CN113861248A - 一种石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物有效成分提取纯化技术领域，公开了一种石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，包括：利用连续逆流提取设备制备石榴皮提取液，采用重金属专用吸附剂对石榴皮提取物液进行吸附，再通过柱层析对石榴皮提取液的安石榴甙进行分离、活性炭脱色、丙酮纯化，即可。本发明通过连续逆流提取的方式对安石榴甙进行提取，并结合专用的重金属吸附剂对石榴皮提取液中的重金属进行吸附，突破了高品质石榴皮原料选择的局限性，使制备的安石榴甙含量高，且重金属符合食品添加及化妆品领域的使用，为大型平转提取设备生产安石榴甙产品提供数据支持，本发明工艺简单可行，提取分离均采用纯化水，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取纯化技术领域，尤其涉及一种石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法。
背景技术
安石榴甙分子式(C48H28O30)：
石榴皮是石榴科植物石榴的干燥果皮，性味酸、涩、性温，小毒，归大肠经。目前，石榴皮产地分别为安徽怀远、四川会理、云南蒙自和会泽、山东枣庄、新疆叶城和陕西临潼等，根据实验室收集的原料含量检测结果显示，四川会理、新疆叶城和陕西临潼的石榴皮安石榴甙含量高，陕西临潼及渭南地区黄色薄皮中安石榴甙含量最高，但是石榴皮中存在重金属偏高，达1.5ppm以上，所以解决安石榴甙纯化工艺的同时需要降低石榴皮的重金属含量，考虑到传统工艺提取溶剂倍量大，效率慢，实验室采用小型逆流提取器进行安石榴甙提取，采用对重金属汞具有明显吸附的专用重金属吸附剂对石榴皮提取液进行脱重金属处理，之后采用大孔吸附树脂对石榴皮提取液进行吸附，富集安石榴甙，最后采用活性炭脱色，丙酮对安石榴甙进行纯化，纯化水置换等工序。最终得到含量大于65％的安石榴甙产品，其产品为淡黄色精细粉末，水溶性好，总重金属＜0.1ppm，溶剂残留符合行业限量要求，为高品质石榴皮产品提供了一种技术方法，为大型平转提取设备生产安石榴甙产品提供数据支持，该工艺简单可行，提取分离均采用纯化水，适合工业化生产。
现有技术一，公开了一种石榴皮提取物及其制备方法(授权公告号CN101057878A，申请公告日20071024)，以石榴皮为原料，经低碳醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等作为提取溶媒提取、浓缩、柱层析、浓缩、干燥，得到粉末状石榴皮提取物，通过对柱层析工艺的深入研究，利用工艺条件的改变和组合，从石榴皮中提取出不同含量的安石榴甙。
现有技术二，公开了一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法(授权公告号CN103467534A，申请公告日20131225)，以石榴皮为原料，用10％～30％乙醇溶液中回流提取，浓缩提取液，通过大孔树脂，对大孔树脂进行水洗，再用20％～30％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；2)以二甲醚、液氨和二甲胺按7～9:2～4:1～3的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1～2倍，萃取温度为28～31℃，压力为1.2～1.6MPa，时间为25～45min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品。采用回流提取和大孔树脂洗脱时，选用低浓度的乙醇溶液，有利于提取安石榴甙；随后进行进一步的亚临界萃取，适合工业化生产；现有技术3公开了一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法(授权公告号CN104327131A，授权公告日20150204)，包括下述步骤:原料处理、高压微射流超微粉碎处理、高压提取，收集提取完后得到的提取液，离心，上清液进行非极性树脂柱层析，再用50-60％的乙醇溶液洗脱，经浓缩、喷雾干燥，得到安石榴甙。具有含量高，提取率高，工艺简单，适合生产，生产成本低等优点以上发明均未对石榴皮提取物中的重金属进行去除，且未对产品所得含量进行明确标注。
石榴皮可防止结肠癌，食管癌、肝癌、肺癌、及舌和皮肤肿瘤等病症；可增强人体免疫功能；有降压、镇静功效。用于医药及化妆品，做氧化剂，具有防癌及抑制病毒作用。安石榴甙是石榴皮中是石榴皮中主要的功效成分，安石榴甙被人体吸收后，在人体酶的作用下，可以分解为鞣花酸，其抗氧化性作用优良，先已被用作食品抗氧化剂和化妆品领域，由于该成分不易被合成，不易从其他植物中提取，所以从石榴皮中获得高品质的安石榴甙产品很重要，对其下游应用领域提供质量保障。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有技术没有针对石榴皮提取物进行重金属处理的方法，同时现有的石榴皮提取物中所包含的安石榴甙含量较低。
解决以上问题及缺陷的难度为：1、用常规的方法制备的石榴皮提取物含量很难达到60％以上，该产品对原料的品质要求很高，原料的含量高，产品纯化就容易，然而市场的原料层次不齐，加上现在原材料的运费成本增加，所以该原料采用陕西临潼产的，产品含量高，该方法克服了原料重金属Hg高的缺陷；2、一般除掉重金属的成本较高，该技术的难度在于，低成本解决重金属的去除从技术上难度大，专用的试剂很难筛选，以及适合大生产的用法用量；3、该技术采用的试剂主要为纯化水，唯一用到的丙酮，在技术实施过程中用纯化水置换掉，做到无任何溶剂残留的产品，且含量高，该方法的难度在于需要严格控制加热温度。
解决以上问题及缺陷的意义为：该技术解决了安石榴甙产品大生产困难，连续生产高含量产品难度大的问题，意义在于石榴皮资源的利用以及该技术为大生产提供了可靠的技术参数，如果实现生产会带来大量的经济效益。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法。
本发明是这样实现的，一种石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，所述石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法包括：利用连续逆流提取设备制备石榴皮提取液，采用重金属专用吸附剂对石榴皮提取物液进行吸附，再通过柱层析对石榴皮提取液的安石榴甙进行分离、活性炭脱色、丙酮纯化，即可。
进一步，所述石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法包括以下步骤：
步骤一，将石榴皮进行粉碎，过20目筛；利用具备8个小提取器的提取装置对粉碎后的石榴皮进行逆流提取，得到石榴皮提取液；
步骤二，将得到的石榴皮提取液进行过滤后，利用重金属吸附剂对过滤后的石榴皮提取液进行吸附；
步骤三，采用预先处理好的大孔吸附树脂对石榴皮提取液进行纯化；向纯化后的石榴皮提取液中添加食品级活性炭进行脱色处理，得到安石榴甙粗品；
步骤四，将得到的安石榴甙粗品进行纯化处理，即可得重金属处理及安石榴甙的纯化后的石榴皮提取物。
进一步，步骤一中，所述对粉碎后的石榴皮进行逆流提取，得到石榴皮提取液包括：
利用具备8个小提取器的提取装置的8个小提取器之间存在的浓度的梯度进行逆流提取；
具体包括：
向第一个小提取器中加入6倍量的纯化水，进行粉碎后的石榴皮的提取；将渗漉完的提取液、提取物作为下一个小提取器的原料进行逆流套提，直至最后一个小提取器，得到石榴皮提取液。
进一步，所述提取包括：于60-70℃，提取1-1.5小时。
进一步，步骤二中，所述利用重金属吸附剂对过滤后的石榴皮提取液进行吸附包括：
向过滤后的石榴皮提取液中加入重金属吸附剂PEP-12u或PEP-15u，于25℃至50℃之间搅拌吸附1小时，放置于室温下，布氏漏斗抽滤，得到澄清且去除重金属的石榴皮提取液。
进一步，所述重金属吸附剂用量为石榴皮提取液量的1-2％。
进一步，步骤三中，所述采用预先处理好的大孔吸附树脂对石榴皮提取液进行纯化包括：
大孔树脂型号可为HPD-500、HPD-450或者LX-108，上样流速0.6Bv/h，纯化水洗1.5Bv，流速0.8BV/h，采用60-75％乙醇为洗脱剂，用量为4BV柱体积，流速0.6Bv/h，收集洗脱，60℃以内减压浓缩至无醇。
进一步，步骤三中，所述向纯化后的石榴皮提取液中添加食品级活性炭进行脱色处理包括：
将得到无醇石榴皮提取液在四口瓶中搅拌加热，加入石榴皮提取液量0.5％的活性炭，温度升至60℃保温1h，后冷却至室温即25±3℃后过滤，得到澄清脱色的安石榴甙滤液，60℃以内减压浓缩至干，或浓缩至少量，60℃以内真空干燥，得脱色后的安石榴甙粗品。
进一步，所述将得到的安石榴甙粗品进行纯化处理包括：
将得到安石榴甙粗品加10倍丙酮回流提取1小时，后冷却至室温，中速滤纸抽滤，减压回收丙酮至干，加纯化水适量，置换丙酮两到三次，得淡黄色精细粉末，即为石榴皮提取物。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法处理的重金属处理及安石榴甙纯化的石榴皮提取物，所述重金属处理及安石榴甙纯化的石榴皮提取物安石榴甙含量大于75％。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明得到的石榴皮提取物为红色或红褐色，粉末状，味苦涩，其中安石榴甙的重量含量为40％以上或者98％以上；比现有技术1的效果要更好。本发明解决了现有技术2、现有技术3没有解决的重金属Hg超标的原料进行脱重金属计采用自动化提取效率高的方式进行安石榴甙的分离的问题。
本发明提供了利用连续逆流提取设备结合柱层析的方法对安石榴甙进行纯化的方法，并在工艺中采用专用的重金属吸附剂使产品重金属总量＜0.1ppm.。
本发明采用将石榴皮粉碎后逆流提取，整个提取过程中具有溶剂浓度差，所用溶剂倍量小，温度低，提取充分，且具连续性。本发明中采用的逆流提取比传统提取罐溶剂低3倍，有效成分转化率＞95％，传统提取有效成分转化率为85％左右(受温度影响有破坏和不具备浓度梯度差)，所以该发明采用的低温逆流提取石榴皮具有显著的经济效益。
本发明采用专用的对重金属汞具有明显吸附作用的吸附剂降低石榴皮中的重金属，使终产品符合行业限量标准，出口日本或欧盟做化妆品原料更具国际竞争力，为高品质安石榴甙产品提供技术保障，填补了业内空白，并在企业进行试产转产工作，后期一旦实现工业化，会使该产品产量大幅增加，为企业带来直接经济效益，为安石榴甙产品生产技术起到技术革新的效果。
本发明工艺稳定，整体方式适合工业化放大生产，为大型平转提取设备提供了技术参数，该方法操作简便，可操作性强，无污染。
本发明使安石榴甙含量达75％以上(HPLC)，且通过专用的重金属吸附剂处理后产品重金属总量小于0.1ppm以下，采用该方法生产的安石榴甙产品为淡黄色精细粉末，水溶性好，具有更好的市场竞争力，可用做食品添加剂或者化妆品中领域。
本发明通过连续逆流提取的方式对安石榴甙进行提取，改变了采用提取罐的传统提取方式，并结合专用的重金属吸附剂对石榴皮提取液中的重金属进行吸附，突破了高品质石榴皮原料选择的局限性，使制备的安石榴甙含量高，且重金属符合食品添加及化妆品领域的使用，为大型平转提取设备生产安石榴甙产品提供数据支持，本发明工艺简单可行，提取分离均采用纯化水，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例提供的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法原理图。
图2是本发明实施例提供的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法流程图。
图3是本发明实施例提供的具备8个小提取器的提取装置示意图。
图4是本发明实施例提供的安石榴甙对照品图谱示意图。
图5是本发明实施例提供的安石榴甙样品检测图谱示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法包括：利用连续逆流提取设备制备石榴皮提取液，采用重金属专用吸附剂对石榴皮提取物液进行吸附，再通过柱层析对石榴皮提取液的安石榴甙进行分离、活性炭脱色、丙酮纯化，即可。
如图2所示，本发明实施例提供的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法包括以下步骤：
S101，将石榴皮进行粉碎，过20目筛；利用具备8个小提取器的提取装置对粉碎后的石榴皮进行逆流提取，得到石榴皮提取液，也可以采用连续逆流超声提取设备进行本步骤的实施；
S102，将得到的石榴皮提取液进行过滤后，利用重金属吸附剂对过滤后的石榴皮提取液进行吸附；
S103，采用预先处理好的大孔吸附树脂对石榴皮提取液进行纯化；向纯化后的石榴皮提取液中添加食品级活性炭进行脱色处理，得到安石榴甙粗品；
S104，将得到的安石榴甙粗品进行纯化处理，即可得重金属处理及安石榴甙的纯化后的石榴皮提取物。
本发明实施例提供的对粉碎后的石榴皮进行逆流提取，得到石榴皮提取液包括：
利用具备8个小提取器的提取装置的8个小提取器之间存在的浓度的梯度进行逆流提取。
本发明实施例提供的利用具备8个小提取器的提取装置的8个小提取器之间存在的浓度的梯度进行逆流提取包括：
向第一个小提取器中加入6倍量的纯化水，进行粉碎后的石榴皮的提取；将渗漉完的提取液、提取物作为下一个小提取器的原料进行逆流套提，直至最后一个小提取器，得到石榴皮提取液。
本发明实施例提供的提取包括：于60-70℃，提取1-1.5小时。
本发明实施例提供的利用重金属吸附剂对过滤后的石榴皮提取液进行吸附包括：
向过滤后的石榴皮提取液中加入重金属吸附剂PEP-12u或PEP-15u，于25℃至50℃之间搅拌吸附1小时，放置于室温下，布氏漏斗抽滤，得到澄清且去除重金属的石榴皮提取液。
本发明实施例提供的重金属吸附剂用量为石榴皮提取液量的1-2％。
本发明实施例提供的采用预先处理好的大孔吸附树脂对石榴皮提取液进行纯化包括：
大孔树脂型号可为HPD-500、HPD-450或者LX-108，上样流速0.6Bv/h，纯化水洗1.5Bv，流速0.8BV/h，采用60-75％乙醇为洗脱剂，用量为4BV柱体积，流速0.6Bv/h，收集洗脱，60℃以内减压浓缩至无醇。
本发明实施例提供的向纯化后的石榴皮提取液中添加食品级活性炭进行脱色处理包括：
将得到无醇石榴皮提取液在四口瓶中搅拌加热，加入石榴皮提取液量0.5％的活性炭，温度升至60℃保温1h，后冷却至室温即25±3℃后过滤，得到澄清脱色的安石榴甙滤液，60℃以内减压浓缩至干，或浓缩至少量，60℃以内真空干燥，得脱色后的安石榴甙粗品。
本发明实施例提供的将得到的安石榴甙粗品进行纯化处理包括：将得到安石榴甙粗品加10倍丙酮回流提取1小时，后冷却至室温，中速滤纸抽滤，减压回收丙酮至干，加纯化水适量，置换丙酮两到三次，得淡黄色精细粉末，即为石榴皮提取物。
本发明实施例提供的重金属处理及安石榴甙纯化的石榴皮提取物安石榴甙含量大于75％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1：
本发明实施例提供的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法具体包括以下步骤：
(1)石榴皮原料粉碎过20目筛，每个提取器投料100g，从第八个提取器中开始加入纯化水，纯化水温度75℃，从提取器顶端向底部渗漉，第一次纯化水用量为500ml(5BV)，用时1-1.5h渗漉完，渗漉完的提取液提取物第七个提取器的原料，依次渗漉六、五、四、三、二、一号提取器的原料，即每个提取器所得溶剂渗漉下一个提取器的原料，第八个提取器始终加新的溶剂，相当于单个提取器用提取溶剂40BV后再卸料，而使用溶剂为原料的5倍量，循环正常后每间隔1-1.5h卸一次料，收集提取液用纯化水补至体积4000ml，待脱重金属使用。
(2)将上述提取液升温至30℃，加入重金属专用吸附剂PEP-15u(50g)，搅拌吸附1小时，之后放置室温，布氏漏斗抽滤，得到澄清且去除重金属的石榴皮提取液。
(3)然后将步骤(2)中的提取液上柱，采用LX-108大孔吸附树脂，预先将大孔吸附树脂用乙醇和3％HCL和4％NaOH进行处理，并用纯化水洗至中性，柱体积1000ml，上柱流速为10ml/min，采用薄层点板确定安石榴甙是否饱和，之后采用1500ml纯化水冲杂，流速为13ml/min，然后采用60％乙醇4000ml进行洗脱，流速为10ml/min，收集洗脱液，浓缩至无醇液800ml待用。
(4)将步骤(3)中的无醇液进行脱色，具体操作如下：无醇液在四口瓶中搅拌加热，加入活性炭16g，温度升至60℃保温1h，后冷却至室温(25±3℃)后过滤，得到澄清脱色的安石榴甙滤液，60℃以内减压浓缩至干，或者浓缩至少量，60℃以内真空干燥，得脱色后的安石榴甙粗品41.5g。
(5)取上述安石榴甙粗品40g，加入丙酮200ml回流提取1h，后冷却至室温(25±℃)，中速滤纸抽滤，减压回收丙酮至干，每次纯化水100ml，置换丙酮三次，后得淡黄色精细粉末，得安石榴甙精品26.2g，采用液相检测安石榴甙含量为72.38％。
实施例2：
本发明实施例提供的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法具体包括以下步骤：
(1)石榴皮原料粉碎过20目筛，每个提取器投料80g，从第八个提取器中开始加入纯化水，纯化水温度75℃，从提取器顶端向底部渗漉，第一次纯化水用量为480ml(6BV)，用时1-1.5h渗漉完，渗漉完的提取液提取物第七个提取器的原料，依次渗漉六、五、四、三、二、一号提取器的原料，即每个提取器所得溶剂渗漉下一个提取器的原料，第八个提取器始终加新的溶剂，相当于单个提取器用提取溶剂48BV后再卸料，而使用溶剂为原料的5倍量，循环正常后每间隔1-1.5h卸一次料，收集提取液用纯化水补至体积4800ml，待脱重金属使用。
(2)将上述提取液升温至30℃，加入重金属专用吸附剂PEP-15u(50g)，搅拌吸附1小时，之后放置室温，布氏漏斗抽滤，得到澄清且去除重金属的石榴皮提取液。
(3)然后将步骤(2)中的提取液上柱，采用HPD500大孔吸附树脂，预先将大孔吸附树脂用乙醇和3％HCL和4％NaOH进行处理，并用纯化水洗至中性，柱体积1000ml，上柱流速为10ml/min，采用薄层点板确定安石榴甙是否饱和，之后采用1500ml纯化水冲杂，流速为13ml/min，然后采用60％乙醇4000ml进行洗脱，流速为10ml/min，收集洗脱液，浓缩至无醇液800ml待用。
(4)将步骤(3)中的无醇液进行脱色，具体操作如下：无醇液在四口瓶中搅拌加热，加入活性炭12g，温度升至60℃保温1h，后冷却至室温(25±3℃)后过滤，得到澄清脱色的安石榴甙滤液，60℃以内减压浓缩至干，或者浓缩至少量，60℃以内真空干燥，得脱色后的安石榴甙粗品42.3g。
(5)取上述安石榴甙粗品40g，加入丙酮200ml回流提取1h，后冷却至室温(25±℃)，中速滤纸抽滤，减压回收丙酮至干，每次纯化水100ml，置换丙酮三次，后得淡黄色精细粉末，得安石榴甙精品27.3g，采用液相检测安石榴甙含量为70.8％。
本发明实施例提供的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法具体包括以下步骤：
本发明实施例提供的小型提取器如图3所示，图3中箭头方向为溶剂流向。实验原理如下：利用8个小提取器之间存在浓度梯度进行逆流提取，只在最后一个提取器中添加新溶剂，其它提取器采用逆流套提方式，以节省提取溶剂使用倍量(模拟平转提取设备)，实验室部分数据如下。
通过本实验获得的两批实验数据如下：
| 批次 | 原料用量 | 产品重量 | 安石榴甙含量 | 有效成分转化率 |
| 第一批 | 800g | 27.2g | 72.38％ | 82.43％ |
| 第二批 | 640g | 28.8g | 70.80％ | 83.52％ |
安石榴甙液相检测图谱：
1、安石榴甙对照品图谱，如图4所示。
2、安石榴甙样品检测图谱，如图5的(a)和(b)。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，其特征在于，所述石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法利用连续逆流提取设备制备石榴皮提取液；采用重金属专用吸附剂对石榴皮提取物液进行吸附；再通过柱层析对石榴皮提取液的安石榴甙进行分离、活性炭脱色、丙酮纯化。
2.如权利要求1所述的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，其特征在于，所述石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法包括以下步骤：
步骤一，将石榴皮进行粉碎，过20目筛；利用具备8个小提取器的提取装置对粉碎后的石榴皮进行逆流提取，得到石榴皮提取液；
步骤二，将得到的石榴皮提取液进行过滤后，利用重金属吸附剂对过滤后的石榴皮提取液进行吸附；
步骤三，采用预先处理好的大孔吸附树脂对石榴皮提取液进行纯化；向纯化后的石榴皮提取液中添加食品级活性炭进行脱色处理，得到安石榴甙粗品；
步骤四，将得到的安石榴甙粗品进行纯化处理，即可得重金属处理及安石榴甙的纯化后的石榴皮提取物。
3.如权利要求2所述的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，其特征在于，步骤一中，所述对粉碎后的石榴皮进行逆流提取，得到石榴皮提取液包括：利用具备8个小提取器的提取装置的8个小提取器之间存在的浓度的梯度进行逆流提取；具体包括：
向第一个小提取器中加入6倍量的纯化水，进行粉碎后的石榴皮的提取；将渗漉完的提取液、提取物作为下一个小提取器的原料进行逆流套提，直至最后一个小提取器，得到石榴皮提取液。
4.如权利要求3所述的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，其特征在于，所述提取包括：于60-70℃，提取1-1.5小时。
5.如权利要求2所述的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，其特征在于，步骤二中，所述利用重金属吸附剂对过滤后的石榴皮提取液进行吸附包括：向过滤后的石榴皮提取液中加入重金属吸附剂PEP-12u或PEP-15u，于25℃至50℃之间搅拌吸附1小时，放置于室温下，布氏漏斗抽滤，得到澄清且去除重金属的石榴皮提取液。
6.如权利要求5所述的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，其特征在于，所述重金属吸附剂用量为石榴皮提取液量的1-2％。
7.如权利要求2所述的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，其特征在于，步骤三中，所述采用预先处理好的大孔吸附树脂对石榴皮提取液进行纯化包括：大孔树脂型号为HPD-500、HPD-450或者LX-108，上样流速0.6Bv/h，纯化水洗1.5Bv，流速0.8BV/h，采用60-75％乙醇为洗脱剂，用量为4BV柱体积，流速0.6Bv/h，收集洗脱，60℃以内减压浓缩至无醇。
8.如权利要求2所述的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，其特征在于，步骤三中，所述向纯化后的石榴皮提取液中添加食品级活性炭进行脱色处理包括：将得到无醇石榴皮提取液在四口瓶中搅拌加热，加入石榴皮提取液量0.5％的活性炭，温度升至60℃保温1h，后冷却至室温即25±3℃后过滤，得到澄清脱色的安石榴甙滤液，60℃以内减压浓缩至干，或浓缩至少量，60℃以内真空干燥，得脱色后的安石榴甙粗品。
9.如权利要求2所述的石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法，其特征在于，所述将得到的安石榴甙粗品进行纯化处理包括：将得到安石榴甙粗品加10倍丙酮回流提取1小时，后冷却至室温，中速滤纸抽滤，减压回收丙酮至干，加纯化水适量，置换丙酮两到三次，得淡黄色精细粉末，即为石榴皮提取物。
10.一种由权利要求1-9任意一项所述石榴皮提取液重金属处理及安石榴甙的纯化方法处理的重金属处理及安石榴甙纯化的石榴皮提取物，其特征在于，所述重金属处理及安石榴甙纯化的石榴皮提取物安石榴甙含量大于75％。
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| CN115463446A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-12-13 | 江苏汉和日用品有限公司 | 润肤香皂用红石榴天然植物提取液的提纯方法 |
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