行随炉冷却。
本发明所述多组元合金化Cu薄膜,薄膜致密,与基体结合良好;晶粒尺寸稳定在纳米晶范畴,晶粒中镶嵌有大量的纳米孪晶;合金组成、成分可调控;具有高强度、高热稳定性的特点。
本发明的突出优点在于利用磁控溅射技术的优势,沉积过程中温度较低,有利于形成纳米晶及纳米孪晶结构,且不同靶材共溅射使得合金元素宏观分布均匀,从而获得性能优异的Cu-高熵合金薄膜;采用磁控溅射共溅射技术在超声清洗洁净的单晶硅片表面沉积Cu合金薄膜,其原理是通过Ar气电离产生Ar+离子,其在阴极电位吸引下加速轰击阴极靶材(Cu和TaNbHfZr合金),靶材原子以及二次电子由此溅射出来,其中靶材原子朝相反方向沉积到阳极基板,二次电子在正交电磁场中的运动方向与电场、磁场垂直,呈现圆滚线运动轨迹,增强了同Ar分子的碰撞,提高了Ar电离的几率。该技术的突出优势是离化率高,沉积速率快,工作温度低且元素含量可调可控,不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象,造成微观组织的不均匀。
进一步的,待样品充分冷却后退出是因为沉积过程中溅射原子长时间轰击基体,导致其有一定的温升,沉积结束后在高真空镀膜室进行腔体放置冷却,以防止内应力导致的薄膜从基体上脱粘、断裂,并防止薄膜氧化。通过以上方法制备的Cu-高熵合金薄膜,其微观结构为完全纳米晶,薄膜厚度为2±0.2μm;薄膜致密,与基体结合良好;晶粒尺寸稳定在纳米晶范畴,晶粒中镶嵌有大量的纳米孪晶;合金组成、成分可调控;具有高强度、高热稳定性的特点。
进一步的,利用丙酮和酒精对抛光后的单晶硅基体进行超声清洗,去除表面有机污渍及灰尘,有利于生成光滑、致密的薄膜。利用Ar+离子轰击基体表面,使得薄膜中的原子和基体硅表面直接结合,有利于增加接触位点,从而提高薄膜与基体的结合能力。最后在高真空镀膜室自然冷却至室温,避免因薄膜、基体热膨胀系数的不同而导致薄膜从基体脱粘,并防止高温情况下薄膜与空气接触发生氧化,使沉积原子充分扩散形成最终的Cu-高熵合金薄膜。
附图说明
图1是磁控溅射制备的Cu-TaNbHfZr高熵合金薄膜的XRD图谱;
图2是磁控溅射制备的Cu-TaNbHfZr高熵合金薄膜的晶粒尺寸/硬度-成分关系;
图3是磁控溅射制备的沉积态Cu-1.1at.%(TaNbHfZr)合金薄膜的TEM及HRTEM表征结果;
图4是磁控溅射制备的沉积态Cu-2.7at.%(TaNbHfZr)合金薄膜的TEM及HRTEM表征结果;
图5是磁控溅射制备的Cu-2.7at.%(TaNbHfZr)合金薄膜在300℃和600℃退火后的TEM及HRTEM表征结果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例1是在以下实施条件和技术要求下实施的:
首先在分析纯丙酮和乙醇中先后对单晶硅基体进行超声清洗各10min,然后使用暖风迅速烘干。
接着立刻将其固定在基盘上,机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室,抽至背底真空度在3.0×10-4Pa。
然后采用磁控溅射双直流电源共溅射在超声清洗的单晶硅片上沉积Cu-高熵合金薄膜,其中Cu靶纯度为99.99wt.%,采用直流电源,功率为200W;高熵TaNbHfZr靶纯度为99.95wt.%,采用直流电源,功率为20W。沉积气压设定0.3Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min,同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积,沉积时间12000s。
最后,待样品在高真空镀膜室中自然冷却3~4小时至室温退出,得到Cu-1.1at.%(TaNbHfZr)合金薄膜,薄膜厚度为2.02μm。
对所制备的Cu-1.1at.%(TaNbHfZr)合金薄膜进行微观组织表征、力学性能测试及热稳定性测试,其微观结构为完全纳米晶,晶粒尺寸为35.4±2nm;包含纳米孪晶的晶粒百分数不低于90%,孪晶片层厚度为3.2±0.3nm;在3000μN载荷下测得其纳米压痕硬度为2.51±0.02GPa;在高真空退火炉中对其进行300℃与600℃2h的退火后,其微观结构包括晶粒尺寸与孪晶结构等几乎保持不变。
实施例2
本实施例2是在以下实施条件和技术要求下实施的:
首先在分析纯丙酮和乙醇中先后对单晶硅基体进行超声清洗各10min,然后使用暖风迅速烘干。
接着立刻将其固定在基盘上,机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室,抽至背底真空度在3.0×10-4Pa。
然后采用磁控溅射双直流电源共溅射在超声清洗的单晶硅片上沉积Cu-高熵合金薄膜,其中Cu靶纯度为99.99wt.%,采用直流电源,功率为200W;高熵TaNbHfZr靶纯度为99.95wt.%,采用直流电源,功率为50W。沉积气压设定0.3Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min,同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积,沉积时间11500s。
最后,待样品在高真空镀膜室中自然冷却3~4小时至室温退出,得到Cu-2.7at.%(TaNbHfZr)合金薄膜,薄膜厚度为2.05μm。
对所制备的Cu-2.7at.%(TaNbHfZr)合金薄膜进行微观组织表征、力学性能测试及热稳定性测试,其微观结构为完全纳米晶,晶粒尺寸为28.2±2nm;包含纳米孪晶的晶粒百分数为100%,孪晶片层厚度为2.7±0.4nm;在3000μN载荷下测得其纳米压痕硬度为3.51±0.01GPa;在高真空退火炉中对其进行300℃与600℃下2h的退火后,其微观结构包括晶粒尺寸与孪晶结构等几乎保持不变。
实施例3
本实施例3是在以下实施条件和技术要求下实施的:
首先在分析纯丙酮和乙醇中先后对单晶硅基体进行超声清洗各10min,然后使用暖风迅速烘干。
接着立刻将其固定在基盘上,机械自动伴送进入磁控溅射真空镀膜室,抽至背底真空度在3.0×10-4Pa。
然后采用磁控溅射双直流电源共溅射在超声清洗的单晶硅片上沉积Cu-高熵合金薄膜,其中Cu靶纯度为99.99wt.%,采用直流电源,功率为200W;高熵TaNbHfZr靶纯度为99.95wt.%,采用直流电源,功率为100W。沉积气压设定0.3Pa,沉积温度为室温,基盘转速15r/min,同时开启直流电源和射频电源开始共溅射沉积,沉积时间11000s。
最后,待样品在高真空镀膜室中自然冷却3~4小时至室温退出,得到Cu-5.6at.%(TaNbHfZr)合金薄膜,薄膜厚度为2.01μm。
对所制备的Cu-5.6at.%(TaNbHfZr)合金薄膜进行微观组织表征、力学性能测试及热稳定性测试,其微观结构为完全纳米晶,晶粒尺寸为8.1±1nm;包含纳米孪晶的晶粒百分数为100%,孪晶片层厚度为2.4±0.2nm;在3000μN载荷下测得其纳米压痕硬度为4.02±0.03GPa。
对所制备的Cu-TaNbHfZr合金薄膜进行微观组织表征、力学性能测试及热稳定性测试,结果参考图1、图2、图3(a)、图3(b)、图4(a)、图4(b)、图5(a)、图5(b)、图5(c)、图5(d)所示。对不同成分的合金薄膜的XRD图谱进行对比分析,结果如图1所示。通过比对特征峰位,表明所制得的Cu合金薄膜均为单相、面心立方结构,无明显金属间化合物;所得的合金薄膜均具有较强的(111)面外取向;提高TaNbHfZr的成分,主峰位(111)峰发生明显宽化,表明晶粒尺寸发生细化。在3000μN载荷的条件下下测量薄膜的纳米压痕硬度,通过平面TEM结果统计薄膜晶粒尺寸,并一并绘制为与HEA(即TaNbHfZr)成分相关的曲线,如图2所示。图2进一步说明了随着TaNbHfZr成分的提高,晶粒尺寸不断减小,晶粒尺寸分布范围为25~80nm;薄膜的硬度不断提高,硬度范围为2.0~4.5GPa。图3(a)、图3(b)、图4(a)、图4(b)示例性给出了Cu-1.1at.%(TaNbHfZr)合金薄膜与Cu-2.7at.%(TaNbHfZr)合金薄膜的TEM结果与HRTEM结果,结果表明Cu-TaNbHfZr合金薄膜的微观结构为纳米柱状晶;且柱状晶内部包含高密度的纳米孪晶,其中包含孪晶界的晶粒百分数接近100%,孪晶片层厚度仅为2.4~3.5nm。为了验证Cu-TaNbHfZr合金薄膜具有高热稳定性,在高真空退火炉(真空度<10-4Pa)中对Cu-2.7at.%(TaNbHfZr)合金薄膜分别在300℃与600℃进行2h的退火,并进行表征。如图5(a)、图5(b)、图5(c)、图5(d)所示,在进行退火后,其微观结构包括晶粒尺寸与孪晶结构等几乎保持不变,说明Cu-TaNbHfZr合金薄膜具有较高的热稳定性。
Claims (8)
1.一种Cu-高熵合金薄膜,其特征在于,化学成分为Cu-TaNbHfZr,其原子百分比为:不低于94.4的铜,其余元素为钽铌铪锆高熵合金,其中,钽铌铪锆高熵合金中原子百分比为钽:铌:铪:锆=1:1:1:1;薄膜厚度为2±0.2μm;微观结构为完全纳米晶,晶粒尺寸为35.4±2nm;包含纳米孪晶的晶粒百分数不低于90%,孪晶片层厚度为2.4~3.5nm。
2.根据权利要求1所述的Cu-高熵合金薄膜,其特征在于,其纳米压痕硬度为2.71±0.02GPa~4.02±0.03GPa。
3.权利要求1或2所述合金薄膜的制备方法,其特征在于,具体如下:
对硅基体表面进行清洗并烘干;
将硅基体随基盘送入磁控溅射镀膜室抽真空;
用Ar+离子对硅基体表面进行轰击预处理;
采用双直流电源共溅射制备Cu-高熵合金薄膜;
待样品在真空室充分冷却后取出。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,对硅基体表面进行清洗并烘干具体为将单面抛光后的单晶硅基体先后在丙酮和酒精中超声清洗若干分钟,然后烘干,抛光后的单晶硅基体粗糙度在0.5-0.8nm。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,将硅基体随基盘送入磁控溅射镀膜室抽真空后的本底真空度在3.0×10-4Pa以下。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在进行沉积前对基体进行轰击预处理为采用磁控溅射设备的刻蚀功能对单晶硅基体(100)面利用Ar离子轰击若干分钟。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在真空环境下,在单晶硅基体表面在进行磁控溅射共溅射沉积得到Cu-高熵合金薄膜,其中Cu靶采用直流电源,功率为200W,Cu靶纯度不低于99.99wt.%;高熵靶为TaNbHfZr合金靶材,采用直流电源,功率为20-100W,TaNbHfZr合金靶纯度不低于99.95wt.%;沉积气压恒定为0.3Pa,沉积时间12000s,所得薄膜厚度为2±0.2μm。
8.根据权利要求3所述的制备Cu-高熵合金薄膜的方法,其特征在于,沉积结束后在高真空镀膜室进行随炉冷却。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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