CN111961926A - 一种3d打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属3D打印领域，具体涉及一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末及其制备方法，结合高能球磨与低能球磨，制备铝合金包覆的纳米TiC颗粒增强铝基复合粉末，该铝基复合粉末适用于SLM成形高性能铝合金构件。通过本方法制备的纳米复合材料粉末，其纳米颗粒分布均匀，化学成分一致，流动性好，松装密度高，具有优异的金属/陶瓷润湿能力以及界面结合强等优点，是一种综合性能优异的3D打印铝基复合材料。

Description

一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末及其制备方法及其制备方法。
背景技术
3D打印技术也被称为增材制造技术，是根据计算机设计的三维CAD模型将材料直接成形以制造实体零件的技术，与传统的“减材制造”技术不同，它无需刀具、模具、夹具等工具，采用“自下而上”的逐层叠加的制造方法，成形精度高。近来增材制造技术迅速发展，受到了全球学术界和工业界广泛关注，仅需一台成形设备即可以生产出各种具有复杂结构的零件，真正实现了个性化和自由化生产，大幅地简化了成形过程，减少了加工周期，实现了净成形加工理念，可能是航空航天、国防工业、汽车及医疗等领域的颠覆性技术。激光增材制造技术是一种典型的金属增材制造技术，是机械成形加工领域发展的新方向，其使用高能激光束作为能量源，将粉末等金属原材料熔化，然后逐层叠加，固化成致密的实体，目前常用的材料有Fe基合金、Ni基合金、Ti基合金、Al基合金。
近年来随着工业的发展，单一材料已无法满足人们对材料性能越来越严苛的需求，复合材料应运而生，纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料由于其密度低、比强度高、耐磨性好、热膨胀系数低等优异的性能受到了人们的青睐。使用3D打印成形铝基复合材料具有其独特的优势，一方面可以直接一体化成形复杂的零件简化了加工工艺，另一方面金属3D打印中的高冷却速度可以显著细化金属构件的晶粒尺寸，提高材料的综合性能。粉末制备及其特性对于金属3D打印成形过程及成形质量均有显著的影响，对于3D打印成形纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料，一般首先需要将纳米陶瓷增强颗粒与铝合金粉末均匀混合，然后使用高能激光束将粉末熔化成形。目前制备陶瓷颗粒增强铝基纳米复合粉末的方法一般是使用低能球磨直接将增强颗粒与金属基体均匀混合，但是外加陶瓷颗粒由于其与铝基体的物性差异导致润湿性较差，界面结合弱，限制了增强相的含量，在成形过程中容易产生缺陷，强化效果有限；此外纳米陶瓷颗粒的巨大比表面积使得其在范德华力的作用下极其容易团聚，导致成形后的复合材料分布不均，组织均匀性差，影响材料性能。
发明内容
为解决现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末的制备方法，可以有效提高增强相与基体的润湿性并保持增强相均匀分布，满足3D打印高性能纳米颗粒增强铝基纳米复合材料构件的需求。
为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案是：首先通过高能球磨将铝合金充分包覆在纳米TiC陶瓷颗粒上，然后通过低能球磨将该粉末与铝合金均匀混合，得到金属包覆的纳米颗粒增强铝基复合材料粉末。
本发明采用的技术方案具体步骤如下：
步骤一、采用纯度为99.9％，颗粒尺寸为18-45μm的球形AlSi10Mg粉末以及纯度为99.9％，颗粒尺寸为60-100nm的不规则TiC陶瓷粉末；
步骤二、将AlSi10Mg和TiC按4:1的质量比称取，混合后置入高能球磨机中长时间高能球磨，球磨机转速设置为300rpm/min，时间设置为10-15h，磨球选为不锈钢球，球料比选为10:1，高能球磨后陶瓷颗粒充分分布在铝合金粉末内部，并细化铝合金粉末，获得铝合金包覆的纳米TiC陶瓷颗粒；
步骤三、将上述铝合金包覆的TiC陶瓷颗粒与AlSi10Mg粉末按1:4的质量比混合，则纳米TiC颗粒的总质量百分比为5wt.％，随后放入行星式球磨机中低能球磨，球磨机转速设置为200rpm，时间设置为4h，磨球选为陶瓷球，球料比选为2:1，低能球磨后铝合金包覆的纳米TiC陶瓷颗粒与AlSi10Mg粉末均匀分散；
步骤四、将上述得到的铝合金包覆的纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合粉末进行筛分分级，获得所需粒径的3D打印专用金属包覆的纳米颗粒增强铝基复合粉末。
与现有技术相比，本发明主要体现出以下优点：
1、将纳米TiC陶瓷颗粒与铝合金进行高能球磨，可以保证纳米TiC颗粒均匀分布在铝合金集体内，铝合金包覆在纳米TiC颗粒上，防止纳米颗粒团聚，可以加强与基体的结合，减少后续加工中因润湿性差产生的缺陷，并且在高能球磨作用下可以减小铝基体粉末的粒径，避免对后续铺粉过程的影响。
2、将高能球磨后的复合粉末与铝合金粉末混合进行均匀球磨，一方面保证纳米TiC颗粒均匀分布，另一方面可以使AlSi10Mg粉末保持球形，保证3D打印过程中所需的高流动性和高松装密度。
3、本发明将高能球磨与低能球磨结合使用，同时兼备了增强相与铝合金的结合性以及复合粉末的可加工性，完全符合3D打印对高性能纳米颗粒增强铝基复和粉末的需求。
附图说明
图1为实施例1中高能球磨制得的3D打印专用金属包覆的纳米TiC颗粒复合粉末低倍SEM形貌；
图2为实施例1中高能球磨制得的3D打印专用金属包覆的纳米TiC颗粒复合粉末高倍SEM形貌；
图3为实施例1中高能球磨制得的3D打印专用金属包覆的纳米TiC颗粒复合粉末高倍TEM图像；
图4为实施例2中高能球磨制得的3D打印专用金属包覆的纳米TiC颗粒复合粉末低倍SEM形貌；
图5为实施例2中高能球磨制得的3D打印专用金属包覆的纳米TiC颗粒复合粉末高倍SEM形貌；
图6为实施例2中高能球磨制得的3D打印专用金属包覆的纳米TiC颗粒复合粉末高倍TEM图像；
图7为对比实施例中低能球磨制得的3D打印专用纳米TiC颗粒增强铝合金复合粉末低倍SEM形貌；
图8为对比实施例中低能球磨制得的3D打印专用纳米TiC颗粒增强铝合金复合粉末高倍SEM形貌；
图9为对比实施例中低能球磨制得的3D打印专用纳米TiC颗粒增强铝合金复合粉末高倍TEM图像。
具体实施方式
为了进一步阐明本发明的目的和技术方案，下面将结合具体的实施方式对本发明进行详细的描述。显然，下面涉及的实施方式只是为了说明本发明的一部分实施例，并不限制本发明的保护范围。
一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末，包括内部均匀分散有纳米TiC陶瓷颗粒的铝基复合粉末以及不含纳米TiC颗粒的铝合金基体，本申请中铝合金包覆的纳米TiC颗粒与铝合金基体具有良好的界面结合强度。
本申请所述的一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末的制备方法是：采用高能球磨将纳米TiC颗粒均匀分散在铝合金内部，铝合金充分包覆在纳米TiC颗粒表面，随后采用低能球磨将高能球磨后的复合粉末与铝合金粉末均匀混合。
实施例1
(1)选用纯度为99.9％以上，颗粒尺寸为18-45μm的球形AlSi10Mg粉末以及纯度为99.9％以上，颗粒尺寸为60-100nm的不规则TiC陶瓷粉末。
(2)称取质量比为1:4的纳米TiC颗粒以及AlSi10Mg粉末，混合后放入单罐行星式高能球磨机中进行高能球磨，同时通入氩气防止铝合金被氧化，球磨速度设为300rpm/min，球磨时间设为5小时，球磨介质选为两种直径不同的不锈钢球，直径分别为8mm和10mm，这两种磨球的质量比为1:1，球料比选为10:1，为防止球磨过程中温度过高，采用运行15min后暂停5min的球磨方式，高能球磨后纳米TiC陶瓷颗粒均匀分散在铝合金粉末内部，并且铝合金粉末出现细化，得到铝合金包覆的纳米TiC陶瓷颗粒。
(3)称取质量比为1:4的上述高能球磨后的复合粉末以及AlSi10Mg粉末，混合后放入单罐行星式球磨机中进行低能球磨，同时通入氩气进行保护，球磨速度设为200rpm/min，球磨时间设为10小时，球磨介质选为两种直径不同的陶瓷球，直径分别为8mm和10mm，这两种磨球的质量比为1:1，球料比选为2:1，同样选用运行15min后暂停5min的球磨方式，低能球磨后铝合金包覆的纳米TiC陶瓷颗粒与AlSi10Mg粉末均匀分散，并保持良好流动性和球形度。
(4)采用400目的筛网对复合粉末进行筛分，过滤掉大颗粒粉末，获得均匀、微细及高流动性的3D打印专用金属包覆的纳米颗粒增强铝基复合粉末。
高能球磨制得的3D打印专用金属包覆的纳米TiC颗粒复合粉末低倍及高倍SEM形貌分别如图1和图2所示，可以看出经过10h高能球磨后AlSi10Mg粉末发生破碎细化，平均粒径减少到5.74μm，TiC颗粒发生破碎细化，高倍TEM图像如图3所示，可以看出经过10h高能球磨纳米TiC颗粒逐渐进入铝合金内部，实现良好的界面结合。
实施例2
本实施例除在步骤(2)中高能球磨时间设为15h外，其他与具体实施例1相同。
高能球磨制得的3D打印专用金属包覆的纳米TiC颗粒复合粉末低倍及高倍SEM形貌分别如图4和图5所示，可以看出经过15h高能球磨后AlSi10Mg粉末发生显著细化，平均粒径仅有4.26μm，高倍TEM图像如图6所示，可以看出纳米TiC均匀分散在铝基体内部，实现良好的界面结合。
对比实施例
本发明是一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末及其制备方法。为了进一步说明本发明的突出优势，本对比实施例基于直接低能球磨制备纳米TiC颗粒增强铝合金复合材料粉末，其低倍及高倍SEM图像分别如图7及图8所示，高倍TEM图像如图9所示，可以看到低能球磨后纳米TiC颗粒仅依附于铝合金粉末表面，无法实现良好界面结合，本申请的复合粉末效果更佳。
在合适的加工条件下，可以获得均匀、微细、高流动性的3D打印专用金属包覆的纳米颗粒增强铝基纳米复合粉末，保证金属3D打印对复合粉末粉体特性的需求，提高加工过程中陶瓷颗粒对铝熔体的润湿性，促使陶瓷颗粒在基体中均匀分散，增强界面结合能力，可以显著提升3D打印铝基复合材料构件的综合性能。本发明采用高能球磨与低能球磨结合的方法制备3D打印专用金属包覆的纳米颗粒增强铝基复合粉末，同时兼备了增强相与铝合金的结合性以及复合粉末的可加工性，工艺简单，效率高，成本低，适合3D打印专用复合粉末的大规模生产。
综上所述，目前制备陶瓷颗粒增强纳米铝基复合材料粉末的方法主要是使用低能球磨将增强颗粒与金属基体均匀混合，但此方法制得的粉末纳米颗粒由于其巨大的比表面积会自发的团聚，并且润湿性差，增强颗粒与铝基体的界面结合弱，在加工过程中容易出现缺陷，严重影响3D打印铝基复合材料构件的性能。利用此发明获得的属包覆的陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料粉末纳米颗粒分布均匀，界面结合强，纳米颗粒掺杂的铝合金粒径小，流动性好，化学成分一致，可以满足金属3D打印对复合粉末的需求。本发明创新性的使用高能球磨与低能球磨结合的方法制备3D打印用金属包覆的陶瓷颗粒增强铝基纳米复合材料粉末，节约了生产成本，提高了生产效率，可以实现3D打印铝基复合材料构件优异的综合性能。
对于金属3D打印领域技术人员而言，显然本发明并不限于上述所列的实施例所表现的细节，在不违背本发明创新点或核心特征的基础下，还可通过其他方式来获得本发明的结果。因此，上述实施例只是示范性的阐明本发明技术方案，并不代表本发明的保护范围局限于此，是以旨在等同于权利要求内的变化和应用都包罗在本发明内。

Claims (5)

1.一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末，其特征在于包括掺杂纳米TiC颗粒的微细铝基粉末及不含纳米TiC颗粒的纯铝合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末，其特征在于，采用高能球磨使铝合金包覆在纳米TiC陶瓷颗粒表面，使用低能球磨将上述金属包覆的陶瓷颗粒与铝合金混合，其中TiC的质量分数为5％。
3.一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、采用纯度为99.9％，颗粒尺寸为18-45μm的球形AlSi10Mg粉末以及纯度为99.9％，颗粒尺寸为60-100nm的不规则TiC陶瓷粉末；
步骤二、将AlSi10Mg和TiC按4:1的质量比称取，混合后置入高能球磨机中长时间高能球磨，高能球磨后陶瓷颗粒充分分布在铝合金粉末内部，并细化铝合金粉末，获得铝合金包覆的纳米TiC陶瓷颗粒；
步骤三、将上述铝合金包覆的TiC陶瓷颗粒与AlSi10Mg粉末按1:4的质量比混合，随后放入行星式球磨机中低能球磨，低能球磨后铝合金包覆的纳米TiC陶瓷颗粒与AlSi10Mg粉末均匀分散；
步骤四、将上述得到的铝合金包覆的纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合粉末进行筛分分级，获得所需粒径的3D打印专用金属包覆的纳米颗粒增强铝基复合材料粉末。
4.根据权利要求3所述的一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中球磨转速设置为300rpm/min，时间设置为10-15h，磨球选为不锈钢球，球料比选为10:1，通入氩气进行保护。
5.根据权利要求3所述的一种3D打印的纳米颗粒增强铝基复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中球磨转速设置为200rpm/min，时间设置为4h，磨球选为陶瓷球，球料比选为2:1，通入氩气进行保护。
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