CN107998679B - 提高酰氯真空精馏真空度的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高酰氯真空精馏真空度的装置及方法，属于尾气处理领域。该装置包括酰氯精馏装置、真空缓冲罐、碱喷射装置和真空机组，在真空缓冲罐与真空机组之间增加一个碱喷射装置，尾气中的氯化亚砜在碱喷射装置中被吸收，使真空机组水喷射装置的抽气能力增强，精馏***的真空度提高，精馏产品质量提高。

Description

提高酰氯真空精馏真空度的装置及方法
技术领域
本发明涉及提高酰氯真空精馏真空度的装置及方法，属于尾气处理领域。
背景技术
酰氯是一种含有-C(O)Cl官能团的化合物，属于酰卤的一类，是羧酸中的羟基被氯替代后形成的羧酸衍生物，我国生产企业主要采用氯化亚砜法或光气法来生产酰氯。常见的酰氯有：间/对苯二甲酰氯、对硝基苯甲酰氯、氯乙酰氯。
其中间/对苯二甲酰氯是生产高性能芳纶聚合单体的主要原料之一，也可被用于聚酰胺、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体。间/对苯二甲酰氯的纯度直接影响着其下游产品的性能。间/对苯二甲酰氯常压下沸点较高，产品在精制过程中需在尽可能高的真空环境下降低其沸点以防止发生副反应，精制过程中真空度越高，产品纯度越高。实际生产上，一般采用罗茨泵与喷射泵组成真空机组来提供酰氯精制工序所需的高真空工况。罗茨泵的极限真空除取决于泵本身结构和制造精度外，还取决于前级泵的极限真空。氯化亚砜法生产酰氯在精制过程中，罗茨泵的前级喷射泵循环介液一般用液碱以中和从精制***中抽出的氯化亚砜，以此维持喷射泵的抽气量，但随着循环液中和产生的无机盐越来越多，循环液粘性变大，在循环管路的阻力变大，循环液的流速变慢、温度升高变快，导致喷射泵的抽气量及真空度变小，最终导致真空***的真空度变小。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种提高酰氯真空精馏真空度的装置，真空机组的抽气量变大，真空度明显提高；同时提供方法。
本发明所述的一种提高酰氯真空精馏真空度的装置，包括酰氯精馏装置、真空缓冲罐、碱喷射装置和真空机组；
所述酰氯精馏装置包括酰氯精馏塔、冷凝器和气液分离器，酰氯精馏塔顶部与冷凝器顶部相连，冷凝器底部与气液分离器顶部连通，气液分离器底部与酰氯精馏塔顶部相连；
所述碱喷射装置包括碱液喷射器、碱液循环泵和碱液循环罐；碱液循环罐通过管路连接碱液循环泵与碱液喷射器；碱液循环泵通过管路与碱液喷射器相连；
所述真空机组包括罗茨泵和水喷射装置，罗茨泵出气口与水喷射装置连通；
所述水喷射装置包括水喷射器、水箱和水循环泵；水喷射器与罗茨泵出气口相连，水箱出液口连通水循环泵，水循环泵与水喷射器相连；
所述气液分离器与真空缓冲罐顶部相连，真空缓冲罐一侧与碱液喷射器相连；所述罗茨泵进气口连接碱液循环罐顶部。
优选地，罗茨泵为2台串联在一起。
真空缓冲罐带有降温夹套。
本发明所述的一种提高酰氯真空精馏真空度的方法，包括如下步骤：
1)从酰氯精馏塔中出来的物料经冷凝器冷凝后进入气液分离器中进行气液分离，液相物料进入到酰氯精馏塔中，气相物料进入真空缓冲罐冷却除去部分酰氯和氯化亚砜，得二次气相物料；
2)碱液循环泵将碱液循环罐中的碱液抽出通过管道输送给碱液喷射器，二次气相物料在碱液喷射器中与碱液混合至碱液循环罐中，二次气相物料中剩余的氯化亚砜被碱液吸收；
3)剩余二次气相物料进入罗茨泵进气口，从罗茨泵出气口排出的剩余二次气相物料进入水喷射器，水循环泵将水箱中的水抽出通过管道输送给水喷射器，剩余二次气相物料在水喷射器中与水混合至水箱中。
水箱内循环液为一次水。
真空缓冲罐的温度控制在0℃-10℃。
碱液为氢氧化钠溶液，浓度为5％-10％。
步骤(2)中碱液循环罐中循环液pH＞7。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的提高酰氯真空精馏真空度的装置，在真空机组前设置碱液喷射装置，尾气中的氯化亚砜被碱液吸收，真空机组的抽气量变大，真空度明显提高，由730mmHg增加到745mmHg，产品中杂质含量由0.08％降至0.05％以下；方法简单易行。
附图说明
图1是本发明的提高酰氯真空精馏真空度的装置示意图。
图中：1、酰氯精馏塔；2、冷凝器；3、气液分离器；4、真空缓冲罐；5、碱液喷射器；6、碱液循环泵；7、碱液循环罐；8、罗茨泵；9、水喷射器；10、水箱；11、水循环泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例的一种提高酰氯真空精馏真空度的装置，参考附图1，包括酰氯精馏装置、真空缓冲罐4、碱喷射装置和真空机组；真空缓冲罐4带有降温夹套；
所述酰氯精馏装置包括酰氯精馏塔1、冷凝器2和气液分离器3，酰氯精馏塔1顶部与冷凝器2顶部相连，冷凝器2底部与气液分离器3顶部连通，气液分离器3底部与酰氯精馏塔1顶部相连；
所述碱喷射装置包括碱液喷射器5、碱液循环泵6和碱液循环罐7；碱液循环罐7通过管路连接碱液循环泵6与碱液喷射器5，碱液循环泵6通过管路与碱液喷射器5相连；
所述真空机组包括罗茨泵8和水喷射装置，罗茨泵8出气口与水喷射装置连通；
所述水喷射装置包括水喷射器9、水箱10和水循环泵11；水喷射器9与罗茨泵8出气口相连，水箱10出液口连通水循环泵11，水循环泵11与水喷射器9相连；
所述气液分离器3与真空缓冲罐4顶部相连，真空缓冲罐4一侧与碱液喷射器5相连；所述罗茨泵8进气口连接碱液循环罐7顶部。
一种提高酰氯真空精馏真空度的方法，包括如下步骤：
1)从酰氯精馏塔1中出来的物料经冷凝器2冷凝后进入气液分离器3中进行气液分离，液相物料进入到酰氯精馏塔1中，气相物料进入温度为0℃的真空缓冲罐4冷却除去部分酰氯和氯化亚砜，得二次气相物料；
2)碱液循环泵6将碱液循环罐7中的碱液抽出通过管道输送给碱液喷射器5，碱液喷射器5内装有10％的氢氧化钠溶液，二次气相物料在碱液喷射器5中与氢氧化钠溶液混合至碱液循环罐7中，二次气相物料中剩余的氯化亚砜被氢氧化钠溶液吸收，此时碱液循环罐7中pH为8；
3)剩余二次气相物料进入罗茨泵8进气口，从罗茨泵8出气口排出的剩余二次气相物料进入水喷射器9，水循环泵11将水箱10中的一次水抽出通过管道输送给水喷射器9，剩余二次气相物料在水喷射器中与水混合至水箱10中。
实施例2
本实施例的一种提高酰氯真空精馏真空度的装置，参考附图1，包括酰氯精馏装置、真空缓冲罐4、碱喷射装置和真空机组；真空缓冲罐4带有降温夹套；
所述酰氯精馏装置包括酰氯精馏塔1、冷凝器2和气液分离器3，酰氯精馏塔1顶部与冷凝器2顶部相连，冷凝器2底部与气液分离器3顶部连通，气液分离器3底部与酰氯精馏塔1顶部相连；
所述碱喷射装置包括碱液喷射器5、碱液循环泵6和碱液循环罐7；碱液循环罐7通过管路连接碱液循环泵6与碱液喷射器5，碱液循环泵6通过管路与碱液喷射器5相连；
所述真空机组包括两台串联的罗茨泵8和水喷射装置，罗茨泵8出气口与水喷射装置连通；
所述水喷射装置包括水喷射器9、水箱10和水循环泵11；水喷射器9与罗茨泵8出气口相连，水箱10出液口连通水循环泵11，水循环泵11与水喷射器9相连；
所述气液分离器3与真空缓冲罐4顶部相连，真空缓冲罐4一侧与碱液喷射器5相连；所述罗茨泵8进气口连接碱液循环罐7顶部。
一种提高酰氯真空精馏真空度的方法，包括如下步骤：
1)从酰氯精馏塔1中出来的物料经冷凝器2冷凝后进入气液分离器3中进行气液分离，液相物料进入到酰氯精馏塔1中，气相物料进入温度为10℃的真空缓冲罐4冷却除去部分酰氯和氯化亚砜，得二次气相物料；
2)碱液循环泵6将碱液循环罐7中的碱液抽出通过管道输送给碱液喷射器5，碱液喷射器5内装有5％的氢氧化钠溶液，二次气相物料在碱液喷射器5中与氢氧化钠溶液混合至碱液循环罐7中，二次气相物料中剩余的氯化亚砜被氢氧化钠溶液吸收，此时碱液循环罐7中pH为8；
3)剩余二次气相物料进入罗茨泵8进气口，从罗茨泵8出气口排出的剩余二次气相物料进入水喷射器9，水循环泵11将水箱10中的一次水抽出通过管道输送给水喷射器9，剩余二次气相物料在水喷射器中与水混合至水箱10中。

Claims (8)

1.一种提高酰氯真空精馏真空度的装置，其特征在于：包括酰氯精馏装置、真空缓冲罐(4)、碱喷射装置和真空机组；
所述酰氯精馏装置包括酰氯精馏塔(1)、冷凝器(2)和气液分离器(3)，酰氯精馏塔(1)顶部与冷凝器(2)顶部相连，冷凝器(2)底部与气液分离器(3)顶部连通，气液分离器(3)底部与酰氯精馏塔(1)顶部相连；
所述碱喷射装置包括碱液喷射器(5)、碱液循环泵(6)和碱液循环罐(7)；碱液循环罐(7)通过管路连接碱液循环泵(6)与碱液喷射器(5)；碱液循环泵(6)通过管路与碱液喷射器(5)相连；
所述真空机组包括罗茨泵(8)和水喷射装置，罗茨泵(8)出气口与水喷射装置连通；
所述水喷射装置包括水喷射器(9)、水箱(10)和水循环泵(11)；水喷射器(9)与罗茨泵(8)出气口相连，水箱(10)出液口连通水循环泵(11)，水循环泵(11)与水喷射器(9)相连；
所述气液分离器(3)与真空缓冲罐(4)顶部相连，真空缓冲罐(4)一侧与碱液喷射器(5)相连；所述罗茨泵(8)进气口连接碱液循环罐(7)顶部；
所述的提高酰氯真空精馏真空度的方法，包括如下步骤：
1)从酰氯精馏塔(1)中出来的物料经冷凝器(2)冷凝后进入气液分离器(3)中进行气液分离，液相物料进入到酰氯精馏塔(1)中，气相物料进入真空缓冲罐(4)冷却除去部分酰氯和氯化亚砜，得二次气相物料；
2)碱液循环泵(6)将碱液循环罐(7)中的碱液抽出通过管道输送给碱液喷射器(5)，二次气相物料在碱液喷射器(5)中与碱液混合至碱液循环罐(7)中，二次气相物料中剩余的氯化亚砜被碱液吸收；
3)剩余二次气相物料进入罗茨泵(8)进气口，从罗茨泵(8)出气口排出的剩余二次气相物料进入水喷射器(9)，水循环泵(11)将水箱(10)中的水抽出通过管道输送给水喷射器(9)，剩余二次气相物料在水喷射器中与水混合至水箱(10)中。
2.根据权利要求1所述的提高酰氯真空精馏真空度的装置，其特征在于：罗茨泵(8)为2台串联在一起。
3.根据权利要求1所述的提高酰氯真空精馏真空度的装置，其特征在于：真空缓冲罐(4)带有降温夹套。
4.一种提高酰氯真空精馏真空度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)从酰氯精馏塔(1)中出来的物料经冷凝器(2)冷凝后进入气液分离器(3)中进行气液分离，液相物料进入到酰氯精馏塔(1)中，气相物料进入真空缓冲罐(4)冷却除去部分酰氯和氯化亚砜，得二次气相物料；
2)碱液循环泵(6)将碱液循环罐(7)中的碱液抽出通过管道输送给碱液喷射器(5)，二次气相物料在碱液喷射器(5)中与碱液混合至碱液循环罐(7)中，二次气相物料中剩余的氯化亚砜被碱液吸收；
3)剩余二次气相物料进入罗茨泵(8)进气口，从罗茨泵(8)出气口排出的剩余二次气相物料进入水喷射器(9)，水循环泵(11)将水箱(10)中的水抽出通过管道输送给水喷射器(9)，剩余二次气相物料在水喷射器中与水混合至水箱(10)中。
5.根据权利要求4所述的提高酰氯真空精馏真空度的方法，其特征在于：水箱(10)内循环液为一次水。
6.根据权利要求4所述的提高酰氯真空精馏真空度的方法，其特征在于：真空缓冲罐(4)的温度控制在0℃-10℃。
7.根据权利要求4所述的提高酰氯真空精馏真空度的方法，其特征在于：碱液为氢氧化钠溶液，浓度为5％-10％。
8.根据权利要求4所述的提高酰氯真空精馏真空度的方法，其特征在于：步骤(2)中碱液循环罐(7)中循环液pH＞7。
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