CN113896891A - 一种封端改性聚硫酸（氨）酯的方法 - Google Patents
一种封端改性聚硫酸（氨）酯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113896891A CN113896891A CN202111307989.7A CN202111307989A CN113896891A CN 113896891 A CN113896891 A CN 113896891A CN 202111307989 A CN202111307989 A CN 202111307989A CN 113896891 A CN113896891 A CN 113896891A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amino
- sulfate
- capping
- modified poly
- poly
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- DQPBABKTKYNPMH-UHFFFAOYSA-N amino hydrogen sulfate Chemical class NOS(O)(=O)=O DQPBABKTKYNPMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 8
- VPSPMKQOKBYPON-UHFFFAOYSA-N ethyl carbamate;sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCOC(N)=O VPSPMKQOKBYPON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YCCILVSKPBXVIP-UHFFFAOYSA-N 2-(4-hydroxyphenyl)ethanol Chemical compound OCCC1=CC=C(O)C=C1 YCCILVSKPBXVIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 3
- KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1 KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JVNCFFFHVBWVBR-UHFFFAOYSA-N 2-(1-hydroxyethyl)phenol Chemical compound CC(O)C1=CC=CC=C1O JVNCFFFHVBWVBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZOWWQFKBWKBYAE-UHFFFAOYSA-N 2-(3-phenylprop-2-enyl)phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1CC=CC1=CC=CC=C1 ZOWWQFKBWKBYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- JPYHHZQJCSQRJY-UHFFFAOYSA-N Phloroglucinol Natural products CCC=CCC=CCC=CCC=CCCCCC(=O)C1=C(O)C=C(O)C=C1O JPYHHZQJCSQRJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002981 blocking agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 claims description 2
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000007530 organic bases Chemical group 0.000 claims description 2
- QCDYQQDYXPDABM-UHFFFAOYSA-N phloroglucinol Chemical compound OC1=CC(O)=CC(O)=C1 QCDYQQDYXPDABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960001553 phloroglucinol Drugs 0.000 claims description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 6
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 5
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 abstract description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- ZHDTXTDHBRADLM-UHFFFAOYSA-N hydron;2,3,4,5-tetrahydropyridin-6-amine;chloride Chemical compound Cl.NC1=NCCCC1 ZHDTXTDHBRADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004119 disulfanediyl group Chemical group *SS* 0.000 description 2
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 2
- -1 hydroxyl compound Chemical class 0.000 description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 2
- 229920002578 polythiourethane polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N ammonium bisulfate Chemical class [NH4+].OS([O-])(=O)=O BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012567 medical material Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G75/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G75/24—Polysulfonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G75/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G75/30—Polysulfonamides; Polysulfonimides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyethers (AREA)
Abstract
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种封端改性聚硫酸(氨)酯的方法。该方法通过封端剂改性聚硫酸(氨)酯，包括以下步骤：将聚硫酸(氨)酯溶解在溶剂中，再加入碱性催化剂和含羟基的封端剂反应，聚合物完成相转化后，洗涤、烘干得到封端型聚硫酸(氨)酯。本发明提供的方法工艺简单稳定，能够实现大批量工业化生产，副产物可回收，污染小，改性后的聚硫酸(氨)酯型材料具有更好的热稳定性、耐老化性能以及优异的耐酸碱性、耐溶剂性，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种封端改性聚硫酸(氨)的方法。
背景技术
随着科技的不断进步，作为重要的化工合成材料之一，近年来聚酯工业取得了飞速发展。目前，聚酯材料已经广泛应用于纤维制造、包装、工程塑料、电子电器、医用材料、建筑、汽车等领域。相比较来看，聚酯类材料具有合成较为简单易控、原料单体的使用率高、成本更加低廉等优点。因此，聚酯类材料已经广泛的应用于工业生产和人们的日常生活当中。而一些特殊领域，如航天航空、电子通讯、微电子等领域对材料的要求更高。因此，研究和发现聚合度均匀、纯度高、耐受性(酸、碱)和耐磨性良好等综合性能更加优良的聚酯类材料是材料学家们努力研究的目标之一。
聚硫酸(氨)酯应用而生；相较于传统的聚碳酸酯(PC)而言，聚硫酸(氨)酯具有更好的热稳定性、更好的耐老化性能以及优异的耐酸碱性、耐溶剂性等优点；同时它的制备条件更加温和，不需要特殊的反应装置，十分有利于大规模工业化生产。但是其耐高温、韧性等性质不足，影响了其发展。
发明内容
基于以上所述，本发明的目的在于公开一种封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，该方法方法工艺简单稳定，能够实现大批量工业化生产，副产物可回收，污染小；并且，由该方法所得封端改性聚硫酸(氨)酯具有更好的热稳定性、耐老化性能以及优异的耐酸碱性、耐溶剂性，应用前景广阔。
为此，本发明提供一种封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，包括以下步骤：将1eq的聚硫酸(氨)酯溶解在溶剂中，再加入0.1eq-1eq的碱性催化剂和0.1eq-1eq的含羟基的封端剂反应，聚合物完成相转化后，洗涤、烘干得到封端型聚硫酸(氨)酯。其中，eq表示反应底物的当量，1eq表示为反应底物物质的量的1倍。
本发明所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其中优选的是，所述反应的条件为：温度100℃-200℃，进一步优选140℃-160℃，时间1h-10h，进一步优选2h-5h。
本发明所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其中优选的是，所述聚硫酸(氨)酯的结构通式如下：
式中R1为-Me、-Et、-Ph、-ipr或-H；
R2为-Me、-Et、-Ph、-ipr或-H；
X为-C-、-Si-；
X1为-C-、-Si-；
n为10-1000的整数。
本发明所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其中优选的是，所述溶剂选自N,N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；进一步优选的，所述溶剂选自环丁砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
本发明所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其中优选的是，所述含羟基的封端剂中羟基为醇羟基和/或酚羟基。
本发明所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其中优选的是，所述含羟基的封端剂选自苯酚、甲苯酚、肉桂苯酚、对羟基苯乙醇、邻羟基苯乙醇、间苯二酚、1，3，5-苯三酚、对苯二酚、邻苯二酚、萘酚中的至少一种；进一步优选的，所述含羟基的封端剂选自对羟基苯乙醇、苯酚和对苯二酚中的至少一种。
本发明所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其中优选的是，所述碱性催化剂为有机碱和/或无机碱。
本发明所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其中优选的是，所述碱性催化剂选自三乙胺、碳酸钾、碳酸钙、氯化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
本发明所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其中优选的是，所述碱性催化剂选自三乙胺、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
本发明所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其中优选的是，所述洗涤的过程为：在70℃-150℃的水中水蒸馏1-7次，在70℃-120℃的乙醇中蒸馏1-5次。
本发明的技术方案具体包括以下几个步骤：
(1)将1eq的聚硫酸(氨)酯在一定温度的溶剂中搅拌溶解。
(2)再加入0.1eq-1eq碱性催化剂与0.1eq-1eq含醇羟基化合物或含酚羟基化合物反应1h-10h。
(3)聚合物完成相转化。
(4)洗涤、烘干得到封端型聚硫酸(氨)酯。
本发明的有益效果如下：
(1)封端剂可以在反应过程中直接加入，工艺非常简单。
(2)改性后的聚硫酸(氨)酯韧性、耐温性能大幅度提高，且不影响其耐酸碱性。
(3)改性后的聚硫酸(氨)酯比聚砜类工程塑料性能更好。
综上所述，本发明提供的方法不仅工艺简单稳定，能够实现大批量工业化生产，副产物可回收，污染小，而且改性后的聚硫酸(氨)酯具有更好的热稳定性、耐老化性能以及优异的耐酸碱性、耐溶剂性，应用前景广阔。
附图说明
图1为实施例1的二次升温曲线-DSC图；
图2为实施例5的二次升温曲线-DSC图。
图3为对比例1的二次升温曲线-DSC图。
图4为对比例2的二次升温曲线-DSC图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1
按以下步骤制备一种封端改性聚硫酸酯：
称取1kg双酚A，1.71kg双酚A双硫酰氟，464g氢氧化钠，2kg N-甲基吡咯烷酮加入10L反应釜中，150℃反应2h，加入封端剂苯酚822g，继续反应30min，倒入水中析出，粉碎，在100℃的水中煮沸1h，然后在80℃的乙醇中煮沸1h，得到封端改性的聚硫酸酯(Mn＝30000g/mol)。
实施例2
称取1kg双酚A聚硫酸酯(Mn＝30000g/mol)，3kg N-甲基吡咯烷酮，加入封端剂苯酚822g，500g氢氧化钠放入10L反应釜150℃反应2h，倒入水中析出，粉碎，在100℃的水中煮沸1h，然后在80℃的乙醇中煮沸1h，得到封端改性的聚硫酸酯。
实施例3
称取1kg双酚A聚硫酸酯(Mn＝30000g/mol)，3kg N-甲基吡咯烷酮，482g对苯二酚，500g氢氧化钠放入10L反应釜150℃反应2h，倒入水中析出，粉碎，在100℃的水中煮沸1h，然后在80℃的乙醇中煮沸1h，得到封端改性的聚硫酸酯。
实施例4
称取1kg双酚A聚硫酸酯(Mn＝30000g/mol)，3kg N-甲基吡咯烷酮，对羟基苯乙醇605g，500g氢氧化钠放入10L反应釜150℃反应2h，倒入水中析出，粉碎，在100℃的水中煮沸1h，然后在80℃的乙醇中煮沸1h，得到封端改性的聚硫酸酯。
实施例5
称取1kg 4，4二氨基二苯醚，1.5kg 4，4二氨基二苯醚双硫酰氟，529g氢氧化钠，1.75kg N-甲基吡咯烷酮加入10L反应釜中，130℃反应3h，加入封端剂苯酚940g，继续反应30min，倒入水中析出，粉碎，在100℃的水中煮沸1h，然后在80℃的乙醇中煮沸1h，得到封端改性的聚硫酸氨酯。
对比例1
称取1kg双酚A，1.71kg双酚A双硫酰氟，464g氢氧化钠，2kgN-甲基吡咯烷酮加入10L反应釜中，150℃反应2h，倒入水中析出，粉碎，在100℃的水中煮沸1h，然后在80℃的乙醇中煮沸1h，得到聚硫酸酯(Mn＝30000g/mol)。
对比例2
称取1kg 4，4二氨基二苯醚，1.5kg 4，4二氨基二苯醚双硫酰氟，529g氢氧化钠，1.75kg N-甲基吡咯烷酮加入10L反应釜中，130℃反应3h，倒入水中析出，粉碎，在100℃的水中煮沸1h，然后在80℃的乙醇中煮沸1h，得到聚硫酸氨酯(Mn＝30000g/mol)。
性能测试见下表：
(1)耐溶剂性能测试
表1
(2)力学性能测试
表2
| 物料 | 平均冲击强度(J) | 拉伸强度(mpa) |
| 实施例1 | 1.173 | 55.31 |
| 实施例2 | 1.171 | 55.30 |
| 实施例3 | 1.016 | 52.56 |
| 实施例4 | 1.231 | 50.15 |
| 实施例5 | 1.113 | 53.21 |
| 对比例1 | 0.878 | 44.46 |
| 对比例2 | 0.732 | 41.82 |
| 聚砜 | 0.986 | 47.35 |
从表1可以看出，聚硫酸(氨)酯在封端改性后其耐溶剂性得到明显的提升。
从表2可看出，封端改性后的聚硫酸(氨)酯的平均冲击强度是没改性之前的十余倍，说明其韧性远比没改性之前好，而且拉伸强度也略有提升，材料性能和聚砜相媲美。
从图1、图2可看出，改性后的聚硫酸(氨)玻璃化温度也有了很大程度的提升，可以使材料的应用范围更广泛。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将1eq的聚硫酸(氨)酯溶解在溶剂中，再加入0.1eq-1eq的碱性催化剂和0.1eq-1eq的含羟基的封端剂反应，聚合物完成相转化后，洗涤、烘干得到封端型聚硫酸(氨)酯。
2.根据权利要求1所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，所述反应的条件为：温度100℃-200℃，优选140℃-160℃，时间1h-10h，优选2h-5h。
3.根据权利要求1所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，所述聚硫酸(氨)酯的结构通式如下：
式中R1为-Me、-Et、-Ph、-ipr或-H；
R2为-Me、-Et、-Ph、-ipr或-H；
X为-C-、-Si-；
X1为-C-、-Si-；
n为10-1000的整数。
4.根据权利要求1所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，所述溶剂选自N,N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；优选的，所述溶剂选自环丁砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，所述含羟基的封端剂中羟基为醇羟基和/或酚羟基。
6.根据权利要求5所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，所述含羟基的封端剂选自苯酚、甲苯酚、肉桂苯酚、对羟基苯乙醇、邻羟基苯乙醇、间苯二酚、1，3，5-苯三酚、对苯二酚、邻苯二酚、萘酚中的至少一种；优选的，所述含羟基的封端剂选自对羟基苯乙醇、苯酚和对苯二酚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，所述碱性催化剂为有机碱和/或无机碱。
8.根据权利要求6所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自三乙胺、碳酸钾、碳酸钙、氯化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自三乙胺、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的封端改性聚硫酸(氨)酯的方法，其特征在于，所述洗涤的过程为：在70℃-150℃的水中水蒸馏1-7次，在70℃-120℃的乙醇中蒸馏1-5次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111307989.7A CN113896891A (zh) | 2021-11-05 | 2021-11-05 | 一种封端改性聚硫酸（氨）酯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111307989.7A CN113896891A (zh) | 2021-11-05 | 2021-11-05 | 一种封端改性聚硫酸（氨）酯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113896891A true CN113896891A (zh) | 2022-01-07 |
Family
ID=79193591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111307989.7A Pending CN113896891A (zh) | 2021-11-05 | 2021-11-05 | 一种封端改性聚硫酸（氨）酯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113896891A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110540647A (zh) * | 2018-04-16 | 2019-12-06 | 白银图微新材料科技有限公司 | 硫酸（胺）酯类连接子聚合物的聚合方法 |
| CN110804183A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-18 | 白银图微新材料科技有限公司 | 一种共聚聚硫酸酯及其制备方法 |
| CN110917909A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-03-27 | 白银图微新材料科技有限公司 | 聚硫酸(氨)酯类聚合物及其改性聚合物为制膜材料制备分离膜的方法 |
| CN112495198A (zh) * | 2019-09-12 | 2021-03-16 | 白银图微新材料科技有限公司 | 聚硫酸（氨）酯聚合物制备膜技术与应用 |
-
2021
- 2021-11-05 CN CN202111307989.7A patent/CN113896891A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110540647A (zh) * | 2018-04-16 | 2019-12-06 | 白银图微新材料科技有限公司 | 硫酸（胺）酯类连接子聚合物的聚合方法 |
| CN112495198A (zh) * | 2019-09-12 | 2021-03-16 | 白银图微新材料科技有限公司 | 聚硫酸（氨）酯聚合物制备膜技术与应用 |
| CN110804183A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-18 | 白银图微新材料科技有限公司 | 一种共聚聚硫酸酯及其制备方法 |
| CN110917909A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-03-27 | 白银图微新材料科技有限公司 | 聚硫酸(氨)酯类聚合物及其改性聚合物为制膜材料制备分离膜的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109734684B (zh) | 一种基于天然酚类单体的生物基阻燃环氧树脂前驱体及其制备方法和应用 | |
| CN112876652A (zh) | 一种松香基环氧类玻璃高分子材料及其制备方法 | |
| CN114395216A (zh) | 生物基超支化聚合物环氧树脂及其制备方法 | |
| CN114605640A (zh) | 一种高性能聚砜树脂及其制备方法和应用 | |
| CN110922598B (zh) | 一种苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法 | |
| CN102766255A (zh) | 聚芳醚腈树脂及其工业化合成方法 | |
| CN108863988B (zh) | 一种含砜基四官能度环氧及其制备方法和应用 | |
| CN113698593A (zh) | 一种复合材料及其制备方法 | |
| CN113896891A (zh) | 一种封端改性聚硫酸（氨）酯的方法 | |
| CN114149586B (zh) | 一种扩链聚硫酸酯及其制备方法 | |
| CN109851758B (zh) | 一种可降解可循环合成的超支化环氧树脂及其制备方法和应用 | |
| CN110305312B (zh) | 一种高分子量聚芳醚腈的合成方法 | |
| CN104292462A (zh) | 一种聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物及其制备方法 | |
| CN110698644A (zh) | 一种酞酰亚胺缩水甘油酯环氧树脂及其制备方法 | |
| CN113024487B (zh) | 大麦芽碱基缩水甘油醚及其制备方法和应用 | |
| CN115304764A (zh) | 一种环氧化含氟聚芳醚化合物及其制备方法 | |
| CN109880098B (zh) | 一种以氨基作为交联基团的聚芳醚砜树脂及其交联产物 | |
| CN114479011A (zh) | 一种基于动态可逆共价键的环氧类玻璃高分子材料及其制备方法 | |
| CN113929871B (zh) | 一种聚硫酸酯型环氧树脂的制备方法 | |
| CN109575237B (zh) | 一种双酚s改性双酚a甲醛酚醛环氧树脂及其合成方法 | |
| US20140128565A1 (en) | Production method of poly (phenylene ether ether ketone) | |
| CN115073740B (zh) | 一种聚砜聚合物及其制备方法 | |
| CN114752032B (zh) | 聚硫酸酯的扩链方法 | |
| CN102516527B (zh) | 一种氰基聚芳醚酮树脂及其制备方法 | |
| CN104861166A (zh) | 一种聚苯硫醚/聚苯硫醚砜共聚物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20220324 Address after: 010020 high load energy park, Wuda District, Wuhai City, Inner Mongolia Autonomous Region Applicant after: Wuhai Tuwei New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 730900 Room 411, building 1-01 (incubator base), building 5, 333 (08), Lanbao Road, Baiyin District, Baiyin City, Gansu Province Applicant before: BAIYIN TUWEI NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220107 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |