CN105084369B - 一种含氯硅烷废气的回收处理装置 - Google Patents

一种含氯硅烷废气的回收处理装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含氯硅烷废气的回收处理装置,包括:氯硅烷回收单元、氯硅烷淋洗单元和尾气放空单元,所述氯硅烷回收单元与氯硅烷淋洗单元相连,用于将含氯硅烷废气中的部分氯硅烷气体回收,并将剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元;所述氯硅烷淋洗单元还与尾气放空单元相连,用于将所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体淋洗下来,以清除所述剩余废气中的氯硅烷气体和氯化氢气体,并将清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气输送至尾气放空单元;所述尾气放空单元用于将所述清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气放空。本发明所述回收处理装置既能充分回收废气中的氯硅烷资源,又能对废气中无法回收的氯硅烷进行无污染处理。

Description

一种含氯硅烷废气的回收处理装置
技术领域
本发明涉及废弃物处理技术领域,具体涉及一种含氯硅烷废气的回收处理装置。
背景技术
在多晶硅生产过程中,由于生产需要,各工艺装置(例如提纯装置、还原尾气干法回收装置、冷氢化装置、还原装置、罐区等)都不可避免的会排放一定量的尾气(也称为废气)。随着多晶硅的生产规模不断扩张,尾气(主要成分为氮气、氯化氢、氯硅烷和氢气)排放量也随之激增,一方面会大量浪费尾气中的氯硅烷资源;另一方面由于氯硅烷具有污染性,如外泄会对环境造成严重污染,因此,需要对多晶硅生产过程中形成的尾气进行相应处理后再正常排放。
目前,国内多晶硅生产厂家的尾气处理装置一般包括淋洗塔、喷淋泵和废液池,将尾气汇总并送入尾气淋洗塔后,经喷淋泵喷出的淋洗液将尾气中易溶于水的氯化氢、氯硅烷等淋洗下来,而不溶于水且无污染的氢气和氮气在淋洗后经尾气排放口直接放空,淋洗后形成的废液直接运输至废液池。但是,淋洗后形成的废液含水率极高且具有腐蚀性,使得运输设施容易被腐蚀损坏,废液中的废渣还容易阻塞运输管道,且废液运输和人工捞渣过程对周围环境的污染较为严重。此外,淋洗过程中采用的淋洗液(如纯水或碱液)不能循环利用,导致淋洗液用量巨大,从而增加了废液的产生量和处理成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷,提供一种含氯硅烷废气的回收处理装置,其既能充分回收废气中的氯硅烷资源,又能对废气中无法回收的氯硅烷进行无污染处理。
解决本发明技术问题所采用的技术方案:
所述含氯硅烷废气的回收处理装置包括:氯硅烷回收单元、氯硅烷淋洗单元和尾气放空单元,
所述氯硅烷回收单元与氯硅烷淋洗单元相连,用于将含氯硅烷废气中的部分氯硅烷气体回收,并将剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元;
所述氯硅烷淋洗单元还与尾气放空单元相连,用于将所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体淋洗下来,以清除所述剩余废气中的氯硅烷气体和氯化氢气体,并将清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气输送至尾气放空单元;
所述尾气放空单元用于将所述清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气放空。
可选地,所述氯硅烷回收单元包括第一回收子单元,其输入端接收所述含氯硅烷废气,其输出端分别与回收***和氯硅烷淋洗单元相连,用于使所述含氯硅烷废气中的部分氯硅烷气体形成冷凝液,并将所述冷凝液输送至回收***,以及将未形成冷凝液的含氯硅烷废气作为所述剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元。
可选地,所述第一回收子单元采用预冷器,用于将所述含氯硅烷废气冷却至-10℃~0℃。
可选地,所述氯硅烷回收单元还包括第二回收子单元,其输入端接收第一回收子单元输出的未形成冷凝液的含氯硅烷废气,其输出端分别经氯硅烷纯化工序与回收***相连,以及与氯硅烷淋洗单元相连,用于将所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气中的三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体吸收后经氯硅烷纯化工序处理再输送至回收***,以及将未被吸收且未形成冷凝液的含氯硅烷废气作为所述剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元。
可选地,所述第二回收子单元包括吸收塔,所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气从吸收塔的底部进气端进入,四氯化硅物料从吸收塔的顶部进入,所述四氯化硅物料作为吸收液,用于吸收所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气中的三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体,已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液从吸收塔的底部排出后经氯硅烷纯化工序处理再被输送至回收***,未被吸收液吸收且未形成冷凝液的含氯硅烷废气作为所述剩余废气从吸收塔的顶部出气端排出后被输送至氯硅烷淋洗单元。
可选地,所述第二回收子单元还包括增压机,其输入端接收第一回收子单元输出的未形成冷凝液的含氯硅烷废气,其输出端与吸收塔的底部进气端相连,用于将第一回收子单元输出的所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气增压至0.05MPaG~0.2MPaG后输送至吸收塔。
可选地,所述第二回收子单元还包括循环泵,其输入端接收吸收塔底部排出的已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液,其输出端分别与吸收塔顶部相连,以及经氯硅烷纯化工序与回收***相连,用于将吸收塔底部排出的已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液增压至0.3MPaG~1.0MPaG,并使增压后的吸收液中的大部分作为循环液从吸收塔顶部返回至吸收塔,以及使增压后的吸收液中的小部分作为回收液经氯硅烷纯化工序处理后输送至回收***。
可选地,所述第二回收子单元还包括深冷器,其输入端接收循环泵输出的循环液,其输出端与吸收塔顶部相连,用于将所述循环液冷却至-45℃~-20℃后再从吸收塔顶部返回至吸收塔。
可选地,所述氯硅烷淋洗单元包括淋洗塔,所述淋洗塔内的顶部设置有喷淋头,用于使初始淋洗液向下均匀喷出,氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气从位于喷淋头的下方的淋洗塔进气端进入淋洗塔,所述初始淋洗液将所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体淋洗下来并形成水解液,以清除所述剩余废气中的氯硅烷气体和氯化氢气体,所述水解液从淋洗塔底部排出并经污水处理工序处理后,作为循环液返回至淋洗塔的喷淋头中,清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气从淋洗塔的顶部出气端排出后被输送至尾气放空单元;其中,所述初始淋洗液的喷出量需满足从所述氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气进入淋洗塔进气端开始到循环液首次返回至淋洗塔的喷淋头中为止的喷出时间。
可选地,所述喷淋头还用于使补充淋洗液向下均匀喷出。
可选地,所述氯硅烷淋洗单元还包括位于淋洗塔底部的搅拌子单元,用于均匀搅拌所述水解液。
可选地,所述氯硅烷淋洗单元还包括加压泵,其输入端接收淋洗塔底部排出的水解液,其输出端经污水处理工序与淋洗塔的喷淋头相连,用于将淋洗塔底部排出的水解液增压至0.4MPaG~1.0MPaG,并使增压后的水解液经污水处理工序处理后返回至淋洗塔的喷淋头中。
可选地,所述氯硅烷淋洗单元还包括混合子单元,其输入端接收氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气和部分循环液,其输出端与淋洗塔进气端相连,用于使所述氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气和部分循环液均匀混合后,再经淋洗塔进气端进入淋洗塔。
可选地,所述尾气放空单元采用水封罐,淋洗塔的顶部出气端与水封罐的进气端相连,所述加压泵的输出端还与水封罐顶端相连,用于使增压后的水解液中的大部分经现有的常规污水处理工序处理后返回至淋洗塔的喷淋头中,以及使增压后的水解液中的小部分进入水封罐,并从水封罐的底部排出后返回至淋洗塔。
有益效果:
本发明所述回收处理装置能够将多晶硅生产过程中形成的含氯硅烷废气中的绝大部分氯硅烷气体回收,而将无法充分回收的少量氯硅烷气体和氯化氢气体通过水洗淋洗下来,且淋洗液能够循环利用,从而清除了含氯硅烷废气中的几乎所有氯硅烷气体和氯化氢气体,余下无污染的氢气和氮气可直接放空,满足了多晶硅生产的正常稳定运行。可见,本发明所述回收处理装置能够提高多晶硅生产过程中形成的废弃物的回收利用率,并能在保证氯硅烷回收质量的前提下,最大程度上回收废气中的氯硅烷气体;还能克服现有技术淋洗处理过程中的技术不足,实现淋洗液的循环利用,因而减少了淋洗液的用量,减少了废液(即水解液)的产生量和处理成本;而且,由于淋洗过程中形成的废液在经过现有的常规污水处理工序处理后作为循环液又返回至淋洗塔的喷淋头中循环使用,因此形成的废液无需运出,也就不存在现有的污染问题和运输设施容易被腐蚀损坏,废液中的废渣容易阻塞运输管道等问题。
附图说明
图1为本发明实施例1所述含氯硅烷废气的回收处理装置的结构框图;
图2为本发明实施例2所述含氯硅烷废气的回收处理装置的工作原理示意图。
图中:1-含氯硅烷废气;2-冷冻盐水预冷器;3-氯硅烷冷凝液;4-回收***;5-剩余的含氯硅烷废气;6-增压机;7-高压废气;8-吸收塔;9-四氯化硅物料;10-混合液;11-循环泵;12-深冷器;13、30、31-循环液;14-回收液;15-树脂吸附柱;16-氯硅烷纯化工序;17-未回收气;18-混合子单元;19-淋洗塔;20-搅拌子单元;21-喷淋头;22-补充淋洗液;23-水解液;24-加压泵;25-第一高压水解液;26-第二高压水解液;27-未反应气;28-水封罐;29-尾气;32-污水处理工序。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1:
如图1所示,本实施例提供一种含氯硅烷废气的回收处理装置,包括:氯硅烷回收单元、氯硅烷淋洗单元和尾气放空单元。
其中,所述含氯硅烷废气包括氮气、氢气、氯化氢气体、氯硅烷气体和B、P等杂质,所述B、P等杂质包括:PCl3(三氯化磷)、PCl5(五氯化磷)、BCl5(五氯化硼)和PH3(磷化氢),以及B(硼)、P(磷)的氯化物;氯硅烷(chlorosilane)是硅烷(SiH4)中的氢原子被氯原子取代后的产物,其在含氯量低时为气体,含氯量较高时为液体,通式为SiHnCl4-n,n=0,1,2,3。
所述氯硅烷回收单元与氯硅烷淋洗单元相连,用于将含氯硅烷废气中的部分氯硅烷气体回收,并将剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元。
具体地,所述氯硅烷回收单元包括第一回收子单元,其输入端接收所述含氯硅烷废气,其输出端分别与回收***(即现有的常规氯硅烷回收***)和氯硅烷淋洗单元相连,用于使所述含氯硅烷废气中的部分氯硅烷气体形成冷凝液,并将所述冷凝液输送至回收***,供回收***回收利用,以及将未形成冷凝液的含氯硅烷废气作为所述剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元。
优选地,所述第一回收子单元采用预冷器,用于将所述含氯硅烷废气冷却至-10℃~0℃,从而使所述含氯硅烷废气中的部分氯硅烷气体形成冷凝液。经试验证明,所述含氯硅烷废气经预冷器冷却后,形成冷凝液的氯硅烷气体占所述含氯硅烷废气中氯硅烷气体总量的20%以上。(经第二回收子单元后可达到85%以上)在标准大气压下,氮气在-195.8℃左右由气态转化为液态,氢气在-252.87℃左右由气态转化为液态,氯化氢在-85℃左右由气态转化为液态,而氯硅烷在-10℃~0℃范围内由气态转化为液态,因此,采用预冷器将所述含氯硅烷废气冷却至-10℃~0℃时,部分氯硅烷气体形成冷凝液,而氮气、氢气和氯化氢气体由于温度不够低还保持气态,从而通过冷凝的方式将部分氯硅烷气体从所述含氯硅烷废气中剥离开来,并输送至回收***。可选地,所述预冷器为空气预冷器、水预冷器或真空预冷器。由于盐水的冰点比水低,能迅速将所述含氯硅烷废气冷却至零度以下,制冷效果好且成本低,因此所述预冷器优选为冷冻盐水预冷器。
为了进一步回收所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气中氯硅烷气体,优选地,所述氯硅烷回收单元还包括第二回收子单元,其输入端与第一回收子单元的输出端相连,以接收第一回收子单元输出的未形成冷凝液的含氯硅烷废气,其输出端分别经现有的常规氯硅烷纯化工序(采用精馏塔等实现,用于去除B、P等杂质)与回收***相连,以及与氯硅烷淋洗单元相连,用于将所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气中的三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体吸收后经现有的常规氯硅烷纯化工序处理再输送至回收***,以及将未被吸收且未形成冷凝液的含氯硅烷废气作为所述剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元。其中,输送至回收***的二氯二氢硅可在下游反歧化工序中与四氯化硅发生反应而生成三氯氢硅,三氯氢硅经提纯可用于生产多晶硅。在吸收所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气中的三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的同时,还会吸收B、P等杂质,因此需经现有的常规氯硅烷纯化工序将B、P等杂质去除,而为了增强B、P等杂质的去除效果,所述第二回收子单元优选包括树脂吸附柱,夹杂有B、P等杂质的三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体先经树脂吸附柱吸附,再经现有的常规氯硅烷纯化工序处理后被输送至回收***。
优选地,所述第二回收子单元包括吸收塔,所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气从吸收塔的底部进气端进入,四氯化硅物料从吸收塔的顶部进入,所述四氯化硅物料作为吸收液(因四氯化硅的含氯量较高,因此呈液态),用于吸收所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气中的三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体,已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液从吸收塔的底部排出后经氯硅烷纯化工序处理再被输送至回收***,未被吸收液吸收且未形成冷凝液的含氯硅烷废气作为所述剩余废气从吸收塔的顶部出气端排出后被输送至氯硅烷淋洗单元。更优选地,所述吸收塔的操作压力为0.05MPaG~0.2MPaG,吸收塔内吸收液的温度为25℃以下、流量为30m3/h~80m3/h。
由于高压有利于吸收塔对三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收,优选地,所述第二回收子单元还包括增压机,其输入端与第一回收子单元的输出端相连,以接收第一回收子单元输出的未形成冷凝液的含氯硅烷废气,其输出端与吸收塔的底部进气端相连,用于将第一回收子单元输出的所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气增压至0.05MPaG~0.2MPaG后输送至吸收塔。
为了保证吸收塔强制循环吸收,优选地,所述第二回收子单元还包括循环泵,其输入端与吸收塔底部相连,以接收吸收塔底部排出的已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液,其输出端分别与吸收塔顶部相连,以及经现有的常规氯硅烷纯化工序与回收***相连,用于将吸收塔底部排出的已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液增压至0.3MPaG~1.0MPaG,并使增压后的吸收液中的大部分(占增压后的吸收液90%~99%)作为循环液从吸收塔顶部返回至吸收塔,以及使增压后的吸收液中的小部分(占增压后的吸收液1%~10%)作为回收液经现有的常规氯硅烷纯化工序处理后输送至回收***,如此循环往复。其中,循环液和回收液分别占增压后的吸收液的具体比例需根据增压后的吸收液中四氯化硅的含量来确定,具体地,需保证增压后的吸收液中四氯化硅的含量不低于90%,进而保证吸收塔对三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收效果。
由于增压后的吸收液中的大部分作为循环液从吸收塔顶部返回至吸收塔,因此吸收塔中的吸收液不仅包括四氯化硅物料,还包括循环液,且吸收塔底部排出的已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液中包含了三氯氢硅气体、二氯二氢硅气体、四氯化硅物料和循环液,故也可称之为混合液。
由于低温有利于吸收塔对三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收,优选地,所述第二回收子单元还包括深冷器,其输入端与循环泵的输出端相连,以接收循环泵输出的循环液,其输出端与吸收塔顶部相连,用于将所述循环液冷却至-45℃~-20℃后再从吸收塔顶部返回至吸收塔。
可见,所述含氯硅烷废气依次经氯硅烷回收单元的第一回收子单元和第二回收子单元后,其中的大部分氯硅烷气体被回收,只剩下氮气、氢气、氯化氢气体和未被回收的少量氯硅烷气体(即所述剩余废气)从吸收塔的顶部出气端排出并被输送至氯硅烷淋洗单元。其中,吸收塔可能会吸收部分氯化氢气体,则未被吸收的氯化氢气体就会从吸收塔的顶部出气端排出并被输送至氯硅烷淋洗单元。
需要说明的是,所述氯硅烷回收单元可只包括第一回收子单元,也可只包括第二回收子单元(其输入端直接接收所述含氯硅烷废气),还可同时包括第一回收子单元和第二回收子单元。
所述氯硅烷淋洗单元还与尾气放空单元相连,用于将氯硅烷回收单元的吸收塔排出的所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体淋洗下来,以清除所述剩余废气中的氯硅烷气体和氯化氢气体,并将清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气输送至尾气放空单元。
优选地,所述氯硅烷淋洗单元包括淋洗塔,所述淋洗塔内的顶部设置有喷淋头,用于使初始淋洗液向下均匀喷出,氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气从位于喷淋头的下方的淋洗塔进气端进入淋洗塔,所述初始淋洗液将所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体淋洗下来并形成水解液(水解液是氯硅烷、氯化氢的水解产物,主要成分为硅酸盐、二氧化硅和氯化钠的水溶液),以清除所述剩余废气中的氯硅烷气体和氯化氢气体,所述水解液从淋洗塔底部排出并经现有的常规污水处理工序(采用压滤机、过滤器等实现)处理后,作为循环液返回至淋洗塔的喷淋头中,如此循环往复,清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气从淋洗塔的顶部出气端排出后被输送至尾气放空单元;其中,所述初始淋洗液的喷出量需满足从所述氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气进入淋洗塔进气端开始到循环液首次返回至淋洗塔的喷淋头中为止的喷出时间,因为初始淋洗液的喷出量=喷出流量×喷出时间,在喷出流量一定的情况下,喷出量就由喷出时间决定,而喷出量满足上述喷出时间条件时,不仅可保证从所述氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气进入淋洗塔进气端开始到循环液首次返回至淋洗塔的喷淋头中为止的时间内,淋洗塔内一直有向下均匀喷出的淋洗液,还可保证在循环液的循环过程中,淋洗塔内也一直有向下均匀喷出的淋洗液。更优选地,所述淋洗塔的操作压力为0.01MPaG~0.05MPaG,淋洗塔内淋洗液的温度为25℃~60℃、流量为50m3/h~150m3/h。
由于循环液在其循环过程中会有水损失,一方面为了维持循环液的水平衡,另一方面为了降低淋洗塔内淋洗液的盐浓度,优选地,所述喷淋头还用于使补充淋洗液向下均匀喷出,且所述补充淋洗液的量需根据循环液的水平衡程度以及淋洗塔内淋洗液的盐浓度确定。所述初始淋洗液和补充淋洗液可采用纯水或碱液。
当然,所述喷淋头可采用多组,每组可包括多个喷淋头,该多个喷淋头可组成矩阵,如圆矩阵或方矩阵等,其中一部分喷淋头用于初始淋洗液和补充淋洗液的喷射,另一部分喷头用于循环液的喷射。
为了使所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体的水解反应更加充分,优选地,所述氯硅烷淋洗单元还包括位于淋洗塔底部的搅拌子单元,用于均匀搅拌所述水解液。
同时,为了保证循环液能够良好地循环,优选地,所述氯硅烷淋洗单元还包括加压泵,其输入端与淋洗塔底部相连,以接收淋洗塔底部排出的水解液,其输出端经现有的常规污水处理工序与淋洗塔的喷淋头相连,用于将淋洗塔底部排出的水解液增压至0.4MPaG~1.0MPaG,并使增压后的水解液经现有的常规污水处理工序处理后返回至淋洗塔的喷淋头中。而且,通过加压泵对水解液进行加压处理,还有利于水解液经现有的常规污水处理工序处理后返回至淋洗塔的喷淋头中,循环量较大。此外,加压泵也可接收淋洗塔底部排出的经搅拌子单元充分搅拌后的水解液,如此设置,当氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气的量较大时,也可使所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体水解充分,防止形成的水解液中夹带大量的气体(即所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体),进而防止加压泵产生气蚀。
为了防止淋洗塔内的水汽倒串至淋洗塔进气端与吸收塔的顶部出气端之间的管道内,避免水汽与吸收塔排出的所述剩余废气中的少量氯硅烷气体发生水解反应,并产生水解物而堵塞所述管道,优选地,所述氯硅烷淋洗单元还包括混合子单元,其输入端接收氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气和部分循环液,其输出端与淋洗塔进气端相连,用于使所述氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气和部分循环液均匀混合后,再经淋洗塔进气端进入淋洗塔。也就是说,循环液中的一部分返回至淋洗塔的喷淋头中,另一部分经混合子单元与氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气均匀混合后,从淋洗塔进气端进入淋洗塔,其中,经混合子单元进入淋洗塔的循环液占循环液总量的比例可根据吸收塔排出的所述剩余废气中氯硅烷气体的量确定,一般情况下,经混合子单元进入淋洗塔的循环液的量要远少于直接返回至淋洗塔的喷淋头中的循环液的量。
可见,氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气经氯硅烷淋洗单元后,其中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体被淋洗下来,从而清除了剩余废气中的氯硅烷气体和氯化氢气体,只剩下氮气和氢气。
所述尾气放空单元用于将氯硅烷淋洗单元输出的所述清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气放空。
优选地,所述尾气放空单元采用水封罐,淋洗塔的顶部出气端与水封罐的进气端相连,所述加压泵的输出端还与水封罐顶端相连,用于使增压后的水解液中的大部分(占增压后的水解液90%~98%,可称其为第一高压水解液)经现有的常规污水处理工序处理后返回至淋洗塔的喷淋头中,以及使增压后的水解液中的小部分(占增压后的水解液2%~10%,可称其为第二高压水解液,需保证第二高压水解液的流量为1m3/h~5m3/h)进入水封罐,并从水封罐的底部排出后返回至淋洗塔,例如可返回至淋洗塔的喷淋头中,也可返回至淋洗塔底部,进而参与循环。而且,加压泵不仅有利于第一高压水解液经现有的常规污水处理工序处理后返回至淋洗塔的喷淋头中,还有利于第二高压水解液进入尾气放空单元,且循环量较大。
设置水封罐的作用是隔绝空气,避免空气进入淋洗塔。具体地,避免空气从水封罐进气端至淋洗塔出气端之间的管道进入淋洗塔内,并造成淋洗塔内的氢气与空气中的氧气混合达到***极限而发生***事故。而且,淋洗塔排出的废气(主要包含氮气和氢气)经过水封罐后再放空,一方面,能够增加放空尾气中的水分含量(未经过水封罐的废气中水分含量较低),从而降低闪爆等隐患,也能增加水封罐出气端处的湿度,从而防止回火现象的发生;另一方面,假使淋洗塔排出的废气中还包含微量的氯硅烷气体,经过水封罐水洗后也能将该微量的氯硅烷气体彻底清除,从而保证水封罐放空的尾气中只包含氮气、氢气和水蒸气。
实施例2:
如图2所示,本实施例提供一种含氯硅烷废气的回收处理装置,包括:冷冻盐水预冷器2、增压机6、吸收塔8、循环泵11、深冷器12、树脂吸附柱15、混合子单元18、淋洗塔19、搅拌子单元20、喷淋头21、加压泵24、水封罐28。
所述回收处理装置的工作原理为:
含氯硅烷废气1进入冷冻盐水预冷器2后,其中部分氯硅烷气体形成氯硅烷冷凝液3,并被输送至回收***4,而剩余的含氯硅烷废气5(即实施例1所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气)进入增压机6,经增压机6增压至0.05MPaG~0.2MPaG后成为高压废气7,高压废气7进入吸收塔8后,与从吸收塔8顶部进入的四氯化硅物料9混合,使得高压废气7中的三氯氢硅气体、二氯二氢硅气体和B、P等杂质被四氯化硅物料9吸收而形成混合液10并从吸收塔8的底部排出,而未被吸收塔8吸收的未回收气17(即实施例1所述剩余废气,包括氮气、氢气、氯化氢气体和少量的氯硅烷气体)从吸收塔8的顶部出气端排出,混合液10进入循环泵11后被增压至0.3MPaG~1.0MPaG,其中大部分增压后的混合液10作为循环液13进入深冷器12,经深冷器12冷却至-45℃~-20℃后再从吸收塔顶部返回至吸收塔8,小部分增压后的混合液10依次经树脂吸附柱15和氯硅烷纯化工序16进行B、P杂质清除处理后被输送至回收***4,如此循环往复;
吸收塔8的顶部出气端排出的未回收气17经混合子单元18进入淋洗塔19,初始淋洗液和补充淋洗液(统称为淋洗液22)先后从喷淋头21中向下均匀喷出,与未回收气17中的氯化氢气体和少量氯硅烷气体发生水解反应而形成水解液23,水解液23经搅拌子单元20均匀搅拌后从淋洗塔19的底部排出,并进入加压泵24,加压泵24将水解液23增压至0.4MPaG~1.0MPaG,且增压后的水解液中的大部分作为第一高压水解液25经污水处理工序32处理后作为循环液31部分返回至淋洗塔19的喷淋头21中,部分经混合子单元18与未回收气17均匀混合后再进入淋洗塔19,增压后的水解液中的小部分作为第二高压水解液26从水封罐顶端进入水封罐28,并从水封罐底部排出后作为循环液30返回至淋洗塔底部,如此循环往复,而未参与水解反应的未反应气27(即实施例1所述清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气,包括氮气和氢气)从淋洗塔19的顶部出气端排出;
淋洗塔19的顶部出气端排出的未反应气27经水封罐28水洗后,形成尾气29(包括氮气、氢气和水蒸气),并由水封罐28的顶部出气端排出。
本实施例中的其他结构及作用都与实施例1相同,这里不再赘述。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种含氯硅烷废气的回收处理装置,其特征在于,包括:氯硅烷回收单元、氯硅烷淋洗单元和尾气放空单元,
所述氯硅烷回收单元与氯硅烷淋洗单元相连,用于将含氯硅烷废气中的部分氯硅烷气体回收,并将剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元;
所述氯硅烷淋洗单元还与尾气放空单元相连,用于将所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体淋洗下来,以清除所述剩余废气中的氯硅烷气体和氯化氢气体,并将清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气输送至尾气放空单元;
所述尾气放空单元用于将所述清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气放空;
所述氯硅烷淋洗单元包括淋洗塔,所述淋洗塔内的顶部设置有喷淋头,用于使初始淋洗液向下均匀喷出,所述初始淋洗液采用纯水或碱液,氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气从位于喷淋头的下方的淋洗塔进气端进入淋洗塔,所述初始淋洗液将所述剩余废气中的余下氯硅烷气体和氯化氢气体淋洗下来并形成水解液,以清除所述剩余废气中的氯硅烷气体和氯化氢气体,所述水解液是氯硅烷和氯化氢的水解产物,主要成分为硅酸盐、二氧化硅和氯化钠的水溶液,所述水解液从淋洗塔底部排出并经污水处理工序处理后,作为循环液返回至淋洗塔的喷淋头中,如此循环往复,清除了氯硅烷气体和氯化氢气体的剩余废气从淋洗塔的顶部出气端排出后被输送至尾气放空单元;其中,所述初始淋洗液的喷出量需满足从所述氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气进入淋洗塔进气端开始到循环液首次返回至淋洗塔的喷淋头中为止的喷出时间,所述污水处理工序采用压滤机和过滤器实现;
所述氯硅烷淋洗单元还包括混合子单元,其输入端接收氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气和部分循环液,其输出端与淋洗塔进气端相连,用于使所述氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气和部分循环液均匀混合后,再经淋洗塔进气端进入淋洗塔,以使得循环液中的一部分返回至淋洗塔的喷淋头中,另一部分经混合子单元与氯硅烷回收单元输出的所述剩余废气均匀混合后从淋洗塔进气端进入淋洗塔。
2.根据权利要求1所述的回收处理装置,其特征在于,所述氯硅烷回收单元包括第一回收子单元,其输入端接收所述含氯硅烷废气,其输出端分别与回收***和氯硅烷淋洗单元相连,用于使所述含氯硅烷废气中的部分氯硅烷气体形成冷凝液,并将所述冷凝液输送至回收***,以及将未形成冷凝液的含氯硅烷废气作为所述剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元。
3.根据权利要求2所述的回收处理装置,其特征在于,所述第一回收子单元采用预冷器,用于将所述含氯硅烷废气冷却至-10℃~0℃。
4.根据权利要求2所述的回收处理装置,其特征在于,所述氯硅烷回收单元还包括第二回收子单元,其输入端接收第一回收子单元输出的未形成冷凝液的含氯硅烷废气,其输出端分别经氯硅烷纯化工序与回收***相连,以及与氯硅烷淋洗单元相连,用于将所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气中的三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体吸收后经氯硅烷纯化工序处理再输送至回收***,以及将未被吸收且未形成冷凝液的含氯硅烷废气作为所述剩余废气输送至氯硅烷淋洗单元。
5.根据权利要求4所述的回收处理装置,其特征在于,所述第二回收子单元包括吸收塔,所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气从吸收塔的底部进气端进入,四氯化硅物料从吸收塔的顶部进入,所述四氯化硅物料作为吸收液,用于吸收所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气中的三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体,已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液从吸收塔的底部排出后经氯硅烷纯化工序处理再被输送至回收***,未被吸收液吸收且未形成冷凝液的含氯硅烷废气作为所述剩余废气从吸收塔的顶部出气端排出后被输送至氯硅烷淋洗单元。
6.根据权利要求5所述的回收处理装置,其特征在于,所述第二回收子单元还包括增压机,其输入端接收第一回收子单元输出的未形成冷凝液的含氯硅烷废气,其输出端与吸收塔的底部进气端相连,用于将第一回收子单元输出的所述未形成冷凝液的含氯硅烷废气增压至0.05MPaG~0.2MPaG后输送至吸收塔。
7.根据权利要求5所述的回收处理装置,其特征在于,所述第二回收子单元还包括循环泵,其输入端接收吸收塔底部排出的已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液,其输出端分别与吸收塔顶部相连,以及经氯硅烷纯化工序与回收***相连,用于将吸收塔底部排出的已吸收三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体的吸收液增压至0.3MPaG~1.0MPaG,并使增压后的吸收液中的大部分作为循环液从吸收塔顶部返回至吸收塔,以及使增压后的吸收液中的小部分作为回收液经氯硅烷纯化工序处理后输送至回收***。
8.根据权利要求7所述的回收处理装置,其特征在于,所述第二回收子单元还包括深冷器,其输入端接收循环泵输出的循环液,其输出端与吸收塔顶部相连,用于将所述循环液冷却至-45℃~-20℃后再从吸收塔顶部返回至吸收塔。
9.根据权利要求1所述的回收处理装置,其特征在于,所述喷淋头还用于使补充淋洗液向下均匀喷出。
10.根据权利要求1所述的回收处理装置,其特征在于,所述氯硅烷淋洗单元还包括位于淋洗塔底部的搅拌子单元,用于均匀搅拌所述水解液。
11.根据权利要求1所述的回收处理装置,其特征在于,所述氯硅烷淋洗单元还包括加压泵,其输入端接收淋洗塔底部排出的水解液,其输出端经污水处理工序与淋洗塔的喷淋头相连,用于将淋洗塔底部排出的水解液增压至0.4MPaG~1.0MPaG,并使增压后的水解液经污水处理工序处理后返回至淋洗塔的喷淋头中。
12.根据权利要求11所述的回收处理装置,其特征在于,所述尾气放空单元采用水封罐,淋洗塔的顶部出气端与水封罐的进气端相连,所述加压泵的输出端还与水封罐顶端相连,用于使增压后的水解液中的大部分经现有的常规污水处理工序处理后返回至淋洗塔的喷淋头中,以及使增压后的水解液中的小部分进入水封罐,并从水封罐的底部排出后返回至淋洗塔。
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Assignee: Xinte silicon based new materials Co.,Ltd.

Assignor: XINTE ENERGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023990000586

Denomination of invention: A recovery and treatment device for waste gas containing chlorosilane

Granted publication date: 20180209

License type: Common License

Record date: 20230605