CN111004942A - 一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料及其制备方法，按照质量百分比由以下原料组成：二硼化钛1～3wt.％，海绵钛97～99wt.％，以上各组分的质量百分比为100％。首先制备出TiBw/Ti复合粉末，然后采用3D打印制备具有纳米网络状结构的TiBw/Ti复合材料。本发明制备的TiBw/Ti复合材料，其增强相TiBw以纳米尺寸分布在晶界处，与基体晶粒形成纳米网状组织，且该复合材料具优异的力学性能。

Description

一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于钛基复合材料领域，具体涉及一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料，还涉及上述复合材料的制备方法。
背景技术
钛及钛合金因其低密度、比强度高、耐腐蚀性好、高温下抗蠕变性能强以及良好的生物相容性而被广泛用于航空航天、航海、医疗等领域。然而，由于钛的提取、熔炼和加工困难，钛锭的生产成本约为同质量钢锭的30倍，如果加工成航空航天用零部件费用更大。因此，降低钛及钛合金成本是进一步扩大钛的应用领域和用量的重要途径。
目前采用3D打印技术制备钛基复合材料的研究中，其混合粉末的制备方法依然采用机械混合的方法，即将球形钛粉和增强相，如TiB2等通过球磨的方法机械混合得到3D打印用混合粉末，然而，采用机械混合的方法制备的混合粉末存在诸多问题，如球磨混合会破坏粉末球形度、混合不均匀、增强体团聚导致反应不完全，界面不润湿，易引进其他杂质等问题，更重要的是，在3D打印制备过程中，从而使得钛及钛合金的在3D打印方面难以取得更好的力学性能，从而限制了3D打印在钛及钛合金领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料，可通过细晶强化和晶界强化解决了现有TiBw/Ti复合材料强度的有限提高、而塑性显著下降的问题。
本发明所采用的技术方案的步骤是：一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料，按照质量百分比由以下原料组成：二硼化钛1～3wt.％，海绵钛97～99wt.％，以上组分的质量百分比之和为100％。
本发明所采用技术方案的特点还在于，
TiBw/Ti复合材料具有纳米网络状组织，TiBw的直径为2～5nm，Ti晶粒尺寸为200～400nm。
本发明所采用的第二种技术方案为一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：称取原料并制备TiBw/Ti复合粉末
按照质量百分比分别称取二硼化钛1～3wt.％，海绵钛97～99％wt.％，以上组分的的质量百分比之和为100％，将称取好的二硼化钛和海绵钛混合均匀并制备成TiBw/Ti复合粉末；
步骤2：纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料的制备
步骤2.1、3D打印参数设定
选用激光功率为150～300w，扫描速度为0.5～1.25m/s，激光束直径为35μm，层厚L＝0.03mm线宽h＝0.05mm；
步骤2.2、3D打印方式设定
设定打印方式为三种打印方式同时进行，三种打印方式分别为P1：沿着拉伸方向双向打印，P2：垂直于拉伸方向双向打印，P3：90°纵横打印；
步骤2.3：清洗基板，并对基板进行喷砂处理；
步骤2.4：将步骤1的TiBw/Ti复合粉末倒入3D打印设备的粉末储藏室，进行铺粉测试，直到粉末在基板上均匀铺设厚度为0.03mm为止；
步骤2.5：关闭设备舱门，先抽真空在通氩气进行保护；
步骤2.6：导入所需打印模型，开启设备进行打印，即得到本发明一种纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料。
本发明所采用第二种技术方案的特点还在于，
步骤2.3中基板材质为TC4。
步骤2.5中抽真空直至设备腔内氧含量为1000～2000ppm，氩气压力为5～10bar。
步骤2.6中扫描速度为0.5～1.25m/s，打印功率为100～300W。
本发明的有益效果是：本发明中选用TiBw/Ti复合粉末可以直接用于3D打印或粉末冶金制备TiB/Ti复合材料，无需球磨混合；本发明中采用的3D打印技术，利用其快速凝固过程，可制备具有纳米网络状组织，性能优异的TiBw/Ti复合材料。因此本发明具有工艺简单、制备效率高、成本低、可加工形状复杂精确度高、原料及能量利用率高、适合大规模工业化生产，所制备的TiBw/Ti复合材料具有纳米网络状结构，增强体尺寸可控、力学性能优异。
附图说明
图1为本发明制备的具有纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料的拉伸样品照片；
图2为本发明制备的具有纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料的透射照片；
图3为TiBw/Ti复合材料三种不同打印方式下的室温拉伸性能结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料，按照质量百分比由以下原料组成：二硼化钛1～3wt.％，海绵钛97～99wt.％，以上各组分的质量百分比为100％。
其中，B元素的来源为二硼化钛，Ti元素来源于海绵钛。制备的TiBw/Ti复合材料具有纳米网络状组织，TiBw直径为2～5nm，Ti晶粒尺寸为200～400nm。
上述原料的具体参数见表1：
表1.原始粉末成分表
Figure BDA0002269807040000041
一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：称取原料
按照质量百分比分别称取二硼化钛1～3wt.％，海绵钛97～99wt.％，以上组分的质量百分比之和为100％。
步骤2：TiBw/Ti复合粉末的制备
将步骤1称取好的原料混合均匀，得到混合粉末，采用液压机将混合粉末压制成自耗电极，经过真空自耗熔炼成复合铸锭，其中，B元素的来源为二硼化钛，Ti元素来源于海绵钛。对复合铸锭进行表面抛磨后进行加热至1000～1050℃并保温2h，然后进行开坯锻造，再表面抛磨并加热至950℃保温后2h用径锻机锻压，随后通过机械加工成钛基复合材料的棒材，随后用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备TiBw/Ti复合粉末。
步骤3：含有纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料的制备
步骤3.1：3D打印参数设定
本发明3D打印设备所选用的激光功率为150～300w，扫描速度为0.5～1.25m/s.激光束直径为35μm，层厚L＝0.03mm线宽h＝0.05mm。
步骤3.2：3D打印方式设定
本发明选用的打印方式为三种打印方式分别同时进行，三种打印方式分别为P1：沿着拉伸方向双向打印，P2：垂直于拉伸方向双向打印，P3：90°纵横打印。
步骤3.3：清洗基板，并对基板进行喷砂处理。
步骤3.4：将步骤2得到的TiBw/Ti复合粉倒入3D打印设备的粉末储藏室，进行铺粉测试，直到粉末在基板上均匀铺设的厚度为0.03mm为止。
步骤3.5：关闭设备舱门，开始抽真空直至设备腔内氧含量为1000～2000ppm，通入氩气保护，氩气压力为5～10bar。
步骤3.6：导入所需打印模型，开启设备进行打印，打印速度为0.5～1.25m/s，打印功率为100～250W，即得到本发明一种纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料，如图1所示，为本发明制备的TiBw/Ti复合材料的拉伸样品照片。该复合材料的微观组织如图2所示，为本发明所制备复合材料的透射照片，结果表明通过不同的功率和扫描速度所制备的TiBw/Ti均具有纳米网络状结构，其网络状结构的尺寸为200～400nm。其中TiBw直径为2～5nm，Ti晶粒尺寸为200～400nm。该复合材料相比传统的同类复合材料，具有更为细小的晶粒尺寸和纳米网络状结构，通过细晶强化和晶界强化使得复合同时具备良好的拉伸性能和延伸率。
实施例1：
步骤1：TiBw/Ti复合粉末的制备
按照质量百分比分别称取二硼化钛1wt.％，海绵钛99wt.％，以上组分的质量百分比之和为100％，将上述称取好的组分混合均匀后用液压机压制成自耗电极，经过真空自耗熔炼成复合铸锭。其中，B元素的来源为二硼化钛，Ti元素来源于海绵钛。对复合铸锭进行表面抛磨后进行加热至1000～1050℃并保温2h，然后进行开坯锻造，再表面抛磨并加热至950℃保温后2h用径锻机锻压，随后通过机械加工成钛基复合材料的棒材，随后用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备TiBw/Ti复合粉末。
步骤2：3D打印制备具有纳米网络状结构的TiBw/Ti复合材料，具体步骤如下：
步骤2.1：3D打印参数设定
本发明3D打印设备所选用的激光功率为150W，扫描速度为0.5m/s，激光束直径为35μm，层厚L＝0.03mm线宽h＝0.05mm。
步骤2.2：3D打印方式设定
选择P1、P2和P3打印方式分别同时进行打印；
步骤2.3：清洗TC4基板，并对TC4基板进行喷砂处理。
步骤2.4：将步骤1制备的TiBw/Ti复合粉末倒入3D打印设备的粉末储藏室，进行铺粉测试，直到粉末在基板上均匀铺设的厚度0.03mm为止。
步骤2.5：关闭设备舱门，开始抽真空直至设备腔内氧含量为1000ppm，并通入氩气保护，氩气压力为5bar。
步骤2.6：开启设备进行打印，打印速度为0.5m/s，打印功率为150W，即得到本发明一种纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料。
实施例2
步骤1：TiBw/Ti复合粉末的制备
按照质量百分比分别称取二硼化钛2wt.％，海绵钛98wt.％，以上组分的质量百分比之和为100％，将上述称取好的组分混合均匀后用液压机压制成自耗电极，经过真空自耗熔炼成复合铸锭。其中，B元素的来源为二硼化钛，Ti元素来源于海绵钛。对复合铸锭进行表面抛磨后进行加热至1000～1050℃并保温2h，然后进行开坯锻造，再表面抛磨并加热至950℃保温后2h用径锻机锻压，随后通过机械加工成钛基复合材料的棒材，随后用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备TiBw/Ti复合粉末。
步骤2：3D打印制备具有纳米网络状结构的TiBw/Ti复合材料，具体步骤如下：
步骤2.1：3D打印参数设定
本发明3D打印设备所选用的激光功率为200W，扫描速度为1.25m/s，激光束直径为35μm，层厚L＝0.03mm线宽h＝0.05mm。
步骤2.2：3D打印方式设定
选择P1、P2和P3打印方式分别同时进行打印；
步骤2.3：清洗TC4基板，并对TC4基板进行喷砂处理。
步骤2.4：将步骤1制备的TiBw/Ti复合粉倒入3D打印设备的粉末储藏室，进行铺粉测试，直到粉末在基板上均匀铺设的厚度为0.03mm为止。
步骤2.5：关闭设备舱门，开始抽真空直至设备腔内氧含量为1500ppm，并通入氩气保护，氩气压力为7bar。
步骤2.6：开启设备进行打印，打印速度为1.25m/s，打印功率为200W，即得到本发明一种纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料。
实施例3
步骤1：TiBw/Ti复合粉末的制备
按照质量百分比分别称取二硼化钛3wt.％，海绵钛97wt.％，以上组分的质量百分比之和为100％，将上述称取好的组分混合均匀后用液压机压制成自耗电极，经过真空自耗熔炼成复合铸锭。其中，B元素的来源为二硼化钛，Ti元素来源于海绵钛。对复合铸锭进行表面抛磨后进行加热至1000～1050℃并保温2h，然后进行开坯锻造，再表面抛磨并加热至950℃保温后2h用径锻机锻压，随后通过机械加工成钛基复合材料的棒材，随后用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法制备TiBw/Ti复合粉末。
步骤2：3D打印制备具有纳米网络状结构的TiBw/Ti复合材料，具体步骤如下：
步骤2.1：3D打印参数设定
本发明3D打印设备所选用的激光功率为300W，扫描速度为：1.0m/s，激光束直径为35μm，层厚L＝0.03mm线宽h＝0.05mm。
步骤2.2：3D打印方式设定
选择P1、P2和P3打印方式分别同时进行打印；
步骤2.3：清洗TC4基板，并对TC4基板进行喷砂处理。
步骤2.4：将TiBw/Ti复合粉倒入3D打印设备的粉末储藏室，进行铺粉测试，直到粉末在基板上均匀铺设的厚度为0.03mm为止。
步骤2.5：关闭设备舱门，开始抽真空直至设备腔内氧含量为2000ppm，并通入氩气保护，氩气压力为10bar。
步骤2.6：开启设备进行打印，打印速度为1.0m/s，打印功率为300W，即得到本发明一种纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料。
对比例：以纯钛为对比例，并以相同的方式制备，具体制备步骤如下：
首先设定3D打印设备的激光功率为200W，扫描速度为1.25m/s，激光束直径为35μm，层厚L＝0.03mm线宽h＝0.05mm；选用的打印方式为P1：沿着拉伸方向双向打印，P2：垂直于拉伸方向双向打印，P3：90°纵横打印三种方式同时打印；清洗TC4基板，并对TC4基板进行喷砂处理。将纯钛粉末倒入3D打印设备的粉末储藏室，进行铺粉测试，直到粉末在基板上均匀铺设的厚度为0.03mm为止。关闭设备舱门，开始抽真空直至设备腔内氧含量为1500ppm，并通入氩气保护，氩气压力为7bar。开启设备进行打印，打印速度为1.25m/s，打印功率为200W，即得到对比例1的纯钛材料。
经过上述实施例1～3制备的复合材料，均可得到具有纳米网络状结构的TiBw/Ti复合材料，经过对比，实施例3所制备的复合材料成型质量较好，致密度最优，即：打印功率为200w，扫描速度为1.25m/s。因此本专利对实施例3和对比例1进行性能测试。
对以上实施例3以及对比例1进行性能测定：
首先将上述实施例3和对比例1所制备的材料拉伸样品经过打磨处理，在万能试验机上测试其拉伸性能和延伸率，应变速率为5×10-4/s，直至拉伸断为止，并记录和处理数据。测试结果如图3所示，为本发明所制备复合材料的拉伸性能曲线，结果表明：打印方式P1所对应的复合材料的抗拉强度为1011MPa，延伸率可达到6％。相比纯钛，其拉伸性能提升35％。P2对应的复合材料抗拉强度为831MPa。延伸率为11.4％。P3对应的复合材料抗拉强度为851MPa，延伸率为11.2％。所以，本发明制备的纳米网络状结构的TiB/Ti复合材料较好的解决了钛基复合材料强度-塑/韧性匹配的问题，可实现TiB/Ti复合材料的可控性制备，为其工程应用提供了有力的技术支持和理论参考。

Claims (6)

1.一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料，其特征在于，按照质量百分比由以下原料组成：二硼化钛1～3wt.％，海绵钛97～99wt.％，以上组分的质量百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料，其特征在于，所述TiBw/Ti复合材料具有纳米网络状组织，TiBw的直径为2～5nm，Ti晶粒尺寸为200～400nm。
3.一种权利要求1所述的一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，
具体按照以下步骤实施：
步骤1：称取原料并制备TiBw/Ti复合粉末
按照质量百分比分别称取二硼化钛1～3wt.％，海绵钛97～99％wt.％，以上组分的的质量百分比之和为100％，将称取好的二硼化钛和海绵钛混合均匀并制备成TiBw/Ti复合粉末；
步骤2：纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料的制备
步骤2.1、3D打印参数设定
选用激光功率为150～300w，扫描速度为0.5～1.25m/s，激光束直径为35μm，层厚L＝0.03mm线宽h＝0.05mm；
步骤2.2、3D打印方式设定
设定打印方式为三种打印方式同时进行，所述三种打印方式分别为P1：沿着拉伸方向双向打印，P2：垂直于拉伸方向双向打印，P3：90°纵横打印；
步骤2.3：清洗基板，并对基板进行喷砂处理；
步骤2.4：将步骤1的TiBw/Ti复合粉末倒入3D打印设备的粉末储藏室，进行铺粉测试，直到粉末在基板上均匀铺设厚度为0.03mm为止；
步骤2.5：关闭设备舱门，先抽真空在通氩气进行保护；
步骤2.6：导入所需打印模型，开启设备进行打印，即得到本发明一种纳米网络状组织的TiBw/Ti复合材料。
4.如权利要求3所述的一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.3中基板材质为TC4。
5.如权利要求3所述的一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.5中抽真空直至设备腔内氧含量为1000～2000ppm，氩气压力为5～10bar。
6.如权利要求3所述的一种纳米网络状结构TiBw/Ti复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.6中扫描速度为0.5～1.25m/s，打印功率为100～300W。
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