CN113913665A - 纳米氧化镧增强钨基复合材料及其制备方法 - Google Patents

纳米氧化镧增强钨基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化镧增强钨基复合材料及其制备方法，其中纳米氧化镧增强钨基复合材料是将纯钨粉末和纳米氧化镧粉末混合，得到混合粉末，在所述混合粉末中，所述纳米氧化镧粉末占所述混合粉末的质量分数为0.5％‑2％，随后将所述混合粉末3D打印成形获得块材。本发明中的纳米氧化镧增强钨基复合材料具有优良的力学性能。

Description

纳米氧化镧增强钨基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印材料技术领域，特别是涉及一种纳米氧化镧增强钨基复合材料及其制备方法。
背景技术
钨是一种高熔点，高硬度的稀有金属，它广泛应用于医疗和军工领域。同时，钨具有着良好的导热性和中子负载能力，以及较低的的溅射产率，可以作为未来的核聚变设备中作为面向等离子体材料和偏滤器材料。但由于钨本身的硬脆性，使其加工成形比较困难。目前主要的加工方式为粉末冶金和金属注射成形。而这些传统加工方式的工艺较复杂，且对于成形零件形状大小有诸多限制。
增材制造技术，也称为3d打印技术，是一种新兴的快速成形技术。这种技术在近几十年快速发展，其主要实现方式就是首先利用计算机辅助设计软件建立三维模型，并规划激光、电子束等能量源的移动路径；然后根据能量源规划好的路径将粉末粘结或者熔化然后凝固，逐层叠加，堆积成三维实体零件。相较于传统的加工方式，其优势主要体现在：(1)相比于传统的切削，磨削等减材加工方式，增材制造对于材料的利用率更高，可以做到少浪费，甚至零浪费，(2)可以一体化成形，为设计者提供了更大的设计想象空间。(3)成形环节简单，不需要繁琐的工艺流程，一步到位。
目前来说，钛合金，铝合金，镍合金，不锈钢等金属材料的激光增材制造工艺已经较为成熟，在航空航天，医疗，汽车制造等多种领域得到了广泛的应用。但对于钨材料的激光增材制造来说还有一定的困难，其困难主要是由于钨本身的物理性质决定的。由于钨的韧脆转变温度(180-400℃)较高，同时高能量激光的作用给钨带来了很大的热应力，导致钨激光3d打印样品很容易出现裂纹等缺陷，影响样品的力学性能。
发明内容
鉴于以上所述技术的缺点，本发明的目的在于提供一种纳米氧化镧增强钨基复合材料及其制备方法，其能有效减少3D打印成形钨样品的裂纹等缺陷，并提升钨样品的力学性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明的其中一个技术方案是一种纳米氧化镧增强钨基复合材料，将纯钨粉末和纳米氧化镧粉末混合，得到混合粉粉末，在所述混合粉末中，所述纳米氧化镧粉末占所述混合粉末的质量分数为0.5％-2％，将所述混合粉末3D打印成形，获得所述纳米氧化镧增强钨基复合材料。
优选的，3D打印过程中，用氩气氛围保护，控制氧气含量在0.5％以下。
优选的，所述纯钨粉末，其粒径范围为5-25μm，形状为球形，纯度在99.9％以上，氧含量在100ppm以下。
优选的，所述纳米氧化镧粉末，其粒径范围为50-100nm，形状为不规则，纯度在99.99％以上。
本发明的另一技术方案是一种纳米氧化镧增强钨基复合材料的制备方法，包括：
步骤1：称取纯钨粉末和纳米氧化镧粉末，并将所述纯钨粉末和所述纳米氧化镧粉末混合得到混合粉末，其中，所述纯钨粉末占所述混合粉末的质量分数为98％-99.5％，所述纳米氧化镧粉末占所述混合粉末的质量百分数为0.5％-2％；
步骤2：在氩气环境下，将所述混合粉末混合充分，得到充分混合粉末；
步骤3：将所述步骤2得到的充分混合粉末作为3D打印的材料进行3D打印获得纳米氧化镧增强钨基复合材料。
优选的，所述步骤1中，所述纯钨粉末，其粒径范围为5-25μm，形状为球形，纯度在99.9％以上，氧含量在100ppm以下。
优选的，所述步骤1中，所述纳米氧化镧粉末，其粒径范围为50-100nm，形状为不规则，纯度在99.99％以上。
优选的，所述步骤2：在氩气环境下，将所述混合粉末混合充分，得到充分混合粉末，包括：
将所述混合粉末放入球磨机中，在所述球磨机中充入氩气保护，并在混合过程中不加入磨球，混合1.5-3.5小时，得到充分混合粉末并将其在真空环境密封保存。
进一步，所述步骤2中，所述球磨机的电机转速为900r/min-1100r/min，每混合30min空冷10min，重复4次共混合2h。
优选的，所述步骤3：将所述步骤2得到的充分混合粉末作为3D打印的材料进行3D打印获得纳米氧化镧增强钨基复合材料，包括：
在计算机中利用CAD软件建立三维模型并利用3D打印切片软件进行切片分层以及能量源路径规划；
根据所述切片分层以及能量源路径规划以所述步骤2得到的充分混合粉末作为3D打印的材料在氩气环境下进行3D打印获得纳米氧化镧增强钨基复合材料。
进一步，所述步骤3中，根据所述切片分层以及能量源路径规划以所述步骤2得到的充分混合粉末作为3D打印的材料在氩气环境下进行3D打印获得纳米氧化镧增强钨基复合材料，包括：
将层厚设定为25μm，在成形腔中放入不锈钢基板，并在粉缸中放入所述步骤2中混合得到的充分混合粉末，在密闭的成形腔中充入氩气；
根据预设的工艺参数按照所述切片分层以及能量源路径规划进行逐层加工，获得纳米氧化镧增强钨基复合材料，所述预设的工艺参数包括：设定激光功率250W-350W，扫描速度200mm/s-400mm/s，扫描间距90-150μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明中在纯钨粉末中混入0.5％-2％的纳米氧化镧粉末，在优化过的3D打印工艺参数下得到了晶粒尺寸更细，力学性能更好的钨样品。通过研究表明，在优化的工艺参数下，在钨中的氧化镧纳米颗粒的引入，可以作为一种优秀的异质形核剂，为钨在凝固过程中提供了大量的形核点位，同时这些颗粒分布在熔体中可以抑制晶粒长大，起到了细化晶粒的作用。晶粒越细，晶粒受到外力作用下塑性变形越分散，应力集中减小；晶粒越细，晶界面积越大，晶界越曲折，不利于裂纹扩展。同时氧化镧在钨中作为第二相起到了弥散强化的作用，在发生塑性变形时，位错线受到外力作用在第二相粒子周围发生弯曲，位错通过后在第二相粒子周围形成位错环，增加了其周围的晶格畸变能，增大了位错线阻力，提升了变形抗力。
附图说明
图1为本发明实施例1的采用激光3D打印制得的W-0.5％La2O3复合材料样品用光学显微镜观察的内部缺陷图；
图2为本发明实施例1的采用激光3D打印制得的W-0.5％La2O3复合材料样品光学显微镜的显微组织图；
图3为本发明实施例2的采用激光3D打印制得的W-1％La2O3复合材料样品用光学显微镜观察的内部缺陷图；
图4为本发明实施例2的采用激光3D打印制得的W-1％La2O3复合材料样品光学显微镜的显微组织图；
图5为本发明实施例3的采用激光3D打印制得的W-2％La2O3复合材料样品用光学显微镜观察的内部缺陷图；
图6为本发明实施例3的采用激光3D打印制得的W-2％La2O3复合材料样品光学显微镜的显微组织图；
图7为本发明对比例的采用激光3D打印制得的纯钨样品用光学显微镜观察的内部缺陷图；
图8为本发明实施例3中采用激光3D打印制得的纯钨样品光学显微镜的显微组织图；
图9为实施例1，实施例2，实施例3与对比例制备的样品的显微硬度测试对比图；
图10为实施例1，实施例2，实施例3与对比例制备的样品的压缩曲线对比图。
具体实施方式
以下列举的部分实施例仅仅是为了更好地对本发明进行说明，但本发明的内容并不局限在应用于所举的实施例中。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整而应用于其他实施例中，仍在本发明的保护范围之内。
需要注意，下列实施例中没有标明具体条件的实验方法，应按照常规或生产厂商所建议的条件进行。
实施例1：
本实施例提供一种氧化镧增强钨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取纯钨粉末(粒径5～25μm)和纳米氧化镧粉末(粒径50～100nm)混合，其中纯钨粉末占混合粉末质量分数为99.5％，氧化镧粉末占混合粉末的质量百分数为0.5％。
步骤二：将混合粉末放入球磨机中，进行充分混合，混合过程中为避免粉末发生氧化，在球磨罐中充入氩气保护，同时为了不破坏钨粉末的球形度，在混合过程中不加入磨球，混合时间为2小时，得到W-0.5％La2O3粉末并将其真空环境密封保存。
步骤三：在计算机中利用CAD软件建立三维模型并利用3D打印切片软件进行切片分层以及激光路径规划；层厚设定为25μm；在成形腔中放入不锈钢基板，并在粉缸中放入步骤二中混合得到的粉末，在密闭的成形腔中充入氩气；按照软件设定的工艺参数进行逐层加工，设定激光功率为300W，激光扫描速度为200mm/s，激光扫描间距为150μm；加工到设定层数得到样品。
步骤四：将激光3D打印得到的样品进行打磨抛光利用光学显微镜观察样品内部缺陷，用腐蚀剂对抛光后的样品进行刻蚀，用光学显微镜观察其显微组织。
图1为本实施例的采用激光3D打印制得的W-0.5％La2O3复合材料样品用光学显微镜观察的内部缺陷图，可以看出样品内部缺陷较少，只有少量较短较窄的裂纹，以及少量孔隙。
图2为本实施例的采用激光3D打印制得的W-0.5％La2O3复合材料样品光学显微镜的显微组织图，可以看出钨晶粒整体尺寸较为细小，且大小分布较为均匀。
实施例2：
本实施例提供一种氧化镧增强钨基复合材料的3D打印制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取纯钨粉末(粒径5～25μm)和纳米氧化镧粉末(粒径50～100nm)混合，其中纯钨粉末占混合粉末质量分数为99％，氧化镧粉末占混合粉末的质量百分数为1％。
步骤二：将混合粉末放入球磨机中，进行充分混合，混合过程中为避免粉末发生氧化，在球磨罐中充入氩气保护，同时为了不破坏钨粉末的球形度，在混合过程中不加入磨球，混合时间为2小时，得到W-1％La2O3粉末并将其真空环境密封保存。
步骤三：在计算机中利用CAD软件建立三维模型并利用3D打印切片软件进行切片分层以及激光路径规划；层厚设定为25μm；在成形腔中放入不锈钢基板，并在粉缸中放入步骤二中混合得到的粉体，在密闭的成形腔中充入氩气；按照软件设定的工艺参数进行逐层加工，设定激光功率为300W，激光扫描速度为200mm/s，激光扫描间距为150μm；加工到设定层数得到样品。
步骤四：将激光3D打印得到的样品进行打磨抛光利用光学显微镜观察样品内部缺陷，用腐蚀剂对抛光后的样品进行刻蚀，用光学显微镜观察其显微组织。
图2为本实施例的采用激光3D打印制得的W-1％La2O3复合材料样品用光学显微镜观察的内部缺陷图，可以看出样品内部缺陷较少，只有少量较短较窄的裂纹，以及少量孔隙。
图3为本实施例的采用激光3D打印制得的W-1％La2O3复合材料样品光学显微镜的显微组织图，可以看出钨晶粒整体尺寸较为细小，且大小分布较为均匀。
实施例3：
本实施例提供一种氧化镧增强钨基复合材料的激光3D打印制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取纯钨粉末(粒径5～25μm)和纳米氧化镧粉末(粒径50～100nm)混合，其中纯钨粉末占混合粉末质量分数为98％，氧化镧粉末占混合粉末的质量百分数为2％。
步骤二：将混合粉末放入球磨机中，进行充分混合，混合过程中为避免粉末发生氧化，在球磨罐中充入氩气保护，同时为了不破坏钨粉末的球形度，在混合过程中不加入磨球，混合时间为2小时，得到W-2％La2O3粉末并将其真空环境密封保存。
步骤三：在计算机中利用CAD软件建立三维模型并利用3D打印切片软件进行切片分层以及激光路径规划；层厚设定为25μm；在成形腔中放入不锈钢基板，并在粉缸中放入步骤二中混合得到的粉体，在密闭的成形腔中充入氩气；按照软件设定的工艺参数进行逐层加工，设定激光功率为300W，激光扫描速度为200mm/s，激光扫描间距为150μm；加工到设定层数得到样品。
步骤四：将激光3D打印得到的样品进行打磨抛光利用光学显微镜观察样品内部缺陷，用腐蚀剂对抛光后的样品进行刻蚀，用光学显微镜观察其显微组织。
图4为本实施例的采用激光3D打印制得的W-2％La2O3复合材料样品用光学显微镜观察的内部缺陷图，可以看出样品内部缺陷较少，只有少量较短较窄的裂纹，以及少量孔隙。
图5为本实施例的采用激光3D打印制得的W-2％La2O3复合材料样品光学显微镜的显微组织图，可以看出钨晶粒整体尺寸较为细小，且大小分布较为均匀。
对比例：
本实施例提供一种纯钨的激光3D打印制备方法，包括以下步骤：
在计算机中利用CAD软件建立三维模型并利用3D打印切片软件进行切片分层以及激光路径规划；层厚设定为25μm；在成形腔中放入不锈钢基板，并在粉缸中放入纯钨粉末(粒径5-25μm)，在密闭的成形腔中充入氩气；按照软件设定的工艺参数进行逐层加工，设定激光功率为300W，激光扫描速度为200mm/s，激光扫描间距为150μm；加工到设定层数得到样品。
步骤四：将激光3D打印得到的样品进行打磨抛光利用光学显微镜观察样品内部缺陷，用腐蚀剂对抛光后的样品进行刻蚀，用光学显微镜观察其显微组织。
图6为本实施例的采用激光3D打印制得的纯钨样品用光学显微镜观察的内部缺陷图，可以看出样品内部缺陷较多，其中裂纹数量多，且裂纹宽度较大，长度较长，并且其中孔隙尺寸也较大。
图7为本实施例的采用激光3D打印制得的W-0.5％La2O3复合材料样品光学显微镜的显微组织图，可以看出钨晶粒整体尺寸较为粗大，且大小分布不均。
图9为实施例1，实施例2，实施例3与对比例制备的样品的显微硬度测试对比图，可以看出本发明得到了更高的显微硬度。
图10为实施例1，实施例2，实施例3与对比例制备的样品的压缩曲线对比图，可以看出本发明得到了更高的压缩强度。
综合以上实例，本发明得到了更少缺陷，显微组织细小均匀，力学性能更优的激光3D打印样品。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，得到了裂纹显著降低的氧化镧掺杂钨打印件，以上实施例可以看出，选用不同的材料在制作过程中会导致最终结果有所不同，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，通过改进工艺的相关参数以及选用不同的材料还可将钨基打印件的效果做到更好，这些均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米氧化镧增强钨基复合材料，其特征在于，将纯钨粉末和纳米氧化镧粉末混合，得到混合粉粉末，在所述混合粉末中，所述纳米氧化镧粉末占所述混合粉末的质量分数为0.5％-2％，将所述混合粉末3D打印成形，获得所述纳米氧化镧增强钨基复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化镧增强钨基复合材料，其特征在于，所述纯钨粉末，其粒径范围为5-25μm。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化镧增强钨基复合材料，其特征在于，所述纳米氧化镧粉末，其粒径范围为50-100nm。
4.一种纳米氧化镧增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：称取纯钨粉末和纳米氧化镧粉末，并将所述纯钨粉末和所述纳米氧化镧粉末混合得到混合粉末，其中，所述纯钨粉末占所述混合粉末的质量分数为98％-99.5％，所述纳米氧化镧粉末占所述混合粉末的质量百分数为0.5％-2％；
步骤2：在氩气环境下，将所述混合粉末混合充分，得到充分混合粉末；
步骤3：将所述步骤2得到的充分混合粉末作为3D打印的材料进行3D打印获得纳米氧化镧增强钨基复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述纯钨粉末的粒径范围为5-25μm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述纳米氧化镧粉末的粒径范围为50-100nm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2：在氩气环境下，将所述混合粉末混合充分，得到充分混合粉末，包括：
将所述混合粉末放入球磨机中，在球磨机中充入氩气保护，并在混合过程中不加入磨球，混合1.5-3.5小时，得到充分混合粉末并将其在真空环境密封保存。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述球磨机的电机转速为900r/min-1100r/min，每混合30min空冷10min，重复4次共混合2h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3：将所述步骤2得到的充分混合粉末作为3D打印的材料进行3D打印获得纳米氧化镧增强钨基复合材料，包括：
在计算机中利用CAD软件建立三维模型并进行切片分层以及能量源扫描的路径规划；
根据所述切片分层以及能量源扫描路径规划，以所述步骤2得到的充分混合粉末作为3D打印的材料在氩气环境下进行3D打印获得纳米氧化镧增强钨基复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，根据所述切片分层以及能量源路径规划，以所述步骤2得到的充分混合粉末作为3D打印的材料在氩气环境下进行3D打印获得纳米氧化镧增强钨基复合材料，包括：
将层厚设定为25μm，在成形腔中放入不锈钢基板，并在粉缸中放入所述步骤2中混合得到的充分混合粉末，在密闭的成形腔中充入氩气；
根据预设的工艺参数按照所述切片分层以及能量源路径规划进行逐层加工，获得纳米氧化镧增强钨基复合材料，所述预设的工艺参数包括：设定激光功率250W-350W，扫描速度200mm/s-400mm/s，扫描间距90-150μm。
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