CN113880978A - 聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法及装置 - Google Patents

聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备装置，它包括烯烃计量罐Ⅰ（1）、烯烃计量罐Ⅱ（2）、氧气计量罐（3）、计量泵Ⅰ（4）、计量泵Ⅱ（6）、气体输送泵（7）、静态混合器（8）、冷却装置、气液分离器（9）、汽化器（10）和水解釜（11）。本发明还提供制备方法，一，原料Ⅰ、原料Ⅱ和氧气泵入到静态混合器（8）内进行混合后通入到低温冷阱（5）内，原料Ⅱ和氧气的混合物与原料Ⅰ在低温冷阱（5）内采用紫外灯产生的光催化进行低温聚合反应得到混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液，混合的氧气分离后排出；再汽化后的烯烃进行回收；将去除了烯烃后的含氟聚醚羧酸溶液通入到水解釜（11）内。

Description

聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法及装置
技术领域
本发明属于含氟表面活性剂及其制备方法技术领域，特别是涉及聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法及装置。
背景技术
聚全氟乙丙烯树脂品质的差异是由于它们的颗粒尺寸、粒径分布以及颗粒形态不同所致，乳液聚合生产的“分散四氟树脂”的粒子粒径尺寸小、粒径分布合理、粒子形态可控，因此加工性能和制品性能好。
聚全氟乙丙烯聚合中，全氟辛酸铵（PFOA）是最常用的乳化剂，但同时也是已知最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物蓄积性和多种毒性，化学品委员会将其定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。在这样的大背景下，全球的全氟辛酸替代就势在必行。
发明内容
本发明提供了一种聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法及装置，它可以解决含氟聚醚羧酸制备结束后大量烯烃回收，同时也保证了产品质量稳定，可以根据目标产量控制反应的时间，方便快捷，大量降低成本。
本发明采用了以下技术方案：聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备装置，它包括烯烃计量罐Ⅰ、烯烃计量罐Ⅱ、氧气计量罐、计量泵Ⅰ、计量泵Ⅱ、气体输送泵、静态混合器、冷却装置、气液分离器、汽化器和水解釜，烯烃计量罐Ⅰ的出料口与计量泵Ⅰ的泵入口相连通，烯烃计量罐Ⅱ的出料口与计量泵Ⅱ的泵入口相连通，氧气计量罐的出料口与气体输送泵的泵入口相连通，计量泵Ⅰ的泵出口连接有管路Ⅰ，管路Ⅰ的一端与计量泵Ⅰ的泵出口相连通，管路Ⅰ的另一端伸入到冷却装置内，计量泵Ⅱ的泵出口和气体输送泵的泵出口都与静态混合器的进口相连通，静态混合器的出口连接有管路Ⅱ，管路Ⅱ的一端与静态混合器的出口相连通，管路Ⅱ的另一端伸入到冷却装置内，冷却装置的出口与气液分离器的进口相连通，气液分离器的气体出口位于顶部，气液分离器位于底部的液体出口与汽化器的进口相连通，汽化器的回收口位于顶部，汽化器的出口通过管路Ⅲ与水解釜相连通。
所述的计量泵Ⅰ的泵出口处设有单向止回阀Ⅰ，单向止回阀Ⅰ位于计量泵Ⅰ的泵出口与冷却装置之间，计量泵Ⅱ的泵出口处设有单向止回阀Ⅱ，单向止回阀Ⅱ位于计量泵Ⅱ的泵出口与静态混合器的进口之间，气体输送泵的泵出口处设有单向止回阀Ⅲ，单向止回阀Ⅲ位于气体输送泵的泵出口与静态混合器的进口之间。
所述的气体输送泵设置为真空泵。所述的烯烃计量罐Ⅰ和烯烃计量罐Ⅱ都设置为真空计量罐，静态混合器设置为管式静态混合器。
所述的冷却装置设置为低温冷阱，在低温冷阱内放置有冷媒，在低温冷阱内***有紫外灯。所述的管路Ⅰ和管路Ⅱ都设置为F46管。
聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法，它包括以下步骤：步骤一，首先准备原料Ⅰ、原料Ⅱ和氧气，原料Ⅰ放入到烯烃计量罐Ⅰ，原料Ⅱ放入到烯烃计量罐Ⅱ，氧气放入到氧气计量罐内，原料Ⅰ为烯烃，原料Ⅱ为烯烃，原料Ⅰ和原料Ⅱ的水含量小于或等于30ppm；步骤二，使原料Ⅰ通过计量泵Ⅰ泵入低温冷阱内，原料Ⅱ和氧气分别通过计量泵Ⅱ和气体输送泵泵入到静态混合器内进行混合后在通入到低温冷阱内，原料Ⅱ和氧气的混合物与原料Ⅰ在低温冷阱内采用紫外灯产生的光催化进行低温聚合反应得到混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液；步骤三，低温聚合反应结束后将混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到气液分离器中将混合的氧气分离后排出；步骤四，将进行氧气分离后的混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到汽化器内将混合的烯烃汽化后排出，汽化后的烯烃进行回收；步骤五，将去除了烯烃后的含氟聚醚羧酸溶液通入到水解釜内。
所述的原料Ⅰ为八氟-2-丁烯、八氟-1-丁烯、六氟丙烯、全氟异丁烯、四氟乙烯、六氟环丁烯、三氟氯乙烯、四氟丙烯、1氯2氟乙烯、三氯乙烯的一种或多种组合。所述的原料Ⅱ为八氟-2-丁烯、八氟-1-丁烯、六氟丙烯、全氟异丁烯、四氟乙烯、六氟环丁烯、三氟氯乙烯、四氟丙烯、1氯2氟乙烯、三氯乙烯的一种或多种组合。
本发明步骤二中低温聚合反应的起始温度为-40℃，聚合反应过程中的温度保持在-30℃，聚合反应的压力为0.12～0.15MPa。
本发明具有以下有益效果：采用了以上技术方案后，本发明可以解决含氟聚醚羧酸制备结束后大量烯烃回收，同时也保证了产品质量稳定，可以根据目标产量控制反应的时间，方便快捷，大量降低成本。
本发明通过将原料Ⅰ放入到烯烃计量罐Ⅰ，原料Ⅱ放入到烯烃计量罐Ⅱ，氧气放入到氧气计量罐内，这样可以有效地调节进料速度，从而达到连续化生产的程序。本发明的低温冷阱在进行聚合反应时增加光催化反应面积，提高停留时间，同时也保证了产品质量稳定，可以根据目标产量控制反应的时间，方便快捷，大量降低成本，相比大的釜式反应器，混合***空间气体量少，安全可靠。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
在图1中，本发明提供了聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备装置，它包括烯烃计量罐Ⅰ1、烯烃计量罐Ⅱ2、氧气计量罐3、计量泵Ⅰ4、计量泵Ⅱ6、气体输送泵7、静态混合器8、冷却装置、气液分离器9、汽化器10和水解釜11，烯烃计量罐Ⅰ1和烯烃计量罐Ⅱ2都设置为真空计量罐，烯烃计量罐Ⅰ1和烯烃计量罐Ⅱ2都是采用加入表压为0.1Mpa的氮气进行抽真空处理，储藏时的温度在25℃，一般抽真空三次，气体输送泵7设置为真空泵，静态混合器8设置为管式静态混合器，烯烃计量罐Ⅰ1的出料口与计量泵Ⅰ4的泵入口相连通，烯烃计量罐Ⅱ2的出料口与计量泵Ⅱ6的泵入口相连通，氧气计量罐3的出料口与气体输送泵7的泵入口相连通，计量泵Ⅰ4的泵出口连接有管路Ⅰ12，管路Ⅰ12都设置为F46管，管路Ⅰ12的一端与计量泵Ⅰ4的泵出口相连通，管路Ⅰ12的另一端伸入到冷却装置内，计量泵Ⅱ6的泵出口和气体输送泵7的泵出口都与静态混合器8的进口相连通，静态混合器8的出口连接有管路Ⅱ13，和管路Ⅱ13都设置为F46管，管路Ⅱ13的一端与静态混合器8的出口相连通，管路Ⅱ13的另一端伸入到冷却装置内，冷却装置的出口与气液分离器9的进口相连通，冷却装置设置为低温冷阱5，在低温冷阱5内放置有冷媒21，在低温冷阱5内***有紫外灯22，气液分离器9的气体出口14位于顶部，气液分离器9位于底部的液体出口15与汽化器10的进口相连通，汽化器10的回收口16位于顶部，汽化器10的出口通过管路Ⅲ17与水解釜11相连通，所述的计量泵Ⅰ4的泵出口处设有单向止回阀Ⅰ18，单向止回阀Ⅰ18位于计量泵Ⅰ4的泵出口与冷却装置之间，计量泵Ⅱ6的泵出口处设有单向止回阀Ⅱ19，单向止回阀Ⅱ19位于计量泵Ⅱ6的泵出口与静态混合器8的进口之间，气体输送泵7的泵出口处设有单向止回阀Ⅲ20，单向止回阀Ⅲ20位于气体输送泵7的泵出口与静态混合器8的进口之间。
本发明提供了聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法，它包括以下步骤：步骤一，首先准备原料Ⅰ、原料Ⅱ和氧气，原料Ⅰ放入到烯烃计量罐Ⅰ1，原料Ⅱ放入到烯烃计量罐Ⅱ2，氧气放入到氧气计量罐3内，原料Ⅰ为烯烃，原料Ⅱ为烯烃，原料Ⅰ和原料Ⅱ的水含量小于或等于30ppm；步骤二，使原料Ⅰ通过计量泵Ⅰ4泵入低温冷阱5内，原料Ⅱ和氧气分别通过计量泵Ⅱ6和气体输送泵7泵入到静态混合器8内进行混合后在通入到低温冷阱5内，原料Ⅱ和氧气的混合物与原料Ⅰ采用紫外灯产生的光催化在低温冷阱5内进行低温聚合反应得到混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液，步骤二中低温聚合反应的起始温度为-40℃，聚合反应过程中的温度保持在-30℃，聚合反应的压力为0.12～0.15MPa；步骤三，低温聚合反应结束后将混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到气液分离器9中将混合的氧气分离后排出；步骤四，将进行氧气分离后的混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到汽化器10内将混合的烯烃汽化后排出，汽化后的烯烃进行回收；
步骤五，将去除了烯烃后的含氟聚醚羧酸溶液通入到水解釜11内。
所述的原料Ⅰ为八氟-2-丁烯、八氟-1-丁烯、六氟丙烯、全氟异丁烯、四氟乙烯、六氟环丁烯、三氟氯乙烯、四氟丙烯、1氯2氟乙烯、三氯乙烯的一种或多种组合。所述的原料Ⅱ为八氟-2-丁烯、八氟-1-丁烯、六氟丙烯、全氟异丁烯、四氟乙烯、六氟环丁烯、三氟氯乙烯、四氟丙烯、1氯2氟乙烯、三氯乙烯的一种或多种组合。
下面通过实施例进一步说明本发明的制备方法，旨在使本领域普通技术人员能够理解和实施本发明。但应当注意到，本发明并不限于所揭示的最佳实施例，基于本发明的启示，任何显而易见的变换或者等同替代，也应当被认为落入本发明的保护范围。
实施例一，本发明提供了聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法，它包括以下步骤：步骤一，首先准备原料Ⅰ、原料Ⅱ和氧气，原料Ⅰ为八氟-2-丁烯，原料Ⅱ为六氟环丁烯，八氟-2-丁烯放入到烯烃计量罐Ⅰ1，六氟环丁烯放入到烯烃计量罐Ⅱ2，氧气放入到氧气计量罐3内，八氟-2-丁烯和六氟环丁烯的水含量小于或等于30ppm；步骤二，使八氟-2-丁烯通过计量泵Ⅰ4泵入低温冷阱5内，六氟环丁烯和氧气分别通过计量泵Ⅱ6和气体输送泵7泵入到静态混合器8内进行混合后在通入到低温冷阱5内，由于设有单向止回阀Ⅰ18、单向止回阀Ⅱ19和单向止回阀Ⅲ20，这样使得泵入的气体和液体只能进行单向流动，六氟环丁烯和氧气的混合物与八氟-2-丁烯在低温冷阱5内采用紫外灯产生的光催化进行低温聚合反应得到混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液，步骤二中低温聚合反应的起始温度为-40℃，聚合反应过程中的温度保持在-30℃，聚合反应的压力为0.12MPa，恒压反应；步骤三，低温聚合反应结束后将混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到气液分离器9中将混合的氧气分离后排出；步骤四，将进行氧气分离后的混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到汽化器10内将混合的烯烃汽化后排出，汽化后的烯烃进行回收；
步骤五，将去除了烯烃后的含氟聚醚羧酸溶液通入到水解釜11内。
实施例二，本发明提供了聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法，它包括以下步骤：步骤一，首先准备原料Ⅰ、原料Ⅱ和氧气，原料Ⅰ为八氟-1-丁烯，原料Ⅱ为三氟氯乙烯，八氟-1-丁烯放入到烯烃计量罐Ⅰ1，三氟氯乙烯放入到烯烃计量罐Ⅱ2，氧气放入到氧气计量罐3内，八氟-1-丁烯和三氟氯乙烯的水含量小于或等于30ppm；步骤二，使八氟-1-丁烯通过计量泵Ⅰ4泵入低温冷阱5内，三氟氯乙烯和氧气分别通过计量泵Ⅱ6和气体输送泵7泵入到静态混合器8内进行混合后在通入到低温冷阱5内，由于设有单向止回阀Ⅰ18、单向止回阀Ⅱ19和单向止回阀Ⅲ20，这样使得泵入的气体和液体只能进行单向流动，三氟氯乙烯和氧气的混合物与八氟-1-丁烯在低温冷阱5采用紫外灯产生的光催化内进行低温聚合反应得到混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液，步骤二中低温聚合反应的起始温度为-40℃，聚合反应过程中的温度保持在-30℃，聚合反应的压力为0.15MPa，恒压反应；步骤三，低温聚合反应结束后将混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到气液分离器9中将混合的氧气分离后排出；步骤四，将进行氧气分离后的混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到汽化器10内将混合的烯烃汽化后排出，汽化后的烯烃进行回收；
步骤五，将去除了烯烃后的含氟聚醚羧酸溶液通入到水解釜11内。

Claims (10)

1.聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备装置，其特征是它包括烯烃计量罐Ⅰ（1）、烯烃计量罐Ⅱ（2）、氧气计量罐（3）、计量泵Ⅰ（4）、计量泵Ⅱ（6）、气体输送泵（7）、静态混合器（8）、冷却装置、气液分离器（9）、汽化器（10）和水解釜（11），烯烃计量罐Ⅰ（1）的出料口与计量泵Ⅰ（4）的泵入口相连通，烯烃计量罐Ⅱ（2）的出料口与计量泵Ⅱ（6）的泵入口相连通，氧气计量罐（3）的出料口与气体输送泵（7）的泵入口相连通，计量泵Ⅰ（4）的泵出口连接有管路Ⅰ（12），管路Ⅰ（12）的一端与计量泵Ⅰ（4）的泵出口相连通，管路Ⅰ（12）的另一端伸入到冷却装置内，计量泵Ⅱ（6）的泵出口和气体输送泵（7）的泵出口都与静态混合器（8）的进口相连通，静态混合器（8）的出口连接有管路Ⅱ（13），管路Ⅱ（13）的一端与静态混合器（8）的出口相连通，管路Ⅱ（13）的另一端伸入到冷却装置内，冷却装置的出口与气液分离器（9）的进口相连通，气液分离器（9）的气体出口（14）位于顶部，气液分离器（9）位于底部的液体出口（15）与汽化器（10）的进口相连通，汽化器（10）的回收口（16）位于顶部，汽化器（10）的出口通过管路Ⅲ（17）与水解釜（11）相连通。
2.根据权利要求1所述的聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备装置，其特征是所述的计量泵Ⅰ（4）的泵出口处设有单向止回阀Ⅰ（18），单向止回阀Ⅰ（18）位于计量泵Ⅰ（4）的泵出口与冷却装置之间，计量泵Ⅱ（6）的泵出口处设有单向止回阀Ⅱ（19），单向止回阀Ⅱ（19）位于计量泵Ⅱ（6）的泵出口与静态混合器（8）的进口之间，气体输送泵（7）的泵出口处设有单向止回阀Ⅲ（20），单向止回阀Ⅲ（20）位于气体输送泵（7）的泵出口与静态混合器（8）的进口之间。
3.根据权利要求1或2所述的聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备装置，其特征是所述的气体输送泵（7）设置为真空泵。
4.根据权利要求1所述的聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备装置，其特征是所述的烯烃计量罐Ⅰ（1）和烯烃计量罐Ⅱ（2）都设置为真空计量罐，静态混合器（8）设置为管式静态混合器。
5.根据权利要求1或2所述的聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备装置，其特征是所述的冷却装置设置为低温冷阱（5），在低温冷阱（5）内放置有冷媒（21），在低温冷阱（5）内***有紫外灯（22）。
6.根据权利要求1所述的聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备装置，其特征是所述的管路Ⅰ（12）和管路Ⅱ（13）都设置为F46管。
7.聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法，其特征是它包括以下步骤：
步骤一，首先准备原料Ⅰ、原料Ⅱ和氧气，原料Ⅰ放入到烯烃计量罐Ⅰ（1），原料Ⅱ放入到烯烃计量罐Ⅱ（2），氧气放入到氧气计量罐（3）内，原料Ⅰ为烯烃，原料Ⅱ为烯烃，原料Ⅰ和原料Ⅱ的水含量小于或等于30ppm；
步骤二，使原料Ⅰ通过计量泵Ⅰ（4）泵入低温冷阱（5）内，原料Ⅱ和氧气分别通过计量泵Ⅱ（6）和气体输送泵（7）泵入到静态混合器（8）内进行混合后在通入到低温冷阱（5）内，原料Ⅱ和氧气的混合物与原料Ⅰ在低温冷阱（5）内采用紫外灯产生的光催化进行低温聚合反应得到混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液；
步骤三，低温聚合反应结束后将混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到气液分离器（9）中将混合的氧气分离后排出；
步骤四，将进行氧气分离后的混合有烯烃的含氟聚醚羧酸溶液通入到汽化器（10）内将混合的烯烃汽化后排出，汽化后的烯烃进行回收；
步骤五，将去除了烯烃后的含氟聚醚羧酸溶液通入到水解釜（11）内。
8.根据权利要求7所述的聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法，其特征是所述的原料Ⅰ为八氟-2-丁烯、八氟-1-丁烯、六氟丙烯、全氟异丁烯、四氟乙烯、六氟环丁烯、三氟氯乙烯、四氟丙烯、1氯2氟乙烯、三氯乙烯的一种或多种组合。
9.根据权利要求7所述的聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法，其特征是所述的原料Ⅱ为八氟-2-丁烯、八氟-1-丁烯、六氟丙烯、全氟异丁烯、四氟乙烯、六氟环丁烯、三氟氯乙烯、四氟丙烯、1氯2氟乙烯、三氯乙烯的一种或多种组合。
10.根据权利要求7所述的聚全氟乙丙烯用含氟聚醚羧酸的微通道制备方法，其特征是步骤二中低温聚合反应的起始温度为-40℃，聚合反应过程中的温度保持在-30℃，聚合反应的压力为0.12～0.15MPa。
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